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Beschreibun
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen
mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und Flammbeständigkeit, insbesondere auf
ein Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen mit hoher Hitzebeständigkeit
und Flammbeständigkeit, die weder bersten, reißen noch sich verformen, wenn sie
der Flamme ausgesetzt sind.
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Die Arbeitsweise zur Herstellung von Schaumstoffen mit Isocyanurat-Ringstruktur
ist allgemein bekannt. Als grundlegende Veröffentlichung über dieses Herstellungsverfahren
kann die JA-PS 503 912 angesehen werden. Diese Druckschrift beschreibt eine Schäummasse
aus einem organischen Polyisocyanat, einem Treibmittel und einem Katalysator für
die Polymerisation der Isocyanatgruppen; die Polymerisation wird in Anwesenheit
eines Uberschusses an Isocyanatgruppen hervorgerufen. Ein solcher Polyisocyanurat-Schaumstoff
hat im wesentlichen die gleichen wärmeisolierenden Eigenschaften wie ein Polyurethanschaumstoff
und ist diesem hinsichtlich der Hitzebeständigkeit und der Flammbeständigkeit überlegen
und zeichnet sich weiterhin durch hohen Nutzwert als Isoliermaterial bei hohen Temperaturen
und bei niederen Temperaturen aus.
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Die bisher erzeugten Polyisocyanurat-Schaumstoffe sind aber sehr spröde
und schlecht in ihren physikalischen Eigenschaften; wenn sie der Flamme ausgesetzt
werden, verursacht der Schaum bzw. Schaumstoff Bersten (burst), Reißen und Verformung
bzw. Deformation.
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Um diese Mängel zu verbessern, wurden zahlreiche Verfahren zur Herstellung
von modifizierten Polyisocyanurat-Schaumstoffen erprobt und beschrieben. Beispielsweise
wird als Modifziermittel ein Polyäther oder Polyester mitverwendet, eine Polyoxazolidon-Bindung
eingebaut, ein Gemisch aus einem Polyol mit einem Molekulargewicht von mehr als
200 und einem Diolpolyäther mit einem Molekulargewicht von weniger als 200 verwendet,
ein Xylolharz-Initialkondensat eingesetzt, eine Polycarbodiimido-Bindung eingebaut,
eine Urethan-Bindung und eine Carbodimido-Bindung u. ä. m. hervorgerufen.
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Diese modifizierten Polyisocyanurat-Schaumstoffe sind tatsächlich
hinsichtlich der Sprödigkeit und der Bersteigenschaft etwas besser, während hingegen
die Feuerfestigkeit und Flammbeständigkeit abnimmt und die Rauchentwicklung zunimmt.
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Erfindungsgemäß wird nun ein Verfahren zur 'Herstellung eines Polyisocyanurat-Schaumstoffes
mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und Flammbeständigkeit bereitgestellt, bei
dem entweder kein organischer Silicon-Schaumstabilisator verwendet oder dieser organische
Silicon-Schaumstabilisator in einem Verhältnis von weniger als 0,2 Gew.-%, bezogen
auf das organische Polyisocyanat eingesetzt wird; der Polyisocyanurat-Schaumstoff
entsteht durch Umsetzen eines organischen Polyisocyanats in Gegenwart eines Treibmittels
und eines Katalysators zum Trimerisieren von Isocyanat (nachfolgend Trimerisierungs-Katalysator
bezeichnet) sowie gegebenenfalls in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels oder
Schaumstabilisators, eines Modifiziermittels und andere übliche Zusätze.
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Die beigefügte Zeichnung zeigt ein Diagramm, das die Beziehung zwischen
verbrannter Menge an erfindungsgemäß hergestelltem Polyisocyanurat-Schaumstoff entsprechend
dem Brenntest des japanischen Industrie-Standards JI + -1321 und der verbrannten
Stoffmenge entsprechend dem durchgeführten Labortest aufzeigt.
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Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegen ausführliche Untersuchungen
zugrunde, welche gezeigt haben, daß die Nachteile des Standes der Technik, nämlich
das Auftreten von Bersten, Rissen
und Veffiormung bei Polyisocyanurat-Schaumstoffen,
die der Einwirkung von Flammen ausgesetzt sind, wirksam dadurch verhindert werden
können, wenn kein organischer Silicon-Schaumstabilisator oder nur eine ganz geringe
Menge dieses Stablisstors mitverwendet wird. Bisher wurden Silicon-Schaumstabilisatoren
stets bei der Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen eingesetzt.
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Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, einen Polyisocyanurat-Schaumstoff
mit guten physikalischen Eigenschaften und ausgezeichneter Hitzebeständigkeit sowie
Flammbeständigkeit zur Verfügung zu stellen, der, wenn er der Flamme ausgesetzt
wird, weder birst oder platzt, noch reißt noch sich verformt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Polyisocyanurat-Schaumstoffs
mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und Flammbeständigkeit, der in Gegenwart
einer Flamme weder birst, noch reißt noch sich verformt, besteht darin, daß man
entweder keinen organischen Silicon-Schaumstabilisator oder diesen organischen Silicon-Schaumstabilisator
in einer Menge von weniger als 0,2 Gew.-%, bezogen auf ein organisches Polyisocyanat,
verwendet, bei der Herstellung des Polyisocyanurat-Schaumstoffs durch Umsetzen eines
organischen Polyisocyanats zusammen mit einem Treibmittel und einem Katalysator
für die Trimerisierung des Isocyanurats sowie gegebenenfalls einem Schaumstabilisator,
einem Modifiziermittel und anderen üblichen Zusätzen.
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Bei der Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen wird allgemein
ein Schaumstabilisator in die Schäummasse miteingearbeitet. Der Schaumstabilisator
hat die Aufgabe Menge und Qualität des erhaltenen Schaumes bzw. Schaumstoffes zu
regeln und bisher wurde allgemein angenommen, daß der Schaumstoff zusammenfällt
oder sehr große unregelmäßige Zellen aufweist, wenn ohne Schaumstabilisator gearbeitet
wird. Wieviel Schaumstabilisator verwendet wird bzw. wurde, hängt in sehr weitem
Maße von den
anderen eingesetzten Komponenten ab sowie von den für
das Endprodukt angestrebten physikalischen Eigenschaften; üblicherweise werden bei
den bekannten Verfahren mindestens 0,3 Gew.-% Schaumstabilisator eingesetzt, bezogen
auf das organische Polyisocyanat.
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Dementsprechend ist es ein überraschendes Ergebnis, das ausgehend
von den bekannten Arbeitsweisen nicht erwartet werden konnte, daß man Polyisocyanurat-Schaumstoffe
mit guten physikalischen Eigenschaften und ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und
Flammbeständigkeit erhält, die weder bersten, reißen noch sich verformen, wenn sie
der Flamme ausgesetzt sind, indem man 0 bis maximal 0,2 Gew.- organischen Silicon-Schaumstabilisator
verwendet, bezogen auf das eingesetzte organische Polyisocyanat.
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Organische Polyisocyanate im Sinne der Beschreibung sind diejenigen
organischen Verbindungen, die zwei oder mehr Isocyanatgruppen in einem Molekül enthalten;
hierzu gehören die aliphatischen und aromatischen Polyisocyanat-Monomeren, ihre
Gemische sowie modifizierte Produkte davon.
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Beispiele für aliphatische Polyisocyanate sind Hexamethylendiisocyanat,
Isophorondiisocyanat, Dicyclohexylmethandiisocyanat, Methylcyclohexandiisocyanat
u.a.m.
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Beispiele für aromatische Polyisocyanate sind Toluylendiisocyanat
(2,4- und/oder 2,6-Isomer), Diphenylmethandiisocyanat, Ditoluylendiisocyanat, Naphthylendiisocyanat
(z.B. 1,5-Naphthylendiisocyanat), Triphenylmethantriisocyanat, Anisidindiisocyanat,
Xylylendiisocyanat, Tris (isocyanatophenyl )thiophosphat, Gemisch aus rohem Polymethylenpolyphenylisocyanat
der folgenden allgemeinen Formel (rohes MDI), erhalten durch Reaktion von niedermolekularem
Polykondensat aus Anilin und Formaldehyd mit Phosgen.
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in der n 0 oder eine ganze Zahl von 1 oder darüber ist.
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Zusätzlich können partiell modifizierte Produkte der oben beschriebeflen
verschiedenen Polyisocyanat-Monomeren erfindungsgemäß eingesetzt werden.
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Diese modifizierten Produkte sind solche, bei denen ein Teil des monomeren
Polyisocyanats modifiziert worden ist in ein Polyisocyanat mit Biuret-, Allophanat-,
Isocyanurat-, Carbodiimido-, Oxazolidon-, Amido- oder Imido-Bindungen; diese Substanzen
werden beispielsweise in JA-AS 880/73, JA-PS 743 654, JA-OS 197/71 und JA-PS 772
710 beschrieben.
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Die modifizierten Polyisocyanate werden erhalten, indem man ein Polyol
mit bezogen auf das Polyol der äquivalenten oder einer überschüssigen Menge an Polyisocyanaten
umsetzt. Diese Prepolymeren mit endständigen Isocyanatgruppen gehören ebenfalls
in die Gruppe der modifizierten organischen Polyisocyanate. Einige Beispiele hierfür
sind Polyisocyanate, die Urethan-Bindungen enthalten und durch Umsetzen von Trimethylolpropan
mit Toluylendiisocyanat in einem Molverhältnis von 1:3 oder darüber erhalten werden,
Prepolymere, die durch Erhitzen und Umsetzen eines Gemisches aus einem Polyätherpolyol
erhalten durch Addition von Propylenoxid an Rohrzucker mit einem polymeren Isocyanat
im Überschuß auf übliche Weise erhalten werden, u.a.m.
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Die erfindungsgemäß bevorzugt verwendeten organischen Polyisocyanate
sind aromatische Polyisocyanate und unter diesen die polymeren Isocyanate, die der
obigen Formel I entsprechen, und die partiell modifizierten Produkte hiervon besonders
bevorzugt.
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*werden
Als Treibmittel werden erfindungsgemäß alle
üblichen Verbindungen, wie sie bei der Herstellung von Urethan-Schaumstoffen und
Isocyanurat-Schaumstoffen Verwendung finden.
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Beispiele für derartige Treibmittel sind A) inaktive (inerte) Lösungsmittel
mit niederem Siedepunkt wie Trichlormonofluormethan, Dichlordifluormethan, Dibromtetrafluoräthan,
Trichlortrifluoräthan, Methylenchlorid, Pentan, Trichloräthan, Benzol, n-Hexan u.a.,
B) Verbindungen, die infolge der Reaktion mit einem Isocyanat CO2 entwickeln, beispielsweise
Wasser, Verbindungen, die Kristallwasser enthalten, Aldoxime, Säureamide, Verbindungen,
die enoliert werden können (Keto-Enol Tautomerie) u.a.m., C) Verbindungen, die durch
die Reaktionswärme bei der Schaumbildung unter Abscheidung eines Gases zersetzt
werden wie Natriumbicarbonat, Ammoniumcarbonat, Azobisisobutyronitril, Azoaminobenzol,
Dinitrosopentamethylentetramin u.a.me Bevorzugt werden innerhalb der obigen Aufzählung
die Treibmittel der Gruppe A) im Hinblick auf die physikalischen Eigenschaften des
Schaumstoffs und die Leichtigkeit des Aufschäumens und die damit verbundenen Kosten;
insbesondere wird Trichlormonofluormethan bevorzugt.
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Das Treibmittel wird allgemein in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-%
bezogen auf die schaumbildende Masse zugesetzt.
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Als Katalysatoren für die Isocyanat-Trimerisierung werden beliebige
Verbindungen verwendet, die in der Lage sind, Isocyanat gruppen zu trimerisieren;
wünschenswert ist dabei, daß die Reaktion zur Schaumbildung im üblichen Falle bei
Raumtemperatur beginnt und daß das Aufschäumen nach einer kurzen Zeitspanne von
etwa 1 bis 5 Minuten beendet ist; wünschenswerterweise soll daher der Katalysator
die Trimerisierungsreaktion begünstigen bzw. beschleunigen. Als Trimerisierungskatalysatoren
werden solche bevorzugt, die das Polyisocyanat innerhalb von 10 Minuten bei 1000C
vernetzen bzw. aushärten.
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Beispiele für Trimerisierungskatalysatoren sind: A) tertiäre Amine,
wie Triäthylamin, NN?,N " -Tris(dimethylaminopropyl )hexahydrotriazin, 2,4, 6-Tris
(dimethylaminomethyl )-phenol, Tetramethyläthylendiamin, Triäthylendiamin, Mannichbasen,
erhalten durch Umsetzung von Phenol oder Phenol mit Alkylsubstituenten und Dimethylamin
mit Formaldehyd, Cycloamidine u.a.m., B) tertiäre Amine zusammen mit einem Cokatalysator
wie Äthylalkohol, mono-N-substituierte Carbamidsäureester, Wasser, aliphatische
Aldehyde, tertiäre Imine, Benzoylperoxid, Äthylencarbonat, -Diketone (zOB Diacetyl),
verschiedene Epoxyverbindungen u.a.mO, C) tertiäre Phosphine, wie Triäthylphosphin,
D) Alkalisalze von Imiden wie Kaliumphthalimid, Natriumsuccinimid u.a.m., E) organische
Oniumverbindungen wie quaternäre Hydroxide, die Stickstoff, Phosphor, Schwefel,
Arsen oder Antimon enthalten, wie Tetraäthylammoniumhydroxid, Benzyltriäthylammoniumhydroxid,
Tetraäthylphosphoniumhydroxid, Trimethylphosphoniumhydroxid oder Verbindungen der
allgemeinen Formel
F) Äthylenimine wie N-Butyläthylenimin, 2-Hydroxyäthyläthylenimin u.a.m., G) Metallsalze
von Carbonsäuren wie Kaliumacetat, Kalium-2-äthylcaproat, Blei-2-äthylcaproat, Natriumbenzoat,
Kaliumnaphthenat, Stannooctoat u.a.m., H) basische anorganische Verbindungen wie
Kaliumcarbonat, Kaliumhydroxid, Bariumoxid, Natriumhydroxid u.a.m., I) Alkoholate
und Phenolate wie Natriummethylat, Kaliumphenolat, Natriumtrichlorphenolat u.a.m.
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J) Titan- und Antimon-Verbindungen wie Tetrabutyltitanat, Trin-butylantimonoxid
u.a.m., K) Friedel-Crafts-Katalysatoren wie ZnCl2, SnC14, FeCl3, SbCl5, AlCl3, BFD
u.a.m., L) Alkalimetall-Komplexe, z.B. Komplexe aus Salicylaldehyd, Acetylaceton,
o-Hydroxyacetophenon, Chinizarin usw. mit Alkalimetallen, Alkalimetall-Komplexe
von vierwertigen Borverbindungen, wie tR10)2BoR27 M+, wobei M ein Alkalimetall ist
und R1 und R2 einwertige organische Gruppen sind.
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Bevorzugt werden hierunter Verbindungen der Gruppen 4 oder G) alleine
oder miteinander. Der Trimerisierungskatalysator wird in einer Menge von 1 bis 10
Gew.-%, bezogen auf das organische Polyisocyanat eingesetzt.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren können zusätzlich zu den oben beschriebenen
Komponenten soweit erforderlich ein oberflächenaktives Mittel bzw. Schaumstabilisator,
ein Modifiziermittel und andere übliche Zusätze mitverwendet werden.
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Als oberflächenaktive Mittel oder Schaumstabilisatoren kommen die
üblicherweise bei der Herstellung von Polyurethanschaumstoffen verwendeten Verbindungen
infrage, beispielsweise Kondensationsprodukte aus Äthylenoxid und einer hydrophoben
Base erhalten durch Kondensieren von Propylenoxid und Propylenglykol, Additionsprodukte
aus Äthylendiamin und Alkylenoxid sowie Polyoxyalkylenester von Sorbitan mit langkettigen
Fettsäuren wie Polyoxyäthylensorbitan-monolaurat, Polyoxyäthylensorbitan-tristearat,
Polyoxyäthylensorbitan-monooleat oder Polyoxyäthylensorbitan-trioleat.
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Es ist jedoch wesentlich, daß Organosilicon-Schaumstabilisatoren wie
Organopolysiloxan-Polyoxyalkylen Copolymere, Polyalkenylsiloxane mit Polyoxyalkylen-Nebenketten
überhaupt nicht verwendet werden oder aber in einer Menge von weniger als 0,2 Gew.-%,
bezogen auf das organische Polyisocyanat.
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erden die organischen Silicon-Schaumstabilisatoren in einer Menge
von mehr als 0,2 Gew.-% in die Schaummasse eingearbeitet, so reißt der erzielte
Schaumstoff und verformt (deformiert) sich, wenn er einer Flamme ausgesetzt ist.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird daher der angestrebte Schaumstoff ohne Silicon-Schaumstabilisator hergestellt.
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Wie bereits erwähnt, bezieht sich die Erfindung auch auf ein Verfahren
zur Herstellung von modifizierten Polyisocyanurat-Schaumstoffen unter Zusatz eines
Modifiziermittels.
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Als Modifiziermittel kommen beim erfindungsgemäßen Verfahren infrage:
Polyätherpolyole, Polyesterpolyole, Polyepoxide, Polyesteramide, Polyamine, Polycarbonsäuren,
flüssige Dienpolymere mit endständigen OH-Gruppen, Fette und Öle mit OH-Gruppen,
Kondensationsprodukte auf Phenolharzbasis wie Novolake und Resole u.ä.m. Bevorzugt
werden Polyätherpolyole und Polyesterpolyole, Das Modifiziermittel wird üblicherweise
in einer solchen Menge eingesetzt, daß das Molverhältnis von Isocyanat zu Modifiziermittel
mehr als 3, vorzugsweise 5 bis 20 beträgt.
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Das Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen unter
Verwendung eines Polyäthers als Modifiziermittel wurde in der JA-AS 42 386/71 beschrieben.
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Das Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen unter
Verwendung eines Polyesters als Modifiziermittel ist in der JA-PS 727 539 beschrieben.
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Das Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanurat-Schaumstoffen unter
Verwendung von Polycarbonsäuren oder deren Anhydriden als Modifiziermittel ist ebenfalls
in der JA-PS 727 539 beschrieben.
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Als weitere Zusätze kommen anorganische hohle Teilchen, feuerfeste
granulierte Stoffe, faserige Stoffe und anorganische Füllstoffe infrage, die zugesetzt
werden, um physikalische Eigenschaften wie beispielsweise die Härte des Schaumstoffes
zu verbessern.
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Als anorganische Füllstoffe werden Glimmerpulver, feinteilige Tonpulver,
Asbest, Calciumcarbonat, Silicagel, Aluminiumhydroxid, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid,
Calciumcarbonat, Gips, Natriumsilicat und ähnliche Stoffe verwendet. Diese Zusätze
werden üblicherweise in Mengen von 0 bis 180 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile
schaumbildende Masse eingesetzt.
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Die Herstellung des Polyisocyanurat-Schaumstoffes erfolgt allgemein
mit Hilfe folgender Verfahren: a) zu einem organischen Polyisocyanat werden ein
Trimerisierungskatalysator, ein Treibmittel und ein Schaumstabilisator gegeben und
das erhaltene Gemisch unter Rühren aufgeschäumt; b) bei der Herstellung eines modifizierten
Polyisocyanurat-Schaumstoffes wird ähnlich wie unter a) beschrieben gearbeitet,
jedoch zunächst ein Modifiziermittel mit einem Polymethylenpolyphenylisocyanat umgesetzt
und dieses modifizierte Polyisocyanat dann aufgeschäumt (Prepolymer-Verfahren).
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Alternativ dazu kann auch ein Polymethylenpolyphenylisocyanat, ein
Modifiziermittel, ein Trimerisierungskatalysator, ein Treibmittel und ein Schaumstabilisator
gleichzeitig unter Schaumbildung zusammengemischt werden (Einstufen-Verfahren).
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c) EinePolyol enthaltende Isocyanurat-Ring-Verbindung, ein Polyisocyanat,
ein Treibmittel, ein Schaumstabilisator und ein urethanbildender Katalysator werden
zum schaumbildenden Gemisch zusammengegeben.
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*oder kugelige
Erfindungsgemäß kann irgendeine der
beschriebenen Arbeitsweisen a) bis c) angewandt werden.
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Die erfindungsgemäß erzeugten Polyisocyanurat-Schaumstoffe zeichnen
sich durch ausgezeichnete allgemeine physikalische Eigenschaften und ausgezeichnete
Hitzebeständigkeit sowie Flammbeständigkeit aus.
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Vor allem zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Polyisocyanurat-Schaumstoffe
keinerlei Anzeichen von Bersten, Reißen oder Deformation, wenn sie mit einer Flamme
in Berührung kommen, sind ausgezeichnet hitzebeständig und flammbeständig und entsprechen
der Klassierung Feuerfest-Klasse 2 des japanischen Standards JISIA 1321.
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Dementsprechend können die erfindungsgemäß hergestellten Polyisocyanurat-Schaumstoffe
als Baustoffe bei der Herstellung beliebiger Gebäude Verwendung finden sowie als
Laminier- oder Beschichtungsmaterial kombiniert mit anderen flächigen Materialien
wie Aluminiumfolien, Asbestpapier, Asbestplatten u.a.m.
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Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung,
soweit nichts anderes angegeben beziehen sich Teile und 6 jeweils auf das Gewicht.
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Die Nicht-Brennbarkeit und die Rauchentwicklung der Schaumstoffe sowie
die Rißbildung und Verformung des Schaumes, wenn der Schaumstoff der Flamme ausgesetzt
war, wurden folgendermaßen bewertet: 1. entsprechend dem JIS-1321 Brenntest: (Testverfahren
für Nicht-Brennbarkeit von Innenausbau-Material und Bauverfahren) Ein Prüfkörper
mit den Abmessungen 22 x 22 x 2,5 cm wird während einer gegebenen Zeitspanne im
Ofen erhitzt unter Verwendung einer Kombination aus Propangas als Hilfsheizquelle
sowie elektrischer Heizung als Hauptheizquelle; die Rißbildung und Verformung des
Prüfkörpers
wird beobachtet, ebenso das Nachbrennen nach dem Erhitzen und der Raucherzeugungskoeffizient
wurde gemessen.
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Außerdem wurde die Rauchgas- (Abgas-) Temperaturkurve gemessen und
der Bereich bzw. die Fläche gemessen, die umschrieben ist von der Rauchgastemperatur-Kurve
und der Standard-Zeit-Temperaturkurve mit Hilfe einer Perlitplatte (dieser Bereich
wird nachfolgend als Rauchgas-Temperatur/Zeit-Kurve (Fläche) bezeichnet). Die Flammfestigkeit
des Prüfkörpers wurde entsprechend den Standand-Werten, die in der nachfolgenden
Tabelle 1 aufgeführt sind, bewertet. Außerdem wurde jeder Prüfkörper vor und nach
dem Brenntest gewogen und die verbrannte Stoffmenge berechnet.
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Tabelle 1 Standard-Wert Rauchgastemperatur/Zeit-Kurve TdG (°C.min)
c 350 z 100 Rauchentwicklungskoeffizient c 120 c 60 CA Nachbrennen (s) " 30 c 30
Riß und Deformation keine keine Flammfest-Beurteilung Klasse 3 Klasse~2 2. Brenntest
im kleinen Maßstab (Labor-Brenntest): Ein Prüfkörper mit den Abmessungen 8 x 8 x
1 cm wurde vertikal in einen Metallrahmen eingespannt und der Flamme einer Propangasfackel
während 90 s so ausgesetzt, daß die Flamme vertikal den Mittelbereich der Oberfläche
des Prüfkörpers berührte aus einer Entfernung von 7 cm, während gleichzeitig Luft
in einer Menge von 5 1/min mit Hilfe eines Glasbläser-Brenners zugeführt wurde.
Die Rauchentwicklung wurde beobachtet vom Beginn der Berührung der Flamme mit der
Oberfläche des Prüfkörpers und die Zeit der Rauchentwicklung sowie die Menge an
erzeugtem Rauch wurden aufgezeichnet (die Menge an erzeugtem Rauch wurde visuell
bestimmt). Nach Beendigung dieses Testes wurden Rißbildung
und
Verformung untersucht und bewertet.
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In der beigefügten Zeichnung wird die Beziehung zwischen dem JISA-1321
Brenntest und dem soeben beschriebenen Labor-Brenntest gezeigt hinsichtlich der
verbrannten Substanzmenge, die jeweils in Gew.-% angegeben ist. Die Kurve zeigt,
daß eine Corelation zwischen den verbrannten Substanzmengen bei beiden Tests besteht.
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Beispiele 1 bis 5 und YerAleichsversuche 1 bis 3 Rohes Diphenylmethandiisocyanat
mit NCO-Äquivalent 133, Handelsprodukt Coronate 47 der Japan Polyurethane Co. wurde
als organisches Polyisocyanat verwendet. N,N',N'-Tris(dimethylaminopropyl)-sym-hexahydrotriazin
der Abbott Laboratories Co., Handelsname Polycat 41, 2,4,6-Tris(dimethylaminomethyl)phenol
der Rohm & Haas Co., Handelsbezeichnung DMP-30 und eine Diäthylenglykol- oder
Dipropylenglykollösung enthaltend 33 6 Kaliumacetat (nachfolgend mit AcOK/DEG oder
AcOK/DPG abgekürzt) wurden als Trimerisierungskatalysatoren eingesetzt. Als Treibmittel
diente Trichlormonofluormethan, Handelsbezeichnung F-11.
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Die Komponenten wurden gemäß der in der folgenden Tabelle 2 angegebenen
Rezeptur zusammengegeben und zu einem Polyisocyanuratschaum verarbeitet.Bei der
Herstellung des Schaums wurden alle anderen Komponenten außer dem organischen Polyisocyanat
in einem Polyäthylen-Behälter gründlich gemischt.
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Dann wurde das organische Polyisocyanat zugegeben und das erhaltene
Gemisch unmittelbar mit hoher Geschwindigkeit etwa 8 s lang gerührt, in eine hölzerne
Form ausgegossen und aufschäumen gelassen. Die Rezeptur für das Schaumgemisch, das
Schaumverhalten und das Ergebnis des Labor-Brenntestes mit dem als Endprodukt erhaltenen
Schaumstoff sind in Tabelle 2 angegeben. Zu Vergleichszwecken wurde der gleichen
Rezeptur ein organischer Silicon-Schaumstabilisator zugesetzt.- Die mit diesen zu
Vergleichszwecken hergestellten Schaumstoffen erzielten Ergebnisse sind ebenfalls
in Tabelle 2 aufgeführt. Außerdem wurden Proben der Schaumstoffe der Beispiele 2
und~3 sowie des Vergleichsversuches 1 dem JIS)L-1321 Brenntest unterworfen und bei
den Schaumstoffe der Beispiele 2 und 3 wurden
weder Risse noch
Deformation beobachtet, während der Schaumstoff gemäß Vergleichsversuch 1 barst
bzw. platzte. Die Bereiche (Flächen) der Rauchgas-Temperatur/Zeit-Kurve TdG (OCymin)
der erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe betrugen 38 bis 29 während der entsprechende
Wert für den Schaumstoff gemäß Vergleichsversuch 1 73 lautete. Die Koeffizienten
der Rauchentwicklung CA der erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe lauteten
21 und 8, für den zu Vergleichszwecken hergestellten Schaumstoff jedoch 52. Dies
bedeutet, daß die Schaumstoffe der Beispiele 2 und 3 der Feuersicherheitsklasse
2 entsprechen, der Schaumstoff gemäß Vergleichsversuch 1 den Sicherheitsvorschriften
nicht entspricht.
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Tabelle 2
T a b e l l e 2 Vergleichs- Beispiel Beispiel
Vergleichs- Beispiel Beispiel Beispiel Vergleichsversuch 1 1 2 versuch 2 3 4 5 versuch
3 Rezeptur für Schaummasse (Teile) rohes Diphenylmethandiisocyanate a) 100 100 100
100 100 100 100 100 Katalysator (I) b) 3,0 3,0 - - - - - -Katalysator (II) c) -
- 3,5 - - - - -Katalysator (III) d) 2,0 2,0 2,0 2,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Katalysator
(IV) e) - - - 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Treibmittel f) 20 20 20 20 20 20 20 20 Silicon-Schaumstabilisator
(I) g) 1,0 - - 1,0 - 0,1 0,2 0,3 NCO/OH 20/1 20/1 20/1 # # # # # Schaumverhalten
(s) Creme-Zeit 18 35 28 28 28 26 25 25 Steig-Zeit 60 105 75 90 80 81 88 88 Raumgewicht
(g/ml) 0,342 0,0361 0,0334 0,0336 0,0358 0,0341 0,0346 0,0338 Labor-Brenntest Riß
und Deformation Bersten keine keine Bersten keine keine keine do Rauchentwicklungszeit
(s) 4 11 7 4 7 13 15 19 Menge (visuell beobachtet) wenig wenig wenig wenig wenig
wenig wenig wenig
Fußnoten: a): Handelsprodukt Coronate 47 der
Japan Polyurethane Co.
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b): Diäthylenglykol-Lösung enthaltend 33 % Kaliumacetat c): Dipropylenglykol-Lösung
enthaltend 33 % Kaliumacetat d): N,N' " '-Tris(dimethylaminopropyl)-sym-hexahydrotriazin,
Handelsname Polycat 41 der Abbott Laboratories Co.
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e): 2,4,6-Tris(dimethylaminomethyl)phenol, DMP-30, der Rohm &
Haas Co.
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f): Trichlormonofluormethan, Handelsbezeichnung F-1 1 g): Polyalkylsiloxan-polyoxyalkylen
Copolymer der Toray Silicone Co., Handelsbezeichnung SH-193.
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Tabelle 2 lehrt somit, daß wenn überhaupt kein organischer Silicon-Schaumstabilisator
oder nur eine sehr geringe Menge davon,* 0,2 Gew.-%, bezogen auf das organische
Polyisocyanat verwendet wird, die hergestellten Polyisocyanurat-Schaumstoffe eine
wesentliche verbesserte Hitzebeständigkeit und Flammbeständigkeit aufweisen, weder
reißen noch sich verformen, wenn sie mit dem Feuer in Berührung kommen und somit
den Vorschriften der Feuersicherheitsklasse 2 gemäß der japanischen Industrienorm
JISA-1 321 entsprechen.
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*nicht mehr als Beispiele 6 bis 11 und Vergleichsversuche 4 bis 9
Urethan-modifizierte Polyisocyanurat-Schaumstoffe wurden analog der in Beispiel
1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt. D.h.
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es wurden als Modifiziermittel ein Polyätherpoly auf Diolbasis oder
auf Triolbasis, als Katalysatoren N,N',N"-Tris(dimethylaminopropyl)-sym-hexahydrotriazin
und AcOK/DEG und als Treibmittel Trichlormonofluormethan gründlich miteinander gemischt
und dann mit dem rohen Diphenylmethandiisocyanat versetzt. Das erhaltene Gemisch
wurde unmittelbar mit hoher Geschwindigkeit etwa 8 s lang gerührt, damit sich ein
Schaum bildete. In Tabelle 3 sind die einzelnen Rezepturen, das Schaumverhalten
und die Testergebnisse bezüglich der Nicht-Brennbarkeit, der Rauch entwicklung,
der Rißbildung und Deformation der erhaltenen Urethanmodifizierten
Polyisocyanurat-Schaumstoffe
aufgeführt. Zu -Vergleichszwecken wurde wiederum ein organischer Silicon-Schaumstabilisator
der Rezeptur zugesetzt0 Die Daten dieser zu yergleichszwecken hergestellten Schaumstoffe
sind ebenfalls in Tabelle 3 aufgeführt0 Tabelle 3 zeigt, daß alle unter Verwendung
des Silicon-Schaumstabilisators hergestellten Schaumstoffe reißen und sich verformen
und den Anforderungen des JISA-1321 Brenntestes nicht entsprechen, während die erfindungsgemäß
ohne Silicon-Schaumstabilisator hergestellten Schaumstoffe weder reißen noch sich
verformen und den FellersicheI}leXtsklassen 2 oder 3 des japanischen Brenntests
zugeschrieben werden können.
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Beispiele 12 bis 36 und Vergleichsversuche 10 bis 26 Urethan-modifizierte
Polyisocyanurat-Schaumstoffe wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 unter Zusatz
unterschiedlicher Polyole hergestellt. In den Tabellen 4 bis 7 sind jei,.-e2ls die
Rezepturen, das Schaumverhalten und die Testergebziisse bezüglich der Nicht-Brennbarkeit,
der Raucherzeugung, der Rißbildung und Deformation der erhaltenen Schaumstoffe aufgeführt.
Zu Vergleichszwecken wurde den angegebenen Rezepturen jeweils ein Silicon-Schaumstabilisator
zugesetzt. Die Daten für diese zu Vergleichszwecken hergestellten Schaumstoffe sind
ebenfalls aufgeführt. Die Tabellen 4 bis 7 zeigen, daß die Urethan-modifizierten
Polyisocyanurat-Schaumstoffe, die erfindungsgemäß ohne Silicaton-Schaumstabilisator
oder mit nur ganz geringen Mengen dieses Schaumstabilisators von nicht mehr als
0,2 Gew.-%, bezogen auf das organische Polyisocyanat, hergestellt wurden, weder
reißen noch sich deformieren, wenn sie mit einer Flammen Berührung gebracht werden
und daß sie sich durch sehr gute Hitzebeständigkeit und Flammbeständigkeit auszeichnen.
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Tabellen3 bis 7:
T a b e l l e 3(a)
Ver- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- |
Bei- Bei- |
gleichs- gleichs spiel gleichs- spiel gleichs- spiel gleichs-
spiel gleichs- |
spiel spiel |
versuch versuch versuch versuch versuch versuch |
6 7 8 9 10 11 |
4 5 6 7 8 9 |
Rezeptur für Schaum |
masse (Teile) |
rohes Diphenylme- |
100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 |
thandiisocyanata) |
Polyol (I) h) 11,8 11,8 7,6 7,6 - - - - - - - - |
Polyol (II) i) - - - - 15,0 15,0 8,7 8,7 - - - - |
Polyol (III) j) - - - - - - - - 13,0 13,0 8,3 8,3 |
Katalysator (I) b) 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4
2,4 2,4 |
Katalysator (III) d) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
0,5 0,5 |
Treibmittel f) 20 20 20 20 23 23 22 22 24 24 23 23 |
Silicon-Schaum- |
- 1,0 - 1,0 - 1,0 - 1,0 - 1,0 - 1,0 |
stabilisator g) |
NCO/OH 5/1 5/1 7/1 7/1 7/1 7/1 10/1 10/1 5/1 5/1 7/1 7/1 |
Schaumverhalten (s) |
Creme-Zeit 11 17 12 11 8 7 8 8 14 15 14 11 |
Steig-Zeit 48 68 52 67 45 55 48 60 60 64 58 87 |
Raumgewicht (g/cm³) 0,0286 0,0270 0,0280 0,0281 0,0278 0,0304
0,0289 0,0290 0,0266 0,0286 0,0283 0,0283 |
T a b e l l e 3(b)
Bei- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- Bei- Ver- |
spiel gleichs- spiel gleichs spiel gleichs- spiel gleichs-
spiel gleichs- spiel gleichs- |
versuch versuch versuch versuch versuch versuch |
6 7 8 9 10 11 |
4 5 6 7 8 9 |
Labor-Brenntest |
Riß und Deformation do keine do keine do keine do keine do
keine do |
Rauchentwicklungs- |
10 12 10 11 11 11 7 9 6 7 3 4 |
zeit (s) |
Menge (visuell beob- |
wenig mittel wenig wenig mittel mittel wenig wenig wenig wenig
wenig wenig |
achtet) |
JIS A-1321 Brenntest |
Riß und Deformation keine Bersten kein do keine Bersten keine
Bersten keine do keine do |
Rauchgas-Tempera- 154 180 120 141 108 206 134 195 64 104 53
165 |
tur/Zeit Kurve |
(Fläche)Td#(°C.min) |
Rauchentwicklungs- 29 38 35 36 22 45 21 40 28 45 27 63 |
koeffizient CA |
Nachbrennen (s) |
0 0 0 52 0 73 0 85 20 0 0 0 |
Flammfest-Beurtei- Klasse unge- Klasse unge- Klasse unge- Klasse
unge- Klasse unge- Klasse unge- |
lung 3 nügend 3 nügend 3 nügend 3 nügend 2 nügend 2 nügend |
a), b), d), f) und g): siehe Tabelle 2 h): Polyoxypropylen glykol mit OH-Zahl 561,
vertrieben von Sanyo Kasei Co.
-
i): Polyoxypropylen glykol mit OH-Zahl 281, vertrieben von Sanyo Kasei
Co.
-
j): Polyoxypropylen triol mit OH-Zahl 510, vertrieben von Asahi Denka
Co.
-
T a b e l l e 4(a)
Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Ver- Beispiel Ver- Beispiel
Ver- |
gleichs- gleichs- gleichs- gleichs- |
12 versuch 13 14 versuch 15 versuch 16 versuch |
10 11 12 13 |
Rezeptur für Schaum- |
masse (Teile) |
rohes Diphenylme- 100 100 100 100 100 100 100 100 100 |
thandiisocyanata) |
Polyol (I) h) 7,9 7,9 4,5 5,0 5,0 7,9 7,9 5,0 5,0 |
Polyol (IV) k) 4,9 4,9 2,8 - - - - - - |
Polyol (V) l) - - - 7,2 7,2 - - - - |
Polyol (VI) m) - - - - - 1,8 1,8 1,1 1,1 |
Silicon-Schaum- |
stabilisator |
(I) g) - 1,0 - - 1,0 - 1,0 - 1,0 |
" (II) n) 0,1 - - - - - - - - |
NCO/OH 5/1 5/1 7/1 7/1 7/1 5/1 5/1 7/1 7/1 |
Schaumverhalten (s) |
Creme-Zeit 16 24 13 16 11 14 14 14 12 |
Steig-Zeit 48 105 52 55 50 45 60 45 65 |
Raumgewicht (g/cm³) 0,0308 0,0288 0,0286 0,0299 0,0318 0,0291
0,0289 0,0287 0,0291 |
Labor-Brenntest |
Riß und Deformation keine keine keine keine keine |
Rauchentwicklungs- 10 3 10 10 11 |
zeit (s) |
Menge (visuell beob- |
wenig wenig wenig wenig wenig |
achtet) |
T a b e l l e 4(b)
Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Ver- Beispiel Ver- Beispiel
Ver- |
gleichs- gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch versuch versuch versuch |
12 13 14 15 16 |
10 11 12 13 |
JIS A-1321 Brenntest |
Riß und Deformation keine Bersten keine keine Bersten keine
do keine Bersten |
Rauchgas-Temperatur/ |
125 181 88 240 111 156 165 60 194 |
Zeit Kurve (Fläche) |
Td# (°C.min) |
Rauchentwicklungs- 56 44 50 54 64 50 39 55 45 |
koeffizient CA |
Nachbrennen (s) 0 45 0 27 0 25 0 16 28 |
Flammfest-Beurteilung Klasse ungenü- Klasse Klasse ungenü-
Klasse ungenü- Klasse ungenü- |
3 gend 2 3 gend 3 gend 2 gend |
Allgemeine Bedingung: Katalysator (I), (II) und Treibmittel (siehe Tabelle 2) wurden
in Mengen von 2,4 Teilen bzw. 0,5 Teilen bzw. 20 Teilen eingesetzt.
-
k): Zuckerbasis Polyoxypropylenoctol mit OH-Zahl 448 der Mitsui Nisso
Co., Handelsbezeichnung Su-45OM l): Bisphenol A-Polyoxypropylenglykol mit OH-Zahl
195, der Asahi Denka Co., Handelsbezeichnung BPX-33 m): 3-Methyl-1,3,5-pentantriol
mit OH-Zahl 1 272 der Kuraray Co., Handelsbezeichnung Petriol n): Polyalkylsuloxan-Polyoxyalkylen
Copolymer der Toray Silicone Co., Handelsbezeichnung BY-10-504 a) und g): siehe
Tabelle 2 h): siehe Tabelle 3
T a b e l l e 5(a)-1
Beispiel Ver- Beispiel Ver- Beispiel Ver- Beispiel |
gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch 18 versuch 19 versuch 20 |
17 |
15 16 |
Rezeptur für Schaummasse |
(Teile) |
rohes Diphenylme- 100 100 100 100 100 100 100 |
a) |
thandiisocyanat |
Polyol (I) i) 5,0 5,0 10,1 15,0 15,7 15,7 10,1 |
Polyol (III) j) - - - - - - - |
Polyol (IV) k) 6,3 6,3 3,2 3,2 - - - |
Polyol (VII) o) - - - - 4,2 4,2 2,7 |
Silicon-Schaumsta- |
- 1,0 - 1,0 - 1,0 - |
bilisator(I) g) |
NCO/OH 7/1 7/1 7/1 7/1 5/1 5/1 7/1 |
Schaumverhalten (s) |
Creme-Zeit 13 10 8 8 6 6 |
Steig-Zeit 41 40 25 40 20 30 |
Raumgewicht (g/cm³) 0,0321 0,0322 0,0318 0,0319 0,0319 0,0326
0,0304 |
Labor-Brenntest |
Riß und Deformation keine keine keine keine |
Rauchentwicklungszeit (s) 10 11 10 10 |
Menge (visuell beobachtet) wenig wenig wenig wenig |
T a b e l l e 5(a)-2
Ver- Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Ver- Beispiel |
gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch versuch versuch |
17 21 22 23 24 |
18 19 |
Rezeptur für Schaummasse |
(Teile) |
rohes Diphenylmethan- 100 100 100 100 100 100 100 100 100 |
diisocyanat a) |
Polyol (I) i) 10,1 7,9 7,9 5,0 15,7 15,7 10,1 |
Polyol (III) j) - 8,7 8,7 5,5 4,3 4,3 2,8 |
Polyol (IV) k) - - - - - - - |
Polyol (VII) o) 2,7 - - - - - - |
Silicon-Schaumsta- |
1,0 - 1,0 - - 1,0 - |
bilisator(I) g) |
NCO/OH 7/1 5/1 5/1 7/1 5/1 5/1 7/1 |
Schaumverhalten (s) |
Creme-Zeit 6 11 13 11 10 11 9 |
Steig-Zeit 26 32 58 35 45 52 30 |
Raumgewicht (g/cm³) 0,0322 0,0332 0,0305 0,0285 0,0232 0,0316
0,0319 |
Labor-Brenntest |
Riß und Deformation keine keine keine keine |
Rauchentwicklungszeit (s) 14 16 15 13 |
Menge (visuell beobachtet) mittel mittel wenig wenig |
T a b e l l e 5(b)-1
Beispiel Vergleichs- Beispiel Vergleichs- Beispiel Vergleichs-
Beispiel |
versuch versuch versuch |
17 15 18 15 19 16 20 |
JIS A-1321 Brenntest |
Riß und Deformation keine do keine do keine Bersten keine |
Rauchgas-Temperatur/Zeit |
75 151 116 240 246 240 191 |
Kurve (Fläche) Td# (°C.min) |
Rauchentwicklungskoeffizient 63 46 49 44 54 41 49 |
CA |
Nachbrennen (s) 10 0 23 13 0 0 25 |
Klasse ungenü- Klasse ungenü- Klasse ungenü- Klasse |
Flammfest-Beurteilung |
3 gend 3 gend 3 gend 3 |
Allgemeine Bedingung: Katalysator (I), (II) und Treibmittel (siehe Tabelle 2) wurden
in Mengen von 2,4 Teilen bzw. 0,5 Teilen bzw. 20 Teilen eingesetzt. Im Beispiel
23 wurden 24 Teile Treibmittel eingesetzt.
-
o): Glycerin-Polyoxyäthylentriol mit OH-Zahl 510 der Asahi Denka Co.
-
a) und g): vergl. Tabelle 2 i) und j): vergl. Tabelle 3 k): vergl.
Tabelle 4
T a b e l l e 5(b)-2
Vergleichs Beispiel Vergleichs- Beispiel Beispiel Vergleichs-
Beispiel |
versuch versuch versuch |
17 21 18 22 23 19 24 |
JIS A-1321 Brenntest |
Riß und Deformation Bersten keine Bersten keine keine do keine |
Rauchgas-Temperatur/Zeit 163 125 220 113 65 246 75 |
Kurve (Fläche) Td# (°C.min) |
Rauchentwicklungskoeffizient 65 64 46 64 23 45 49 |
CA |
Nachbrennen (s) 40 0 0 0 0 65 0 |
ungenü- Klasse ungenü- Klasse Klasse ungenü- Klasse |
Flammfest-Beurteilung |
gend 3 gend 3 2 gend 2 |
T a b e l l e 6(a)
Beispiel Ver- Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Ver- Beispiel
Ver- |
gleichs- gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch versuch versuch versuch |
25 26 27 28 29 |
20 21 22 23 |
Rezeptur für Schaum- |
masse (Teile) |
rohes Diphenylme- 100 100 100 100 100 100 100 100 100 |
a) |
thandiisocyanat |
Polyol (II) j) 8,7 8,7 8,6 8,6 5,6 5,6 5,6 - - |
Polyol (V) l) 11,2 11,2 - - - - - 7,2 7,2 |
Polyol (VII) o) - - 4,2 4,2 2,7 2,7 2,7 5,4 5,4 |
Silicon-Schaumsta- |
bilisator(I) g) - 1,0 - 1,0 - 0,1 1,0 - 1,0 |
NCO/OH 5/1 5/1 5/1 5/1 7/1 7/1 7/1 7/1 7/1 |
Schaumverhalten (s) |
Creme-Zeit 13 11 10 9 10 8 10 9 11 |
Steig-Zeit 60 60 26 40 27 47 43 43 46 |
Raumgewicht(g/cm³) 0,0337 0,0341 0,0326 0,0348 0,0311 0,0304
0,0318 0,0321 0,0326 |
Labor-Brenntest |
Riß und Deformation do keine do keine Beraten keine do |
Rauchentwicklungs- 10 13 15 11 10 13 12 |
zeit (s) |
wenig wenig mittel wenig wenig wenig wenig |
Menge (visuell beob- |
achtet) |
verbrannt (Gew.-%) 42,7 42,1 43,0 41,1 40,6 41,6 43,1 |
T a b e l l e 6(b)
Beispiel Ver- Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Ver- Beispiel
Ver- |
gleichs- gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch versuch versuch versuch |
25 20 26 21 27 28 22 29 23 |
JIS A-1321 Brenntest |
Riß und Deformation keine do keine keine keine keine |
Rauchgas-Temperatur/ 161 159 127 58 95 65 |
Zeit Kurve (Fläche) Td# |
(°C.min) |
61 75 59 51 42 62 |
Rauchentwicklungs- |
koeffizient CA |
Nachbrennen (s) 0 70 26 0 0 15 |
verbrannt (Gew.%) 49,5 50,1 50,4 46,1 47,6 50,4 |
Klasse ungenü- Klasse ungenü- Klasse Klasse Klasse Klasse |
Flammfest-Beurteilung |
3 gend 2 2 2 3 |
Allgemeine Bedingung: Katalysator (I), (II) und Treibmittel (siehe Tabelle 2) wurden
in Mengen von 2,4 Teilen bzw. 0,5 Teilen bzw. 20 Teilen eingesetzt.
-
a) und g): vergl. Tabelle 2 j): vergl. Tabelle 3 l): vergl. Tabelle
4 o): vergl. Tabelle 5
T a b e l l e 7(a)
Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Beispiel Ver- Beispiel Beispiel
Beispiel Ver- |
gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch. versuch versuch |
30 31 32 33 34 35 36 |
24 25 26 |
Rezeptur für Schaum- |
masse (Teile) |
rohes Diphenylme- |
thandiisocyanat |
100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 |
a) |
Polyol (II) 7,9 7,9 7,9 5,0 15,7 15,7 10,1 7,9 7,9 7,9 |
Polyol (VI) m) 3,6 3,6 3,6 2,3 1,7 1,7 1,1 3,6 3,6 3,6 |
Silicon-Schaum- |
stabilisator g) - 1,0 - 1,0 - 1,0 - 0,1 0,2 0,3 |
NCO/OH 5/1 5/1 5/1 7/1 5/1 5/1 7/1 5/1 5/1 5/1 |
Schaumverhalten(s) |
Creme-Zeit 10 10 9 11 9 7 10 12 11 12 |
Steig-Zeit 37 38 40 40 28 53 32 50 48 52 |
Raumgewicht (g/cm³) 0,0304 0,0299 0,0276 0,0285 0,0363 0,0320
0,0316 0,0306 0,0295 0,0295 |
Labor-Brenntest |
Riß u.Deformation kein do keine keine Beraten keine keine keine
do |
Rauchentwicklungs- 9 8 9 13 9 12 14 15 14 |
zeit (s) |
Menge (visuell be- |
wenig wenig wenig wenig wenig wenig mittel mittel mittel |
obachtet) |
T a b e l l e 7(b)
Beispiel Ver- Beispiel Beispiel Beispiel Ver- Beispiel Beispiel
Beispiel Ver- |
gleichs- gleichs- gleichs- |
versuch versuch versuch |
30 24 31 32 33 25 34 35 36 26 |
JIS A-1321 Brenntest |
Riß u.Deformation keine do keine keine keine do keine keine
keine do |
Rauchgas-Temperatur/ |
Zeit Kurve (Fläche) 44 49 65 75 248 96 140 98 173 116 |
Td#(°C.min) |
Rauchentwicklungs- |
46 47 19 40 65 45 48 48 57 48 |
koeffizient CA |
Nachbrennen (s) 0 0 25 5 0 28 0 0 0 0 |
Flammfest-Beur- Klasse ungenü- Klasse Klasse Klasse ungenü-
Klasse Klasse Klasse ungenü- |
teilung 2 gend 2 2 3 gend 3 2 3 gend |
Allgemeine Bedingung: Katalysator (I), (II) und Treibmittel (siehe Tabelle 2) wurden
in Mengen von 2,4 Teilen bzw. 0,5 Teilen bzw. 20 Teilen eingesetzt.
-
a) und g): vgl. Tabelle 2 i): vgl. Tabelle 3 m): vgl. Tabelle 4
L
e e r s e i t e