DE2822536C2

DE2822536C2 -

Info

Publication number: DE2822536C2
Application number: DE2822536A
Authority: DE
Inventors: James Francis Hook Hampshire Gb Pollock; Keith Radford Sarnia Ontario Ca Linger; Vincent Keith Boston Lincolnshire Gb Hewinson
Original assignee: UK Atomic Energy Authority
Current assignee: UK Atomic Energy Authority
Priority date: 1977-05-23
Filing date: 1978-05-23
Publication date: 1990-08-09
Also published as: NL7805582A; GB1600253A; JPS53145137A; DE2822536A1; FR2392573A1; US4257157A; SE7805804L; FR2392573B1; JPS616982B2; SE443586B; CH638940A5

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines fluidpermeablen elektrischen Widerstandsheizelements nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Ein derartiges Verfahren zur Herstellung eines fluidpermeablen Elements ist aus der DE-OS 23 05 105 bekannt. Gemäß diesem bekannten Verfahren wird ein Kohlenstoff- oder Graphitfilz- oder Faservlies mit einem Kunstharz imprägniert und anschließend zum Aushärten und karbonisieren der die Fasern umhüllenden Kunstharzfilme auf 800 bis 1100°C erhitzt. Es wird somit nach diesem bekannten Verfahren ein fluidpermeabler Körper durch Bildung einer voluminösen, nicht kompakten Matte aus zufällig angeordneten verkohlbaren Fasern hergestellt, wobei dann auf die Fasern ein Bindemittel aufgebracht wird. Dieses Bindemittel dient dazu, die Faser miteinander zu verbinden, wobei der mit dem Bindemittel versehene Körper dann anschließend verkohlt wird.

Aus der DE-OS 25 00 082 ist ein poröser Körper und Verfahren zur Herstellung desselben bekannt, wobei gemäß diesem bekannten Verfahren eine oder mehrere Fasern aus Pech, durch spezifisches Anordnen der Fasern dann eine Grundmasse gebildet wird, die jeweiligen Fasern dann mit sich selbst verschmolzen werden oder mit einer anderen Faser verschmolzen werden und zwar in Bereichen, wo die Faser in Berührung mit sich selbst oder einer anderen Faser steht. Die Grundmasse wird dann wärmebehandelt zur Karbonisierung der Faser oder der Fasern. Der Durchmesser der oder jeder Faser liegt im Bereich von 5 bis 200 Mikron. Der Verschmelzvorgang der Fasern wird bei diesem bekannten Verfahren derart durchgeführt, daß die Grundmasse soweit erhitzt wird, daß die Oberfläche jeder Faser erweicht wird, so daß dann ein Schmelzen jeder Faser und ein Verschmelzen an den Kontaktpunkten bewirkt wird, woraufhin dann die Grundmasse einer Trocknung unterzogen wird.

Aus der GB-PS 9 93 498 ist ein Verfahren zur Herstellung eines gebundenen Faserkörpers bekannt, wobei der Grundkörper aus einem Gewebe von übereinander angeordneten Fasern steht, die aneinander gebunden werden. Das Bindemittel kann dabei auf zwei verschiedene Weisen auf den Grundkörper aufgebracht werden. Die erste Möglichkeit besteht darin, daß ein flüssiges Klebemittel auf das Gewebe aufgedruckt wird und die zweite Möglichkeit besteht darin, daß das vorbereitete Gewebe in ein flüssiges Klebemittel getaucht wird, so daß eine Aufnahme des flüssigen Klebemittels bis zur Sättigung erfolgt. Bei beiden Möglichkeiten wird das Gewebe durch eine Druck ausübende Vorrichtung durchgeführt, um dadurch den Überschuß an Klebemittel aus dem Gewebe wieder zu entfernen.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines fluidpermeablen Elements der angegebenen Gattung zu schaffen, welches die Möglichkeit bietet, einen kompakten voluminösen Körper besonders schnell und mit struktureller Einheitlichkeit und einheitlicher Dichte herstellen zu können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichnungsteil des Anspruchs 1 aufgeführten Merkmale gelöst.

Erfindungsgemäß wird nach Herstellung der nicht kompakten Matte diese mit einer Wickelmaschine auf eine Spindel aufgewickelt, wobei gleichzeitig die Zuführgeschwindigkeit der Matte zur Spindel und die Zunahme des Durchmessers des aufgewickelten Körpers kontrolliert werden, derart, daß ein Körper mit einheitlicher Schüttdichte erzeugt wird.

Dadurch, daß die Matte auf eine Spindel kontrolliert aufgewickelt wird, läßt sich die Dichte des so erhaltenen Wickelkörpers sehr genau innerhalb vorgegebener Grenzen halten, das heißt mit Hilfe des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung kann ein fluidpermeabler voluminöser Körper mit hoher Geschwindigkeit und mit sehr einheitlicher homogener Struktur hergestellt werden.

Durch die Verwendung eines Bindemittels, welches aus einem für die Fasern latenten Lösungsmittels besteht, welches aktiviert wird, um die Faser miteinander zu verbinden, wird der besondere Vorteil erreicht, daß während des Wickelverfahrens sich die Fasern frei gegeneinander bewegen können und daher eine einwandfreie Steuerung der Schüttdichte des Wickelkörpers möglich ist.

Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung und Weiterbildung der Erfindung ergibt sich aus dem Anspruch 2.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur eine schematische Darstellung einer Wickelvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.

Das Verfahren mit den Merkmalen nach der Erfindung kann bevorzugt zur Herstellung eines Heizelements durchgeführt werden.

Bei Anwendung des bevorzugten Verfahrens zur Herstellung eines Heizelements mit einem Körper aus verkohlten Fasern kann ein Element hergestellt werden, welches nicht nur einen ausreichenden inneren Gleichförmigkeitsgrad der Faserverteilung und der Bindungsverteilung von Faser zu Faser hat, damit Wärme beim Durchgang eines elektrischen Stroms durch den permeablen Körper erzeugt und an das Fluid, das durch den permeablen Körper hindurchfließt, ausreichend gleichmäßig übertragen werden kann, um nennenswerte Temperaturunterschiede in dem Fluid oder Veränderungen in einem Trockenanteil eines entsprechenden Fluids zu vermeiden, das den Körper verläßt, und welches einen ausreichenden Faseroberflächenbereich für die Wärmeübertragung an das Fluid schafft, was ohne übermäßige Temperaturunterschiede zwischen der Faseroberfläche und dem damit in Kontakt kommenden Fluid bewirkt wird, sondern welches auch den geforderten elektrischen Widerstand und die mechanische Festigkeit für den Körper aufweist, der als permeables Heizelement verwendbar ist und den Kräften widersteht, die erforderlich sind, um Druckkontakte an den Elektroden zu schaffen.

Die elektrischen und Wärmeerzeugungskenndaten des fluidpermeablen Körpers mit einer vorgegebenen geometrischen Form hängen anfangs von der Wahl des Fasertyps, von der Dichteverteilung, dem Denier, der Stapellänge, einer Kräuselung und Ausrichtung in dem Zwischenmaterial, hängen ferner von der Größe und der Art der Bindungen von Faser zu Faser und schließlich von dem Verfahren ab, durch welches die Materialien zu dem Körper geformt werden. Auch wird er durch die Verkohlungs- oder Graphitisationsbedingungen beeinflußt. Es gibt verschiedene Möglichkeiten, um den anfänglichen Faserkörper zu einer entsprechenden Struktur oder Anordnung zu formen, um so eine Steuerung bezüglich der Dichte, der Permeabilität und der Gleichförmigkeit des Aufbaus sowie des elektrischen Widerstands des karbonisierten bzw. verkohlten Körpers auszuüben, von welchen nunmehr einer beschrieben wird.

Wenn mehr als eine Faserart verwendet wird, werden die Fasern entsprechend gemischt, um sicherzustellen, daß Fasern unterschiedlicher Art oder mit unterschiedlichen Parametern sorgfältig gemischt sind. Hierfür eignen sich herkömmliche Textilmaschinen. Obwohl die Fasern Natur-, Synthesefasern oder eine Mischung daraus sein können, sind die bevorzugten Fasern Polyakrylnitril-Fasern mit 4,5 Denier und 63 mm Stapellänge. Aus dem gemischten Fasermaterial wird eine einzige feine Faserbahn bzw. ein entsprechendes Gewebe durch eine übliche Textilkardier-, Garnett- oder eine Luftlegemaschine hergestellt. Die Faserstapelrichtung verläuft im wesentlichen in der Ebene der Bahn bzw. des Gewebes und in der generellen Bewegungsrichtung der die Maschine verlassenden Bahn bzw. des entsprechenden Gewebes. Dies Gewebe ist zerbrechlich und kann in einer einzigen Lage auf einem Rad oder einem Zylinder gesammelt werden oder kann in einer mehrlagigen Matte in größerer Menge geglättet oder quer gelegt und dann in einfacher Weise gesammelt werden. Beim Glätten werden parallele Bahnen eine über die andere gelegt, wobei dieselbe Faserausrichtung wie bei der ursprünglichen Bahn beibehalten wird, während beim Querlegen der Bahn die Ausrichtung der Faserstapelrichtung sich ändert. Ein Querlegen oder -falten erfordert, daß die Matte aufgrund ihrer Bewegung unter rechtem Winkel zu der Bahnbewegungsrichtung gebildet wird.

Ein latentes Lösungsmittel, z. B. die Art, die in der GB-PS 9 93 498 in Verbindung mit PAN-Fasern beschrieben ist, wird während der Entstehung der Matte aufgebracht und schafft eine feuchte bzw. nasse, nicht verfestigte und nicht gebundene Bahn mit einer ausreichenden Festigkeit und Stärke, die noch zu bearbeiten ist. Vorzugsweise wird als latentes Lösungsmittel zyklisches Tetramethylen-Sulfon (Bondolane A or Sulpholane von der Shell Chemicals Limited) auf die Fasern in einem Verhältnis von 5 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 12 bis 35 Gewichtsprozent der Fasern aufgebracht.

Da die feuchte, nasse Bahn verarbeitbar ist, kann die Bindungsbildung bis zu dem Verfahrensabschnitt zurückgestellt werden, in welchem die Matte zu dem Körper mit der geforderten Form geformt worden ist. Das latente Lösungsmittel wird dann thermisch aktiviert, wie in der GB-PS 9 93 498 beschrieben ist. Bei einem anderen Verfahren wird das latente Lösungsmittel auf die Matte aufgebracht, nachdem sie geformt und bevor sie anschließend zu dem Körper verarbeitet wird. Als weitere Möglichkeit kann das latente Lösungsmittel aktiviert werden, nachdem die Matte gebildet worden ist und bevor sie zu dem Körper geformt wird.

Die Matte wird dann der Spindel zugeführt, an dieser in Anlage gebracht und wird von einem endlosen, sich bewegenden Band bei entsprechender Spannungs- und Drehzahlsteuerung umschlossen, um die Matte zu einem hohlen Zylinder zu rollen bzw. zu wickeln. Ein verhältnismäßig gleichförmiger Druck wird dann im wesentlichen auf den gesamten Zylinderumfang zu einem vorgegebenen Zeitpunkt ausgeübt.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine Matte mit einem vorbestimmten Gewicht und einer entsprechenden Länge der vorbeschriebenen Einrichtung zugeführt, die eine vorbestimmte Zeit auf sie einwirkt, und zwar die Zeit, in welcher die Bandschleife eingespannt ist, um sie in der Größe auf den gewählten endgültigen Zylinder-Durchmessers zu ändern. Hierdurch ist sichergestellt, daß ein Zylinder mit einem genau festgelegten Durchmesser und einer mittleren Dichte geschaffen wird. Um gleichzeitig sicherzustellen, daß die Dichteverteilung, sowohl in Umfangsrichtung als auch radial, in dem Faserzylinder verhältnismäßig gleichförmig ist, wird die Geschwindigkeit, mit welcher die Zuführung erfolgt, linear im Verhältnis des gewählten Außendurchmessers des Zylinders zu dem des mittleren Durchmessers erhöht.

Hierzu wird eine mittlere Spindel eingesetzt und die Wickelmaschine angetrieben, bis sich die Bandschleife anpaßt. Die Matte wird dann der Spindel zugeführt und um diese herum gewickelt, wobei dies solange weitergeht, bis der Schleifengrößen-Steuerabschnitt der Wickelmaschine automatisch stillgesetzt wird, wenn der geforderte Durchmesser erreicht worden ist. Dies wird durch einen voreingestellten Mikroschalter erleichtert, welcher den Antriebsmotor abtrennt, welcher die Schleifengröße durch die Aufwärtsbewegung einer unteren Rolle oder eines unteren Zylinders 4 vergrößert. (Siehe die einzige Figur.)

Der Spalt zwischen Rollen bzw. Zylindern 2 und 5 wird in Abhängigkeit von der Dicke der zuzuführenden Matte auf den entsprechenden Anstand eingestellt. Üblicherweise liegt der Abstand zwischen 5 bis 30 mm, vorzugsweise bei 18 mm. Hierbei ist wesentlich, daß bei der in Gegenrichtung verlaufenden Bewegung des Bandes in diesem Bereich die Matte nicht zurück- bzw. abrutscht und sich dadurch Unregelmäßigkeiten in der Struktur bzw. der Anordnung ergeben.

Wenn die Matte ganz in die Schleife eingebracht ist, wird die Rolle 4 ein kleines Stück angehoben (üblicherweise 3 bis 15 mm für einen endgültigen Außendurchmesser von 50 bis 175 mm). Der Anfang und das Ende dieses Anhebevorgangs fällt gleichzeitig mit der vorbestimmten Nachwickelperiode (1 bis 4 min) zusammen. Während dieses Vorgangs drehen sich die Rollen mit konstanter Drehzahl. Bei diesem Nachwickelvorgang wird teilweise die Größe der Schleife vergrößert, damit die Fasern sich dehnen und diesen zusätzlichen Raum einnehmen. Folglich werden die vorgesehenen Beanspruchungs- und Belastungsgrößen in der Matrix wieder verteilt, um so einen ganz gleichförmigen Zylinder zu gewährleisten. Obendrein ist es vorteilhaft, die Zwischen- oder Grenzschichten zwischen aufeinanderfolgenden Lagen der Matte in dem Zylinder zu verwischen, der durch die erneute Verteilung der Fasern erhalten wird; auch ein leichtes Verfilzen ist vorteilhaft, das zwischen den Mattenlagen stattfindet.

Der geformte Zylinder kann schließlich mit einer Schutzhülle, z. B. aus Papier verkleidet werden, welche in die Schleife in derselben Weise wie die Bahn eingebracht wird. Andererseits kann die äußere Faserlage des Zylinders verbunden werden, um dadurch einen Zylinder mit einer Schutzschicht zu schaffen, indem heiße Luft in den Spalt zwischen die Rollen 4 und 5 geblasen wird, wenn der Zylinder langsam gedreht wird. Der Zylinder kann dann aus der Wickelmaschine herausgenommen werden, indem die Rolle 5 in einen Abstand von der Rolle 2 verschwenkt wird, der etwas größer ist als der Zylinderdurchmesser.

Der Zylinder aus feuchten bzw. nassen Fasern muß nunmehr in eine feste, stabile Form gebracht werden. Dies wird dadurch erreicht, daß der Zylinder auf der Spindel in einen Ofen eingebracht wird, durch welchen heiße Luft gleichmäßig entlang der Länge des Zylinders und mit der entsprechenden Temperatur geblasen wird. Bei Bondolane A- oder Sulpholane-Fasern und einem Zylinder mit einem Außendurchmesser von 75 mm und einem Innendurchmesser von 25 mm wird der Zylinder bis zu 90 min auf 120 bis 130°C erwärmt. Der Zylinder wird in dem Ofen gedreht, um ein "Setzen" der Synthesefasern oder eine Querschnittsverzerrung aufgrund der Schwerkraft zu verhindern. Wenn der Zylinder verhältnismäßig lang ist, kann er zusätzlich auf einem geschlitzten oder perforierten Metallkern gehalten werden, welcher durch Reibung an der Spindel anliegt oder mechanisch an dieser in Anlage gehalten ist und welcher ein Durchbiegen des Zylinderelements zwischen dessen Enden, d. h. in Längsrichtung verhindert. Wesentlich ist, daß ein Ofen verwendet wird, bei dem die gesamte heiße Luft ausgewechselt wird, um sicherzustellen, daß aus der Fasermatrix aller Dampf des latenten Lösungsmittels entfernt wird. Nach einer kurzen Zeit in dem Ofen, beispielsweise von 2 min, haben sich die Fasern an der Außenseite des Zylinders ausreichend verbunden, so daß die Zwangsschutzhülle, wenn sie vorgesehen war, entfernt werden kann. Die Hülle wird entfernt, um einen maximalen Durchsatz von heißer Luft durch die Fasermatte zu gewährleisten und um verdampftes Wasser oder latentes Lösungsmittel vollständig zu entfernen; ferner führt dies zu einer im wesentlichen gleichförmigen Erwärmung aller einzelnen Faserbindungen in dem Zylinder.

Die Bindungen zwischen den verkohlbaren Fasern werden nach einer Verkohlung und Graphitisation im wesentlichen beibehalten.

Die Gleichförmigkeit einer Energieerzeugung in dem fertigen, elektrisch leitenden Element sowie dessen spezifischer Widerstand wird erheblich durch die Sorgfalt beeinflußt, mit welcher das latente Lösungsmittel aufgebracht, die Bahn oder die Matte anfangs gebildet wird und der Zylinder gewickelt wird.

Das erforderliche Verfahren, um den Akrylfaser-Zylinder in einen Kohlenstoffzylinder umzuwandeln, weist eine erste Voroxydationsstufe (in welcher der Zylinder in Luft oder Sauerstoff erhitzt wird) und eine zweite Heizstufe auf, bei welcher die Umgebung inert ist. Die Voroxydationsstufe ist für anfängliche Zyklierungs- und Aromatisierungsreaktionen erforderlich und ist im einzelnen in der Literatur beschrieben. Diese Reaktionen haben den Verlust von H. N. O. usw. zur Folge und sind insgesamt exotherm, so daß die Heizleistung und damit die erzeugte Wärmemenge kritisch ist, wobei im allgemeinen maximal zulässig ist, daß die erzeugte Wärme sich in der Umgebung ausbreiten kann. Eine zu hohe Heizleistung beschleunigt die Reaktion und der Zylinder verbrennt. Die Heizleistung, die erzeugte Wärmemenge, wird hauptsächlich durch die Dicke der Zylinderwandung, die Dichte des Faseraufbaus und die Faserart bestimmt.

Um die optimalen Eigenschaften der Kohlenstoff-Fasern in dem Aufbau zu erhalten, muß die Voroxydation abgeschlossen sein. Der Vorgang ist diffusionsgesteuert und hängt so wesentlich von dem Faserdurchmesser (Denier) ab. Die Verweilzeit bei der maximalen Temperatur wird durch das Denier bestimmt, und die Zeit für eine vollständige Voroxydation kann auf dieser Grundlage berechnet werden oder kann mittelbar durch Beobachten der Schrumpfung des Materials gemessen werden.

In der Voroxydations-Stufe wird der Zylinder in Luft oder Sauerstoff auf 140 bis 300°C (vorzugsweise 170 bis 200°C) bei einem Temperaturanstieg von 0,001 bis 10°C min^-1 (vorzugsweise von 0,01 bis 1,0°C/min) erhitzt und die maximale Temperatur wird 24 bis 100 h beibehalten, bevor er auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird. Ein zulässiger Dichtebereich des Faserzylinders liegt bei 10 bis 250 kg/m (vorzugsweise bei 40 bis 100 kg/m³) für einen Zylinder mit einem Außendurchmesser von 30 bis 300 mm (vorzugsweise von 75 bis 200 mm), einem Innendurchmesser von 10 bis 100 mm (vorzugsweise 25 bis 50 mm) und einer Länge bis zu 10 m. Lange Zylinder können anschließend auf kürzere Längen geschnitten werden.

Der Temperaturanstieg, die maximale Temperatur und die Verweilzeit bei der maximalen Temperatur müssen sorgfältig bezüglich der Größe und Dichte des Faserzylinders gewählt werden. Der vollständig voroxydierte Faserzylinder ist schwarz und spröde bzw. brüchig, da die Fasern schwach sind.

Bei der zweiten Stufe des Verkohlungsvorgangs wird der voroxydierte Faserzylinder auf 700 bis 3000°C (vorzugsweise 900 bis 1200°C) bei etwa 0,5 bis 35°C/min (vorzugsweise 1 bis 10°C/min) in einer sauerstofffreien Atmosphäre, beispielsweise in Stickstoff oder Argon erhitzt.

Der endgültige elektrische Widerstand des Fasermaterials in dem Zylinder wird hauptsächlich durch die maximale Temperatur bestimmt, auf welche er erhitzt worden ist. Bei einer Erwärmung auf Temperaturen über 1500°C in einer inerten Atmosphäre wird der Kohlenstoff teilweise oder vollständig in eine reine Graphitform umgewandelt, wodurch der spezifische Widerstand des Materials herabgesetzt wird, es leichter beschädigt werden kann, aber seine Steifheit zunimmt. Der Verkohlungsvorgang führt zu einer Änderung der äußeren Form und der Dichte, da die Fasermatte schrumpft und Gewicht verliert. Beispielsweise kann die äußere Gestalt des Zylinders einen Außendurchmesser von 50 bis 135 mm, einen Innendurchmesser von 5 bis 10 mm haben und bei einer Dichte von bis zu 400 kg/m³ bis zu 250 cm lang sein, wobei der obere Grenzwert durch die Ofengröße vorgegeben ist, wenn er durch einen Vorläuferzylinder mit einer vorher vorgegebenen äußeren Form vorbereitet ist.

Obwohl PAN-Fasern bevorzugt werden, könnten auch andere verkohlbare Synthesefasern, wie Synthesefasern der Zelluloseklasse, wie Kunstseide, und Naturfasern, wie Wolle und Baumwolle als Vorläufermaterialien verwendet werden, vorausgesetzt, daß ein entsprechendes Lösungsmittel mit kleineren Halbperioden und entsprechenden Temperaturen in den verschiedenen Stufen der vorbeschriebenen Warmbehandlungen verwendet wird.

Statt die Matte, wie oben beschrieben, auf eine Spindel zu wickeln, können auch andere Verfahren angewendet werden, um einen zylindrischen Körper zu schaffen, beispielsweise können zerhackte, verkohlbare Fasern in einen flüssigen Träger in einem Behälter gehängt bzw. eingebracht werden, durch welchen ein hohler, steifer, fluidpermeabler Dorn hindurchgeht. Wenn im Inneren des Dorns eine Saugwirkung ausgeübt wird, werden die Fasern an dem Dorn gehalten, um einen hohlen Faserzylinder zu bilden, welcher dann verkohlt werden kann, nachdem sich die Fasern verbunden haben.

Obwohl das vorbeschriebene Element ringförmig ist, kann das Element auch andere Formen aufweisen, beispielsweise die einer ebenen Scheibe, über welche dann ein Fluid von der einen zu der anderen Seite fließen kann.

Damit die vorbeschriebenen Elemente mit einem Netzanschluß verbunden werden können, werden Elektroden an dem verkohlten Körper angebracht, wie beispielsweise in der GB-PS 11 82 421 beschrieben ist. Das Element kann auch einer die Fluidströmung steuernden Einrichtung zugeordnet werden, wie in der GB-PS 14 66 240 beschrieben ist.

Beispiel

Um ein permeables Kohlenstoff-Heizelement herzustellen, sind die folgenden Daten erforderlich:

spezifischer (elektrischer) Widerstand des Elements
0,105 bis 0,155 Ωcm
Heizleistung	2,0/3 kW bei 10-30 V
äußere Form des Elements	ringförmiger Zylinder
Innendurchmesser des Elements	20-25 mm
Außendurchmesser des Elements	35-45 mm
Länge des Elements	110-130 mm
gleichförmige Fluidtemperatur Verhältnis von Tmax/Tmin	1,3
Dichte des Elements	110-120 kg/m³

Das Heizelement wird dann so hergestellt, wie vorstehend beschrieben worden ist. Ein Vorläuferzylinder aus verkohlbaren, durch ein latentes Lösungsmittel verbundenen Fasern wird dadurch hergestellt, daß eine vorbereitete Fasermatte auf einer normalen Textilmaschine mittels einer Einrichtung mit einem endlosen Band zu einem Zylinder gewickelt wird. Nachdem der Zylinder geformt ist, wird das latente Lösungsmittel aktiviert und die Bindungen von Faser zu Faser werden an den Berührungsstellen geschaffen. Der Vorläuferzylinder wird voroxydiert/verkohlt, und der sich ergebende Kohlenstoffzylinder wird maschinell auf eine bestimmte Größe bearbeitet.

Die Parameter bei dem Formungsvorgang mittels des Vorläuferzylinders sind im einzelnen folgende:

Faser:
41/2 Denier, 63 mm Stapellänge Courtelle-Courtauld's Akryl (PAN)-Faser, die mit einem latenten Lösungsmittel verbindbar ist.
Latentes Lösungsmittel:
Bondolane 'A' zyklisches Tetramethyl-Sulfon von Shell Chemicals - spezifisches Gewicht 1,26; das latente Lösungsmittel wird vor der Bildung der Bahn den Fasern beigemischt. Das Gewicht der von dem Abnehmer abgenommenen nassen Bahn ist 15 g/m².
Mattenbildung:
Eine feuchte Matte aus 4 Lagen wird aus der Bahn gebildet. Die Matte ist dann etwa 12 mm hoch, 1,52 m breit und wird auf eine Länge von 5,4 m und einem Gewicht von 500 g geschnitten.

Zur Schaffung der Bahn beträgt der Durchsatz der trockenen Faser 237 g/min, und das latente Lösungsmittel wird den Fasern, bevor die Bahn gebildet ist, in einer Menge 63 g/min (27% Zusatz) beigemischt.

Die 5,4 m lange Matte wird in der ein endloses Band aufweisenden Wickel- oder Walzeinrichtung auf eine Spindel von 1,77 m Länge und 27 mm Durchmesser aufgebracht. Die Geschwindigkeit des Wickelbandes beträgt 2,42 m/min am Anfang des Walzvorgangs und 7,26 m/min an dessen Ende. Ein Nachwickeln von 60 bis 100 sek wird durchgeführt, nachdem das Einbringen beendet ist. Die untere Rolle wird während dieses Nachwickelvorgangs um 6 mm angehoben, und der obere Walzenspalt ist konstant 18 mm.

Der Zylinder wird dann luftgetrocknet, um dann die Bindungen von Faser zu Faser während einer Periode von 90 min bei einer Temperatur von 125°C ± 3°C durchzuführen, und der Zylinder wird während des Trocknens mit 12 U/min gedreht. Das endgültige Gewicht des gebundenen Faserzylinders beträgt 308 g, er hat einen Durchmesser von 72 mm und ist 1250 mm lang. Die Dichte beträgt 72 kg/m³.

Der Zylinder wird dann auf kürzere Längen geschnitten, welche bei einer Temperatur von 1000 bis 1200°C voroxydiert und verkohlt werden. Die sich ergebenden Kohlenstoffzylinder haben eine Dichte von 103 bis 101 kg/m² bei einer Verkohlungstemperatur von 1000 bis 1200°C. Ein ringförmiges Kohlenstoff-Element wird dann maschinell aus diesem Zylinder hergestellt. Das Element hat üblicherweise die folgenden Daten:

Die Verwendung eines latenten Lösungsmittels, um die Bindungen zwischen den Fasern zu schaffen, hat hauptsächlich den Vorteil, daß eine Matrix aus verkohlbaren Fasern in der geforderten äußeren Form und mit der geforderten Dichte gebildet werden kann, bevor irgendeine Bindung von Faser zu Faser erfolgt ist und die Fasern zueinander örtlich genau festgelegt sind. Infolgedessen kann ein gleichmäßiger Aufbau erhalten werden, und die Wiederholbarkeit der äußeren Form der Anordnung von einer Matrix zur anderen ist erheblich verbessert. Sobald die geforderte äußere Form der Matrix und die entsprechende Dichte erreicht ist, werden die Fasern durch Aktivieren des Lösungsmittels miteinander verbunden, und die geforderte äußere Form der Matrix sowie die geforderte Dichte wird mittels der geschaffenen Bindungen erhalten. Da eine Aktivierung bei einer bestimmten Temperatur erfolgt, kommt es zu keiner Harzimprägnierung, was zu einer Ungleichförmigkeit in der Dichte führen würde.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines fluidpermeablen elektrischen Widerstandsheizelements, wonach man einen fluidpermeablen Körper durch Bildung einer voluminösen, nicht kompakten Matte aus zufällig angeordneten verkohlbaren Fasern herstellt und auf die Fasern ein Bindemittel aufbringt, um die Fasern miteinander zu verbinden und den Körper aus miteinander verbundenen Fasern verkohlt, dadurch gekennzeichnet, daß

a) nach Herstellung der nicht kompakten Matte diese mit einer Wickelmaschine auf eine Spindel aufgewickelt wird, wobei gleichzeitig die Zuführgeschwindigkeit der Matte zur Spindel und die Zunahmegeschwindigkeit des Durchmessers des aufgewickelten Körpers kontrolliert werden, um einen Körper mit einheitlicher Schüttdichte zu erzeugen, und
b) als Bindemittel ein für die Fasern latentes Lösungsmittel verwendet wird, welches aktiviert wird, um die Fasern miteinander zu verbinden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines ringförmigen, fluidpermeablen elektrischen Widerstandsheizelements verkohlbare Fasern verwendet werden, die einen Durchmesser von 5 bis 200 Mikron und Stapellängen im Bereich von 1 bis 250 mm aufweisen, daß die Fasern zu einem fluidpermeablen Körper mit einer mittleren Dichte von 10 bis 250 kg/m³ und einen Hohlraumanteil im Bereich von 75 bis 99% geformt werden, daß der Körper in einer sauerstoffhaltigen Umgebung auf eine Temperatur von 140 bis 300°C bei einem Temperaturanstieg von 0,001 bis 10°C pro Minute erwärmt wird, um einen oxydierten Körper mit einer Dichte im Bereich von 15 bis 400 kg/m³ zu schaffen, und daß der oxydierte Körper auf eine Temperatur von 700 bis 3000°C bei einem Temperaturanstieg von 0,5 bis 50°C pro Minute in einer im wesentlichen sauerstofffreien Umgebung erhitzt wird, um einen verkohlten Körper mit einer Dichte von bis zu 400 kg/m³ und einen Hohlraumanteil im Bereich von 75 bis 98% zu schaffen.