DE1614280A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektrodenfolie aus Aluminium fuer Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Elektrodenfolie aus Aluminium fuer ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
Anmelder: N. V. FH.LfPS* GLOEiUMPESFAORIEKEIt
Akt·: pot- 1954
"Verfahren zur Herstellung von islektrodenfoiie aus Aluminium für
iSlektroly tkondensatoren". ' '"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von jSlektrodenfolie aus Aluminium mit vergrÖBserteT wirksamer
Oberfläche zum Gebrauch in Elektrolytköndeneatoren.
Zur VergriJsserung der wirksamen Oberfläche wird Aluminiumfolie
elektrolytisch gebeizt. Die dadurch erreicht® kagasitivt
Oberflfichenvergrösaerung ist auÄi von der formierunggie^g^nuxig »b- · .
hHngig. AIa Elektrolytlösung wird dabei als Regel ein© ohlorid-.haltige
wässrige' Lösung, beispielsweise eine "KosjhsßlslSsung Verwen- Λ
(let. Im allgemeinen ergibt sich beim Gebrauch bei niedrigeren
Pormierungsspannungen (beispielsweise 10 Volt) eine g^Öeeere wirksame
Ofcerflächeiiversrösserun^ als beim Gebrauch bei buhtresi JPormieruügsapannungian
(bäitspieisweise 100 Volt}·
Es ist bekannt^ dass ein Zusatz von ChroMsIure? einem
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BAD ORIQiNAL
«..4S1*280
Chroaat oder Bichromat in einer inende von mindestens 0,1 Jew.λ als
CrO, an einer elektrolytlösung für «in derartiges üei»-ver!fahren
sine Vergrößerung der wirksamen Oberflüche herbeigeführt* die
wenigstens bei niedrigen Formierunosapannun^en, beispielsweise
10-40 Volt, bis zu. 40 bis 50 fi mehr betrügt alt. die ohiie diesen
zusatz erhaltene Vergrösserung. In einer derartigen Bei »-elektrolytlösung
wird, vorzugsweise mittels Üchwefeluliure, der ph-»iert ·
zwischen 3 und 3,5 gehalten. Da die mechanische Peatigüait,
naiuentlich die schlagfestigkeit, der darin gebeizten folie die
™ Weisung aufweist, niedrigere .»orte anzunehmen, beizt uan vorzugsweise
mit einer zujeführten elektrischen Ladung zwischen 2500 und
4500 Coulomb/da statt des üblichen Aertea von 5500 Coulonib/daa
oder höher, wodurch ininer Vierte der Schlagfestigkeit erhalten worden, die flir die jrraxis ausreichend genu& sind. Die zu den £,ewunsohton
Coulombwerten gehörende Foliendicke beträgt in diese:.;
jfall T00/un.
i<ach eine^. weiteren bekannten Verfahren »-.erden jbsnfalis
gröesere kapazitive Oberflüchenvergröaserun^en erhalten als mit de
Verfahren, bei dem der elektrolytlösung keine zuaUtaliciien ütolie
zugesetzt werden. Dazu werden der üblichen elektrolytlösung Mittel
zugesetzt, namentlich Anionen, wie Borat-, Phosphat-, Oxalat-, tiitrat- und Zitrat-lonen.
Zuoi ochluss ist es bekannt, einer wMeerigen Lösung von
ι xiuchsalz zum Gebrauch beim elektrolytischen Beizen von ^luminiuis-
folie bulfate zuzusetzen.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung, von
jBllektrodenfolie au3 Aluminium unter Anwendung des elektrolytischen
Beizverfuhreno, wodurch eine noch grösaere kapazitive Oberflächen-
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16H280
- 3 - . Wlü.1954
vergrößerung, auch bei höheren Formierung8epannunöen (beispieleweise 100 - 200 Volt), als &it irgendeinem bekannten Verfahren erhalten wird und zwar eine, kapazitive Oberflächenvergrößerung die
Über 50 f* höher sein kann als beim Verfahren, bei dem die Folie
ohne irgendeine zusätzliche Zufügung an der alektrolytlösung gebeizt wird.
«' Das erfindung8geinSc.se Verfahren weiut daa Kennzeichen auf
dass der Beizelektrolytlösung Ammoniumpereulf ut in einer 4enge
zwischen 0,5 und 20 g je Liter BelzeltktrolytlBsung bei einem pH-
».ert zwischen 2 und 5, oder 'weinsäure oder lösliche Tartrate in "
einer üenge von ruindestenc 20 g je· Liter Beizlösung bei einem pH-
»ort zwischen 1 und 5 zugesetzt werden.
Ebenso wie btla bekannten Verfahren, nach dem OrO, in
der üeiiiflüasi^keit verwendet wird, hat nach der Erfindung der Zuaata eine verringerte mechanische Festigkeit der erhaltenen Folie
;;ur jfülgu, Daher besteht eine erfindungsgemlisse bevori:ujte i>urchllLirun^, d^s Verfahrens aus der Anwendung einer verringerten Menge
elektrischer Ladung im Vergleich zur üblichen «lenge. Dies hat eine
VergrÖsserung der Zugfestigkeit der erhaltenen Folie zur Folge, j
wodurch sie für den praktischen Gebrauch, auch bei mechanischer und kontinuierlicher Formierung, stark genug ist.
überraschenderweise stellte es sich heraus, aass das
ion
Aauonium/nebst den irersulfat in der e'rfindungegemHss verwendeten
BeizflUssigkeit wesentlich ist. nenn das Ammoniumion durch Hatriua
oder Kalium ersetzt wird, wird zwar eine VergrÖsserung der wirksamen Oberfläche Itu Vergleich zum Beizen in einem Elektrolyt ohne
Zusatz erhalten, diese VergrÖsserung Übersteigt die mittler· Oberfiaohenvergröaserung mit den bekannten Zu3ützen jedoch nicht.
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- 4 - * WlH, 1954
Zua Schluss wurde gefunden, dass der Gebrauch von toll*»
die vor dem Beizen durch Erhitzung bei einer !Temperatur übe*1 20O0C
und vorzugsweise Über 5250C, jedoch unter dem üchmelzpunkt des
aluminiums, thermiooh behandelt worden Aar, eine weitere £rhb*hung
der mechanischen Festigkeit mit eich bringt, ohne dass dadurch dir
kapazitäterhöhende Effekt verlorengeht. An lieh ist dies« Vorbehandlung bekannt.
Dies und jenes wird an Hand einiger AuefUhrungsbeispiele
näher erläutert. ■
Hartaluminiuinfolie mit einer Stärkt von θθ/um und einer
iteihheit von 99, 98 f> wird elektrochemisch in einer wileurigen
Kochsalzlösung gebeizt, der aueoerdem in verschiedener -enge die in
dor untenstehenden Ttfei I erwähnten Ötoffe jEugeeetzt worden Bind.
vl's :uoeiührte elektrische Ladung betrügt 4500 Coulomb/da (wirknaii.u uberfiüche)i. Die in dieser «.eise ^e be Jet e Folie wird bei 50
Volt in einem üblichen Glykol-Borea'ure-Ammoniak-Älefctrolyt formiert,
t-.ono.ch die Kapazität in demselben elektrolyt mit als üegenelektrodt
einem platinierten Silberbehülter gemessen wird. Die erhaltenen
Kapazitäten werden in Prozent dargestellt« im Vergleich mit denen
einer in derselben ».eise gebeizten Folie in einem gleichen Üelstlektrolyt, jedoch ohne Zusätze, die auf 10OJt gesetst wird·
- TAPi-L I -
BAD
OOS82S/O506
| V | i | *H4)2S | TAPi-L | I | 14 | 5 - | - | 22 | • | PH». |
161
1954 |
4280 |
Zitro-
nen- |
111 |
| Zuagts | 126 | 24 | 27 | 101 | ||||||||||
|
Menge u
(Gew.?«) |
133 | 2°8 <J | m | 32 | 38 | 103 | ||||||||
| 0,1 | 145 | 1 | 37 | 2SO4 | H2 |
NaHbO.
4 |
S2O8 | Na2SO, | φ | |||||
| 0,2 | 151 | 1 | 1 | 1 | 14 | 112 | ||||||||
| 0,5 | 1 | 1 | 1 | 20 | 118 | |||||||||
| 1 | 1 | 1 | 122 | 1 | 23 | - | ||||||||
| üüloiLiL 2 | ||||||||||||||
HartaluQiniumfolie mit einer Stärke von βθ/un und einer ä
reinheit von 99, 3ö i>
wird in derselben Aeise wie in Beiapiel 1 in
einer wässrigen Kochsalzlösung ohne weitere Zustltze und mit einem
Zusatz von 1Gew,?o U>H2)2S2Qg gebeizt. Did elektrische Ladung, die
normalerweise 4500 Coulomb/dm (wirksame Oberfläche) beträgt, wird
ο
auf 4000 bzw. 3500 Coulomb/dm, zurückgebracht. Von der in dieser
auf 4000 bzw. 3500 Coulomb/dm, zurückgebracht. Von der in dieser
e gebeizten i'olie wird in derselben Aeise wie ia vorigen Beispiel
die Ä.apÄzitSt bei 50 Volt und die Zugfestigkeit von 10 mm
breiten streifen bestimmt, welche Messungen in der untenstehenden
'1'ClIel II dargestellt sind. Me Kapezitätawerte sind in /ul^/cm
profitierte Oberfläche angegeben.
TAS1EL II '
| Beizladung | Kap. bei 50 | V(M, | 52s-2o8 | Zugfestigkeit | (kg/mm ) |
| Ohne Zu- 1 sät ze |
^UH4 | 98 »0 |
Ohne Su- 1j|6(S. | H4J2S2O8 | |
| 4500 4000 3500 |
7,8 7,3 ö « fs *■* ff e^ |
11 10 |
TOT | 1,1 0 1 β. |
,β ,05 |
| BAD | üftiQlNAL* | ||||
16U280
PHH.1954
^L 3.
In einer wllsarigen Kochsalzlösung der 1 Gew,$ (i»H JoS9Oq
zugesetzt worden ist, wird in derselben Sue i se wie in Beispiel 1
80/um starke Aluminiumfolie mit einer Reinheit von 99» 98 f* geheizt.
Die Folie wird danach formiert und genesen wie in Beispiel 1,
Jedoch bei verschiedenen Formierungespannungen. In der untenstehen-.
den Tafel III wird für die verschiedenen Formierung spannungen die
Kapazität in "/» dargestellt, gegenüber der Kapazität derselben Polie,
die In derselben £lektrolytflüasigkeit gebeizt wurde, jedoch ohne
Zusatz, welche Kapazität bei Jeder betreffenden Foraierungsopannung
&.if 100 Jo gestellt wird.
| 1JHhFLL III | Beispiel 4. | I |
| Formie run^ü spannung (Volt) |
Kapazität | |
| 6 | 160 | |
| 50 | 150 | |
| 90 | 143 | |
| 130 | 13-5 | |
| 190 | 127 | |
| 250 | 125 | |
Hartaluminiumfolie mit einer Reinheit von 99t 98 £ wird
in ähnlicher -.eiee wie in den vorigen Beispielen mit einer r.ugeführten
elektrischen Ladung von 4500 Coulomb/dm (wirksam© Ober-,
fluche?) in einer wÄSbrigen Kochsalzlösung ohne neitere Zusatz und
-lit einem. Zusatz von 75 £ Weinuteinsäure Je Liter x3eizi"lUasigke Λ
ösbeizt. iiuch dec Beizen wird von 15 mm breiten ^treifen der folie
clic Zug-starke und dia Schlagfestigkeit gemessen. Die Folie wird in
ähnlicher /»eise wie xm vorigen Beispiel bei ver-3chiedenen
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ORIGINAL
Ί614280
- 7 - HiN. 1954
2 un^sspannungen (jeaeosen, wonach die Kapazität Je cm (projizierte Oberflüche} getaesoen wird. Lie Tafel IV zeigt die
TAPiL IV
| « Zusatz |
Kapazität | 50V | 90V | uF/cnr )bei | Zugfestigkeit | Schlagfestigkeit |
| 6V | 7,3 11,0 |
2,9 4.0 |
240V | (kg/mm*) | lern.kg) | |
| ohne ftcin- oilure |
66 128 |
0,48 0,55 |
1,55 1,25 |
0,4 0,1 |
iieis-'iel 5.
Aluminiumfolie mit einer Reinheit von 99» 9b fr und einer
Stäi'kc von 100/ua in zwei 'Heilen geglüht und zwar 16 stunden bei
3OC0C und 4 Stunden bei 50O0C. Beide Folienpartien warden danach
in derselben Weise wie in den vorigen üeiapielen, jedoch.ohne eine
auoeituirte elektrische Ladürifc von jOOO Coulomb/dm (wirksame OberilSche) ic auoaaimenhüng mit der stärke von 100/um, in einer wäeeriijeil kochsalzlttsuiig, ohne weiteren üuaatz und mit einem zusatz von
75 Z Weineäure je i.iter Beizelektrolytilöasigkeit elektroehemiech
gebeizt. Nach dem Beizen wird die ganze jienge erhaltene Folie bei
verüchiedenen Spannungen wie in den vorigen Beiopielen formiert und
die AüpazitUt je cm" pröjizierte Oberfläche beetimmt.
TAFEL V
| aiUhverhSltniase | Zusatz | OV | tapazitü't • |
(/uJb'/cm2 | ) bei |
| 33 99 |
50V | 9CV | 240V | ||
| T6h bei 3OC0J | ohne VieinaUure |
4,0 6,9 |
"1,9 3,4 |
0,38 0,53 |
|
| Λ h bei 55O0C | ohne We in allure |
5,4 9,1 |
0,45 0,51 |
||
009826/0566
BAD
161*280
-θ - MUJ. 1954 \
Γ.
fall· nach dea Beizen die folie bei hoher Temperatur nach
geglüht wird, kommt bei den höheren toralerungeapannungen frer KapazltMt«gewinn dureh den Zusatz τon teinsture deutlich he^roK was in
der naohetehenflen Tafel dargestellt wird, Das nachglühen-(or\olgt
während 15 min. in einen Luftumlaufofen. Mt gefundenen Effekte
•ind abhängig yok Auagangaaaterial» MrIe au· der Tafel hervorgeht.
Darin let dl· JLapasita't ia Vergleich zur folie, die ohne Zusatz in
einer KoehaalzlCaung gebeizt und bei derselben Spannung forciert
wurde, wieder in Prozent dargeatellt. * TAKL VI
| Vorgltth- | ifcchglüÄam.. | 195 | CaparitBt | in % | • | 400V |
| TerhSltniaae | 190 | 50 T JOI | 240V | |||
| keine | ohne | 150 136 | 115 | 125 | ||
| 15 min.bei500°c | ISO 140 | 130 | ||||
15 h bei ohne 300 220 100 HO
3000C
15 min.bei 5000C 250 165 175 145
4 hÄboi ohne 160 115
55O0C ^
15 min. bei 5500C 160 «140
009826/0566
Claims (1)
- * 9 - FHK.19541, ) Verfahren zur Herstellung von «lefetrodenfQllfc aus Alumi·nium mit vergrösserter wirksamer Qberfloche zum Gebrauch in üXtJc-r trolytkondensatoren durch elektrolytisches Beizen, dadurch gekennzeichnet, dass der Beizelektrolytiösung Ammoniumpersulfat in einer Menge zwischen 0,5 unu 20 g je Liter BeizelektrolytlBeung bti ein·« pH^ftert zwisohtn 2 und 5, oder «ttneSure oder IBeIiche $ar1;ratt in einer lueng· von mindestens 20 g Je Liter BeizltJsung bei einer pH-/iert zwischen 1 und 5 zugesetzt wird,2. * Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da·· eine Menge elektrische Ladung zwischen 2500 und 4500 Couloob/dafür 8OyUm starke folie und 4000 - 6OÜO Coulomb/dm2 wirksame Oberfläche für 100/um starke folie angewandt wird.3· Verfahren na oh Anspruch 1 oder, 2, dadurch gekeonatiohnet,. dass ale Basismaterial Aluminiumfolie verwendet wird, die durch Erhitzung bei einer Temperatur über 20Q0O, jedoch vorzugsweiet zwischen 5250C und dem Schmelzpunkt des Aluminiums, thermisch behandelt worden ist, . .4. Kaoh einem der vorstehenden Ansprüche erhaltene, tlektrodenfolie zum Gebrauch in einem «flektroiytkondensator«5. JSlektrolytkondensator, in dem nach einem der Aneprtleht 1 bis 3 hergestelXte «rlektrodenfolie verwende* i*t.BAD ORIGiNAt
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