DE2854812C2 - Elektrochrom-Anzeigegerät - Google Patents

Elektrochrom-Anzeigegerät

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DE2854812C2 DE2854812A DE2854812A DE2854812C2 DE 2854812 C2 DE2854812 C2 DE 2854812C2 DE 2854812 A DE2854812 A DE 2854812A DE 2854812 A DE2854812 A DE 2854812A DE 2854812 C2 DE2854812 C2 DE 2854812C2
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Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Elektrochrom-Anzeigegerät das im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen, aus der GB-PS 13 80 078 bekannten Art. Derartige Einrichtungen werden z. B. in elektronischen Taschenrechnern, elektronischen Uhren und dergleichen verwendet.
In Elektrochrom-Anzeigegeräten verwendet man feste anorganische Elektrochromstoffe, die bei Anlegen eines elektrischen Feldes einer bestimmten Polarität aus einem stabilen Zustand, in dem sie in einem bestimmten Bereich des Spektrums keine elektromagnetische Strahlung absorbieren, in einen anderen stabilen Zustand übergehen, in dem sie elektromagnetische Strahlung absorbieren, wobei im zweiten genannten Zustand diese Stoffe fähig sind, bei Anlegen des elektrischen Feldes umgekenrter Polung in den Ausgangszustand zurückzukehren. Zu solchen Elektrochromstoffen gehören Oxide, Sulfide sowie einige andere Verbindungen der Übergangsmetalle. Die genannten Stoffe sind z. B. in den US-PS 35 21 941 und 19 252 angeführt. Der Elektrochromeffekt in dünnen Oxidfilmen der Übergangsmetalle, z. B. im Wolframtrixe+χ A++WO3
A1WO3Xe,
(I)
je - eine ganze positive Zahl,
A+ - ein positives Ion, z.B. H+, Na+, Li+, K+,
e - ein -Plektron,
WO3 - Film ungefärbt,
&x W03xe - Film gefärbt ist.
Die Elektronen gelangen in den WO3-FiIm aus einer Elektrode, die an diesen angrenzt (somit soll die an den WO3-FiIm angrenzende Elektrode bei Färbung negativ sein), die positiven Ionen aber kommen von der die Elektronen sperrenden Schicht, die ionenleitend ist Dort, wo Elektronen und positive Ionen A+ vereinigt werden, erfolgt die Bildung einer Verbindung (A+TWO3Xe), die Zentren der Färbung besitzt, welche mit an Wolfram-Ionen lokalisierten Elektronen verbunden sind. Dabei geht der Prozeß (I) von links nach rechts vor sich. Beim Umpolen der angelegten Spannung (die an den WO3-FiIm angrenzende Elektrode wird positiv) werden die Elektronen aus dem WO3-FiIm herausgezogen, von der anderen Elektrode können wegen der (die Elektronen sperrenden Schicht, keine Elektronen in den WO3-FiIm gelangen), und der WO3-FiIm wird entfärbt Dabei geht der Prozeß (I) von rechts nach links vor sich.
Es sind einige Eiektrochrom-Anzeigegeräte bekannt, bei denen neben der Verbesserung einzelner Kennwerte die Erhöhung der Zuverlässigkeit im Vergleich zum Vorgänger angestrebt wird. Jedoch verfügt keines der bekannten Eiektrochrom-Anzeigegeräte über ausreichende Lebensdauer, da in diesem eine Reihe nicht umkehrbar chemischer und elektrochemischer Vorgänge vor sich geht.
Bekannt ist auch ein Elektrochrom-Anzeigegerät (siehe z.B. US-PS 3521941), das in Form einer Mehrschichtstruktur ausgeführt ist, die ein optisch transparentes Substrat, eine optisch transparente erste Elektrode, eine Schicht eines festen anorganischen Elektrochromstoffes, eine Isolierschicht und eine zweite Elektrode enthält, die aufeinanderfolgend angeordnet sind. Die Struktur kann auch ein zweites Substrat enthalten.
In dem bekannten Elektrochrom-Anzeigegerät stellt die Isolierschicht einen dünnen Calciumfluorid-Film dar,
20
der aus der Umgebung Wasserdämpfe, Kohlendioxid, Ammoniak und andere Gase sorbiert Somit stellen die im Wasser löslichen Gase einen Elektrolyt dar, in dem Kationen enthalten sind, weiche zur Elektrofärbung der Schicht eines Elektrochromstoffes erforderlich sind. Da es in einem solchen Anzeigegerät keine konstante Kationenquelle gibt die für die Arbeit des Anzeigegeräts notwendig sind, d. h. ihr Gehalt hängt vom Zustand der Umgebung ab, halten solche Anzeigegeräte eine nur unbedeutende Zahl von Zyklen der Färbung und Entfärbung aus und verfügen über eine ungenügende Operationsgeschwindigkeit
Dieser Nachteil des aus der US-PS 35 21941 bekannten Elektrochrom-Anzeigegeräts ist bei dem aus der GB-PS 13 80 078 bekannten und im Oberbegriff des '5 Patentanspruchs 1 beschriebenen Elektrochrom-Anzeigegerät weitgehend behoben. Jedoch hat die Anordnung infolge der Oxidations-Reduktions-Material-Schicht eine verhältnismäßig geringe elektrische Leitfähigkeit
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Elektrochrom-Anzeigegerät mit erhöhter elektrischer Leitfähigkeit zu schaffen.
Diese Aufgabe wird ausgehend von dem gattungsgemäßen Elektrochrom-Anzeigegerät erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 genannten Maßnahmen gelöst. Dabei ist es aus der CH-PS 5 94 263 an sich bekannt, bei mehrschichtigen Elektrolyten in elektrochromen Anzeigen in Polymer-Elektrolyten eine gute Ionenleitfähigkeit vorzusehen.
Bei dem erfindungsgemäßen Elektrochrom-Anzeigegerät wird durch die Oxidations-Reduktions-Material-Schicht nicht nur eine Speicherung von Produkten nicht umkehrbarer elektrochemischer Reaktionen vermieden, die die Zuverlässigkeit und Lebensdauer des Anzeigege- Jl räts beeinträchtigen könnten. Die in der Oxidations-Reduktions-Material-Schicht enthaltenen. Quellen von Kationen darstellenden Stoffe sorgen darüber hinaus für eine verhältnismäßig hohe elektrische Leitfähigkeit und für einen kontinuierlichen Ionenstrom während des Betriebs des Anzeigegeräts.
Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Elektrochrom-Anzeigegeräts sind Gegenstand der Patentansprüche 2 und 3.
Dabei ist es aus der DE-OS 26 16 625 an sich bekannt, Reduktioni-Oxidatiuns-Polymerfilm.r in Anzeigevorrichtungen zu verwenden, bei denen ein latentes Bild nach Anlegen einer Spannung in ein sichtbares Bild umgewandelt wird. Aus der DE-OS 27 41 866 ist es ferner bekannt, als Oxidationsmittel Chlorani! einzuset- 5" zen.
Die Erfindung wird ϊ.τη folgenden anhand der Zeichnung und von Beispielen erläutert.
Die Zeichnung zeigt den Querschnitt eines Elektrochrom-Anzeigegeräts.
Das erfindungsgemäße Elektrochrom-Anzeigegerät. das in Form einer Mehrschichtstruktur ausgeführt ist, enthält ein optisch transparentes Substrat 1 in Form einer Glasplatte, auf die eine transparente Elektrode 2 aus Zinndioxid (SnO.?) aufgetragen ist. Auf die transparente Elektrode 2 ist eine Schicht 3 eines festen anorganischen Elektrochromstoffes aufgetragen; als solcher wurde im vorliegenden Beispiel Wolframtrioxid (WO3) verwendet, das durch Verdampfung im Vakuum auf die Elektrode 2 aufgetragen wurde.
An die Schicht 3 des Elektrochromstoffes grenzt eine Elektrolytschicht 4 an, die ein Schwefelsäure- und Polyvinylalkohol-Gel darstellt. Die Schwefelsäure und der Polyvinylalkohol werden in einem Verhältnis genommen, daß die elektrische Leitfähigkeit des gelförmige.i Elektrolyts 0,4 Ohm -' - cm -' beträgt
An die des Elektrolytschicht 4 grenzt eine Schicht 5 in Form eines Oxydations-Reduktions-Polymerfilms oder eines füllstoffhaltigen Polymerfilms oder einer Paste an, die eine oxydierte (Ox) und eine reduzierte (Red) Form der Stoffe enthält, die an der zweiten an diese Schicht angrenzenden Elektrode den Verlauf einer umkehrbaren Oxydations-Reduktions-Reaktion vom Typ
Red <=* Ox+ me
sichern, wo
e - ein Elektron und
m - die Zahl der an der Reaktion beteiligten Elektronen ist.
Der Elektronenausiausch erfolgt durch eine zweite Elektrode, die auch Stoffe enthält weiche Quellen von Kationen sind, die den Kationen ^r Schicht 4 des Elektrolyts ähnlich sind.
In der zu beschreibenden Variante ist eine Schicht 5 in Form eines Oxydations-Reduktions-Polymerfilins — des sulfierten Polyvinylhydrochinons ausgeführt Im genanrr.en Polymer sind Sulfogruppen Quellen von Protonen, d. h. von Kationen, die den im Elektrolyt enthaltenen Kationen ähnlich sind.
An die Schicht 5 grenzt die zweite Elektrode 6 an, die z. B. aus Platin ausgeführt ist, das in Form eines Films auf das zweite Substrat 7 aufgetragen ist, das eine Glasplatte darstellt.
Die Mehrschichtstruktur wird durch eine Schicht 8 hermetisch abgeschlossen, die Epoxidleim darstellt, der aus Epoxid- und Polyamidharzen besteht, die mit Bomiirid in einem Verhältnis von 2 :1 : 2 (in Gew.-Teilen) gefüllt sind.
Nachstehend sind Beispiele konkreter Stoffe für die Elektrolytschicht 4. die Schicht 5 und die zweite Elektrode 6 angeführt, die oben geschildert und in der Zeichnung dargestellt sind.
Beispiel 1
Ein Elektrochrom-Anzeigegerät, in dem dir Elektrolytschicht 4 einen Polyvinylchloridfilm darstellt, der mit Pulver eines sulfierten Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisats gefüllt ist: die Schicht 5 stellt Polyvinylchloridfilm dar, der mit Kohlensitallpulver (20 Gew.-%), Chloranil (5 Gew.-%). Hydrochloranil (5 Gew.-%), Tributylphosphat (5 Gew.-%), mit einem Puffergemisch auf Basis von Valer'^ansäure und valeriansaurem Kalium (6 Gew.-%) gefüllt ist; die zweite Elektrode 6 stellt einen Antimonfilm dar, der auf das Substrat durch Verdampfung i.n Vakuum aufgetragen ist.
Beispiel 2
Ein Elektrochrom-Anzeigegerät. in dem die Zusammensetzung des Elektrolyts ähnlich der im Beispiel 1 geschilderten Zusammensetzung ist; die Schicht 5 stellt eine Paste dar, deren Zusammensetzung umfaßt:
Polychinonharz 30 Gew.-Yo
sulfiertes Styrol-Divinyl-
benzol-Mischpolymerisat 3 Gew.-%
Graphitpulver 15Gew.-%
Nonylalkohol 7 Gew.-%
Boraxsuccinat-Puffergemisch 5 Gew.-%
Cyclohexan 40 Gew.-%
Die zweite Elektrode 6 stellt einen Palladiumfilm dar. der auf das zweite Substrat durch Verdampfung im Vakuum aufgetragen worden ist.
Beispiel 3
Ein Elektrochrom-Anzeigegerät. in dem die Elektrolytschicht 4 eine Austauschkation-Membrane darstellt, die aus sulfiertem Polystyrol, mit Fluorkunststoff verstärkt, hergestellt wurde; die Schicht 5 stellt einen füllstoffhaltigen Polymerfilm auf Polyvinylalkoholbasis ι dar, wobei als Füllstoff verwendet wurden:
Graphitpulver
Pulver eines sulfierten
Polyvinylhydrochinons
Chloranil
Boraxsuccinat- Puffergemisch
Feuchtigkeitsgehalt des
Films beträgt
l5Gew.-%
10Gew.-% ι-·
0.05 Gew.-% 5 Gew.-%
10Gew.-%
Die zweite Elektrode 6 stellt einen Palladiumfilm dar, der auf das Substrat durch Verdampfung im Vakuum aufgetragen wurde.
Beispiel 4
Ein Elektrochrom-Anzeigegerät, in dem die Zusammensetzung des Elektrolyts ähnlich der im Beispiel 3 geschilderten Zusammensetzung ist; die Schicht 5 stellt einen füllstoffhaltigen Polymerfilm auf Polyvinylalkoholbasis dar, wobei als Füllstoff verwendet wurden:
Graphitpulver
Pulver eines sulfierten
Polyvinylhydrochinons
Chloranil
Boraxsuccinat-Puffergemisch Feuchtigkeitsgehalt des
20 Gew.-%
12Gew.-% 0,1 Gew.-o/o 7 Gew.-%
!OGew.-o/c.
Die zweite Elektrode 6 stellt einen Antimonfilm dar, der auf das Substrat durch Verdampfung im Vakuum aufgetragen wurde.
Beispiel 5
Ein Elektrochrom-Anzeigegerät, in dem die Zusammensetzung des Elektrolyts ähnlich der im Beispiel 3 beschriebenen Zusammensetzung ist; die Schicht 5 stellt einen füllstoffhaltigen Polymerfilm auf Polyvinylalkoholbasis dar, wobei als Füllstoff verwendet wurden:
Graphitpulver
Pulver eines sulfierten
Polyvinylhydrochinons
Chioranil
Boraxsuccinat-Puffergemisch
Feuchtigkeitsgehalt des
Films beträgt
17,5Gew.-%
11 Gew.-% 0,075 Gew.-o/o 6 Gew.-%
10Gew.-%.
Die zweite Elektrode 6 stellt einen Platinfilm dar, der auf das Substrat durch Verdampfung im Vakuum aufgetragen worden ist.
Die Arbeitsweise des Elektrochrom-Anzeigegeräts ist wie folgt Legt man an die Elektroden 2 und 6 einen
Spannungsimpuls mit an der ersten Elektrode 2 negativen und an der /weiten Elektrode 6 positiver Polarität, so fließt ein Strom von der zweiten Elektrode 6 zur transparenten ersten Elektrode 2 und es laufen in der Struktur des Anzeigegeräts unterschiedliche Prozesse ab. An der Trennungsgren/e zwischen der zweiten Elektrode 6 und der Schicht 5 ist der Stromdurchgang durch eine elektrochemische Reaktion bedingt:
AH
B + rP+e,
(MI)
A - reduzierte Form des Stoffes,
B - oxydierte Form des Stoffes,
e - ein Elektron ist.
In den Volumina der Elektrolytschicht 4 und der Schicht 5 werden freie Wasserstoffionen unter Wirkung uc» cickii'iäChcFi rciucS äil die SchiCiit 3 dcS Elckifüchromstoffes übertragen und in diesen injektiert. Gleichzeitig wird aus der transparenten ersten Elektrode 2 in die Schicht 3 eine äquivalente Menge von Elektronen injiziert. Die Schicht 3, die einen Wolframtrioxid(WOj)-Film darstellt, ist vor der Spannungszufuhr transparent. Bei Stromdurchgang und bei Injektion von Protonen und Elektronen in diesen entstehen in der Schicht »Zentren der Färbung«, deren Entstehung mit der B.idung der Wolframbronze entsprechend der Reaktion (I) verbunden wird. Infolgedessen erhält die Schicht 3 eine blaue Färbung.
Da die Elektroc'oromschicht auf Wolframtrioxidbasis zwei stabile Zustände hat, nämlich in Form des im sichtbaren Licht transparenten Wolframtrioxids (WO3) und in Form der in blaue Farbe gefärbten Wolframbronze (HtWOjxe), bleibt die an der transparenten ersten Elektrode 2 liegende Schicht 3 nach Abschalten der Spannung gefärbt.
Zur Entfärbung der gefärbten Schicht 3 des Elektrochromstoffes wird den Elektroden 2 und 6 des Anzeigegeräts ein Spannungsimpuls umgekehrter Polung zugeführt. Dabei treten die Elektronen aus der Schicht 3 des Elektrochromstoffes in die erste Elektrode 2 über, die Protonen aber werden in die Elektrolytschicht 4 herausgeführt; die Schicht 3 wird entfärbt. Die Protonen in der Elektrolytschicht 4 und in der Schicht 5 werden durch das elektrische Feld an die zweite Elektrode 6 übertragen, an der umkehrbaren Oxydations-Reduktions-Elektrode aber, die durch Schicht 5 und die zweite Elektrode 6 gebildet worden ist, läuft eine elektrochemische Reaktion
B + H+
AH,
(IV)
ab, die das Anzeigegerät rückführt und den Verlauf der nicht umkehrbaren Nebenreaktionen an der zweiten Elektrode 6 ausschließt. Dadurch ist die Speicherung von Produkten der nicht umkehrbaren elektrochemischen Reaktionen an der zweiten Elektrode 6 auf ein Minimum herabgesetzt Das Ergebnis dessen ist die Erhöhung der Zuverlässigkeit des Anzeigegeräts und seiner Lebensdauer.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Elektrochrom-Anzeigegerät in Form einer Mehrschichtstruktur, die ein optisch transparentes erste Substrat (1), eine optisch transparente erste Elektrode (2), eine Schicht (3) eines festen anorganischen Elektrochromstoffes, eine Elektrolytschicht (4), eine Schicht (5) in Form des Films eines Oxydations-Reduktions-Materials, eine zweite Elektrode (6) und ein zweites Substrat (7) enthält, die aufeinanderfolgend angeordnet sind, wobei die zwischen der Elektrolytschicht (4) und der zweiten Elektrode (6) angeordnete Oxydations-Reduktions-Material-Schicht (5) eine oxydierte (Ox) und eine reduzierte (Red) Form der Stoffe enthält, die an der zweiten Elektrode (6) den Ablauf einer umkehrbaren OxydatioiK-Reduktions-Reaktion mit Elektronenaustausch durch die zweite Elektrode (6) ermöglichen, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen der Elektrolytschicht (4) und der zweiten Elektrode ',6) angeordnete Oxydations-Reduktions-MateriaPSdiicht (5) auch Stoffe enthält, die Quellen von Kationen sind, die den Kationen der Elektrolytschicht (4) ähnlich sind.
2. Elektrochrom-Anzeigegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydations-Reduktions-Material-Schicht (5) in Form eines Oxydations-Reduktions-Polymers oder eines füllstoffhakigen Polymerfilms oder einer Paste ausgeführt ist.
3. Elektrochrom-Anzeigegerät nach Anspruch 1,30 dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydations-Reduktions-MÄWrial-Schicht (5) in Form eines füllstoffhaltigen Polymerfilms auf Polyvinylalkoholbasis ausgeführt ist, wobei als Fü..stoff Graphitpulver in einer Menge vcn 15 bis 20 Gev/.-%, Pulver eines sulfierten Polyvinylhydrochin«, s in einer Menge von 10 bis 12 Gew.-%, Chloranil in einer Menge von 0,05 bis 0,1 Gew.-°/o und Boraxsuccinat-Puffergemisch in einer Menge von 5 bis 7 Gew.-% verwendet sind. -to
oxid, wird bei doppelter Injektion von Elektronen und Protonen (oder von Ionen der Alkalimetalle) in den Film eines Elektrochromstoffes beobachtet; im Ergebnis dieser Injektion werden gefärbte Verbindungen gebildet, z. B. Wolframbronzen im Fall des Wolframtrioxids. Die Protonen (oder Ionen der Metalle) stammen aus einem Elektrolyt. Der Vorgang des Elektrochromeffektes in den Oxiden der Übergangsmetalle ist in einer Arbeit vcn Chang geschildert (Chang F„ Proceedings of the SID, 1975, VoL 16/3, pp. 168-177).
Zur Realisierung des Effekts der Färbung des Elektrochromfilms wird dieser gewöhnlich zwischen zwei Elektroden untergebracht, von denen mindestens eine transparent ist Zur Gewährleistung der umkehrbaren Arbeit des Anzeigegeräts (der Möglichkeit der mehrmaligen Färbung und Entfärbung) ist die Elektrochromschicht von einer der Elektroden durch eine Schicht des Stoffes abgetrennt, der für Ionen leitfähig ist und eine Schwelle für den Elektronentransport darstellt
Bei der Elektrofärbung der WO3- Filme bildet sich entsprechend folgender Reaktion Wolframbronze:
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