DD142475A5 - Verfahren zum quantitativen bestimmen von kohlenstoff organischer verbindungen in wasser - Google Patents
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Description
1555
Verfahren zum quantitativen Bestimmen von Kohlenstoff organischer Verbindungen in Wasser
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum quantitativen Bestimmen des gesamten Kohlenstoffs, der in Form von organischen Verbindungen in Wasser vorhanden ist.
Im Folgenden bedeutet:
TC (Total Carbon) der gesamte in Wasser vorhandene Kohlenstoff j
TAC (T_otal Anorganic Carbon) der gesamte im Wasser vorhandene Kohlenstoff in Form von anorganischen Verbindungen; TOC (Total Organic Carbon) der gesamte im Y/asser vorhandene Kohlenstoff in Form von organischen Verbindungen; Sauerstoff reiner Sauerstoff und alle sauerstoffhaltigen Gase, insbesondere Luft.
TOC Bestimmungen sind bekannt. Man mißt TC und TAC und ermittelt durch Differenzenbildung TOC. Das zu analysierende Wasser wird zum Messen des TC in einer kleinen Menge in einen auf ca. 900 0C beheizten Reaktor dosiert, der von einem großen, konstanten Volumenstrom sauerstoffhaltigen Trägergases durchflossen wird. Das Volumenverhältnis Wasserdampf zu Trägergas beträgt etwa 1: 100. Im Reaktor wird der etwa vorhandene Kohlenstoff zu COp umgesetzt und in einem
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nachgeschalteten IR-Photometer gemessen. Zur Bestimmung des TAC wird Wasser und Trägergas im gleichen Volumenverhältnis wie oben in eine auf 150 0C gehaltene Phosphorsäurevorlage geleitet· Dabei tritt eine Umwandlung des in Form von anorganischen Verbindungen vorliegenden Kohlenstoffs zu GO2 ein, das ebenfalls mit dem IR-Photometer gemessen wird. Die Differenz aus TC und TAC ergibt TOC. Nachteilig bei dieser Methode sind die hohen Anforderungen an die Dosiergenauigkeit der Wasserprobe, insbesondere bei stark verschmutztem Abwasser.
Ziel der Erfindung
Mt dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich besonders gut der Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Abwässern überwachen. Hervorzuheben ist ferner die große Unempfindlichkeit gegen Dosierschwankungen der Wasserprobe. So ergibt sich bei einem Volumenverhältnis Luft zu Wasserdampf von 1 : 100 bei ..einer Schwankung der Wasserdosierung um den Paktor 2 nur ein Fehler von 2 %, bezogen auf den Meßwert. Ein weiterer Vorteil ist, daß die Bedingungen für die Umsetzung des in Form von anorganischen Verbindungen vorhandenen Kohlenstoffs sowohl bei der TC Bestimmung als auch bei der TAC Bestimmung vollkommen gleichartig sind, so daß keine Verfälschung des TOC Wertes auftritt. Organische Verunreinigungen im V/asser, die ohne Sauerstoffzugabe im Reaktionsofen CO2 abspalten, verursachen jedoch einen zu großen IAC-Wert und ergeben so einen verfälschten TOC-Wert.
i .
Darlegung des Wesens der Erfindung
Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die Anforderungen an die Dosiergenauigkeit sehr gering sind«
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Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man a) das kohlenstoffhaltige Wasser in Gegenwart von Sauerstoff bei ca· 900 0C verdampft, wobei der Sauerstoff 1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf die Wasserdampfmenge, nicht·überschreiten soll und die COp-Konzentration mißt,
b) das kohlenstoffhaltige Wasser ohne Sauerstoff bei der unter a) genannten temperatur verdampft und die COp-Konzentration mißt und
c) aus den nach a) und b) gemessenen COp-Konzentrationen die TOC ermittelt.
Sofern man dafür sorgt, daß der Taupunkt nicht unterschritten wird, kann der COphaltige Wasserdampf direkt in den COg-Analysator geleitet werden· Der COphaltige Wasserdampf kann jedoch auch in einen konstanten COpfreien Trägergasstrom dosiert v/erden, aus dem dann der Wasserdampf entfernt wird, z. B. durch Kondensation, bevor man die COp-Konzentration feststellt. Bei dieser Methode sollte das Volumenverhältnis Wasserdampf zu Trägergas möglichst konstant gehalten v/erden·
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß man die COp-Konzentration bei mindestens 100 0C feststellt«.
Ausführungsbeispiele
Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Figur, die ein Flußdiagramm zeigt, näher erläutert, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt werden soll.
Im Reaktionsgefäß 2, dem über Leitung 1 kontinuierlich Wasser und über Leitung 3 Luft zugeführt wird, wird das
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Wasser bei ca. 900 0C verdampft -und der im Y/asser vorhandene Kohlenstoff umgesetzt. Die Sauerstoffmenge soll dabei so bemessen sein, daß sie für die Kohlenstoffumsetzung gerade ausreicht. Sauerstoffmengen von 1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf das Wasserdampfvolumen, haben sich als ausreichend erwiesen. Der das Reaktionsgefäß 2 verlassende COghaltige Wasserdampf wird einem COp-Analysator 4, z. B. einem Infrarot-Photometer, zugeführt und die CO2-Konzentration gemessen. Dabei ist darauf zu achten, daß weder auf dem Weg zum COp-Analysator 4 noch während der Messung des COg-Gehaltes der Taupunkt des Wassers unterschritten wird. In einer Verfahrensvariante wird der COghaltige Wasserdampf über eine Dosiervorrichtung 5 in einen konstanten, COpfreien Trägergasstrom 7» z. B. im Volumenverhältnis 1 : 4, dosiert. In Einrichtung 6 wird der Wasserdampf aus dem Gemisch aus Trägergas und COphaltigem Wasserdampf entfernt, z. B. durch Trocknung oder Kondensation, und anschließend der COg-Gehalt im Gas festgestellt. Bei dieser Variante ist es erforderlich, eine Kondensation von Wasserdampf auf dem Weg zur Einrichtung 6 zu vermeiden. Zur Messung des TAC wird die Zufuhr des sauerstoffhaltigen Gases mittels Ventil 8 unterbrochen.
In den ca. 90 ml Volumen fassenden Reaktionsofen wurden kontinuierlich mittels Förderpumpe 30 g/h Y/asser gefördert, welches mit 0,750 g Butanol/1 organisch und mit 5 g Uatriumbikarbonat/1 anorganisch verunreinigt war.
Der COplialtige HpO-Dampf ^aus dem Reaktor wurde im Verhältnis 1 ': 4 in einen konstanten COpfreien Trägergas strom
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dosiert und vor der Messung mit dem IR-Photometer das Y/asser auskondensiert. Bei einer Sauerstoffzugabe von. 1,2 l/h in den Reaktionsofen wurde eine CC^-Konzentration von YoI. ppm erzielt. Nach. Unterbrechung der Op-Zugabe ergab sich eine Anzeige von 120 Vol. ppm COp.
Aus TC - TAC ergibt sich TOC zu 180 Vol. ppm, dem entspricht 0,487 g/l Kohlenstoff in Form von organischen Verbindungen.
Claims (3)
1· Verfahren zum quantitativen Bestimmen des Kohlenstoffs organischer Verbindungen (TOG) in Wasser, gekennzeichnet dadurch, daß man
a) das kohlenstoffhaltige Wasser in Gegenv/art von Sauerstoff bei ca. 900 0C
dampft, wobei der Sauerstoff 1 bis 5 Vol.-$, bezogen auf die Wasserdampfmenge, nicht überschreiten soll und die COg-Konzentration mißt,
b) das kohlenstoffhaltige Wasser ohne Sauerstoff bei der unter a) genannten Temperatur verdampft und die COp-Konzentration mißt und
c) aus den nach a) und b) gemessenen COp-Konzentrationen die TOC ermittelt.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man den COphaltigen Wasserdampf in einem konstanten, COpfreien Trägergasstrom dosiert, danach den Wasserdampf entfernt und die COp-Konzentration feststellt.
3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man die C02-Konzentration bei mindestens 100 0C feststellt.
Hierzu 1 Seite Zeichnung
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