DE3318611C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quelle unter Verwendung von durch Bestrahlung erzeugtem ¹⁷⁴Lu als Mutternuklid für das ¹⁷⁴Yb.

Unter dem Mößbauer-Effekt wird die rückstoßfreie (phononenlose) Emission und Absorption von γ-Quanten von der Größenordnung 10-100 keV durch in Festkörpern befindliche Atomkerne verstanden. Durch die Hyperfein­ wechselwirkung, d. h. die gegenseitige Beeinflussung von elektrischen und magnetischen Eigenschaften von Atomkernen auf der einen und der Elektronenhülle auf der anderen Seite, wird die Energie dieser Gammaquanten geringfügig verändert. Diese Veränderungen der Gamma­ energie (von der Größenordnung 10^-9-10^-7 eV) werden im Mößbauer-Spektrum gemessen. Bei bekannten Kerneigen­ schaften kann daraus auf die Eigenschaften der Elek­ tronenhülle geschlossen werden, was zu vielen Anwen­ dungen in Physik, Chemie, Biologie, Medizin oder Materialforschung geführt hat.

Der prinzipielle Aufbau einer Mößbauer-Apparatur ist allgemein bekannt. Bei ihr wird die Quelle, die die Gamma-Quanten emittiert, i. a. durch ein Schwingspulensystem periodisch hin- und herbewegt und dadurch die Energie der Gamma- Quanten geringfügig modifiziert (Dopplereffekt). Die zu untersuchenden Materialien (Absorber) enthalten Atomkerne vom gleichen Isotop wie die Gammaquelle. Diese Atomkerne absorbieren, abhängig von der Ge­ schwindigkeit der Gammaquelle, mehr oder weniger viele der von der Quelle ausgesandten Gammaquanten. Ein Gammadetektor hinter dem Absorber mißt die Zahl der transmittierten Gammaquanten in Abhängigkeit von der Geschwindigkeit der Quelle. Das z. B. in einem Vielkanalanalysator (VKA) aufgenommene Mößbauer- Spektrum ist i. a. die aufintegrierte Zahl von Gamma­ quanten pro Geschwindigkeitsintervall.

Die Größe des Resonanzeffektes wird maßgeblich durch den Debye-Waller-Faktor f gemäß der folgenden Gleichung bestimmt:

Der f-Faktor wird um so größer, je kleiner die Gamma­ energie E γ und je größer die Debye-Temperatur R _D des verwendeten Quellmaterials ist. E γ ist durch die Kern­ eigenschaften des verwendeten Isotops festgelegt, während R _D von den Gittereigenschaften des Quell­ materials abhängt und dementsprechend optimiert werden kann. Bedingt durch F(T) nimmt der Debye-Waller-Faktor mit wachsender Temperatur T ab.

Nur die Kerne, die einen Gammaübergang von einem an­ geregten Zustand in den Grundzustand mit

besitzen, kommen prinzipiell als Mößbauer-Isotope in Betracht; sie sind allgemein bekannt. Davon sind aller­ dings nur sehr wenige Isotope in der Praxis verwend­ bar. Voraussetzung ist, daß langlebige Mutterisotope existieren, die in den angeregten Zustand des Möß­ bauer-Isotops zerfallen, und daß diese Mutterisotope in genügend hoher Aktivität erzeugt werden können. Neben diesen kernphysikalischen Eigenschaften müssen die Mößbauer-Quellen auch festkörperphysikalische Voraussetzungen erfüllen: die Quellmaterialien müssen kubische Gitterstruktur besitzen und nichtmagnetisch sein.

Besitzt man eine geeignete Quelle eines bestimmten Mößbauer-Isotops, so kann man damit alle Substanzen untersuchen, in denen das gleiche Isotop vorhanden ist (Absorber), und das dann die Gammaquanten resonant absorbiert.

Das Element Ytterbium z. B. besitzt im Prinzip 5 Möß­ bauerisotope, von denen bisher nur eins (¹⁷⁰Yb) in­ tensiv genutzt wurde [I. Nowik, E.R. Bauminger; Möß­ bauer Effekt Data Index (1975 Literature) p. 407, Plenum (1976)]. Allerdings sind selbst Quellen dieses Isotops kommerziell nicht erhältlich, sondern können nur von Interessenten, die Erfahrung im Umgang mit offenen radioaktiven Substanzen und die Möglichkeit zur Neutronenbestrahlung (Reaktor) haben, hergestellt werden. ¹⁷⁰Yb-Mößbauer-Quellen sind zur Untersuchung von Materialeigenschaften Yb-haltiger Substanzen nur bedingt geeignet.

Wie bereits dargelegt wurde, muß die zu untersuchende Absorbersubstanz das gleiche Isotop wie die Quelle enthalten. ¹⁷⁰Yb kommt in natürlichem Yb nur zu 3,0% vor. Aufgrund der elektronischen (nichtresonanten) Absorption (z. B. in Transmissionsgeometrie) darf der Absorber nicht zu dick werden. Andererseits sollen möglichst viele Mößbauerkerne (hier also ¹⁷⁰Yb) im Absorber zur Resonanzabsorption zur Verfügung stehen. Diese beiden Forderungen legen eine obere und eine untere Schranke für die Menge des Probematerials fest. Besonders nachteilig wirkt sich dabei die erforderliche Mindestmenge an zu untersuchender Substanz aus, da viele interessante Materialien nur in dünnen Folien und/oder geringen Mengen herstellbar sind. Eine An­ reicherung von ¹⁷⁰Yb in diesen Materialien kommt aus finanziellen Gründen meist nicht in Betracht, da viele Präparationsverfahren (z. B. Herstellung von amorphen Materialien mittels Kathodenzerstäubung) nur eine geringe Ausbeute haben und dementsprechend viel Aus­ gangsmaterial zur Herstellung von nur wenig Produkt­ menge zur Verfügung gestellt werden muß. Somit können etliche Materialklassen mittels ¹⁷⁰Yb-Mößbauer- Spektroskopie nicht untersucht werden.

Zwar ist auch das Isotop ¹⁷⁴Yb als Mößbauerisotop und somit seine Einsatzfähigkeit als ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quelle, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt (W. Hennig, G. Bähre, P. Kienle, Z. Physik 241, (1971) S. 138-143), richtige Materialuntersuchungen aber mit ¹⁷⁴Yb waren jedoch bisher nicht möglich, da kein Verfahren zur Herstellung hinreichend guter Mößbauer- Quellen vorgeschlagen bzw. beschrieben wurde.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nunmehr darin, ein Verfahren zu bieten, mit dem ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quellen herstellbar sind, die den herkömmlichen ¹⁷⁰Yb- und ¹⁷⁴Yb-Quellen nicht nur in allen physikalischen Belangen überlegen sind, sondern auch Untersuchungen von bisher der Mößbauer-Spek­ troskopie unzugänglichen Yb-haltigen Materialien ermöglichen.

Die Lösung dieser Aufgabe beim Verfahren zur Herstellung einer ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quelle gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist in den kennzeichnenden Merkmalen dieses Anspruchs beschrieben.

Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Ausführungs­ formen der Erfindung an.

Die folgende Tabelle zeigt einen vergleichenden Über­ blick über die Isotopenhäufigkeit c _nat , die Energie des Mößbauerübergangs E γ, das in den angeregten Zustand des Mößbauerkerns zerfallender Mutternuklid und dessen Halbwertszeit T _1/2 für ¹⁷⁰Yb und ¹⁷⁴Yb. Die große Isotopenhäufigkeit von 32% für ¹⁷⁴Yb er­ möglicht - wie erfindungsgemäß ausgenutzt - die Unter­ suchung auch kleiner Probenmengen mit ¹⁷⁴Yb-Mößbauer- Spektroskopie:

Aufgrund der geringeren Gamma-Energie erhöht sich (bei gleicher Materialmenge) der f-Faktor für ¹⁷⁴Yb gegenüber ¹⁷⁰Yb deutlich. Weitere Vorteile des er­ findungsgemäß hergestellten Mößbauer-Isotops liegen in der um 10% höheren Auflösung in den Spektren (wegen des größeren Kernquadrupolmomentes) und in dem um 5% größeren Resonanzabsorptionswirkungsquerschnitt.

Normierte Mößbauer-Spektren des Absorbers YbAl₂ mit einer herkömmlichen ¹⁷⁰Yb-Quelle und dem Prototyp einer neuen ¹⁷⁴Yb-Quelle werden als Beleg für die Brauchbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten Quelle in den Fig. 1 und 2 verglichen. Obwohl die ¹⁷⁴Yb-Testquelle wesentlich geringere Aktivität hat als die ¹⁷⁰Yb-Standardquelle, ist bei vergleichbarer Meßzeit der physikalische Informationsgehalt des ¹⁷⁴Yb-Möß­ bauer-Spektrums größer. Noch stärkere ¹⁷⁴Yb-Quellen lassen sich mit den erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren ohne weiteres herstellen.

Wegen der starken Abnahme des Debye-Waller-Faktors mit wachsender Temperatur müssen die Yb-Mößbauerquellen mit flüssigem Helium gekühlt werden. Um mit ¹⁷⁰Yb vergleich­ bare Resultate wie mit ¹⁷⁴Yb erzielen zu können, müßte wesentlich länger gemessen werden. Die erfindungsge­ mäß hergestellte ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quelle erspart somit nicht nur Zeit, sondern auch teure Betriebsmittel (z. B. flüssiges Helium).

Ein weiterer wesentlicher Vorteil dieser ¹⁷⁴Yb-Quelle liegt in der großen Halbwertszeit von 3,3 Jahren des Mutternuklids ¹⁷⁴Lu. Dies ermöglicht insbe­ sondere auch eine kommerzielle Verwertung, da Zeiten für Materialaufbereitung nach der Erzeugung der Aktivität, Zwischenlagerung und Versand im Vergleich zur Halbwertszeit nicht ins Gewicht fallen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand zweier Ausführungs­ beispiele für Herstellungsverfahren mittels der Fig. 3-9 näher erläutert.

Folgende bei der Herstellung geeigneter Mößbauerquellen des Isotopes ¹⁷⁴Yb auftretenden kerntechnischen und materialpräparativen Probleme wurden erfindungsgemäß erstmals gelöst:

• I. Erzeugung starker ¹⁷⁴Lu-Aktivität ohne störende Zusatz­ aktivität benachbarter Nuklide
• II. Einbettung der ¹⁷⁴Lu-Aktivität in geeignete Matrix (kubische Gitterstruktur, nichtmagnetisch bei 4 K, hohe Debye-Temperatur).

Eine 1. prinzipelle Lösung sieht die Bestrahlung von ¹⁷⁶Yb mit Protonen (p) oder Deuteronen (d) geeigneter Energie (z. B. Zyklotron) gemäß den Reaktionen

¹⁷⁶Yb(p,3n) ¹⁷⁴Lu
¹⁷⁶Yb(d,4n) ¹⁷⁴Lu

und eine anschließende Einbettung in eine Matrix vor.

Eine 2. prinzipielle Lösung sieht zuerst die Herstellung von phasenreinem Yb(Lu)Al₂, Yb(Lu)Al₃, Yb(Lu)B₁₂ oder einer anderen Verbindung vor, insbesondere unter Vermeidung jeglicher Oxidation beim gesamten Herstellungsprozeß und eine anschließende Bestrahlung mit Protonen und/oder Deuteronen.

Beide Verfahrensmöglichkeiten 1 und 2 sind z. T. eng mit­ einander verzahnt, da Oxidationsprobleme den technischen Aufwand bei der Bestrahlung erhöhen und andererseits die Materialpräparation durch den Umgang mit offenen radioaktiven Substanzen erschwert wird. Daraus ergeben sich die beiden erprobten Herstellungsverfahren 1 und 2.

• 1) Herstellung von ¹⁷⁶YbAl₂ bzw. ¹⁷⁶YbAl₃ aus hochange­ reichertem Isotop ¹⁷⁶Yb, Bestrahlung des Materials mit Protonen (Deuteronen), Anlassen der bestrahlten Proben zum Ausheilen von Strahlenschäden.
• 2) Bestrahlen von ¹⁷⁶Yb-Metall mit Protonen/Deuteronen, Herstellen von ¹⁷⁶Yb(¹⁷⁴Lu)Al₂ bzw. ¹⁷⁶Yb(¹⁷⁴Lu)Al₃.

Im folgenden werden die Details der Herstellungsverfahren 1 und 2 beschrieben, wobei jeweils angegeben ist, ob Verfahren 1 oder 2 bzw. beide Verfahren betroffen sind.

• a) Yb-Ausgangsmaterial (1, 2)
  Für die Herstellung der ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quellen wird hochangereichertes (mind. 95%) ¹⁷⁶Yb benötigt, damit keine Selbstabsorption durch ¹⁷⁴Yb in der Quelle auf­ tritt und keine langlebigen störenden Zusatzaktivitäten bei der Bestrahlung (z. B. ¹⁷⁴Yb (p,2n) ¹⁷³Lu, ¹⁷³Yb (p,n) ¹⁷³Lu: E γ=79 keV, T _1/2=1,37 Jahre) erzeugt werden [Lieferant: Union Carbide Corporation, Nuclear Division, Oak Ridge, Tennessee, USA].
• b) Yb-Vorbehandlung (2)
  Für die Bestrahlung mit Protonen/Deuteronen werden Yb-Folien als Targets benötigt. Dazu wird das Ausgangs­ material unter Argon auf eine Dicke zwischen 100 µm und 150 µm gewalzt und ein entsprechendes Folienstück aus­ gewählt.
• c) Al-Ausgangsmaterial und Vorbehandlung (1, 2)
  Zur Herstellung von z. B. phasenreinem YbAl₂ bzw. YbAl₃ wird hochreines (99,999%), oxidfreies Al in massiver Form (geringe Oberfläche) benötigt [Lieferant: Caramant GmbH, Wiesbaden]. Die verwendeten Al-Stücke werden vor dem Schmelz­ prozeß gründlich von Oberflächenoxidation befreit (Feilen, Polieren).
• d) Schmelzvorgang (1)
  Da wegen des teuren Ausgangsmaterials (¹⁷⁶Yb-Isotop) nur geringe Mengen (ungefähr 50 mg/Schmelzvorgang) zur Verwendung kommen, muß bei der Präparation wegen der großen Oxidationsgefahr sehr sorgfältig vorgegangen werden.
  Yb und Al werden eine Stunde bei 850°C in einem Rohr­ ofen unter 700 Torr Argon-Schutzgas (99,999%) zu YbAl₂ bzw. YbAl₃ zusammengeschmolzen (siehe Phasen­ diagramm Fig. 3). Wegen des hohen Dampfdruckes von Yb bei 850°C (200 Torr) müssen kleine geschlossene Tiegel verwendet werden (Innenvolumen max. 0,25 cm³). Ein geeignetes Tiegelmaterial ist Bornitrid.

Beispiel

• • α) Zur Herstellung von YbAl₂ werden eingewogen:
    stöchiometrisches Verhältnis Yb: Al plus 30% Yb-Überschuß wegen der hohen Abdampfrate. Das ent­ sprechende Gewichtsverhältnis ist Yb : Al=100 : 23,6, z. B. 50 mg ¹⁷⁶Yb, 11,8 mg Al.Ergebnis: phasenreines YbAl₂.
  • β) Zur Herstellung von YbAl₃ werden eingewogen:
    stöchiometrisches Verhältnis Yb : Al+33% Al-Überschuß.
    Das entsprechende Gewichtsverhältnis ist Yb : Al=100 : 60, z. B. 50 mg ¹⁷⁶Yb, 30 mg Al.Ergebnis: YbAl₃ plus Al; der Vorteil dieses Verfahrens ist, daß kein Yb verdampft; das Al macht sich in der Mößbauer-Quelle nicht störend bemerkbar.
  • γ) Da die Isomerieverschiebung (d. h. die Lage der Absorptions- bzw. Emissionslinie im Mößbauer- Spektrum) für YbAl₂ und YbAl₃ gleich ist und die Debye-Waller-Faktoren sich kaum unterscheiden, kommen als Quellmaterialien auch YbAl₂/YbAl₃- Gemische (oder andere) in Betracht, die aller­ dings wiederum frei von jeglicher Oxidation und von metallischem Yb sein müssen. Die YbAl₂/YbAl₃-Mischungen werden bei einge­ wogenen Gewichtsverhältnissen erhalten: Yb : Al=100 : (24 bis 60).
• e) Mörsern (1)
  Da die nach den Beispielen α-γ zusammenge­ schmolzenen Proben sehr spröde sind und zur weiteren Bearbeitung ungeeignete Form haben, werden sie in einem Achat-Mörser zu feinem Pulver verarbeitet.
• f) Röntgenaufnahmen (1)
  Von den Pulverproben YbAl₂ bzw. YbAl₃ (bzw. dem Gemisch) wurden Röntgenspektren (Fig. 4 und 5) aufgenommen, um die Reinheit der Proben zu be­ weisen.
• g) Präparation der YbAl₂/YbAl₃-Bestrahlungstargets (1) Da YbAl₂ bzw. YbAl₃ nicht wie Yb-Metall (siehe Punkt b) direkt als Folie hergestellt werden kann, muß es in entsprechende Form gebracht werden. Dazu wird das nach Punkt e) hergestellte Pulver auf eine 100 µm dicke Al-Folie bei einem Druck von 5×10⁷ Pa aufgepreßt. Aus zwei Gründen kommt nur Aluminium als Trägermaterial in Frage:
  • α) Bei evtl. chemischen Reaktionen von Träger­ material und aufgepreßtem Pulver entstehen keine neuen Verbindungen.
  • β) Bei der Bestrahlung mit Protonen entstehen aus dem Aluminium nur kurzlebige (im Sekunden­ bereich) Isotope, die beim Ausbau des Targets nach der Bestrahlung bereits in stabile Isotope zerfallen sind, d. h., es entsteht keine zusätz­ liche Aktivität aus dem Träger.
• h) Einbau der Targets in Bestrahlungskopf (2)
  Die Targets (Folien nach b) oder Pulver nach g) werden z. B. am Karlsruher Isochronzyklotron (KIZ) mit Protonen bzw. Deuteronen bestrahlt. Der wirk­ same Strahlquerschnitt beträgt 8 mm. Die dabei verwendeten Bestrahlungsköpfe und das Target­ material sind wassergekühlt. Da die Targetmaterialien (Yb-Metall, YbAl₂, YbAl₃) gegen Oxidation (heißes Wasser bzw. Luft) nicht inert sind, müssen sie daher vor dem Einbau in den Targetkopf vakuum­ dicht verpackt werden. Dazu kommen in vorteilhafter Weise zwei Möglichkeiten in Betracht:
  • - die Targets werden in elektronenstrahl- oder lasergeschweißte Kupferfolien (Dicke 0,1 mm) eingeschlossen.
  • - die Targets werden in einen indiumgedichteten Kupferhalter eingebaut. Die Dicke der Kupfer­ mantelung im Bereich des Strahlflecks darf 0,15 mm nicht überschreiten, damit die Energie der Protonen bzw. Deuteronen nicht unzulässig abge­ schwächt wird.
• i) Erzeugung der ¹⁷⁴Lu-Aktivität (1, 2)
  Bei der Bestrahlung mit Protonen bzw. Deuteronen läuft im Target die Reaktion ab. Die für den maximalen Wirkungsquerschnitt be­ nötigte optimale Energie der Protonen bzw. Deuteronen am Targetkern beträgt 27±2 MeV bzw. 30±2 MeV. Der Energieverlust der Protonen/Deuteronen bei Durchtritt durch Kupferfenster und Kühlwasser (in vorliegendem Fall etwa 3 MeV) muß bei Ein­ stellung der Protonen/Deuteronenprimärenenergie berücksichtigt werden. Bei der beschriebenen Targetkonfiguration darf eine Strahlstromstärke von 10 µA nicht überschritten werden, um Be­ schädigungen am Targetkopffenster zu vermeiden. Am KIZ steht eine maximale Protonenenergie von 21 MeV am Targetkern zur Verfügung. Um damit eine ¹⁷⁴Yb-Mößbauerquelle (E γ=76,5 keV) von 20 mCi (=7,4×10⁸ Bq) zu erzeugen, ist ein Stromintegral von 1,3×10⁶ µA · s nötig, entsprechend einer Be­ strahlungszeit von 50 Stunden bei 7 µA. Eine Ver­ besserung der Effektivität um einen Faktor 10 ist bei Bestrahlung mit der optimalen Protonenenergie zu erreichen.
• k) Tempern (1)
  Zum Ausheilen von bei der Bestrahlung von YbAl₂/ YbAl₃-Targets entstandenen Strahlenschäden werden die Proben bei 600°C 24 Stunden lang unter Ar-Schutz­ gas bei leichtem Unterdruck getempert. Dabei müssen die Strahlenschutzbestimmungen beim Umgang mit offenen radioaktiven Substanzen berücksichtigt werden.
• l) Schmelzvorgang (2)
  Nach Abschluß der Bestrahlung des ¹⁷⁶Yb-Metalls wird es analog zu Punkt d) zu YbAl₂/YbAl₃ geschmolzen (die Strahlenschutzbestimmungen sind zu beachten). Zu bevorzugen ist der unter d), β) beschriebene Weg, da hierbei kein radioaktives Yb (Lu) verdampft und deshalb nur geringe Kontaminationen auftreten.
• m) Offene → geschlossene Mößbauerquellen (1, 2)
  Die offenen radioaktiven Substanzen werden in einem verschraubbaren Mößbauer-Quellhalter mittels eines chemisch nicht aggressiven, tieftemperaturbeständigen Epoxyharzes versiegelt.
• n) Gamma-Spektren (1, 2)
  Das Gamma-Spektrum der nach den erfindungsgemäßen Verfahren präparatierten Quellen weist neben der Mößbauer-Linie bei 76,5 keV noch eine Vielzahl von weiteren Linien auf (Fig. 6 und 7). Die intensi­ tätsstärksten Linien im Energiebereich zwischen 40 keV und 100 keV sind die Yb-Röntgenlinien (X-Rays). In den ersten Wochen nach der Bestrahlung treten außerdem Gamma-Linien bei 66,7 keV (¹⁷⁴Yb), 72,4 keV (¹⁷¹Yb), 75,9 keV (¹⁷¹Yb), 78,8 keV (¹⁷¹Yb), 84,3 keV (¹⁷⁰Yb) und 90,6 keV (¹⁷²Yb) auf, die von Kernen stammen, die durch die Konkurrenzreaktionen (p, xn), x3 aus den trotz Anreicherung im Quellmaterial noch vorhandenen, restlichen Isotopen entstehen. Da die Halbwertszeiten der zugehörigen Lu-Mutter­ nuklide vergleichsweise klein sind (maximal 8 Tage) gegenüber 3,3 Jahren für ¹⁷⁴Lu, werden die Quellen nach der Bestrahlung zunächst einige Wochen gelagert, bevor sie weiterverarbeitet werden und zum Einsatz kommen. Die Fig. 6 und 7 zeigen, daß es mit her­ kömmlichen Ge-Detektoren möglich ist, die 76 keV- Mößbauerlinie im Gamma-Spektrum aufzulösen und elektronisch mit einem Einkanaldiskriminator aus dem Gesamtspektrum herauszufiltern. Diese für die Auf­ nahme von Mößbauer-Spektren wichtige Voraussetzung macht deutlich, wie wichtig eine hohe Anreicherung des ¹⁷⁶Yb-Ausgangsmaterials (Punkt a) ist.
• o) Mößbauer-Spektrum (1, 2)
  Zur Kontrolle der jeweils erstellten ¹⁷⁴Yb-Möß­ bauerquelle muß ein Mößbauer-Spektrum mit einem Standardabsorber aufgenommen werden. Als Standard- Absorbermaterial empfiehlt sich YbAl₂, wobei der Absorber aus natürlichem, also nicht-angereichertem Yb, hergestellt werden kann. Da sich Quelle und Absorber von der festkörperphysikalischen Seite her nicht unterscheiden, wird im Mößbauer-Spektrum eine Linie erwartet, deren Schwerpunkt bei der Dopplergeschwindigkeit O liegt und die etwa die doppelte natürliche Linienbreite hat (Faltung von Quell- und Absorberlinienbreite). Wegen der Tempe­ raturabhängigkeit des Debye-Waller-Faktors empfiehlt es sich, die Mößbauer-Spektren bei Absorber- und Quelltemperatur T=4,2 K (flüssiges Helium) auf­ zunehmen, um einen möglichst guten Resonanzeffekt zu erhalten. In der Fig. 8 (YbAl₂) ist ein Test­ spektrum einer erfindungsgemäß präparierten Quelle dargestellt; die experimentell gefundene Linien­ breite liegt nur etwa 30% oberhalb der natürlichen Linienbreite, was ein äußerst guter Wert ist.
• Mit einer erfindungsgemäß hergestellten ¹⁷⁴Yb-Möß­ bauer-Quelle ist es somit möglich, andere, kompli­ ziertere Yb-haltige Materialien zu untersuchen und die Ergebnisse einer geeigneten Analyse zu unter­ ziehen. Als weiteres Beispiel ist in Fig. 9 das Mößbauerspektrum einer amorphen Yb₈₀Au₂₀-Probe bei T=4,2 K, aufgenommen mit einer erfindungsge­ mäßen Testquelle gezeigt.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer ¹⁷⁴Yb-Mößbauer-Quelle unter Verwendung von durch Bestrahlung erzeugtem ¹⁷⁴Lu als Mutter­ nuklid für das ¹⁷⁴Yb, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Isotop ¹⁷⁶Yb durch Bestrahlung mit Protonen oder Deuteronen die starke ¹⁷⁴Lu-Aktivität mit nur geringen störenden Zu­ satzaktivitäten benachbarter Nuklide erzeugt wird und daß die ¹⁷⁴Lu-Isotope in einer phasenreinen nichtmagnetischen kubischen Gitterstruktur als Yb(Lu)Al₂, Yb(Lu)Al₃ oder Yb(Lu)B₁₂ eingebettet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß hoch­ angereichertes ¹⁷⁶Yb verwendet wird, das mit hochreinem oxidfreiem Aluminium bzw. Bor unter Ausschluß von Sauer­ stoff zu einer Probe zusammengeschmolzen und dann mit Protonen oder Deuteronen bestrahlt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu­ erst das hochangereicherte ¹⁷⁶Yb mit Protonen oder Deuteronen bestrahlt wird und dann erst die Gitterstruktur unter Aus­ schluß von Sauerstoff mit Aluminium oder Bor erschmolzen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammengeschmolzene Probe zu Pulver verarbeitet wird, bevor sie bestrahlt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Bestrahlung mit Protonen oder Deuteronen Targets gebildet werden, die das Pulver innerhalb zusammenge­ schweißter Kupferfolien oder indiumgedichteten Kupferhaltern enthalten.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ¹⁷⁶Yb zu einer Folie ausgewalzt und als Target mit Protonen oder Deuteronen bestrahlt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 2, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Targetmaterial nach der Bestrahlung bei 600°C über etwa 24 Stunden unter Ar-Schutzgas bei leichtem Unterdruck getempert wird.