DE2847851A1 - Verfahren zur herstellung von dickschicht-widerstandsschaltungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von dickschicht-widerstandsschaltungen

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DE2847851A1
DE2847851A1 DE19782847851 DE2847851A DE2847851A1 DE 2847851 A1 DE2847851 A1 DE 2847851A1 DE 19782847851 DE19782847851 DE 19782847851 DE 2847851 A DE2847851 A DE 2847851A DE 2847851 A1 DE2847851 A1 DE 2847851A1
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Description

BLUMBACH · WESER · BERGEN · KRAMER ZWIRNER . HIRSCH · BREHM
PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN
Patentconsult Radeckestraße 43 8000 München 60 Telefon (089)883603/883604 Telex 05-212313 Telegramme Palentconsult Patentconsult Sonnenberger Straße 43 6200 Wiesbaden Telefon (06121)562943/561998 Telex 04-186237 Telegramme Patentconsult
Western Electric Company, Incorporated
Broadway, New York, N.Y. 10038,
U. S. A.
Verfahren zur Herstellung von Dickschicht-Widerstandsschaltungen
Beschreibung:
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Dickschicht-Widerstandsschaltung mit einem Substrat mit einem leitungsmuster aus einem Metalloxid. Zum Verfahren gehören die Maßnahmen, auf dem Substrat und auf Abschnitten des Leitungsmusters Widerstandsmaterial aufzubringen, den erhaltenen Aufbau in einer oxidierenden Atmosphäre bis zur Erreichung eines angestrebten Widerstandswertes des Widerstandsmaterials zu erwärmen und den Aufbau in einer reduzierenden Atmosphäre zur Umwandlung des Metalloxids zu Metall und zur Erreichung des angestrebten Widerstandswertes für das leitungsmuster zu erwärmen.
MUnchen: R. Kramer Dipl.-Ing. . W. Weser Dipl.-Phys. Dr. rer. nat. · P. Hirsch Dipl.-Ing. . H. P. Brehm Dipl.-Chem. Dr. phil. nat. Wiesbaden: P.G. Blumbach Dipl.-Ing. · P.Bergen Dipl.-Ing. Dr. jur. · G.Zwirner Dipl.-Ing. Dipl.-W.-Ing.
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Bei vielen Dickschichtschaltungen, "beispielsweise mit auf einem keramischen Substrat aufgebrachten elektrischen Komponenten, wird ein leitersystem auf der Basis der Edelmetalle Silber, Gold, Palladium und/oder Platin sowie ein Rutheniumoxid einschließendes Widerstandsmaterial verwendet. Wegen der hohen Kosten für diese Edelmetalle und wegen gewisser anderer Schwierigkeiten ist in der Fachwelt nach Alternativen für die die wertvollen Metalle enthaltenden Pasten gesucht worden. Als eine Möglichkeit ist die Erzeugung von Leitern auf Kupferbasis vorgeschlagen worden (vgl. beispielsweise den Beitrag "Enhanced Property Thick-Film Conductor Pastes" von Loasby et al in Solid State Technology, Mai 1972, S. 46). Die handelsüblich zugänglichen Kupferpasten enthalten jedoch Glasteilchen, sog. Glasfritts, und erfordern zur Verarbeitung das Brennen in stickstoffhaltiger Atmosphäre; eine solche Maßnahme ist mit dem Resistormaterial nicht kompatibel. Obwohl erkannt worden ist, daß Kupferpasten auch ohne solche Glasteilchen hergestellt werden können, erfordern diese Materialien das Brennen in einer reduzierenden Atmosphäre, was wieder zu einer erheblichen Beeinträchtigung der Widerstandsmaterialien führt.
Davon ausgehend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren der oben genannten Art anzugeben, das bei geringen Kosten die Herstellung eines Dickschichtleiters ermöglicht, wobei die im Verlauf der Herstellung vorgesehene Behandlung in reduzierender Atmosphäre mit einem Dickschichtwiderstand kompatibel sein soll, der eine Behandlung in oxidierender Atmos-
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phäre erfordert.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den in Anspruch. 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 9.
Die erfindungsgemäßa Lösung dieser Aufgabe besteht somit darin, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art vor der Abscheidung des Widerstandsmaterials der Aufbau in einer reduzierenden Atmosphäre zur Umwandlung des Metalloxids zu Metall erwärmt wird, und der Aufbau in einer oxidierenden Atmosphäre zur Umwandlung des Metalls zu einem Metalloxid mit einer geringereren Dichte als das ursprüngliche Metalloxid erwärmt wird.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren mit Bezugnahme auf eine Figur im einzelnen erläutert. Die Figur zeigt einen Querschnitt durch einen Teil einer Dickschichtschaltung, die nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt worden ist.
Die Herstellung der Dickschichtschaltung beginnt mit der Auswahl eines keramischen Substrates 10, beispielsweise einer Aluminiumoxidkeramik, die angenähert 96% AIpO, enthält. Die Oberfläche des Substrates wird mittels üblicher Maßnahmen gereinigt. Ferner wird eine Kupferpaste verwendet, in diesem Beispiel eine Paste, die im wesentlichen aus 75 Gew.-% metallischem Kupfer und angenähert 25 Gew.-?4 organischem Bindemittel besteht.
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Das Bindemittel ist eine Lösung von 2 g Athylcellulofse in 9 ml Alphaterpeniol und 9 ml Butylcarbitolacetat. Es können auch andere Bindemittel eingesetzt werden. Darüberhinaus können die Anteile an Metall und Bindemittel verändert werden; der Metallanteil soll 10 "bis 95 Gew.-% und der Bindend.ttelanteil 5 "bis 90 Gew.-% betragen. Nach einem Gesichtspunkt dieser Erfindung ist vorgesehen, daß die Paste nicht irgendwelche Glasteilchen, sog. Glasfritts, enthalten muß, wie sie typischerweise für die Erzielung einer ausreichenden Haftung vorgesehen werden. Wie "bereits oben angegeben, erfordern solche Glasteilchen die Anwendung von Verfahrensmaßnahmen, die mit dem z.Zt. vorzugsweise eingesetzten Widerstandsmaterialien nicht kompatibel sind.
Die Leiterpaste wird mittels Siebdruck auf dem Substrat aufgebracht, wozu ein Sieb mit einer liohten Maschenweite von 0,04 mm (525 mesh) und ein 0,015 mm Emulsionsmuster verwendet wird, so daß ein getrocknetes Leitungsmuster mit 0,023 mm dicken Elementen 11 und 12 erhalten wird. Das aufgebrachte Material hat vorzugsweise eine Schichtdicke im Bereich von 0,013 bis 0,038 mm. Die Paste wird getrocknet, in diesem Beispiel 10 min lang bei angenähert 1250C und danach in Luft gebrannt. Das Brennen gewährleistet die Haftung zwischen dem Leiter und dem Substrat durch die Bildung von Kupferoxid, das seinerseits mit dem Aluminiumoxidsubstrat reagiert, wodurch an der Grenzfläche ein Kupferaluminatspinell gebildet wird. Um eine ausreichende Haftung zu gewährleisten, ist es empfehlenswert, zum Brennen 10 bis 60 min lang Temperatu-
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ren im Bereich von 1120 bis 122O0C vorzusehen. In diesem Beispiel wird die Paste 30 min lang "bei 11250C gebrannt.
Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Kupferoxid anschließend bei einer Temperatur von wenigstens 70O0C zu metallischem Kupfer reduziert. Die zur Reduktion vorgesehene Atmosphäre kann lediglich aus Wasserstoff bestehen, oder diese Atmosphäre kann ein Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff sein; im letzteren Falle soll der Anteil an Wasserstoff vorzugsweise wenigstens 2% betragen. Die Reduktionsreaktion wird vorzugsweise solange durchgeführt, bis im wesentlichen das gesamte Kupferoxid zu Kupfer umgewandelt ist. Die zur Reduktion erforderliche Zeit und Temperatur kann durch Betrachten der Probe festgestellt werden, da sich die Farbe der geläppten Probe von einem vollständigen Schv/arz (Kupferoxid) nach der rötlichen Farbe von metallischem Kupfer verändert; abgesehen ist hier der Bereich der Spinellbildung an der Grenzfläche zu dem Substrat. Alternativ zu der optischen Überwachung kann der Widerstandswert der Schicht gemessen werden. Eine Minimaltemperatur von 7000C wird angewandt, um in dem gesamten Aufbau einen ausreichend niedrigen Widerstandswert für die handelsüblich eingesetzten Dickschichtschaltungen zu g ewährleisten. Das heißt, nachdem das Werkstück fertiggestellt ist, soll der Quadratflächenwiderstand der Leiterelemente nicht mehr als 0,1 0hm betragen. In diesem Beispiel wird die Reduktion durch 30 min lange Erwärmung auf 10000C durchgeführt. Brauchbare Verfahrensbedingungen sind eine Erwärmungsdauer von 10 bis 60 min und Temperaturen im Bereich von 700 bis 11000C.
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Anschließend wird das Kupfer in luft reoxidiert, wozu eine 10 min lange Erwärmung auf eine Temperatur τοη angenähert 8500C vorgesehen ist. Wiederum wird angestrebt, im wesentlichen das gesamte vorhandene Kupfer (abgesehen von dem Kupferanteil im Bereich der Grenzfläche zum Substrat) zu Kupferoxid umzuwandeln. In Verbindung mit der vorausgegangenen Reduktionsreaktion ist mit diesem Yerfahrensschritt beabsichtigt, ein Kupferoxid zu erzeugen, dessen Dichte kleiner ist, als die Dichte des nach dem anfänglichen Brennen der Leiterpaste gebildetem Oxid; dies wird durch eine Änderung der Dicke der Leiterschicht festgestellt. Das heißt, sofern die beim ersten Brennen in oxidierender Atmosphäre gebildete Kupferoxidschicht typischerweise eine Dicke von 0,013 mm aufweist, dann soll die Dicke der Oxidschicht nach dem zweiten Brennen 0,018 mm betragen.
Es ist empfehlenswert, daß die Dichte des bei der erneuten Oxidation gebildeten Kupferoxids 10 bis 80% der Dichte des anfänglich gebildeten Kupferoxids beträgt. Es ist festgestellt worden, daß dann, wenn die Widerstände aufgebracht und nach dem anfänglichen Brennen des Leiters gebrannt worden sind, die anschließende Reduktion bei hoher Temperatur zu einer erheblichen Verschlechterung der Widerstände führt. Sofern die Widerstände aufgebracht und unmittelbar nach der bei hoher Temperatur erfolgten Reduktion gebrannt worden sind, dann erfolgt eine Reaktion, die zu einer erheblichen Verschlechterung von sowohl den Widerstands- wie den Leitermaterialien im Bereich ihrer Überlappung führt. Die bei hohen Temperaturen vorgesehenen Verfahrensschritte zur Reduktion und erneuten Oxidation werden deshalb erfindungsgemäß durchgeführt, bevor der Widerstand gebildet wor-
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den ist, so daß die nachfolgenden Behandlungsschritte mit sowohl den Widerstands- wie den Iieitermaterialien kompatibel sind.
Bei dem Behandlungs schritt zur erneuten Oxidation werden vorzugsweise recht ähnliche Verfahrensbedingungen eingehalten, wie beim Brennen des aufzubringenden Widerstandsmaterials. Im allgemeinen kann die Temperatur im Bereich von 250 bis 95O0C liegen; die Erwärmungsdauer kann 5 bis 60 min betragen, sofern das gebildete Oxid nach der Widerstandserzeugung bei einer ausreichend niedrigen Temperatur reduziert werden kann, so daß die angestrebte Leitfähigkeit ohne wesentliche Beeinträchtigung des Widerstandsmaterials erzielt wird. Dies hängt naturgemäß von dem besonderen verwendeten Widerstandsmaterial ab.
Daraufhin werden die Widerstände, etwa die in der Figur mit 13 bezeichneten Widerstände, auf ausgewählten Abschnitten der Schaltung mittels einer zum Siebdruck geeigneten, das Widerstandsmaterial enthaltenden Paste aufgebracht; im einzelnen kann hierzu ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,075 mm (200 mesh) und ein 0,020 mm dickes Emulsionsmuster verwendet werden. Nach dem Trocknen wird typischerweise eine Dicke von 0,013 bis 0,038 mm erhalten. Das besondere, in diesem Beispiel verwendete Material ist eine Widerstandstinte, die Wismuth-Rutheniumoxid enthält und von der Firma DuPont unter der Bezeichnung "Birox" vertrieben wird. Das erfindungsgemäße Verfahren bringt besonders gute Ergebnisse mit Widerstandsmaterialien auf der Basis Ruthenium^ darüberhinaus läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch bei allen anderen Widerstandsmaterialien an-
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wenden, die ein Brennen in oxidierender Umgebung erfordern.
Nach der Aufbringung wird das Widerstandsmaterial mittels üblicher Maßnahmen 10 min lang bei 1250C getrocknet; danach erfolgt das Brennen an Luft für eine Dauer von 10 min bei einer Temperatur von angenähert 8500C, wodurch elektrische Widerstandselemente erhalten werden, die einen vorgegebenen Widerstandswert aufweisen. Bei diesem Beispiel weist das Widerstandsmaterial nach dem Brennen einen Quadratflachenwiderstand von 100 K-0hm auf. Andere Widerstandsmaterialien erfordern andere Behandlungsbedingungen, so daß im Ergebnis ein vollständiger Bereich der Widerstandswerte gewährleistet werden kann.
Im Anschluß an die Erzeugung des Widerstandes wird das Kupferoxid des Leitungsmusters reduziert, wozu in einer Atmosphäre aus 10% Wasserstoff und 90% Stickstoff 30 min lang auf angenähert 26O0C erwärmt wird. Diese Behandlung gewährleistet am fertigen Leiter einen Quadratflachenwiderstand von angenähert 0,01 0hm. Wegen der geringen Dichte des in der zweiten oder erneuten Oxidationsstufe erzeugten Kupferoxids kann diese Reduktion bei einer ausreichend niedrigen Temperatur durchgeführt werden, um eine Veränderung der Widerstandswerte des Widerstandsmaterials zu vermeiden, so daß im Ergebnis angenähert die gleichen Widerstandswerte beibehalten werden. Im Hinblick auf diese Betrachtungen werden für die Reduktion eine Behandlungsdauer von 5 bis 60 min und Temperaturen von 250 bis 45O0C empfohlen. Wiederum kann die Reduktion unter reinem Wasser-
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stoff oder in einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff durchgeführt werden.
Die nach der oben beschriebenen Ausführungsform erhaltenen Schaltungen weisen den angestrebten niedrigen Widerstandswert für die Leiter auf, während zur gleichen Zeit der Widerstandswert der Widerstände innerhalb des angestrebten Bereiches gehalten wird. Das heißt, beim erfindungsgemäßen Verfahren haben die Einwirkungen auf die Leitermaterialien keine erkennbaren nachteiligen Auswirkungen auf die Widerstände und umgekehrt; dadurch wird die Herstellung solcher Dickschichtschaltungen mit den angestrebten elektrischen Eigenschaften stark vereinfacht.
Obwohl im oben beschriebenen Beispiel eine besondere Leiterpaste verwendet worden ist, können im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch andere Materialien eingesetzt werden,, Beispielsweise kann das metallische Kupfer in der vorgefertigten Paste durch Kupferoxid ersetzt sein, und anschließend das Verfahren in der angegebenen Schrittfolge durchgeführt werden* Zusätzlich können andere preiswerte Metalle eingesetzt werden, die eine reduzierende Atmosphäre erfordern und die zur Durchführung der Oxidations-und Reduktionsreaktion ähnliche Bedingungen wie Kupfer erfordern; durch solche Metalle kann Kupfer ersetzt werden. Zu solchen Metallen gehören Nickel, Kobalt, Titan, Chrom, Cadmium und Vanadin.
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Claims (9)

  1. Widerstandswertes für das Leitungsmuster erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor Aufbringung des Widerstandsmaterials der Aufbau in reduzierender Atmosphäre zur Umwandlung des Metalloxids zu Metall erwärmt wird; und der Aufbau in oxidierender Atmosphäre zur erneuten Umwandlung des Metalles zu einem Metalloxid mit geringerer Dichte als das ursprüngliche Metalloxid erwärmt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das leitungsmuster durch Aufbringung einer das Metall in nichtoxidierter Form enthaltenden Paste auf dem Substrat erzeugt wird; und
    das Metall zur Gewährleistung einer Haftung zwischen der Paste und dem Substrat oxidiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Kupfer, Nickel, Kobalt, Titan, Chrom, Cadmium oder Vanadin ausgewählt wird.
  4. 4e Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Kupfer ausgewählt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Resistormaterial Rutheniumoxid enthält.
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    ORIGINAL INSPECTED
    BLUMBACH · WEGER · BERGEN * KRAMER ZWIRNER · HIRSCH · BREHM
    PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN Z O 4 / O O
    Patenlconsult Radeckestraße 43 8000 München 60 Telefon (089) 883603/883604 Telex 05-212313 Telegramme Patentconsult Paten'consult Sonnenberger Straße 43 6200 Wiesbaden Telefon (06121)562943/551998 Telex 04-186237 Telegramme Patentconsult
    Western Electric Company, Incorporated J. F. Brown Λ Broadway, Few York, N.Y. 10038, 3. November 1978
    U. S. A.
    Verfahren zur Herstellung von Dickschicht-Widerstandsschaltungen
    Patentansprüche:
    1.) Verfahren zur Herstellung einer Dickschicht-Widerstandsschaltung mit einem Substrat mit einem Lei-tungsmuster aus einem Metalloxid, wobei
    Widerstandsmaterial auf dem Substrat und auf Abschnitten des Leitungsmusters aufgebracht wird,
    der erhaltene Aufbau in oxidierender Atmosphäre bis zur Erreichung des angestrebten Widerstandswertes des Widerstandsmaterials erwärmt wird, und
    der Aufbau in reduzierender Atmosphäre zur Umwandlung des Metalloxids zu Metall und zur Erreichung des angestrebten
    München: R. Kramer Dipl.-ing. · W. Woser Dipl.-Phys. Dr. rer. nat. · P. Hirsch Dio'.-Ing. · H. P. Brehm Dipl.-Chem. Dr. ph.I. nat. Wiesbaden: P. G. Blumbach Dipl.-Ing. · P. Bergen Dipl.-Ing. Dr. jur. · G. Zwirnsr Oipi.-Ing. Dipl.-W.-Ing.
    909819/08SO
    28A7851
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß
    die Erwärmung in reduzierender Atmosphäre "bei einer Temperatur von wenigstens 7000C erfolgt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
    der Aufbau 10 bis 60 min lang bei einer Temperatur von 700 bis 110O0G in einer wenigstens 2% Wasserstoff enthaltenden Atmosphäre erwärmt wird;
    anschließend 5 bis 60 min lang in Luft auf eine Temperatur von 250 bis 95O0C erwärmt wird; und
    anschließend an die Erzeugung der Widerstände der Aufbau 5 bis 60 min lang bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 45O0C in einer wenigstens 2% Wasserstoff enthaltenden Atmosphäre erwärmt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß
    das Substrat aus Aluminiumoxid besteht.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
    auf dem Substrat mittels Siebdruck eine frittfreie, Kupfer und ein organisches Bindemittel enthaltende Paste aufgebracht wird.
    9 09819/0850
DE19782847851 1977-11-04 1978-11-03 Verfahren zur herstellung von dickschicht-widerstandsschaltungen Pending DE2847851A1 (de)

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