DE3025534A1 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von elementarem schwefel - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von elementarem schwefel

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DE3025534A1 DE19803025534 DE3025534A DE3025534A1 DE 3025534 A1 DE3025534 A1 DE 3025534A1 DE 19803025534 DE19803025534 DE 19803025534 DE 3025534 A DE3025534 A DE 3025534A DE 3025534 A1 DE3025534 A1 DE 3025534A1
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Description

A.L, Vincent-5 Dr,Rl/bk
01. JuIi 1980
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von elementarem
Schwefel
Die Priorität der Anmeldung Nr. 058 828 vom 18. Juli 1979 in den Vereinigten Staaten von Amerika wird beansprucht. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Schwefel.
Das Claus-Verfahren wird seit langem so durchgeführt, daß der Schwefelwasserstoff (H„S) aufsteigend zurückgeführt wird, um die Luftmenge, eingeschlossen den Sauerstoff (O-) zu variieren, damit diese mit dem H3S entsprechend der zwei Variablen H~S und SO« reagiert. Dies wird in den US-Patentschriften 3854 884 und 3945 904 offenbart. Beide Verfahren und Systeme bringen eine erhebliche Zeitverzögerung sowie Fehler mit sich.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein neues verbessertes Verfahren und dazu geeignete Vorrichtung zur Gewinnung von Schwefel anzugeben. Die Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die vorliegende Erfindung beschreibt ein analoges oder digitales System mit einer offenen Schleife, das sehr rasch nur auf eine Variable, vorzugsweise H2S anspricht und die Menge an Sauerstoff steuert, die . die Reaktion
zur Erzeugung von elementarem Schwefel in Gang setzt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figur, die ein Blockdiagramm des Gerätes zur Verwandlung von H_f> in elementaren Schwefel verkörpert, näher erläutert.
Q30066/071G
A.L, Vincent-5
Der Claus-Prozeß ist das Verfahren zur Herstellung von Schwefel aus saurem Gas (Gas mit einem Gehalt von 15 bis 80% Schwefelwasserstoffl Nahezu 40% des 1977 in den Vereinigten Staaten erzeugten Schwefels wurde über den Claus-Prozeß hergestellt. Das Ausgangsmaterial stammt dabei hauptsächlich aus den Abgasen der Erdgas- und Erdölverarbeitung. Die Gewinnung von Schwefel aus diesen Abgasen verwandelt einen Stoff, der ein Ärgernis darstellen kann, in ein brauchbares wirtschaftliches Nebenprodukt.
Der Claus-Prozeß enthält zwei Reaktionen. Die erste ist die Oxidation von einem Drittel des H2S mit einer begrenzten Menge Luft zu Schwefeldioxid (SO2)
H9S + - 0„ -*" SO9 + H-O
Die zweite Reaktion ist die fcatalytische Umwandlung des restlichen H2S mit dem SO2 zu Schwefel und Wasser.
2H2S + S02 —* 3S + 2H2°
Der Wirkungsgrad des Verfahrens hängt ab von dem Verhältnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid, das 2:1 betragen soll. Eine Verschiebung des Verhältnisses von 2 auf 2,1 verursacht eine Verringerung des theoretischen Wirkungsgrades von 100 auf 97%. Deshalb muß zur Erzielung eines optimalen Wirkungsgrades in der Anlage das Verhältnis und damit der Luftstrom gesteuert werden. Das einzige derzeit auf dem Markt befindliche System wird von DuPont hergestellt und ist sehr teuer (25 bis 30 000$).
Darüberhinaus ist das System nicht immer zuverlässig. Deshalb nehmen die meisten Werke eine bestimmte H„S-Konzentrat in dem Säuregas als gegeben an und steuern den gegen das
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A.L. Vincent-5
Säuregas gerichteten Luftstrom, wobei sie Veränderungen im Wirkungsgrad zwangsläufig in Kauf nehmen. In ländlichen Gegenden mag ein verringerter Wirkungsgrad annehmbar sein, in Bereichen, wo der Luftverschmutzung große Aufmerksamkeit geschenkt wird, sind geringe Wirkungsgrade nicht akzeptabel, da die nicht umgesetzten Schwefelverbindungen mit dem Abgas in die Luft gelangen.
Wie bereits erwähnt, wurde ein Steuergerät zur Festlegung der Gasverhältnisse geschaffen, das auf der Analyse des Endgases des Verfahrens durch Coulometrische Titration beruht. Dieser Schwefelanalysator ist ideal zur Bestimmung des Endgases, da die anderen vorhandenen Schwefelverbindungen die Analyse nicht stören. Da jedoch die Konzentrationen immer noch im Bereich von 1 bis 2% liegen, ist eine Verdünnung der Probe erforderlich, und da das Endgas bestimmte Mengen an tropfenförmigen geschmolzenem Schwefel enthält, werden die Sonden dauernd verunreinigt.
und Wegen der großen Kapazität derartiger Anlagen der kurzen Verweilzeit (30 bis 45 See.) besteht immer die Frage, wie gut ein Rückführsystem den Prozeß steuern kann. Die Antwort auf diese Frage liegt in der Veränderbarkeit der Konzentration des sauren Gases. Das System funktioniert bei lang dauernden Veränderungen jedoch nicht bei kurzzeitigen.
Die vorliegende Erfindung beinhaltet ein System mit einer offenen Schleife, das auf der Steuerung der in den Prozeß gelangenden Luft beruht, wobei der Durchfluß und die Konzentration des einströmenden sauren Gases gemessen wird. Da die Gaskonzentration bis zu 80% an H„S erreichen kann, ist ein derartiges System der Titrationsanalyse nicht leicht zugänglich, da die erforderlichen hohen Verdünnungen nicht sicher erreicht werden können. Wenn man jedoch nicht auf die
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A.L. Vincent-5
Titrationsanalyse beschränkt ist, so ergeben sich andere Analysenformen, die angewendet werden können. Durch Chromatographie ebenso wie durch optische Analysen kann man die Bestimmungen durchführen. Optische Analysen, sowohl Infrarot wie Ultraviolett sind bevorzugte Methoden, da sie sehr einfach und schnell sind und außerdem kontinuierlich zur direkten Bestimmung von hohen Schwefelkonzentrationen durchgeführt werden können.
Im Infrarot absorbiert H3S schwach bei ca. 2,6 und 3,9 μπι. Da diese Banden schwach sind, kann bei der Messung bei diesen sehr hohen Konzentrationen von Vorteil sein. Es ist auch günstig, daß andere möglicherweise vorliegende Verbindungen in diesem Bereich nicht absorbieren.
Schwefelwasserstoff absorbiert stark im UV-Bereich zwischen 195 und 230 nrn. Diese Absorbtionsstärke erfordert kurze Weglängen zur Erzielung von brauchbaren Analysen, dies kann jedoch auch ein Vorteil sein, da eine Vielzahl herkömm-
licher UV-Analysengeräte auf dem Markt sind. denen die Flüssigchromatographie angewendet wird. Sie sind eine billige Analysenquelle.
Die beigefügte Figur zeigt ein typisches offenes Schleifensystem. Der Gasstrom wird über seine H„S-Konzentration gemessen und liefert ein Maß für den H„S-Strom im Prozeß. Diese Messungen können über einen Microprozessor zur Steuerung oder vielleicht besser gesagt zur Einstellregelung der Prozeßluft dienen.
30
Ein wesentlicher Vorteil eines offenen Schleifensystems zur Steuerung des Claus-Prozesses besteht darin, daß es eine wesentlich schnellere und besser ansprechende Steuerung ist als das Rückkopplungssystem. Die Rückkopplungssteuerung kann
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ggf, sehr langsam sein. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das System mit der offenen Schleife wesentlich billiger hergestellt werden kann. Die optische Einpunkt-Analyse von HpS ist einfacher als die coulometrische Zweipunkt-Analyse. Ganz allgemein.die Methode der offenen Schleife ist ein einfacheres, weniger verwickeltes Steuerungsverfahren.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann in einer großen Zahl von sich deutlich unterscheidenden Anlagen angewendet werden. Die in der Figur gezeigte ist gerade eine von vielen möglichen Beispielen für solche Anlagen. Der Zweck dieser Einrichtung besteht darin, ein Mol von jeweils 3: Molen H-S dem Gas zu entnehmen, das in die Anlage 10 über die Leitung 11 einströmt, und das HS mit 1,5 Molen Sauerstoff gemäß der folgenden Gleichung zu oxidieren:
H0S + ~ O0 —> SO0 + H0O
/. 2 λ Ι λ
Der Sauerstoff wird in Luft von der Quelle 15 über die Leitung 16, das Nadelventil 17 und die Leitung 18 geliefert. Die Sauerstoffmenge wird entsprechend der in der Leitung 11 festgestellten Strömungsmenge von H0S durch das zum Nadelventil 17 über die Leitung 19 gelangende Signal geändert.
Die Anlage 10 hat zwei Abschnitte 12 und 13. Im Abschnitt findet der Umsatz nach Gleichung (1) statt. Im Abschnitt 13 läuft die folgende Reaktion ab:
2H2S + SO2 —> 3S + 2H2O
Der Ausdruck 3S in Gleichung (2) stellt den elementaren Schwefel (S) dar. In der Ausgangsleitung 14 ist somit der Schwefel vermindert oder überhaupt daraus entfernt, so daß
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eine Luftverschmutzung verhindert ist, wenn die Leitung 14 direkt in die Atmosphäre führt.
Aus Gleichung (2) erkennt man daß 2H2S 2/3 der Schwefelwasserstoffmenge darstellen, nachdem 1/3 gemäß Gleichung (1) oxidiert wurde.
Vom Standpunkt der Verschmutzung ist Wasser harmlos.
Es ist noch anzumerken, daß das Schwefeldioxid in Gleichung (1) in genau der gleichen Menge vorliegt wie in Gleichung (2).
Die Anlage 10 wird in der Figur schematisch gezeigt. Die Verbrennungsprodukte des Schwefelwasserstoffs werden vorzugs-Ί 5 weise vollständig vor ihrem Eintritt in die Kammern 13 ausgebildet. Die Kammer 13 kann ein herkömmlicher Reaktor sein bzw. sie kann jede beliebige herkömmliche Konstruktion aufweisen.
Obgleich die vorliegende Erfindung keine Rückkopplungssteuerung des Sauerstoffs anwendet, wird die Steuerung derselben über die offene Schleife durch Messung des Schwefelwasserstoff stromes in der Leitung 11 bewirkt.
Das Nadelventil 17 kann ähnlich oder identisch dem Nadelventil 37 in dem US-Patent 3854 884 sein.
Wie schon dargelegt,wird die Sauerstoffmenge in der Leitung allein durch die Menge an H_S in der Leitung 11 gesteuert. Damit unterscheidet sich die Erfindung vom Stand der Technik, da dort nach Gleichung (2) HS und SO0 jedes für sich
2 ^
gemessen und der Sauerstoff dann variiert wird, damit das Verhältnis von 2 Molen H3S und 1 Mol SO2 bestehen bleibt.
03006S/0710
A.L.Vincent-5
Wenn eine Strömungsmenge an HLS in der Leitung 11 die Größe m, und die Strömungsmenge an O-in der Leitung die Größe m hat, so gilt Gleichung (3)
8mb
ma = —
die darin enthaltenen Zahlen sind aus dem folgenden abgeleitet:
Element Atomgewicht
Wasserstoff 1
Schwefel 32
Sauerstoff 16
1 1/2 Mol von O2 ist somit 3^'32 = 48 Gramm.
1 Mol H_S ist somit 2 + 32 = 34 Gramm.
Siehe Gleichung (1). Das Stöclsometrische Verhältnis für die Oxidation von nur einem Drittel des H_S beträgt somit: 20
ma a 1.4B 16
mb 34 34
m
a		 = 8
mb 17
ma 8mb
5S — . ■«—
m 17
Vergleiche Gleichung (3) mit Gleichung(7).
Die Strömungsmenge m kann einmal durch das Eingangssignal
durch das über die Leitung 19 zum Nadelventil 17 gelangende Eingangssignal gemäß der folgenden Gleichung bestimmt werden:
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h,li. Vincent-5
(P+Po)
P0(T+T0)
Darin ist m die Gewichtsmenge pro Zeiteinzeit, a
K eine Konstante,
y der Anteil an H2S in der Eingangsleitung 20 in mol%, F die Gesamtströmungsrate in der Leitung 11 (siehe Ausgangsleitung 21 des Durchflußmessers 22) in z.B. m3/Std.) P der Druck in der Leitung 20,
T die Temperatur in der Leitung 20,
P ein Druck von 101 kPa oder Atmosphärendruck, TQ eine Temperatur von z.B. 237°
Somit ist P+P der Absolute Druck und T+T ist die absolute ο ο
Temperatur.
Nachdem P und T konstant sind, gilt ο ο
ma O — Ta und
~ O
Pa = t+to,
Ta KT
— O
K
P
O
Die in der Figur gezeigte Anordnung liefert arithmet ische Funktionen durch Mittel, die für sich genommen bekannt sind, deren Kombination jedoch neu ist.
Sämtliche Bauteile in der Figur liefern Analog-Signale mit Ausnahme der Anlage 10, dem Nadelventil 17 und der Luftquelle 15. In der Figur sind folgende Bauteile zu erkennen:
030066/0710
302553Λ
A,L. Vincent-5
eine Druckquelle 23 zur Erzeugung eines der Größe P proportional analogen Signals in der Leitung 34, eine analoge Temperaturquelle 24, ein H2S-Analysator 25, Addierwerke 26 und 27, Vorrichtungen, die den Größen P und TQ analoge Signale aussenden, Analogteiler 28 und 2 9 und analoge Multiplizierschaltungen 30, 31 und 32.
Die Quelle 24 erzeugt in der Leitung 33 ein dem Wert T in der Eingangsleitung 20 analoges Ausgangssignal.
Die Quelle 23 erzeugt ein dem Druck in der Leitung 20 analoges Signal in der Ausgangsleitung 34.
Der H^S-Analysator 25 erzeugt ein analoges Signal in mol% des HLS-Gehaltes in der Leitung 20. Dieses Signal erscheint in der Ausgangsleitung 35.
Der Analysator 25 entspricht der herkömmlichen Bauart und kann z.B. ein Typ sein,wie in dem US-Patent 37 96 887 beschrieben. Vorzugsweise wird mit Infrarot gearbeitet. Die Analysenwellenlänge beträgt dabei 2,635 μπι und die Bezugswellenlänge 2,94 μπι. Man benutzt eine Glühlampe mit Infrarotsensor. Die Sonde ist ebenfalls eingeschlossen.
Die Stöch©metrische Menge an Luft oder Sauerstoff für je 454 g HS liegt bei ca. 70,7 1. Ggf.kann in Gleichung (9) die Einheit von Fl/Std. sein, P kann in g/cm2 und die
Temperatur in absoluten Werten ■: '.'" '.. ■ angegeben werden. Der Wert für m kann in Litern/Std. angegeben sein, wenn K eine weitere Konstante ist.
Die Temperaturquelle 24 kann eine herkömmliche Wheatstone'sehe Brücke beinhalten«
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A.L,Vincent-5
Addierwerk 27, Teilerschaltung 29 und Multiplizierschaltungen 30, 31 und 32 sind in der genannten Reihenfolge zwischen der Quelle 24 und dem Nadelventil angeordnet.
Addierwerk 26 und Teilerschaltung 28 liegen zwischen der Quelle 23 und der Eingangsleitung 36 der Multiplizierschaltung 31.
Der Wert T0 wird dem Addierwerk 36 und der Teilerschaltung eingegeben, T
Schaltung 29.
eingegeben, T gelangt in das Addierwerk 27 und die Teiler-
Die Leitung 35 führt in den einen Eingang der Multiplizierschaltung 30.
Das Addierwerk 26 besitzt die Ausgangsleitung 37.
Das Addierwerk 27, die Teilerschaltung 29, die Multiplizierschaltungen 30 und 31 besitzen die entsprechenden Ausgangsleitungen 38, 39, 40 und 41.
Die folgenden Leitungen tragen Signale, die den nachstehenden Werten proportional sind
Leitung Wert
34 P
37 P+P0
36
33 T
38 T+T
T+T O
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A.L. Vincent-5
40
T+T
ο
41 yT (P+P )
po
po 0
Die Konstante K kann mittels eines variablen Widerstandes
oder dergleichen eingestellt werden, damit die Verstärkung des Verstärkers in der Multiplizierschaltung 32 variiert werden kann.
15
Das Nadelventil 17 wird durch das in der Eingangsleitung anliegende Signal gesteuert, so daß m in der Gleichung (8)
für die Stromstärke der Ausdrücke auf der rechten Seite der Gleichung genau stimmt.
Das linke Ende der Einlaßleitung 20 kann ggf. an den H3S-Ausgang von irgendeiner Gasquelle angeschlossen sein, wie z.B. dem einer Entschwefellungsanlage für saures Gas auf Aminbasis oder einer Raffinerie. Beispiele hierfür sind auf Seite 724 (Fig. 561) im Air Pollution Manual, Second Edition , herausgegeben von der Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, North Carolina, Mai 1973. Die Anlage 10 kann mit der in dem genannten Buch auf Seite 278, Fig. 564 gezeigten übereinstimmen.
Die Leitung 20 kann saures Gas enthalten, eingeschlossen HLS, das von der besagten Entschwefellungsanlage entströmt. Ein derartiges saures Gas enthält üblicherweise 65 mol% H~S, 33 mol% CO2 und 2 mol% Kohlenwasserstoffe.
030066/0710
Leerseite

Claims (6)

3 O 2 b b 3 A A.L.Vineent-5 Dr.Rl/bk 01. JuIi 1980 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von elementarem Schwefel, unter Verwendung von zwei Wasserstoff bzw. Sauerstoff enthaltenden Gasströmen, dadurch gekennzeichnet, daß die
in dem einen Gasstrom vorhandene Menge an H_S bestimmt 5' wird und daß unter Zugrundelegung des gemessenen Wertes die Strömungsrate M an Sauerstoff in den zweiten Gasstrom unter Zugrundelegung der Gleichung m =
bestimmt wird, und daß der Sauerstoff mit dem Schwefelwasserstoff durch Vereinigen der beiden Gasströme zur Reaktion gebracht wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:
eine Eingangsleitung für das H2S enthaltende Gas, eine zweite Eingangsleitung mit angeschlossener Gasquelle, die Sauerstoff enthält, eine, nach dem Claus-Verfahren arbeitende Zelle, die an die erste Einlaßleitung angeschlossen ist, eine an die erste Einlaßleitung angeschlossene Vorrichtung zur Steuerung des Sauerstoff-Zuflusses aus der zweiten Einlaßleitung in die Zelle.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Einlaßleitung die Steuereinrichtung beeinflußt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur i η der ersten Eingangsleitung die Steuereinrichtung beeinflußt.
030066/0710
A.L. Vincent-5
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die H2S-Menge in der ersten Einlaßleitung die Steuereinrichtung beeinflußt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsrate in der ersten Einlaßleitung die Steuereinrichtung beeinflußt.
830066/071Ö
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