DE2812866A1

DE2812866A1 - Verfahren zum abtrennen von feststoffen von kohlenfluessigkeiten unter verwendung eines zusatzstoffes

Info

Publication number: DE2812866A1
Application number: DE19782812866
Authority: DE
Inventors: Norman L Carr; Edgar L Mcginnis
Original assignee: Gulf Research and Development Co
Current assignee: Gulf Research and Development Co
Priority date: 1977-04-04
Filing date: 1978-03-23
Publication date: 1978-10-12
Also published as: BR7801895A; NL7802383A; AU510348B2; AU3333878A; IN147503B; FR2386600A1; FR2386600B1; SU719510A3; PL205783A1; DD136394A5; JPS53125408A; CA1112589A; PL111774B1

Description

GULF RESEARCH & DEVELOPMENT COMPANY Pittsburgh, Pennsylvania, U.S.A.

Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen von Kohlenflüssigkeiten unter Verwendung eines Zusatzstoffes

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Asche von aus Kohle gewonnenen Flüssigkeiten (nachstehend als "Kohlenflüssigkeiten" bezeichnet).

Es sind mehrere Lösungsmethoden bekannt, mit deren Hilfe sowohl flüssige als auch feste Kohlenwasserstoffe aus Kohle gewonnen werden. Eine dieser bekannten Methoden ist der "Solvent Refined Coal"-Prozeß (SRC-Prozeß). Dieses Verfahren ist in mehreren Patentschriften (z.B. in der US-PS 3 892 654) beschrieben. Der SRC-Prozeß ist ein Lösungsverfahren, mit dessen Hilfe ein von Asche befreiter fester und flüssiger Kohlenwasserstoff-Brennstoff aus Kohle gewonnen wird. Bei der Durchführung des Verfahrens wird

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zerkleinerte rohe Kohle in einer ersten Zone bei hoher Temperatur und hohem Druck mit einem hydroaromatische Verbindungen enthaltenden Lösungsmittel unter Kontakt mit Wasserstoff oder Kohlenmonoxid und Wasser aufgeschlämmt, wobei ein Kohlenwasserstoff-Brennstoff aus den Kohlenmineralen durch Übertragung von Wasserstoff von den im hydroaromatischen Lösungsmittel enthaltenen Verbindungen zu dem in der Kohle enthaltenen Kohlenwasserstoffmaterial herausgelöst wird. Das Lösungsmittel wird dann in einer zweiten Zone zwecks Ausgleich des in der ersten Zone erlittenen Wasserstoffverlusts des Lösungsmittels mit Wasserstoff oder Kohlenmonoxid und Wasser versetzt. Das mit Wasserstoff angereicherte Lösungsmittel wird dann zurückgeführt. Die gelösten Flüssigkeiten enthalten suspendierte Teilchen von Asche oder Asche und ungelösten Kohlenwasserstoffen. Die supendierten Teilchen sind sehr klein (einige weisen Submikrongröße auf) und lassen sich daher nur sehr schwer von den gelösten Kohlenflüssigkeiten abtrennen. Obwohl bereits verschiedentlich versucht wurde, diese Teilchen zu agglomerieren, um den Grad ihrer Abtrennung zu erhöhen, hat sich keines der bekannten Verfahren zur Entfernung von Feststoffen aus verflüssigter Kohle als ,völlig zufriedenstellend erwiesen.

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, mit dessen Hilfe das flüssige Produkt eines Kohlelösungsprozesses (wie des SRC-Prozesses), welches suspendierte oder dispergierte aschenhaltige Feststoffe enthält, mit einem Zusatzstoff behandelt wird, durch welchen die Feststoffe agglomeriert oder auf sonstige Weise derart beeinflußt werden, daß sie anschließend mit höherer Geschwindigkeit als gemäß dem Stand der Technik von der Kohlenflüssigkeit abgetrennt werden können. Die behandelten Kohlenflüssigkeiten können einer beliebigen herkömmlichen Fest/Flüssig-Trennmethode, wie der Filtration, dem Absitzenlassen bzw. der Sedimentation, der Hydrozyklontrennung (hydrocloning) oder Zentrifugierung, unterworfen werden. Bei der Sedimentationsmethode werden die

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erfindungsgemäß behandelten Kohlenflüssigkeiten von ihrem Feststoffgehalt befreit, ohne daß eine anschließende Arbeitsstufe erfolgt. Aufgrund der raschen Abtrennbarkeit von Feststoffen durch Filtration wird die Erfindung nachstehend am Beispiel der Filtrationsmethode zur Feststoffabtrennung erläutert.

Gemäß der Erfindung wurde gefunden? daß eine Zusammensetzung, die Alkohol und Hydroaromaten enthaltende Kohlenflüssigkeiten, in welchen Feststoffteilchen aus Asche oder Asche und ungelösten Kohlenwasserstoffen suspendiert oder dispergiert sind, enthält, für eine Feststoffabtrennung wesentlich besser geeignet als eine keinen Alkohol enthaltende Kohlenflüssigkeit ist. Als Alkohole eignen sich primäre, sekundäre oder tertiäre Alkohole. Man kann aliphatische Alkohole mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen verwenden. Alkohole mit längeren aliphatischen Ketten können ebenfalls wirksam sein, sind jedoch kostspieliger und führen zu einer unnötigen Erhöhung der Verfahrenskosten. Beispiele für besonders gut geeignete Alkohole sind Isopropanol, n-Butanols, sek.-Butanol und tert.-Butanol. Man kann einen oder mehrere Alkohole verwenden. Der Alkohol kann in der Kohlenflüssigkeit in einem Anteil von 0.05 bis 15 Gew.-?6 enthalten sein. Alkoholkonzentrationen von 0,1 bis 10 Gew.-?6, insbesondere von 0,5 oder 1 bis 6 Gew.-96, werden bevorzugt.

Der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Alkohol hat

keine wesentliche Funktion als Wasserstoffdonator oder

Kohlenlöser. Butanol wird z.B. erfindungsgemäß als Alkohol bevorzugt, stellt Jedoch bezüglich der Kohlenlösung oder -solvatisierung keinen wirksamen Alkohol dar. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird der Alkohol nach Beendigung der Kohlenlösungsstufe (d»h. nachdem mindestens etwa 85 oder 90 Gew.-% der Kohle gelöst wurden) in den Kohlenverflüssigungsprozeß eingeführt. Es ist nicht notwendig, Alkohol bis nach Beendigung der Kohlenlösungs- und Lösungsmittelhydrie-

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rungsstufe einzuführen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren verursacht der Alkohol ferner keine spürbare Erhöhung des Wasserstoff/Kohlenstoff-Verhältnisses der Kohlenflüssigkeit. Somit wird die Hauptmenge des Alkohols im erfindungsgemässen Verfahren nicht verbraucht, und es erfolgt auch keine wesentliche Umwandlung in andere Substanzen (wie Ketone) durch Wasserstoffübertragung. Um zu verhindern, daß der Alkohol als Wasserstoffdonator fungiert, enthält die Kohlenflüssigkeit, welcher der Alkohol zugesetzt wird, einen beträchtlichen Anteil eines vorher zugesetzten, anderen Wasserstoffdonators, z.B. mindestens 2, 3 oder 5 Gew.-?6 an Hydroaromaten (wie Tetralin oder dessen Homologen). Durch das vorhandene hydroaromatische Material wird der Alkohol zurückgehalten, so daß sein Hauptanteil ohne hydrierende Behandlung (hydrotreatment) zurückgeführt werden kann. Da der Zweck des Alkohols spezifisch in der Feststoffabtrennung besteht, ist keine vorangehende Abtrennung von Feststoffen aus der Kohle erforderlich. Der Alkohol kann einer Kohlenflüssigkeit zugesetzt werden, die im allgemeinen mindestens 3 oder 4 Gew,-% Asche enthält. Der Alkohol erfordert für die Erfüllung seiner Funktion keinerlei weiteren Zusatzstoff (wie eine Base), wie es zur Erhöhung seiner Wirkung angebracht wäre, wenn er als Wasserstoffdonator vorgesehen wäre. Ferner entfaltet der Alkohol erfindungsgemäß seine Wirkung in der flüssigen Phase, weshalb er bei einer unterhalb seiner kritischen Temperatur liegenden Temperatur zur Feststoff/Flüssigkeits-Auftrennung eingesetzt werden kann.

Die Temperatur der Kohlenflüssigkeit soll während der Alkoholzugabe bei höheren Werten, im allgemeinen im Bereich von etwa 38 bis 371⁰C (etwa 100 bis 700⁰F), vorzugsweise von etwa 66 bis 316⁰C (etwa 150 bis 600⁰F), insbesondere von etwa 204 bis 288°C (etwa 400 bis 55O⁰F) liegen. Nach der

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Alkoholzugabe soll man das Kohlengemisch durchmischen, um eine homogene Zusammensetzung innerhalb der flüssigen Phase zu bilden. Vor der Feststoffabtrennung kann man die Kohlenlösung bei der Mischtemperatur stehen lassen, wobei die Standzeit im allgemeinen 30 Sekunden bis 3 Stunden, vorzugsweise 1 Minute bis 1 Stunde, insbesondere 2 oder 5 Minuten bis 30 Minuten, beträgt.

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Alkohol zu einer heißen, ungefilterten Aufschlämmung von gelöster Kohle gegeben und das erhaltene Gemisch wird gerührt und stehen bzw. altern gelassen. Dann gießt man das Gemisch durch einen Filter, welcher mit einer Diatomeen« erde-Vorbeschichtung versehen wurde. Dann destilliert man das alkoholhaltige Filtrat, um den Alkohol zu gewinnen. Der Alkohol wird dann zurückgeführt und zusammen mit gegebenenfalls zur Ergänzung erforderlichem Alkohol mit der Filterbeschickung vermischt.

Zur Veranschaulichung der Erfindung wurden Filtrationstests durchgeführt. Die Resultate wurden nach der folgenden bekannten Filtrationsgleichung interpretiert §

I = kW + C

In der obigen Gleichung bedeuten:

T die Filtrationszeit in Min.,

W das Gewicht des während der Zeit T gewonnenen Filtrats in g,

k den Filterkuchen-Widerstandsparameter in Min./g , C den Vorbeschichtungs-Widerstandsparameter in Min./g und

τ ι

^ die reziproke Geschwindigkeit (Geschwindigkeit ).

Bei den nachstehend erläuterten Filtrationstests wurde der Anteil des gewonnenen Filtrats W automatisch als Funktion der Zeit T registriert. W und Γ stellen die bei den Tests

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erzielten grundlegenden Daten dar. Obwohl die nachstehenden Variablen gemessen wurden, wurden sie zur Erzielung von Vergleichsmessungen konstant bei bestimmten, gewünschten Werten gehalten: Temperatur, Druckabfall durch das Filter, Art und Methode zur Applikation der Vorbeschichtung (precoat), Dicke der Vorbeschichtung und Querschnittsfläche des Filters.

Die erhaltenen Werte von W gegen T wurden gemäß obiger Gleichung in der aus der beigefügten Zeichnung ersichtlichen Weise ausgewertet. Die Zeichnung beruht auf Beispiel 7 und zeigt vier Kurven, die Jeweils eine gesonderte Filtration darstellen. Auf der Abszisse ist W und auf der Ordinate der Quotient T/W (d.h. die reziproke Filtrationsgeschwindigkeit) aufgetragen. Die Neigung der Kurven entspricht Jeweils dem Wert k, während der Schnittpunkt der Kurven mit der Ordinate Jeweils den Wert für C wiedergibt.

Bei der Analyse der Kurven ist der Parameter C Jeweils hauptsächlich ein Charakteristikum der Vorbeschichtung, da er den reziproken Wert der Filtriergeschwindigkeit zu Beginn des Tests vor der Ablagerung einer nennenswerten Menge an Filterkuchen auf der Vorbeschichtung darstellt. Andererseits ist die Neigung k ein Parameter des während der Filtration auf der Vorbeschichtung abgelagerten Filterkuchens und daher repräsentativ für die Filtration selbst (unter Ausschluß des Einflusses der Vorbeschichtung). Eine relativ geringe Neigung (niedriger Wert für k) entspricht einem vorteilhaft geringen Widerstand des Filterkuchens gegenüber der Filtration; anders ausgedrückt, gibt eine Verringerung von k eine Erhöhung der herrschenden Filtrationsgeschwindigkeit wieder. Die Zeichnung zeigt, daß die oberste Kurve die größte Neigung (den höchsten Wert für k) und die unterste Kurve die' geringste Neigung (den niedrigsten Wert für k) aufweisen. Ferner geht aus der Zeichnung hervor, daß bei der oberen Kurve nach einer Filtrierzeit von 1 Minute eine geringere Filtratmenge als bei der unteren Kurve erhalten wird. Anders

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ausgedrückt, obwohl jede Kurve am Ende eine geringere Filtrationsgeschwindigkeit (d.h. einen höheren Wert für Geschwindigkeit ~ ) als am Testbeginn anzeigt, geht aus einer geringen Kurvenneigung hervor, daß die Filtrationsgeschwindigkeit während des Tests nicht stark abgesunken ist.

Die Filtriertests werden ohne Lösungsmittelwäsche des FiI= terkuchens durchgeführt. Da eine Lösungsmittelwäsche die Art des Filterkuchens verändern soll, würde sie auch den k-Wert ändern. Zahlreiche technische Filter gehören dem kontinuierlich rotierenden Typ an, wobei Filtrationszyklen einer Dauer von höchstens etwa 1 Minute kontinuierlich mit Waschzyklen abwechseln, bei welchen ein Waschlösungsmittel durch den Filterkuchen zum Herauswaschen der absorbierten Kohlenflüssigkeit gespritzt wird. Alle angegebenen Filtriergeschwindigkeiten bei den nachstehend erläuterten Tests geben daher den Filtriervorgang während der ersten Minute der Filtration wieder.

Bei der Durchführung der Filtrationstests der nachstehenden Beispiele wurde ein innerhalb des Filterelements angeordnetes Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 163/um (90 mesh) bis zu einer Tiefe von 1,27 cm (0,5 in.) mit Diatomeenerde vorbeschichtet. Das Filterelement besaß einen Innendurchmesser von 1,9 cm und eine Höhe von 3,5 cm

und stellte eine Oberfläche von 2,84 cm zur Verfügung. Das Sieb wurde zur Verhinderung einer Verformung durch einen standfesten Rost unterstützt. Zur Vorbeschichtung wurde eine 5 gewichtsprozentige Suspension des Dicalite-Vorbeschichtungsmaterials in Leichtöl (process light oil) mit Hilfe von Stickstoff bei einem Druck von 2,758 bar (40 psi) aufgedrückt. Die Vorbeschichtung wurde bei einer Temperatur nahe jener des anschließenden Filtriervorgangs durchgeführt. Das erhaltene poröse Bett des Vorbeschichtungsmaterials wog etwa 1,2 g. Nach der Ablagerung des Vorbeschichtungsmaterials wurde zur Entfernung von Leichtölspuren Stickstoff etwa 1 bis' 2 Sekunden bei einem Druck von etwa 0,34 bar (5 psi)

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durch den Filter geblasen. Das Leichtöl strömte in einen auf eine automatische Waage gestellten Behälter. Das Leichtöl wurde gewogen, um die Ablagerung der erforderlichen Menge an VorbeSchichtungsmaterial zu gewährleisten. Anschließend wurde das Leichtöl verworfen. Die Waage wurde an ein Registriergerät angeschlossen, das für die spätere kontinuierliche (in Abständen von 5 Sekunden erfolgende) gedruckte Anzeige des als Funktion der Zeit gesammelten Filtrats vorgesehen war.

Eine 750 g-Probe von unfiltriertem Öl ohne jeglichen Zusatz wurde dann in einen als Sammelbehälter fungierenden, getrennten Autoklaven eingespeist. Das ungefilterte Öl wurde bei einer Temperatur von 38 bis 54° C (100 bis 130⁰F) gehalten und kontinuierlich gerührt. Das Rühren erfolgte mit Hilfe von zwei 5 cm-Turbinen bei einer Achsendrehzahl von 2000 Upm. Die Filtration wurde begonnen, indem an den Autoklaven ein bestimmter Stickstoffdruck von 2,758 bis 5,516 bar (40 bis 80 psi) angelegt wurde. Das vom Autoklaven ausfließende ungefilterte Öl strömte durch eine Vorerhitzerschlange, in der die Verweilzeit durch Betätigen von Ventilen geregelt wurde und die am Einlaß und Auslaß mit Thermoelementen ausgestattet war, so daß das den Filter erreichende, ungefilterte Öl bei gleichmäßiger Temperatur gehalten wurde. Das den Vorerhitzer verlassende ungefilterte Öl strömte zum Filter, wo ein fester Filterkuchen gebildet und ein Filtrat erhalten wurden. Das Filterelement und der Filtererhitzer waren ebenfalls mit Thermoelementen ausgestattet. Das Filtrat wurde - wie erwähnt - an einer Waage aufgefangen, und sein Gewicht wurde alle 5 Sekunden automatisch registriert. Das Filtrat wurde in einem sauberen Behälter gesammelt.

Ferner wurden Vergleichstests zur Bestimmung der Wirkung von Zusatzstoffen unter Verwendung desselben Ausgangsmaterials an ungefiltertem Öl, für das die Filtrationswerte bestimmt wurden, durchgeführt. Zuerst wurden das Rohrsystem, die Anlage und der Filter mit Stickstoff bei einem Druck von etwa

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AA

6,895 bar (100 psi) mit Stickstoff vom ungefilterten Öl gereinigt. Der Zusatzstoff wurde in den ungefiltertes Öl enthaltenen Autoklaven gepumpt. Ein gesondertes Filterelement wurde in der vorstehend beschriebenen Weise angebracht und vorbeschichtet, und die Tests mit dem einen Zusatzstoff enthaltenden gefilterten Öl wurden in derselben Weise wie die Tests am zusatzfreien ungefilterten Öl vorgenommen. Nach Jeder Filtration wurde der Rückstand am Vorbeschichtungsmaterial im Filter mit Stickstoff gespült und mit einer geeigneten Flüssigkeit gewaschen, um die Gesamtheit aus ungefiltertem Öl und Zusatzstoff zu beseitigen.

Im folgenden wird eine Analyse einer typischen ungefilterten SRC-Ausgangs-Kohlenflüssigkeit, wie sie bei den Tests der nachstehenden Beispiele eingesetzt wird, wiedergegeben. Obwohl das Leichtöl von der Ölbeschickung zum Filter in den Druckminderungsstufen des Verfahrens durch Entspannungsverdampfung abgetrennt worden war, wurde von der Filter-Ölbeschickung vor der Filtration keinerlei Feststoffanteil abgetrennt.

Spezifisches Gewicht bei 15,6⁰C (60⁰F): 1,15

Kinematische Viskosität bei 98,9⁰C (210⁰F): 0,241 χ 10~⁴ m²/s (24,1 Centistokes)

Dichte bei 15,6⁰C (60⁰F): 1,092 Aschengehalt: 4,49 Gew.-%
Pyridin-Unlösliche: 6,34 Gew.-^ Destillation gemäß ASTM D1160:

Prozent Temperatur, ⁰C (⁰F)

bei 1 atm (1,013 bar)

5 270 (518)

10 285 (545)

20 · 297 (566)

30 317 (602)

40 341 (645)

50 368 (695)

60 409 (768)

70 487 (909)

71 - alle destillierbaren Substanzen gehen bei 496⁰C (925⁰F) über

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Beispiel 1

k,Min./g	C,Min/g	Filtrierge schwindig keit, g/Min.
0,0256	0,22	3,2
0,0245	0,12	4,5
0,0164	0,13	5,0
0,0236	0,05	5,6
0,0226	0,28	3,1
0,0278	0,27	2,8

Man führt mehrere Filtrationstests durch, um den Einfluß der Zugabe verschiedener Alkohole und von Phenol zu einer Kohlenflüssigkeit auf die Filtration aufzuzeigen. Die Tests werden bei 260⁰C (500⁰F) und einem Druckabfall über den Filter hinweg von 2,758 bar (40 psi) durchgeführt. Die nachstehende Gegenüberstellung zeigt die Testresultate:

Zusatzstoff

keiner

n-Propanol, 2 Gew.-% sek.-Butanol, 2 Gew.-i& tert.-Butanol, 2 Gew.-% Isoamylalkohol, 2 Gew.-% Phenol, 2 Gew.-%

Die obigen Werte zeigen erneut, daß der Filterwiderstandsparameter k das beste Maß für die Wirkung des Zusatzes auf den Filtriervorgang darstellt, da dieser Parameter sämtliche auf das Filtriersystem und die Vorbeschichtung zurückgehenden Einflüsse auf die Filtration ausschließt. Andererseits ist aus dem Wert für C die Auswirkung des FiItriersystems und der Vorbeschichtung unabhängig vom Einfluß des Alkohols oder Phenols, die als Zusätze verwendet werden, ersichtlich.

Die obigen Werte zeigen, daß der Filtrierwiderstandsparameter k durch alle getesteten Alkohole in unterschiedlichem Ausmaß verringert wird, wobei sek.-Butanol die größte Verminderung des Widerständsparameters bewirkt. Dagegen erhöht Phenol den Widerstandsparameter, woraus hervorgeht, daß Phenol offensichtlich eher als Dispergiermittel als als Agglomeriermittel wirkt. Die Gegenwart von Phenol beeinträchtigt daher die Filtration von Kohlenflüssigkeiten. Da

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Phenol und Kresole in Kohlenflüssigkeiten enthalten sind, und da Phenol nahe 181⁰C (358⁰F) siedet, ist es für den Filtriervorgang von Vorteil, davon abzusehen, irgendwelche Ölfraktionen mit die genannte Temperatur einschließendem Siedebereich zum Filter zurückzuführen.

Beispiel 2

Man führt weitere Filtriertests bei 210⁰C (410⁰F) und einem Filterdruckabfall von 5,516 bar (80 psi) durch, um die Wirkung von Methanol und Äthanol als Zusätze zu einer der Filtration unterworfenen Kohlenflüssigkeit aufzuzeigen. Die Testergebnisse sind aus der nachstehenden Gegenüberstellung ersichtlich:

Zusatzstoff (2 Gew.-%) k, Min/g² C, Min/g Filtriergeschwindigkeit,

g/Min.

keiner Methanol

keiner Äthanol

Die obigen Werte zeigen, daß Methanol den Filterwiderstands» parameter k nachteilig erhöht, während Äthanol eine geringfügig günstige Wirkung hat.

Beispiel 5

Es werden ferner Tests zur Bestimmung der Wirkung von organischen Säuren, Aldehyden und Ketonen auf die Filtration von Kohlenflüssigkeiten durchgeführt. Die Ergebnisse sind aus der nachstehenden Gegenüberstellung ersichtlich:

0,0254	0,07	5,0
0,0341	0,07	4,5
0,0376	0,06	4,4
0,0319	0,10	4,6

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JAffflDIRO

Filtration bei 260⁰C (500⁰F) und einem Druckabfall von 5,516 bar (80 psi)

Zusatzstoff (2 Gew.-%)	k, Min./g²	C, Min/g	Filtrier geschwindig keit, g/Min.
keiner	0,0247	0,20	3,5
Butylaldehyd	0,0258	0,18	3,5
keiner	0,0263	0,32	2,5
Essigsäure	0,0245	0,35	2,5
keiner	0,0239	0,26	3,0
Aceton	0,0372	0,23	2,9

Filtration bei 210⁰C (410⁰F) und einem Druckabfall von 5,516 bar (80 psi)

keiner 0,0235 0,15 4,1

Methyläthylketon 0,0256 0,17 3,9

Aus den obigen Werten geht hervor, daß Butylaldehyd, Methyläthylketon und Essigsäure sämtlich nur einen unwesentlichen Einfluß auf den Widerstandsparameter k aufweisen. Aceton hat eine schwach ungünstige Wirkung. Der Einsatz von Säuren wäre wegen ihrer Korrosionswirkung für einen technischen Prozeß nicht empfehlenswert.

Beispiel 4

Man führt Tests durch, um die Wirkung der Menge von als Zusatz verwendetem Isopropanol auf die Filtration von Kohlenflüssigkeiten zu bestimmen. Die Tests werden bei 260°C (500⁰F) und einem Druckabfall von 2,758 bar (40 psi) durchgeführt. Die Testresultate sind aus der nachstehenden Gegenüberstellung ersichtlich:

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Zusatzstoff und Konzentration in %

k, Min/g Filtriergeschwindigkeit, g/Min.

0,0192	5,6
0,0119	7,3
0,0065	8,6
0,0086	9,2

keiner

Isopropanol, 1%

Isopropanol, 2%

Isopropanol, 2,7%

Die obigen Werte zeigen eine fortschreitende Verminderung des Widerstandsparameters k bei der stufenweisen Erhöhung des Isopropanolanteils von 0 über Λ% auf 2%. Der bei 2,1% erzielte Vorteil ist jedoch geringer als bei 2%; daraus geht hervor, daß ein einen kritischen Wert überschreitender Alkoholanteil den erzielbaren günstigen Effekt herabsetzt.

Beispiel 5

Man erweitert die unter Verwendung von Butanol als Zusatzstoff durchgeführten Tests, um die Wirkung der Standzeit der den Zusatzstoff enthaltenden Filterbeschickung vor der Filtration aufzuzeigen. Beim Stehen wird eine Temperatur von 49⁰C (120⁰F) aufrecht- erhalten. Die Testresultate sind aus der nachstehenden Gegenüberstellung ersichtlich. Die Filtriertests werden bei 260⁰C (500⁰F) und einem Druck von 5,516 bar (80 psi) durchgeführt und schließen eine Verweilzeit von 2 Minuten bei 260°C (500⁰F) ein.

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Zusatzstoff und Konzentration in Gew.-9ό	kjMin/g'-	C,Min/g	Filtrier geschwin digkeit, g/Min.	Zwischen Zu gabe des Zu satzstoffes und Filtration verstrichene Zeit bei 49 C (120⁰F), Min.
keiner	0,0534	0,06	3,8
sek.-Butanol,2%	0,0309	0,29	2,8	1
sek.-Butanol,2%	0,0301	0,12	4,1	40
sek.-Butanol,2%	0,0309	0,29	2,8	80
tert.-Butanol,2%	0,0236	0,05	5,6	5
tert.-Butanol,2%	0,0247	0,15	4,1	45

Die obigen Werte zeigen, daß die Verweilzeit zwischen der Zugabe des sek.-Butanols zur Filterbeschickung und der Durchführung der Filtration den Filtrierwiderstandsparameter k beeinflußt. Innerhalb von 80 Minuten nach Zugabe der 2% sek.-Butanol erreicht die Wirkung des Alkohols ein Maximum und fällt dann ab, da der festgestellte zusatzbedingte Vorteil nach 40 Minuten größer als nach sowohl 1 als auch 80 Minuten ist. Ein ähnlicher Zeiteffekt wird im Falle der Verwendung von tert.-Butanol festgestellt.

Beispiel 6

Man führt mehrere Tests unter Verwendung von Isopropanol durch, um den Einfluß der Standzeit zwischen der Zugabe des Isopropanols zur Kohlenflüssigkeit und der Filtration der Flüssigkeit näher zu erläutern. Die Tests werden bei 26O⁰C (500⁰F) und einem Druckabfall von 5,516 bar (80 psi) durchgeführt. Die Testergebnisse sind aus der nachstehenden Gegenüberstellung ersichtlich:

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- >9 -4}

Zusatzstoff und Konzentration in ^

k, Min./g²

Filtriergeschwin digkeit, g/Min.

Zwischen der Zugabe des Zusatzstoffes und der Filtration verstrichene Zeit bei 260°C (500⁰F), Min.

keiner	0,0284
Isopropanol, 2%	0,0191
Isopropanol, 2%	0,0144
Isopropanol, 2%	0,0139
keiner	0,0464
Zsopropanol, 296	0,0209

3,7 5,4 7,0 7,1

2,4 3,4

3 6 9

35

Die obigen Werte zeigen, daß der Filtrierwiderstandsparameter k durch eine Verlängerung der Standzeit zwischen Isopropanolzugabe und Filtration günstig beeinflußt wird. Die Werte deuten darauf hin, daß zwischen dem als Zusatz dienendem Alkohol und dem Material in der Kohlenflüssigkeit ein Wechselwirkungsprozeß stattfindet.

Beispiel 7

Man führt vier Filtriertests durch, um die Auswirkung der Zeitspanne zwischen der Einführung des Isopropanols in die Kohlenflüssigkeit und dem Filtriervorgang näher zu erläutern. Bei einem Test wird kein Isopropanol zugesetzt. Die bei den anderen drei Tests verwendete Kohlenflüssigkeit enthält 2 Gew.-Ji Isopropanol; es werden Standzeiten von 2, 4 bzw. 6 Minuten angewendet. Bei sämtlichen Tests betragen die Temperatur etwa 260⁰C (500⁰F) und der Druckabfall 5,516 bar (80 psi). Die Testergebnisse sind aus der Zeichnung ersichtlich» Die längs jeder Parameterkurve an den Datenpunkten angegebenen Zeiten stellen die zwischen dem Beginn des Filtriertests und dem Zeitpunkt der Erzielung der Datenpunkte verstrichenen Zeiten dar. Aus der Zeichnung geht hervor, daß der Filtrierwiderstand bei Ver-

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wendung von Isopropanol in sämtlichen Fällen abnimmt. Fortschreitend verlängerte Standzeiten zwischen der Isopropanolzugabe und dem Beginn des Filtriertests ergeben Jedoch fortschreitend niedrigere Filtrierwiderstände.

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Claims

-Vf- Patentansprüche

1. Verfahren zum Abtrennen von Asche aus Kohle, bei dem in einer Auflösungsstufe das Kohlenwasserstoffmaterial der Kohle mit einem hydroaromatischen Lösungsmittel zur Bildung eines gelöste Kohlenflüssigkeit, Hydroaromaten und suspendierte aschenhaltige Feststoffe enthaltenden Abstroms gelöst und der Abstrom zu einer Feststoff/ Flüssigkeits-Trennstufe geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Abstrom vor der Feststoff/Flüssigkeits-Trennstufe einen aliphatischen Alkohol mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen zusetzt, der mit der Kohlenflüssigkeit eine homogene Zusammensetzung bildet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Feststoff/Flüssigkeits-Trennstufe eine Filtrierstufe anwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auflösestufe in Gegenwart von Wasserstoff und/oder Kohlendioxid durchführt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol Isopropanol einsetzt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol n-Butanol, sek.-Butanol und/oder tert.-Butanol verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5_f dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol im Abstrom in einer Menge zwischen etwa 0,05 und 15 Gew.-% vorliegt.

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7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstrom mindestens 3 Gew.-% Asche und mindestens

2 Gew.-% Hydroaromaten enthält und man den Alkohol dem Abstrom zusetzt, während dessen Temperatur im Bereich von etwa 38 bis 371°C (etwa 100 bis 700⁰F) liegt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Standzeit zwischen der Alkoholzugabestufe und der Feststoff/Flüssigkeitstrennstufe 30 Sekunden bis

3 Stunden beträgt.

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