DE2823425B2 - Rotationsverformungsmasse und Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern - Google Patents

Rotationsverformungsmasse und Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern

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Description

CH3
CHj C C = C C C Γ Ij
O
O
R
O
C)
R
oder der Octine der Formel
CH, CH,
CH., --CH2-C-C=C-C-CH2-CH3
I I
ο ο
O O
R R
oder der Octadiinc der Formel
CH, CH.,
O O
O O
R R
wobei in diesen Formeln R ein tertiärer Alkyl-, Alkylcarbonat- oder Benzoatrest ist, und ein festes Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment von einer derartigen Natur ist und in einer solchen Menge vorliegt, daß es eine Oberfläche nicht größer als 3OmVlOOg des Polymeren ergibt, bestimmt mit Stickstoff nach ASTM D 3037 — 76, und daß das Polymere einen Gehalt von weniger als 3 ppm eines Rückstands eines Übergangsmetallkatalysators enthält.
2. Masse nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Pigment eine Oberfläche von weniger als 25 mVIOOgdes Polymeren ergibt.
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand des Übcrgangsmetallkatalysators 2 ppm oder weniger beträgt.
4. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment Ruß oder Eisenoxid ist.
5. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment ein Ruß aus den Gruppen 2 bis 7 nach ASTM D 2516-75 ist.
6. Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß aus den Gruppen 5 bis 9 ist.
7. Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern durch Rotationsverformung bei einer Temperatur im Bereich von 170 bis 3710C, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Massen nach einem der Ansprüche I bis 6 verwendet wird.
Die Rotaticnsverformung von Kunststoffen ist bekannt und findet besonders zur Herstellung von großen Hohlkörpern Anwendung. Als Kunststoffe werden Homo- und Copolymere von Äthylen in großem Ausmaß für die Rotationsverformung benutzt. Häufig werden die Äthylenpolymeren für die Rotationsverformung mit verschiedenen Vernetzungsmitteln und Zusatzstoffen abgemischt, um sie zu stabilisieren, zum Beispiel gegen die Einwirkung von Wärme fy'd Licht Es wurde jedoch festgestellt, daß die Gegenwart solcher Zusätze zwar ein Problem lösen kann, aber gleichzeitig ein anderes Problem schaffen kann. Ein derartiges, durch die Zusätze geschaffenes Problem besteht in der Bildung von Blasen, wenn feste Pigmente im Polymeren zusammen mit einem Vernetzungsmittel zugegeben werden. Diese Blasen sind unerwünscht, da sie relativ groß sein können, zum Beispiel mit einem Durchmesser bis zu 3,2 mm oder mehr. Sie können sich infolgedessen zu jeder Oberfläche der Wände erstrecken und können als Nadelloch oder als größere Öffnung enden. Aus diesem Grund sind Gegenstände, die aus einer derartigen Polymermasse hergestellt werden, für viele Anwendungsgebiete ungeeignet Außerdem kann das Aussehen und die Schlagzähigkeit von Formkörpern aus solchen Polymermassen nachträglich beeinflußt werden.
Aufgabe dieser Erfindung ist deshalb eine Formmasse für die Herstellung von Formkörpern durch Rotationsverformung, die eine minimale Bildung von Blasen zeigen und ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus solchen Formassen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Rotaiionsverformungsmasse gelöst, enthaltend ein festes Äthylenhomopolymeres oder ein Copolymeres aus Äthylen und mindestens einem acyclischen Mono-1-olefin mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül oder eine Mischung solcher Polymeren, eine vernetzende Menge einer Acetylendiperoxyverbindung aus der Gruppe der Hcxine der Formel
CHj CU.,
CHj-C-C=C-- C--CU.,
C)
C)
R
O C) R
oder der Octine der Formel
CHj CHj
CIIj CH2 C- C-C-C CH2 CHj
C) O
C) C)
R R
oder der Octadiine der Formel
CYh CH3
CFh-C-C=C-C=C-C-CHj
O
O
R
O
O
R
wobei in diesen Formeln R ein tertiärer Alkyl-, Alkylcarbonat- oder Benzoatrest ist, und ein festes Pigment, wobei diese Masse dadurch gekennzeichnet ist, daß das Pigment von einer derartigen Natur ist und in einer solchen Menge vorliegt, daß es eine Oberfläche nicht größer als 3OmVlOOg des Polymeren ergibt, bestimmt mit Stickstoff nach ASTM 3037-76, und daß das Polymere einen Gehalt von weniger als 3 ppm eines Rückstands eines Übergangsmetallkatalysators enthält.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern durch Rotationsverformung bei einer Temperatur von 170 bis 371°C, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die erfindungsgemäße Formasse für die Rotationsverformung verwendet wird.
Die aus den Massen nach der Erfindung und mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung hergestellten Hohlkörper zeichnen sich durch einen minimalen Gehalt an Blasen aus.
Die bei der ErfinJung außer den Homopolymeren des Äthylens in Betracht korcTnende;. Copolymeren des Äthylens enthalten bevorzug1 geradkettige Olefine mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen im Molekf1. Im allgemeinen enthalten solche Copolymeren mindestens 75 Gew.-% Äthylen, wobei Copolymere mit mindestens 90 Gew.-% Äthylen häufiger hergestellt und verwendet werden. Die bei der Erfindung benutzten Homopolymeren und Copolymeren haben in der Regel einen Schmelzindex von mindestens 10 nach ASTM D 1238, Kondition fund eine Dichte von etwa 0,920 bis etwa 0,970 g/cm1.
Spezifische Beispiele von in Betracht kommenden Polymeren sind Polyäthylen und Copolymere von Äthylen mit Propylen, Isobuten, 1-Penten, 3-Methyl-lbuten, I-Hexen, 4-Methyl-l-penten, I-Hepten, 1-Octen oder 4-Ä thyl-1 -hexen.
Die als Vernetzungsmittel in Betracht kommenden Acetylendiperoxyverbindungen sind in der US-PS 32 14 422 beschrieben. Im allgemeinen liegt das Molekulargewicht dieser Polyperoxide im Bereich von 230 bis 550. Ausgezeichnete Ergebnisse werden mit den bereits genannten Hexinen erzielt. Spezifische Beispiele von geeigneten Acetylendiperoxyverbindungen sind:
2,7-Dimethyl-2,7
2,7-Dimethyl-2,7
octadiin-3,5
3,6-Dimethyl-3,6
octin-4
3,6-Dimeihyl-J,6
2,5-Dimethyl-2,5
2,5-Dimethyl-2,5
hexin-3
2,5-Dimethyl-2,5
hexin-3
2,5-Dimethyl-2,5
hexin-3
2,5-Dimethyl-2,5
di(t-butylperoxy)octadiin-3,5
di(peroxyäthylcarbonat)-
-di(peroxyäthylcarbonat)-
di(t-butylperoxy)octin-4
di(peroxybenzoat) hexin-3
di(peroxy-n-propylcarbonat)-
di(peroxyisobutylcarbonat)-
di(peroxyäthylcarbonat)-
di(alpha-cumylperoxy)hexin-3
2,5-Dimethyl-2,5-di(peroxy-beta-chloräthyl-
carbonat)hexin-3 und
2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexin-3
ϊ Die Menge des als Vernetzungsmittel verwendeten organischen Peroxids kann in einem weiten Bereich schwanken. Im allgemeinen liegt sie aber bei 0,1 bis IOGew.-%, bezogen auf das Gewicht des PoIj nieren. Ein bevorzugter Bereich der Acetylendiperoxyverbin-
Ki dung liegt bei 0,2 bis 5 Gew.-% und ein besonders bevorzugter Bereich bei 0,5 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymeren.
Als feste Pigmente kommen für die Massen nach der Erfindung bekannte Rußarten in Betracht, zum Beispiel
r> Ofenruß, Gasruß oder thermischer Ruß. Auch Eisenoxidschwarz kann mit gutem Ergebnis verwendet werden. Bevorzugt sind Rußarten der Gruppen 2 bis 9 nach ASTM 2516-75. Die Menge der festen Pigmente soll in den erfindungsgemäßen Massen stets nur so hoch sein, daß eine Oberfläche von bis zu 30 m2/100 g des Polymeren nicht überschritten wird. Bevorzugt soll eine solche Pigmentmenge benutzt werden, daß die Oberfläche nicht größer als 25 mV 100 g des Polymeren beträgt. Die spezifischen Oberflächen der festen Pigmente
.'-> werden mit Stickstoff nach ASTM D-3037-76 bestimmt. Rußarten der Gruppe? 5 bis 9 nach ASTM 2516-75 sind zur Zeit bevorzugt, da höhere Konzentration dieser Rußarten für eine gegebene Oberfläche eines Pigments pro Gramm des Polymeren verwendet werden können,
«ι als bei Rußarten der Gruppen 2 und 3. Da die Rußarten der verschiedenen Gruppen verschiedene Oberflächen pro Gramm haben, schwanken die Konzentrationen der in den Massen nach der Erfindung verwendbaren Rußarten in Abhängigkeit von dem verwendeten
i") speziellen Ruß. So hat beispielsweise ein Ruß der Gruppe 3, wie Ruß N-330, eine Oberfläche von etwa 80 mVg und eine Rotationsverformungsmasse nach der Erfindung kann nicht mehr als 0,366?; dieses Rußes auf 100 g des Polymeren enthalten. Wenn jedoch ein Ruß
w der Gruppe 5 benutzt wird, wie Ruß N-550, der eine Oberfläche von 42 mVg hat, kann das Polymere mit etwa 0,714g dieses Rußes auf 100g des Polymeren abgemischt werden, ohne eine Rußoberfläche von mehr als 3OmVIOOg des Polymeren zu ergeben. Die
■ti Oberfläche des an zweiter Stelle genannten Rußes ist infolgedessen beinahe doppelt so hoch, wie diejenige des zuerst erwähnten.
Bei der Erfindung ist es erforderlich, daß die Äthylenpolymeren einen niedrigeren Gehalt des Rück-
~><> Stands eines Übergangsmetallkatalysators haben, damit keine Blasenbildung während der Rotationsverformung auftritt. Es ist gut bekannt, daß die Äthylenpolymeren von höherer und mittlerer Dichte unter Verwendung eines Kaialysaiürsystems hergestellt werden, das einen
">r> Übergangsmetallkatalysator enthält. Äthylenpolymere die unter Verwendung solcher Katalysatoren erzeugt worden sind, enthalten Rückstände solcher Katalysatoren. Unter den in solchen Katalysatorsystemen verwendeten Übergansmetallen sind Chrom, Titan und Vanadin
w) die bevorzugt benutzten, doch umfaßt die Erfindung auch Äthylenpolymere die Rückstände von anderen Übergangsmetallen enthalten. Der Gehalt der erfindungsgemäßen Formmasse des Rückstandes eines Übergangsmetallkatalysators liegt bei weniger als
b1; 3 ppm, bevorzugt bei weniger als 2 ppm. Allgemein läßt sich feststellen, daß ein möglichst niedriger Gehalt dieses Rückstandes erwünscht ist. Wenn Polymere mit einem Rückstand des Übergangsmetallkatalysators von
weniger als I ppm zur Verfügung stehen, wird man diesen den Vorzug geben. Wenn die Polymeren durch Polymerisation in Lösung unter Verwendung eines Katalysatorsystems mit einem Übergangsmetall hergestellt werden, ist es vorteilhaft, die Lösung zu filtrieren, um sicherzustellen, daß der Rückstand des Übergangsmetalls innerhalb der.nngegebenen Grenzen liegt.
Auch die Temperatur, die bei der Rotationsverformung angewendet wird, hat einen gewissen Einfluß auf die Blasenbildung. Dieser Faktor ist aber sekundär im Vergleich zu der Oberfläche des Pigments pro Gewichtseinheit des Polymeren und des Gehalts des Übergangsmetalls, insbesondere des Chroms. Im allgemeinen werden relativ hohe Temperaturen bei der Rotationsverformung der Formmassen nach der Erfindung verwendet. Die niedrigste in Betracht kommende Temperatur von 1700C wird durch den Schmelzpunkt des Polymeren bestimmt, wogegen die maximale Temperatur von 3710C im allgemeinen durch die Zersetzungstemperaturen des Polymeren festgelegt wird. Durch Verwendung höherer Temperaturen wird die Cycluszeit verkürzt und es werden infolgedessen höhere Produktionsgeschwindigkeiten en-eicht. Häufig liegen die bevorzugten Temperaturen bei 232 bis 329° C und besonders bevorzugt sind Temperaturen von 274 bis 329° C. Wenn Temperaturen im Bereich von 177 bis 232°C verwendet werden, wird eine besonders minimale Blasenbildung beobachtet und es können Ruße der Gruppen 2 und 3 in relativ hohen Mengen, bezogen auf das Polymere, verwendet werden. Dabei sind aber die Cycluszeiten lang und die Produktionsgeschwindigkeiten niedrig.
Auch die Wandstärke des hergestellten Hohlkörpers kann die Blasenbildung beeinflussen, was möglicherweise darauf beruht, daß längere Erwärmungszeiten für die Bildung der dicken Wände erforderlich sind. Wenn die Wandstärken 12,7 mm oder mehr betragen, ist es wahrscheinlich, daß mit einer Blasenbildung gerechnet werden muß. Eine übermäßige Blasenbildung kann aber bei honen Temperaturen und bei einer großen Wandstärke während der Rotationsverformung dadurch im wesentlichen vermieden oder ausgeschlossen werden, indem eine Polymermasse verwendet wird, in welcher die Art und die Menge des festen Pigments derartig sind, daß eine Oberfläche von weniger als 25 In2HOOg des Polymeren vorhanden ist und daß der Rückstand des Übergangsmetallkatalysators 2 ppm oder weniger beträgt.
Beispiel
Es werden Formmassen hergestellt mit einem Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 27 (ASTM D 1238, Kondition £), einer Dichte von 0,967 g/ccm, einem ungefähren maximalen Aschegehalt von 0,02 Gew.-% und einem Rückstand eines Chromkatalysators von maximal 2 ppm in Mischung mit 0,5 Gew.-% Ruß und
r) 0,75 Gew.-% 2,5-DimethyI-2,5-di(l-butylperoxy)-hexin-3. Jede Probe wird durch Rotationsverformung zu einem Rohr mit einem äußeren Durchmesser von 15,2 cm und einer Länge von 50,8 cm verarbeitet. Nach der Vcrfornung wird jedes Rohr in der Länge
κι aufgeschnitten und auf Blasenbildung untersucht. Die Art des verwendeten Rußes und die verwendeten Verformungstemperaturen sowie die Ergebnisse sind aus der Tabelle zu ersehen.
r> Tabelle
Rotationsverförmung von rußhaltigem vernetzbarem
Polyäthylen formungs- Beobachtete blasen 'olymer 4C) Wand
Versuch Ver- temp. Oberfläche des Ruß 21") 1 stärke
C 100 gl 1 1
260 41a) 0 0 mm
260 1 0 3 12,7
1 274 0 3 2 12,7
2 288 I 8 2 12,7
3 316 1 - 1 12,7
4 . 316 14 0 0 12,7
5 260 14 0 12,7
6 316 1 6,35
7 0 3,18
8
') ASTM 2516-75, Ruß-Gruppe 3,82 m2/g Oberfläche.
b) ASTM 2516-75, Ruß-Gruppe 5, 42 m2/g Oberfläche.
c) ASTM 2516-75, Ruß-Gruppe 9, 8 mVg Oberfläche.
Die bei 216°C hergestellten Rohre mit einer Wandstärke von 12,7 mm und die bei 316°C mit einer Wandstärke von 3,18 cm hergestellten Rohres hatten eine ausgezeichnete Qualität und zeigten eine minimale Blasenbildung. Wenn jedoch die Verformungstemperatur auf 316°C bei einer Wandstärke von 12,7 mm erhöht wurde, war eine beachtliche Erhöhung der Blasenbildung zu beobachten, insbesondere dann, wenn die Mischung einen Ruß mit einer Oberfläche von 82 m2/g enthielt. Die Mischung mit einem Ruß mit einer Oberfläche von 42 m2/g zeigte auch eine Erhöhung der Blasenbildung, doch war die Anzahl der Blasen für zahlreiche Anwendungen noch akzeptabel.

Claims (1)

  1. ■j Patentansprüche:
    1. Rotationsverformungsmasse enthaltend ein festes Äthylenhomopolymeres oder ein Copolymeres aus Äthylen und mindesten« einem acyclischen Mono-1-olefin mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül oder eine Mischung solcher Polymeren, eine vernetzende Menge einer Äcetylendiperoxyverbindung aus der Gruppe der Hexine der Formel
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der hergestellte Hohlkörper eine Wandstärke von mindestens 12,7 mm hau
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