DE2810035C2 - Reaktionsharzmassen auf Epoxidharzbasis und deren Verwendung - Google Patents

Reaktionsharzmassen auf Epoxidharzbasis und deren Verwendung

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Description

a) als Füilstoff 50 bis 70 Gew-%, bezogen auf das Gesamtgewicht (einschließlich Vernetzungskomponente), Dolomit mit einer Korngröße größer oder gleich der Kristallitgröße und
b) als Verarbeitungshilfsmittel 0,1 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf den Füllstoff, eines primären aliphatischen Alkohols mit einer Kettenlänge von wenigstens 6 Kohlenstoffatomen, eines zweiwertigen aliphatischen Alkohols mit einer Kettenlänge von wenigstens 5 Kohlenstoffatomen und endständigen Hydroxylgruppen oder eines zweiwertigen Alkohols auf der Basis von O-Alkyl-Derivaten des Bisphenols A enthält
£ Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der Gehalt an Dolomit zwischen 60 und 65 Gew.-% beträgt bezogen auf das Gesamtgewicht
3. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Verarbeitungshilfsmittel zwischen 1,0 und 1,5 Gew.-% beträgt, bezogen auf Dolomit
4. Reaktionsharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verarbe'tungshilfsmittel Stearylalkohol ist
5. Reaktionsharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,' daß das Verarbeitungshilfsmittel 1.6-Hexandiol ist
6. Reaktionsharzmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verarbeitungshilfsmittel 2J2-Bis(4-hydroxyäthoxypheriyl)-propan ist
7. Reaktionsharzmassen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dolomit eine Korngröße < 70 jim aufweist wobei der Anteil mit eine/ Korngröße <2μπι tiiiLci uäiu jv vjCVV.- -/t/ liCgt.
8. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß der Anteil an Dolomit mit einer Korngröße <2μΐη zwischen 10 und 20 Gew.-% beträgt
9. Reaktionsharzmassen nach einem oder mehreren der Anspräche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarzanteil des Dolomit unterhalb 1 Gew.-% liegt
!0. Reaktionsharzmassen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
λ.η j._ ia_i:_i._ λ ιΐ._ι: ι γ? ι_ιι \ι ι tj. j
UOlJ UCI II/9I1VIIW /~kIIuZlX- UIlU LjI uCUXIClIljgWIICXIl UL3
Dolomit unterhalb 0,1 Gew.-% liegt
I1. Reaktionsharzmassen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Dolomit vorgetrocknet ist
12. Verwendung der Reaktionsharzmassen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung von Epoxidharzformstoffen unter Einsatz einer Vernetzungskomponente auf Dicarborisäureanhydridbasis,
Gegenstand der Erfindung sind Reaktionsharzmassen zur Herstellung von Bauteilen für SFa-Leistungsschalter und -Hochspannungsschaltanlagen, bestehend aus Epoxidharz, Vernetzungskomponente, Füllstoff und Verarbeitungshilfsmittel, sowie die Verwendung derartiger Reaktionsharzi^assen zur Herstellung von Epoxidharzformstoffen.
In Leistungsschaltern und Hochspannungsschaltanlagen wird seit einiger Zeit — als Löschgas bzw. zur Isolation — bekanntlich Schwefelhexafluorid (SFe) eingesetzt Da bei den Schaltvorgängen hierbei durch den Lichtbogen stets etwas Schwefelhexafluorid zersetzt wird, müssen in den Leistungsschaltern und den Schaltanlagen Werkstoffe verwendet werden, die gegenüber den SFe-Spaltprodukten beständig sind.
In der Elektrotechnik werden für isolierende Bauteile, wie Durchführungen und Stützer, im allgemeinen Formstoffe aus Reaktionsharzen auf Epoxidbasis verwendet die Füllstoffe enthalten; als r üllstoff dient dabei üblicherweise Quarz bzw. QuarzmehL Quarzhaltige Formstoffe zeichnen sich nun zwar durch eine hohe mechanische Festigkeit aus, sie werden aber von den SFe-Spaltprodukten, wie HF (Fluorwasserstoff), angegriffen, wobei leitfähige Produkte gebildet werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, Reaktionsharzmassen der eingangs genannten Art anzugeben, weiche die Herstellung von Bauteilen für SF6-Leistungsschalter und -Hochspannungsschaltanlagen ermöglichen, die sowohl eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweisen als auch gegen die SFe-Zersetzungsprodukte beständig sind. Die Reaktionsharzmassen bzw. die daraus hergestellten Fonnstoffe sollen darüber hinaus preisgünstig sein.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Reaktionsharzmasse
a) als Füllstoff 50 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht (einschließlich Vernetzungskomponente), Dolomit mit einer Korngröße größer oder gleich der Kristallitgröße und
b) als Verarbeitungshilfsmittel 0,1 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf den Füllstoff, eines primären aliphatischen Alkohols mit einer Kettenlänge von wenigstens 6 C-Atomen, eines zweiwertigen aliphatischen Alkohols mii einer Kettenlänge von wenigstens 5 C-Atomen and endständigen Hydroxylgruppen oder eines zweiwertigen Alkohols auf der Basis von O-Alkyl-Derivaten des Bisphenols A enthält
Unter Dolomit wird das natürlich vorkommende Mineral aus Calcium- und Magnesiumcarbonat verstanden; der mengenmäßige Anteil von CaCO3 und MgCO3 unterliegt dabe: oft großen Schwankungen. In den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen finden vorzugsweise solche natürlichen Vorkommen Verwendung,
j:_ :_ _. j:_ _»ä„i.: _^_:„„i.„ \i i.: ι j u j—
UIW 111 WlTTfZ UlV an/VIIIVUJVU ^JVIlV T Wl KSIIlUUIBg, U. II. UUO
Doppelcarbonat CaCO3 ■ MgCO3, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen bzw. die entsprechenden Epoxidharzformstoffe, die aus den Reaktionsharzmassen durch Umsetzung mit einer yernetztsrigskpmppnente auf Dicarbonsäureanhydrid-
. basis hergestellt werden, sind sowohl, in mechanischer als auchjn elektrischer Hinsicht hochwertig, darüber
hinaus sind sie auch gegenüber SFe-Spaltprodukten beständig. Dieses Ergebnis muß durchaus als überraschend angesehen werden. Bei der Verwendung von Dolomit als Füllstoff konnte zwar eine Verbesserung
der Resistenz gegenüber SFe-Spaltprodukten erwartet werden, nicht jedoch die Erzielung einer ausreichenden mechanischen Stabilität. Es ist nämlich bekannt, daß dolomithaltige Formstoffe eine sehr viel geringere mechanische Festigkeit aufweisen als Fonnstoffe mit Quarzmehl als Füllstoff, und zwar ist die Festigkeit etwa 30 bis 50% geringer.
Die Epoxidharzforrastoffe, die aus den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen hergestellt werden, weiche einen speziell ausgewählten Dolomit sowie ein bestimmtes Verarbeitungshilfsmittel enthalten, zeigen nun im Vergleich zu üblichen dolomithaltigen Formstoffen eine Festigkeitssteigerung im Bereich zwischen 30 und 60%, d. h, sie weisen eine mechanische Festigkeit auf, die für den gewünschten Zweck — und im Vergleich mit quarzgefüllten Formstoffen — ausreichend ist. Im Gegensatz zu quarzgefüllten Formstoffen sind die aus den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen hergestellten Epoxidharzformstoffe darüber hinaus, wie bereits erwähnt, auch gegen SF6-Spaltprodukte resistent Im Vergleich zu Formstoffen mit Aluminiumoxid als Füllstoff habet die aus den erfindungsgemäßen Reaktiondiarzmassen hergestellten Formstoffe den wesentlichen Vorteil, daß sie erheblich billiger sind. Aluminiumoxidhaltige Fonnstoffe haben sich darüber hinaus auch in elektrischer Hinsicht als nicht voll zufriedenstellend erwiesen.
In den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen
CH3
HOCH2-CH2-O
CH3
Verwendung finden kann beispick /eise aber auch ein O-Alkyl-Derivat des Bisphenol A, das sich — anstelle von Äthanol — von Isopropanol ableitet, d.h. eine Verbindung mit der Gruppierung
-CH2-CH-CH3
OH
Die aus den erfindungsgemäßen dolumithaltigen ResktionsharzniasEen hergestellten Epoxidharzformstoffe zeigen, wie bereits ausgeführt, gute mechanische Eigenschaften. Dies ist auf die gleichzeitige Verwendung eines bestimmten Verarbeitungshilfsmittels und eines speziell ausgewählten bzw. aufbereiteten DoIomits, d. h. eines Dolomit, dessen Korngrößenverteilung oberhalb der Kristallitgröße liegt, zurückzuführea Es liegen dann nämlich einerseits unverletzte Kristallite vor, so daß im Formstoff die Kristallitfestigkeit des Füllstoffes vollständig ausgenutzt werden kann. Andererseits wird durch die Verwendung eines Verarbeit,*»s*ol»fIFe»vk!t+iä!e £>tt\£* hacgorp Hoffiing TUfICZ1InAn A/»m beträgt der Gehalt an Dolomit vorzugsweise zwischen 60 und 65 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, d.h. im wesentlichen bezogen auf das Gewicht an Epoxidharz, Füllstoff und Vernetzungskomponente (Härter). Vorteilhaft weist der Dolomit eine Korngröße < 70 um auf, wobei der Anteil mit einer Korngröße <2um unterhalb 30 Gew.-% liegt und vorzugsweise zwischen 10 und 20 Gew.-% beträgt Von Vorteil ist es ferner, wenn im Dolomit der Anteil an Quarz unterhalb
ι ο 1 Gew.-% liegt und der lösüche Alkali- und Erdalkaligehalt weniger als 0,1 Gew.-°/e beträgt Ferner kann üer in den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen verwendete Dolomit vorteilhaft vorgetrocknet sein.
Der Gehalt der erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen an Verarbeitungshilfsmittel beträgt vorzugsweise zwischen 1,0 und 1,5 Gew.-%, bezogen auf den Dolomit Als Verarbeitungshilfsmittel werden in den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen ausschließlich organische Verbindungen mit einer oder zwei Hydroxylgruppen verwendet, d. h. ein- oder zweiwertige Alkohole. Vorzugsweise werden folgende Verarbeitungshilfsmittel verwendet: Stearylalkohol (als einwertiger aliphatischer Alkohol), 1.6-Hexandiol (als zweiwertiger aliphatischer Alkohol) und — als zweiwertiger Alkohol auf der Basis von Bisphenol A — 22-Bis(4-hydroxyäthoxy-phenyl)-propan, d.h. ein Alkohol folgender Struktur:
0-CH2-CH2OH
auch darauf hingewiesen, daß in den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen alle gängigen und bekannten Epoxidharze Verwendung finden können.
Die Festigkeit der aus den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen hergestellten Epoxidharzfonastoffe kann insbesondere noch dadurch weiter verbessert werden, daß der Grobgutanteil des Dolomit verringert und ein Material mit einer Korngröße <70μπΐ verwendet wird. Hierbei werden dann auch mineralische Beimengungen, wie Glimmer, entfernt die sich im allgemeinen schlecht zerkleinern lassen. Vorteilhaft hat der Dolomit auch einen relativ geringen Feingutanteil, d.h. einen Anteil mit einer Korngröße <2μΐη. Ein hoher Feingutanteil bewirkt nämlich eine hohe Viskosität der Reaktionsharzmassen, was fertigungstechnisch zu Schwierigkeiten führen kann.
Anhand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
Zur Herstellung der Reaktionsharzmassen werden in ein beheizbares Gefäß jeweils 500 g eines Epoxidharzes gegeben und dann wird auf ca. 1400C erwärmt Wenn Hiaca Tpmnprahir /»rr/»i/*ht ic* cn\\t man ium Ρ»*/ννϊΛΚο*~* , ,„
Dolomit und dem eingesetzten Epoxidharz erreicht Hierbei hat sich gezeigt, daß sich die verbesserte Haftung nur mit den speziellen, vorstehend genannten Verarbeitungshilfsmitteln erzeilen läßt Die Verwendung bekannter Haftvermittler, wie monomere Silane und langkettige aliphatische Carbonsäuren sowie Polyglykole, führt nicht zum Erfolg. Die in den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen verwendeten speziellen Verarbeitungshilfsmittel haben darüber hinaus den Vorteil, daß sie mit den Epoxidharzen keine Reaktionen eingehen. In diesem Zusammenhang sei unter Rühren 175 g einer Vernetzungskomponente auf Dicarbonsäureanhydridbasis, d.h. einen Härter. Anschließend wird das Harz/Härter-Gemisch bei 130" C mit einer bestimmten Menge eines Verarbeitungshilfsmittels versetzt Schließlich werden der dabei erhalte-{nen Matrix-Gießrnasse — unter Rühren· bei einer Temperatur von J3Ö°C — 1175 g- des auf 1500C erwärmten Füllstoffes Dolomit, der zuvor 16 Stunden bei ca. 150° C/l mbar getrocknet wurde, zugefügt und damit 15 min bei 13O0C homogen verrührt Anschließend wird die homogene Gießharzmasse 5 min bei ca.
130° C/1 mbar entgast und in auf eine Temperatur von 1600C vorgewärmten Normstab-Gießformen vergossen. Nachfolgend wird während 16 Stunden bei einer Temperatur von 160° C vernetzt
Nach erfolgter Vernetzung werden die Epoxidharzformstoff-Normstäbe (120 mm χ 15 mm χ 10 mm) zugeschnitten und dann wird — nach einer Lagerung von 24 Stunden bei Raumtemperatur (ca. 200C) — die Biegefestigkeit (nach DIN 53 452) und die Schlagzähigkeit (nach DIN 53 453) bestimmt Die ermittelten Werte sind in Tabelle 2 zusammengefaßt
Als Epoxidharz diente jeweils ein ologomeres
10 Bisphenol-A-Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,22, als Härter wurde ein Gemisch von Phthalsäureanhydrid und Tetrahydrophthalsäureanhydrid im Verhältnis 1 :2 verwendet An Verarbeitungshilfsmitteln fandeD Verwendung: Stearylalkohol (VM 1), 1.6-HexandioI (VM 2) und 22-Bis(4-hydroxyäthoxy-phenyl)-propan (VM 3), und zwar jeweils etwa 1 Gew.-%r bezogen auf Dolomit Vom Füllstoff Dolomit, der in der Gießharzmasse in einer Menge von etwa 64 Gew.-% vorlag, ν "den zwei verschiedene Arten eingesetzt (Do 1 und L 2), deren charakteristische Kenngrößen in Tabelle 1 zusammengefaßt sind.
Tabelle 1 Do I Do 2
0,29 0,53
Quarzg.: <ut (in %) 0,085 0,091
. · """sli- u. Erdalkaligehalt
un %)
Korngrößenverteilung: Anteil in Gew.-%
Korngröße (in μιη) 100 -
<150 99 -
< 75 96 100
< 63 94 99
< 45 75 95
< 30 60 83
< 20 40 53
< 10 25 30
< 5 12 13
< 2
In Tabelle 2 sind die Werte für die mechanische Festigkeit, d.h. für die Biegefestigkeit und die Schlagzähigkeit, zusammengefaßt, die an Normstäben aus verschiedenen Epoxidharzformstoffen erhalten wurden. Neben den aus den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen hergestellten Formstoffen sind dabei noch Formstoffe aufgeführt, die lediglich Dolomit bzw. — in üblicher Weise — Quarz als Füllstoff enthielten.
Tabelle 2 Biegefestigkeit
(in N/mm2)		 Schlagzähigkeit
(in N · mm/mm2)
75
85
95
89
88		 6,5
8,2
10,2
10,5
9,2
Do 1
Do ζ
Do 2/VM 1
Do 2/VM 2
Do 2/VM 3
Quarz
125
12,3
Den Werten in Tabelle 2 ist zu entnehmen, daß sich durch die Auswahl des Dolomit und durch die Verwendung eines Verarbeitungshiiismitieis bei der Biegefestigkeit eine Steigerung von nahezu 30% und bei der Schlagzähigkeit von mehr als 60% erzielen läßt Die Werte für die aus den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen hergestellten Formstoffe zeigen darüber hinaus,· daß deren mechanisches Festigkeitshiveau über den? üblicherweise geforderten Limit liegt, das für die Biegefestigkeit 80 N/mm2 und für die Schlagzähigkeit S N ■ mm/mm1 beträgt. Beim Vergleich mit den Werten für den quarzhaltigen Formstoff ergibt sich ferner, daß sich mit den Formstoffen bei der Biegefestigkeit Werte von ca. 75% and bei der Schlagzähigkeit von ca. 85% von denjenigen des bekannten FormEtoffes erreichen lassen.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    I. Reaktionsharzmassen zur Herstellung von Bauteilen für SFe-Leistungsschalter und -Hocfaspannungsschaltanlagen, bestehend aus Epoxidharz, Vernetzungskomponente, Füllstoff und Verarbeitungshilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsharzmasse
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