DE2820754C2 - Radioaktive ↑5↑↑7↑ Co-Quelle - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine radioaktive 57Co-Quelle, bei der das 57Co sich in einer nichtmagnetischen Umgebung mit kubischer Symmetrie befindet. Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass die Quelle aus der intermetallischen Verbindung Co Sb3 besteht. Das Verfahren zur Herstellung einer derartigen 57Co-Quelle ist dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten 57co und Sb in Mengen kleiner 1 mg in Vacuum zusammengeschmolzen werden, wobei sich das Sb gegenueber der stoechiometrischen Verbindung im Ueberschuss befindet. Die stoechiometrische Verbindung Co Sb wird durch Tempern bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 O C absepariert. riable N seine Brechzahldiffernz darstellt, wobei die im Expon

Description

Die Erfindung betrifft eine radioaktive ³⁷Co-QUeHe, bei der das ⁵⁷Co sich in einer nichtmagnetischen Umgebung mit kubischer Kristallstruktur befindet

Es wird eine ⁵⁷CoSb₃ Gamma-Strahlen-Quelle für die Mößbauerspektroskopie am Isotrop ⁵⁷Fe beschrieben, wobei 14,4 KeV Gamma Strahlung mit sehr hoher Intensität pro Quellfläche emittiert wird. Wesentlich ist dabei, daß die emittierte Strahlung eine einzige wohldefinierte Energie besitzt und nicht infolge von Hyperfeinwechselwirkung in mehrere energetisch sehr ähnliche Komponenten zerfällt

Zur Untersuchung von ⁵⁷Fe h-.ltigen Substanzen wird im technischen, chemischen und biochemischen Bereich in großem Umfang die MöSbauei spektroskopie herangezogen. Um die für dieses Verfahren wesentliche Kernresonanzabsorption bzw. Kernresonanzstreuung zu erhalten, müssen die zu untersuchenden Proben mit Gammastrahlung bestrahlt werden, die beim Obergang des 14,4 KeV Kernniveaus des ⁵⁷Fe zum Grundzustand entsteht. Das 14,4 KeV Niveau tritt als Folge des Zerfalls von ⁵⁷Co zu ⁵⁷Fe auf. Die Mößbauerspektroskopie an eisenhaltigen Proben ist daher auf ⁵⁷Co Quellen angewiesen. Um die Untersuchungsergebnisse eindeutig auswertbar zu machen, werden Quellen angestrebt, bei denen der 14,4 KeV Übergang des Eisens nicht infolge der Hyperfeinwechselwirkung mit der Elektronenhülle aufgespalten ist Es entsteht sonst eine Gammastrahlung, die zwei bzw. mehrere energetisch sehr ähnliche Komponenten enthält und damit für die weiteren Untersuchungen unbrauchbar wird.

Die handelsüblichen Quellen vermeiden die Entstehung mehrerer Linien dadurch, daß sie das Isotop ⁵⁷Co in eine Metallmatrix eindiffundieren. Das als Matrix verwendete Metall muß eine kubische Kristallstruktur besitzen und unmagnetisch sein. Handelsüblich sind die Matrixmetalle V2A, Cu, Pt, Pd und Rh. Die relativ höchste Intensität pro Quellenfläche wird mit Rh als Matrix erreicht. Hier können bis maximal 6 Atomprozent ⁵⁷Co eindiffundiert werden, ohne daß Hyperfeinabspaltung auftritt. Bei einer weiteren Erhöhung des ⁵⁷Co Gehalts tritt magnetische Kopplung auf. Das Emissionsspektrum besteht dann aus mehreren Linien und die Quelle wird für die meisten Anwendungen unbrauchbar. Infolge des relativ geringen Co-Gehaltes ist die maximale effektive Intensität der Quelle unter Berücksichtigung der Selbstabsorption im Matrixmaterial auf kleiner als 50 mCi/mm² begrenzt.

Neben den Matrixquellen versuchte man bei der Mößbauerspektroskopie auch ⁵⁷CoO Quellen zu verwenden. In dieser kubischen Verbindung befindet sich das Co in der 2wertigen Oxydationsstufe. Solche Einlinienquellen werden in der Literatur von Mullen und Ode beschrieben. Die Schwierigkeit bei diesen Quellen liegt in der Nichtreproduzierbarkeit einer streng stöchiometrischen CoO-Verbindung. Selbst kleinste Abweichungen von der Stöchiometrie führen zu einer

ίο Fe³⁺ Emissionslinie, die zusätzlich zur erwünschten Fe²⁺ linie auftritt und dadurch die Quelle unbrauchbar macht Außerdem war es bisher nicht möglich. Quellen ohne Zusatz von inaktiven Co herzustellen. Dadurch wird die an sich geringe Selbstabsorption der

CoO-Quellen stark erhöht

Aufgabe der Erfindung ist es, bei radioaktiven ^Co-Quellen, die für die Mößbauerspektroskopie nutzbare Intensität pro mm² wesentlich zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im

Kennzeichen des Anspruchs 1 genannten Merkmale gelöst Bevorzugte Verfahrensschritte zur Herstellung derartiger Queiien sind in den Unteransprüchen 2 und 3

beschrieben.

Die Erfindung ermöglicht es, ⁵⁷Co Mößbauer Einlinienquellen mit einer effektiven nutzbaren Gesamtintensität von. bis zu 200 mCi/mm² herzustellen. Damit wird die pro Räche verfügbare Gesamtintensität gegenüber den Matrixquellen um einen Faktor 4 erhöht Das Herstellungsverfahren nach der Erfindung ist streng reproduzierbar und mit nur geringem technischen Aufwand durchführbar. Es ist wesentlich, daß mit dem Verfahren hochaktive Quellen von nur 1 mm² Fläche hergestellt werden können. Die bei allen hochaktiven Quellen erforderliche Regeneration, bei der das entstandene ⁵⁷Fe entfernt werden muß, ist bei der vorliegenden Erfindung im Gegensatz zu den Matrixquellen extrem einfach.

F i g. 1 zeigt ein Mößbauer Testspektrum einer der beschriebenen Quellen. Die Kreise geben die experimentellen Werte an. Als Absorber wurde K₄Fe(CN)₆

verwendet. Es tritt die geforderte eine Linie mit der theoretisch geforderten Lorentz-Verteilung auf. (vgl.

ausgezogene Kurve).

Durch die neuen hochintensiven ⁵⁷Co-QuelIen können der Mößbauerspektroskopie neue Gebiete mit großer Bedeutung für Forschung und Anwendung erschlossen werden. Während die zur Zeit verwendeten Matrixquellen von wenigen Ausnahmen abgesehen nur für Absorptionsspekfroskopie eingesetzt werden können,

so erlaubt die neue Quelle neben einer Verbesserung der Absorptionsspektroskopie auch die Durchführung von Messungen in Streugeometrie. Die Verbesserungen bei der Absorptionsspektroskopie bestehen zunächst in der Verringerung der Meßdauer. Als Alternative können jedoch auch kleinere Proben untersucht werden. Dies ist besonders bei der Anwendung auf dem Gebiet der Materialprüfung und der Biochemie von Bedeutung. In Streugeometrie können den Röntgenstrukturuntersuchungen ähnliche bzw. sie wesentlich ergänzende Untersuchungen durchgeführt werden. Hierbei tritt eine Quelle mit 1 mm^? Fläche an die Stelle einer Röntgen Feinstrukturröhre. Als Anwendungsbeispiel sei die Strukturbestimmung von Proteinen genannt. Hier dürften die starken Quellen die Aufklärung der Struktur von hochmolekularen Proteinen ermöglichen, deren Bestimmung mit der heute üblichen Röntgentechnik infolge des Fehlens eines genügend starken Referenzstreuens unmöglich ist. Die Kenntnis der Struktur

;er hochmolekularer Proteine hat besondere ing für die Medizin. Als weitere Anwendungsbe-

seien die Untersuchung von perfekten Fe ι Kristallen genannt, die besonders in Richtung

Entwicklung von Gamma Lasern Bedeutung :n dürften. Darüber hinaus dürften mit derartiellen erstmalig Kernresonanz Kleinwinkelstreuiente möglich sein.

günstige Form des Pnasendiagramms von Co, ierungen ermöglicht die stöchiometrische Her- ; der Verbindung CoSb₃ selbst mit kleinsten Co-Mengen (< 1 mg). Damit ist es möglich, reine ⁵⁷Co SbrQuellen herzustellen, ohne inaktives Co beimischen zu müssen. Eine genaue Gewichtsbestimmung der eingesetzten ⁵⁷Co Menge ist nicht notwendig, da die Verbindung auch immer dann entsteht, wenn sich das Sb im Oberschuß befindet

Die für die Mößbauerspektroskopie nutzbare Intensität ist noch durch die Abseparierung der CoSb₃-Verbindung vom Sb-Oberschuß durch Tempern zwischen 700 und 800° C optimierbar.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Radioaktive ⁵⁷Co-QUeIIe. bei der das ⁵⁷Co sich in einer nichtmagnetischem Umgebung mit kubischer Kristallstruktur befindet, dadurch gekennzeichnet, daß die ⁵⁷Co-QUeIIe aus der intermetallischen Verbindung Co Sb3 besteht

2. Verfahren zur Herstellung einer radioaktiven »Co-Quelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten ⁵⁷Co und Sb in Mengen kleiner als 1 mg im Vacuum zusammengeschmolzen werden, wobei sich das Sb gegenüber der stöchiometdschen Verbindung im Oberschuß befindet

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die stöchiometrische Verbindung CoSb₃ durch Tempera bei einer Temperatur zwischen 700 und 800⁰C abgetrennt wird.