DE2811135C2 - Verfahren zum quantitativen Bestimmen von Kohlenstoff organischer Verbindungen in Wasser - Google Patents
Verfahren zum quantitativen Bestimmen von Kohlenstoff organischer Verbindungen in WasserInfo
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Description
a) das kohlenstoffhaltige Wasser in an sich bekannter Weise in Gegenwart von Sauerstoff bei
ca. 9000C verdampft, wobei der Sauerstoff 1 bis
5 VoL-%, bezogen auf die Wasserdampfmenge nicht überschreiten soll und die COrKonzentration
mißt,
b) das kohlenstoffhaltige Wasser ohne Sauerstoff bei der unter a) genannten Temperatur verdampft
und die CO2-Konzentration mißt und
c) aus dec jach a) und b) gemessenen COrKonzentraüonen
die (TOC) ermittelt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man den COrhaltigen Wasserdampf in einem konstanten, COrfreien Trägergasstrom dosiert,
danach den Wasserdampf entfernt una die COrKonzentration feststellt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die COrKonzentration bei mindestens
1000C feststellt
schmutztem Abwasser.
Es bestand demnach die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die Anforderungen an die Dosiergenauigkeit
sehr gering sind.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man
Gegenstand der Erfindung ist e. ι Verfahren zum quantitativen Bestimmen des gesamten Kohlenstoffs
der in Form von organischen Verbindungen in Wasser vorhanden ist
TC (Total Carbon) der gesamte in Wasser vorhandene Kohlenstoff;
7/iCiTotal Anorganic Carbon) der gesamte im Wasser
vorhandene Kohlenstoff in Form von anorganischen Verbindungen;
TOC (Total Organic Carbon) der gesamte im Wasser vorhandene Kohlenstoff in Form von organischen Verbindungen;
Sauerstoff, reiner Sauerstoff und alle sauerstoffhaltigen
Gase, insbesondere Luft
TOC Bestimmungen sind bekannt Man mißt TC und TA C und ermittelt durch Differenzbildung TOC Das zu
analysierende Wasser wird zum Messen des TC in einer kleinen Menge in einen auf ca. 900° C beheizten Reaktor
dosiert, der von einem großen, konstanten Volumenstrom sauerstoffhaltigen Trägergases durchflossen wird.
Das Volumenverhältnis Wasserdampf zu Trägergas beträgt etwa 1 :100. Im Reaktor wird der etwa vorhandene
Kohlenstoff zu CO2 umgesetzt und in einem nachgeschalteten
IR-Photometer gemessen. Zur Bestimmung des TAC wird Wasser und Trägergas im gleichen Volumenverhältnis
wie oben in eine auf 15O0C gehaltene Phosphorsäurevorlage geleitet. Dabei tritt eine Umwandlung
des in Form von anorganischen Verbindungen vorliegenden Kohlenstoffs zu CO2 ein, das ebenfalls
mit dem IR-Photometer gemessen wird. Die Differenz aus TCund TACergibi TOC. Nachteilig bei dieser Methode
sind die hohen Anforderungen an die Dosiergenauigkeit der Wasserprobe, insbesondere bei stark verdas
kohlenstoffhaltige Wasser in an sich bekannter Weise in Gegenwart von Sauerstoff bei ca. 9000C
verdampft, wobei der Sauerstoff 1 bis 5 VoL-%, bezogen auf die Wasserdampfmenge, nicht überschreiten
soll und die COrKonzentration mißt,
b) das kohlenstoffhaltige Wasser ohne Sauerstoff bei der unter a) genannten Temperatur verdampft und die COrKonzentratien mißt und
b) das kohlenstoffhaltige Wasser ohne Sauerstoff bei der unter a) genannten Temperatur verdampft und die COrKonzentratien mißt und
e) aus den nach a) und b) gemessenen CO2-Konzentrationen
die TOCermittelt
Sofern man dafür sorgt, daß der Taupunkt nicht unterschritten
wird, kann der COrhaltige Wasserdampf direkt in den COrAnalysator geleitet werden. Der
COrhaltige Wasserdampf kann jedoch auch in einen konstanten COrfreien Trägergasstrom dosiert werden,
aus dem dann der Wasserdampf entfernt wird, z. B. durch Kondensation bevor man die COrKonzentration
feststellt Bei dieser Methode sollte das Volumenverhältnis Wasserdampf zu Trägergas möglichst konstant
gehalten werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich besonders gut der Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Abwasser
überwachen. Hervorzuheben ist ferner die große Unempfindlichkeit gegen Dosierschwankungen der
Wasserprobe. So ergeben sich bei einem Volumenverhältnis Luft zu Wasserdampf von 1:100 bei einer
Schwankung der Wasserdosierung um den Faktor 2 nur ein Fehler von 2%, bezogen auf den Meßwert Ein weiterer
Vorteil ist daß die Bedingungen für die Umsetzung des in Form von anorganischen Verbindungen
vorhandenen Kohlenstoffs sowohl bei der TC Bestimmung als auch bei der TAC Bestimmung vollkommen
gleichartig sind, so daß keine Verfäischung des TOC
Wertes auftritt. Organische Verunreinigungen im Wasser, die ohne Sauerstoffzugabe im Reaktionsofen CO2
abspalten verursachen jedoch einen zu großen TAC-Wert und ergeben so einen verfälschten TOC-Wert Im
folgenden wird die Erfindung anhand der Figur, die ein Flußdiagramm zeigt, näher erläutert, ohne daß die Erfindung
hierauf beschränkt werden soll.
Im Reaktionsgefäß 2, dem über Leitung 1 kontinuierlich Wasser und übtr Leitung 3 Luft zugeführt wird,
wird das Wasser bei ca. 900° C, verdampft und der im Wasser vorhandene Kohlenstoff umgesetzt Die Sauerstoffmenge
soll dabei so bemessen sein, daß sie für die Kohlenstoffumsetzung gerade ausreicht. Sauerstoffmengen
von 1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf das Wasserdampfvolumen haben sich als ausreichend erwiesen.
Der das Reaktionsgefäß 2 verlassende CO2-haltige Wasserdampf wird einem CO2-Analysator 4, z. B. einem
Infrarot-Photometer zugeführt und die C02-Konzentration gemessen. Dabei ist darauf zu achten, daß weder
auf dem Weg zum C02-Analysator 4 noch während der Messung des CO2-Gehaltes der Taupunkt des Wassers
unterschritten wird. In einer Verfahrensvariante wird der COrhaltige Wasserdampf über eine Dosiervorrichtung
5 in einen konstanten, CO2-freien Trägergasstrom 7, z. B. in Volumenverhältnis 1 :4 dosiert. In Einrichtung
6 wird der Wasserdampf aus dem Gemisch aus Trägergas und ölhaltigem Wasserdampf entfernt, z. B.
durch Trocknung oder Kondensation, und anschließend
Γιι ϊι'
der CO2-Gehalt im Gas festgestellt Bei dieser Variante
ist es erforderlich, eine Kondensation von Wasserdampf auf dem Weg zur Einrichtung 6 zu vermeiden. Zur Messung
des TAC wird die Zufuhr des sauerstoffhaltigen Gases mittels Ventil 8 unterbrochen.
in den ca. 90 ml Volumen fassenden Reaktionsofen wurde kontinuierlich mittels Förderpumpe 30 g/h Wasser
gefördert, welches mit 0,750 g Butanol/1 organisch und mit 5 g Natriumb'karbonat/1 anorganisch verunreinigt
war.
Der COrhaltige I-hO-Darnpf aus dem Reaktor wurde
im Verhältnis 1 :4 in einen konstanten COrfreien Trägergasstrom
dosiert und vor der Messung mit dem IR-Photometer das Wasser auskondensiert Bei einer Sauerstoffzugabe
von 1,2 l/h in den Reaktionsofen wurde eine CO2-Konzentration von 300 Vol. ppm erzielt Nach
Unterbrechung der O2-Zugabe ergab sich eine Anzeige
von Ί20 Vol. ppm CO2.
Aus TC- TAC ergibt sich TOC zu 180 VoL ppm, dem
entspricht 0,487 g/l Kohlenstoff in Form von organischen Verbindungen.
25
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
30
35
40
45
55
60
65
Claims (1)
1. Verfahren zum quantitativen Bestimmen des Kohlenstoffs organischer Verbindungen (TOC) in
Wasser durch Messen des gesamten im Wasser, enthaltenen Kohlenstoffs (TC) und des anorganisch gebundenen
Kohlenstoffs (TAC), dadurch gekennzeichnet, daß man
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