DE283886C

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Publication number: DE283886C
Application number: DE1913283886D
Authority: DE
Priority date: 1913-04-14
Filing date: 1913-04-14
Anticipated expiration: 1933-04-15
Also published as: FR471678A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 283886 KLASSE 12«. GRUPPE

in FRANKFURT a. M.

Die bisher bekannten Herstellungsarten für lösliche Kieselsäure bestanden u. a. in der Dialyse von mit Säure zersetzten Alkalisilikaten und in der Zersetzung von organischen Kieselsäureestern (z. B. Kieselsäuremethylester) durch andauerndes Kochen am'Rückflußkühler; ferner wurde Kieselsäure hergestellt durch Kochen von Siliziumsulfid und schließlich durch Einleiten von Siliziumtetrachlorid in Wasser.

Diese Methoden sind umständlich, ergeben keine chemisch reinen Produkte, und die gewonnene Kieselsäure ist nur wenig haltbar..

Durch vorliegende Erfindung gelingt es nun, eine chemisch reine und haltbare Kieselsäure von sehr geringem Molekulargewicht auf einfache Weise zu erzeugen. Man verfährt.wie folgt:

Eine 5- bis ioprozentige Alkalisilikatlösung wird in eine Diaphragmazelle oder in die Anodenseite eines zweckmäßig ausgebildeten Diaphragmaapparates gegossen. Als Anode wird vorteilhaft eine an der inneren Wand des Diaphragmas anliegende perforierte Elektrode verwendet. Dieses so vorbereitete Diaphragma wird in ein reines Wasser enthaltendes Gefäß gestellt, wobei die Kathode zweckmäßig ebenfalls als Drahtnetz ausgebildet und an die äußere Wand der Zelle angelegt ist. Die Verwendung von an der Diaphragmawand anliegenden Elektroden — insbesondere am positiven Pol — hat den Zweck, die Abscheidung amorpher Kieselsäure zu vermeiden.

Zur Herstellung von Kieselsäure für ärztliche Zwecke wird mit netzförmigen Platinanoden gearbeitet, für technische Zwecke dagegen mit einer formierten Bleiantimonanode nach Patent 251098. Als Kathode kann vorteilhaft ein Messingdrahtnetz dienen.

Werden die Elektroden unter Strom gesetzt, so wandert das Alkali durch das Diaphragma hindurch in den Kathodenraum, während lösliche Kieselsäure im Anodenraum zurückbleibt. Es zeigt sich jedoch, daß ein Verlust unter Umständen dadurch eintritt, daß diese Kieselsäure ebenfalls den Anodenraum verläßt. Wie gefunden wurde, rührt dies daher, daß die im Anodenraum befindliche Kieselsäure meist amphoteren Charakter im kolloidchemischen Sinne zeigt und — zumal dann, wenn Säurereste im Anodenraum vorhanden sind — mit dem Alkali durch das Diaphragma nach der Kathode hinwandert.

Dieser Nachteil läßt sich nun durch Wahl eines geeigneten Diaphragmas vermeiden. Dadurch hat man es in der Hand, dem Diaphragma ein solches Potential zu geben, daß nur das Alkali durch das Diaphragma hindurchwandert, während die Kieselsäure im Anodenraum zurückbleibt. Ein fast indifferentes Diaphragma hat sich meist als vorteilhaft erwiesen.

Zweckmäßig ist z. B. ein Diaphragma aus einer Mischung von Carborund und Corund, insbesondere, wenn dieses nach dem Verfahren gemäß Patent 27403g hergestellt wird.

Zum Anfang kann mit geringer Spannung gearbeitet werden, während zuletzt, um die letzten Spuren von Alkali zu beseitigen, die

Claims

Spannung ζ. /B. auf 60 und 70 Volt gesteigert werden kann. Die Kieselsäure ist nunmehr vollkommen von alkalischen Resten befreit, enthält jedoch noch Spuren von Säuren, die (wie Mineralsäuren und Kohlensäure) von der Herstellung der Alkalisilikate herrühren. Um auch diese Bestandteile zu entfernen, läßt man der kathodischen Reinigung eine anodische Reinigung folgen. Dies kann in folgender Weise geschehen : Die Kieselsäure wird in ein als Kathode dienendes Gefäß gegeben, während die Anode mit einem Diaphragma umgeben wird, das vorteilhaft aus Pergamentpapier bestehen kann. Beim Stromdurchgang wandern die Säurereste durch das Diaphragma aus dem Kathodenraum in den Anodenraum, während sich die lösliche Kieselsäure durchaus nicht verändert. Proportional mit dem Herauswandern der Säurereste kann die Spannung erhöht werden, damit auch die letzten Spuren von Säure schnell entfernt werden. Die so gewonnene Kieselsäure ist vollkommen chemisch rein und bei geeigneter Aufbewahrung haltbar. Sie besitzt ein niedriges ,Molekulargewicht und unterscheidet sich außer durch ihre hohe Reinheit auch durch diese Eigenschaft vorteilhaft von der nach den üblichen Verfahren hergestellten Kieselsäure. Paten τ-A N Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung löslicher, chemisch reiner Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalisilikatlösungen in dem Anodenraum einer mit Diaphragma von solchem Potential ausgestatteten Zelle, welches das gleichzeitige Hindurchwandern von Alkali und Kieselsäure verhindert, dem elektrischen Strom unterwirft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung perforierter, an der Diaphragmawand anliegender Elektroden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß dem dort gekennzeichneten Verfahren eine anodische Reinigung nachfolgt.