DE2826943A1

DE2826943A1 - Verfahren zum beschichten eines formkoerpers aus grafit

Info

Publication number: DE2826943A1
Application number: DE19782826943
Authority: DE
Inventors: Juergen Biel
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1978-06-20
Filing date: 1978-06-20
Publication date: 1980-02-07

Description

Verfahren zum Beschichten eines
Formkörpers aus Grafit Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Formkörpers aus Grafit nach dem Obertjegriff des Patentanspruches.
Aus der US-Patentschrift 29 lo 379 ist ein derartiges Verfahren bekannt, bei dem ein Formkörper aus Grafit in flüssiges Wismut eingetaucht wird und dabei in der Weise beschichtet wird, daß das Wismut in die poröse Oberfläche eindringt und dort nach dem Abkühlen festhaften kann. In dem Wismut sind die Metalle Zirkon, Hafnium und Titan mit einigen Gewichtsprozenten enthalten, so daß diese Metalle und/oder deren Karbide oder Nitride Bestandteile der Schicht an der Oberfläche des Grafitkörpers sind.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß eine fest haftende Oberflächenbeschichtung nur dann realisierbar ist, wenn die Oberfläche des Grafitkörpers eine poröse Struktur besitzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das es ermöglicht, Grafitformkörper aus verdichtetem Grafit mit glatter und nur wenig poröser Oberfläche mit einer festhaftenden Oberflächenbeschichtung hoher Verschleißfestigkeit zu versehen.
Diese Aufgabe wird mit der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches beschriebenen Verfahrensschritte gelöst.
Die Vorteile des vorgeschlagenen Verfahrens bestehen insbesondere darin, daß unabhängig von der physikalischen Beschaffenheit der Oberfläche eines Formkörpers eine Verbindung zwischen der Oberfläche und der auf diese aufzubringenden Schicht hergestellt wird, die hohen mechanischen Anforderungen genügt.
Das Verfahren nach der Erfindung wird an einem Anwendungsbeispiel ner erläutert.
In der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie werden Grafitrohr- Küvetten benutzt, die in Abhängigkeit von dem zu analysierenden Element einem starken Verschleiß unterliegen. Die Lebensdauer einer unbeschichteten Küvette beträgt etwa 50 bis 250 Einzelbestimmungen.
Diese Lebensdauer kann durch Beschichtung mit Pyrokohlenstoff nur in unbefriedigendem Umfang erhöht werden, wobei es außerdem nicht möglich ist, die Beschichtung mit gleichbleibender Qualität herzustellen.
Bei der Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens wird die Küvette in eine 2%-ige Lösung von ZrCl2 in einer 5%-igen Salzsäure gebracht und mit einer Elektrode an den Minuspol einer Gleichspannungsquelle angeschlossen, deren Klemmenspannung 5 Volt beträgt. Die Anode wird von einem die Küvette umschließenden Netz oder Ring aus Platindraht gebildet. Die Küvette wird nach ca. 90 min dem Elektrolyten entnommen und mit destilliertem Wasser gespült. Das Trocknen der Küvette erfolgt nach dem Einspannen in die Ofenhalterung eines Atom-Absorptions-Spektroskops in einem strömenden Schutzgas bei 400 K.
Am Ende des Trockenvorganges wird die Küvette mit einer Geschwindigkeit von lo K/sek auf ca. 3000 K aufgeheizt und diese Temperatur ca. 30 sek gehalten.
Wenn die Belastbarkeit des Ofens diesen letzten Verfahrensschritt nicht zuläßt, kann das Konstanthalten der Höchsttemperatur während einer vorbestimmten Zeit auch ersetzt werden durch eine Wiederholung des Aufheizvorganges. Nach dem Abkühlen ist die Küvette einsatzbereit und erreicht eine Lebensdauer von ca. 500 bis 800 Einzelbestimmungen bei sehr guter Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse. Der Variationskoeffizient beträgt - o, 8 %, bei mit Pyrokohlenstoff beschichteten Küvetten + 2... 3%.

Claims

Patentans pruch Verfahren zum Beschichten eines Formkörpers aus Grafit durch das auf dessen Oberfläche ein Belag aus einem Karbid oder einem Karbonitrid eines der Metalle Zirkon, Titan, Niob, Hafnium oder Vanadium hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper in eine wäßrig-saure Lösung eines Salzes des Metalls tiiigebracbt und bei einer Badspannung von 3-8 Volt mit dem im Elektrolyten gelösten Metall beschichtet wird, daß der i ormkörper nach einer Zeit von ein bis zwei Stunden deni Elektrolyten entnommen und mit reinem Wasser gespült wird, daß der Formkörper in einen Ofen eingebracht, in einer Schutzgasatmosphäre bei 380 bis 400 K getrocknet, mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 20 K/sek auf eine Temperatur von 2500 bis 3300 K erhitzt wird.

und daß der Formkörper auf dieser Temperatur lo bis 30 sek gehalten wird.