DE2809818A1

DE2809818A1 - Silberzusammensetzungen

Info

Publication number: DE2809818A1
Application number: DE19782809818
Authority: DE
Inventors: Sanford Morton Marcus
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1977-03-07
Filing date: 1978-03-07
Publication date: 1978-09-14
Also published as: DE2809818B2; DE2809818C3; FR2383507B1; JPS6115523B2; IT7820917A0; JPS53110097A; FR2383507A1; CA1103013A; GB1568504A; IT1094178B; US4101710A

Description

DR-ING. WALTER ΑΒΪΤΖ DB. DISTEB F. MOBF DIPL.-PHYS. M. GBITSCHNSDSB Patentanwälte

280S-: j 3

iunchen. 7. März 1978

Postanschrift / Postal Address Postfach 86Ο1Ο9. 8OOO München 86

Fienzer.auerstraßa 23

Telefon 98 32 22

Telegramme: Chemlndus München.

Telex: CO) 523992

EL-OO92

Ε.Σ. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY Wilmington, Delaware 19898, V.St.A.

Silberzusammensetzungen

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft das Gebiet der Elektronik und insbesondere Zusammensetzungen, die zur Herstellung von Leiterdiagrammen bzw. Schaltbildern geeignet sind, die an Substraten haften.

Leiterzusammensetzungen, die auf dielektrische Substrate (Glas, Glas-Keramik und Keramik) aufgebracht und gebrannt werden, umfassen gewöhnlich feinverteilte anorganische Pulver (z.B. Metallteilchen und Bindemittel teilch en) und v/erden gewöhnlich auf Substrate aufgebracht unter Anwendung sogenannter." "Dickfilm"("thick film")-Techniken, wie einer Dispersion dieser anorganischen Pulver in einem inerten flüssigen Medium oder Vehikel. Beim Brennen oder Sintern des gedruckten Films ergibt die metallische Komponente der Zusammensetzung den funktionellen Nutzen (Leitfähigkeit), wohingegen das anorganische Bindemittel (z.B. Glas, BipO^ usw.) die Metallteilchen aneinander und an das Substrat klebt. Die Dick— film-Techniken stehen im Gegensatz zu Dünnfilm-Techniken, bei denen Teilchen durch Verdampfen oder Zerstäuben abgelagert werden. Dickfilm-Techniken werden allgemein im "Handbook of Materials and Processes for Electronics", CA. Harper, Editor, McGraw-Hill, N.Y., 1970, Kapitel 12 diskutiert.

Thermistoren bzw. Heißleiter sind typischerweise keramische Widerstandskörper, deren elektrischer. Widerstand von der Temperatur abhängt. Solche,deren Widerstände mit ansteigender Temperatur geringer werden, bezeichnet man als Thermistoren mit negativem Temperatur-Koeffizienten (NTC), wohingegen man solche, deren Widerstände mit steigender Temperatur ansteigen, als Thermistoren mit positivem Temperatur-Koeffizienten (PTC) bezeichnet. Thermistorkörper sind im allgemeinen Körper

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aus gebrannten keramischen Halbleitern. Im Falle der NTC-Thermistören handelt es sich bei letzteren gewöhnlich um ein oder mehrere Metalloxide einer großen Gruppe von Metall— oxiden, von denen bekannt ist, dass sie Halbleiter-Eigenschaften aufweisen, wobei zu den wohnlich verwendeten Oxide von Metallen gehören, wie von Mangan, Nickel, Kobalt, Eisen, Zink, Vanadium, Zirkonium, Cer, Chrom und Uran. Die PTC-Thermistorkörper sind im allgemeinen gebrannte Erdalkalititanate, die durch Substitution durch beispielsiveise eine geringe Menge eines Lanthanids (Atom-Nummer 57-71) oder Yttrium unter Bildung von Verbindungen der allgemeinen Formel A _Λ ,B TiO₇, worin A Ba, Ca und/oder Sr ist und B das substi-

.1."*".^S. JrL. J

tuierte Atom ist, halbleitfähig gemacht wurden. Häufig ist das Titanat Lanthan-verfälschtes Bariumtitanat, Ba^ La TiO-,.

χ—χ χ ο

Thermistoren sowohl des Typs NTC als auch des Typs PTC müssen mit elektrisch leitfähigen Kontakten versehen werden, an die Stromleitungen angeschlossen werden können.

Leitfähige Kontakte oder Elektroden, die an die Thermistorkörper angebracht sind, sollten einen geringen Widerstand aufweisen, im wesentlichen Ohm'sche Kontakte, besonders für PTC-Körper. Silberzusammensetzungen sind gut bekannt und werden zur Schaffung von leitfähigen Kontakten oder Elektroden, die an keramische Gegenstände gebrannt sind, verwendet. Jedoch ergeben die meisten handelsüblichen Silberzusammensetzungen keine Ohm'sehen Kontakte mit geringem Widerstand beim Brennen auf halbleitfähige PTC-Körper; der Grund hierfür liegt offenbar darin, dass ausreichend Sauerstoff aus dem PTC-Körper durch den Überzug während des Brennens dringt, um eine oxidierende, nicht-leitende Sperrschicht zwischen dem aufgebrannten Überzug oder der Elektrode und dem halbleitfähigen Substrat zu bilden. Die US-PS 3 547 835 von Short (vom 15.. Dezember 1970) stellte leitfähige Silberzusammensetzungen bereit, die die Penetration von Sauerstoff aus dem halbleitenden Körper in den Silberüberzug während des Brennens auf ein Minimum herabsetzen, und zwar durch Zu-

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gäbe bestimmter Mengen an Aluminium zu der SiIberzusammensetzung. Dieses Material wurde gewerblich weitverbreitet verwendet, wie jedoch aus Spalte 3, Zeile 73 bis Spalte 4, Zeile 1 der US-PS 3 547 835 ersichtlich ist, sind ihre gebrannten Überzüge nicht direkt verlötbar= Es versteht sich, dass Leiter auf die Elektrode gelötet werden müssen, um eine funktionsfähige Vorrichtung zu ergeben. Daher wurde bei dem Short-Patent ein Silberüberzug, der frei von Aluminium war, über den Aq/Al-Überzug aufgetragen, um ein Löten zu ermöglichen.

Kontakte mit geringem Widerstand für Halbleiter-Keramikmaterialien werden von J.W. Fleming et al., Ceramic Bulletin 55, 715-6 (1976) und H.M. Landis, Journal of Applied Physics 36, 2000-2001 (1965) beschrieben. Ein zweistufiges Verfahren zur Herstellung von Kontakten auf halbleitenden keramischen Materialien (Flammen-Sprüh-Abscheidung einer Schicht von Al und anschliessend einer Schicht von Cu) wird von Kourtesis et al. in der US-PS 3 676 211 beschrieben.

Es besteht ein Bedürfnis nach einem Silbermaterial, das auf einen halbleitenden Körper in einer einzigen Stufe aufgetragen und gebrannt werden kann unter Bildung einer Elektrode mit geringem Ohm'sehen Widerstand, die sowohl haftend als auch lötbar ist, wobei die beträchtlichen Kosten des Auftrags einer zweiten Silberschicht über den ursprünglichen gebrannten Silberüberzug vermieden werden.

Durch die Erfindung werden leitfähige Silberzusammensetzungen aus feinverteilten anorganischen Teilchen hergestellt, die in einem inerten flüssigen Vehikel bzw. Träger dispergiert sind, die zur Herstellung von lötbaren Elektroden, die an keramischen TLtanatkorpern haften, in einer einzigen Auftragsstufe (gefolgt vom Brennen zum Sintern der anorganischen Teilchen) geeignet sind. Die Zusammensetzungen sind besonders geeignet für halbleitfähige Titanatkörper. Die anorganischen Teilchen

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sind mindestens ausreichend fein verteilt, um durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,037 mm (400 mesh) zu gehen, und bestehen im wesentlichen aus etwa, bezogen auf das Gewicht ,. entweder (A) (1) 75 bis 98 % Silber, vorzugsweise 75 bis 80 % und besonders bevorzugt 76 %; (2) 2 bis 6 % Bor, vorzugsweise 3 bis 4 %, besonders bevorzugt 3 %, und (3) 3 bis 22 % Glas, i-bFp oder Gemischen davon, vorzugsweise 10 bis 21 % und besonders bevorzugt 21 %; oder (B) (1) 40 bis 70 % Silber, vorzugsweise 50 bis 60 %, besonders bevorzugt 56 %-, (2) 25 bis 60 % Ni^B P (worin χ im Bereich von etwa 0 bis 0,6 liegt), vorzugsweise 25 bis 40 % und besonders bevorzugt 30 %; und (3) 3 bis 22 % Glas, PbF₂ oder Gemischen davon, vorzugsweise 10 bis 21 %, bevorzugter 14 %. Es können auch Gemische von (A) und (B) verwendet werden. Der Bestandteil (3) in (A) und (3) ist vorzugsweise Glas. Bevorzugte Zusammensetzungen enthalten 60 bis 80 % anorganische Teilchen und 20 bis 40 % Träger bzw. Vehikel. Durch die Erfindung werden auch keramische Titanatkörper umfasst, auf die die vorstehend beschriebenen anorganischen Teilchen gebrannt sind und daran anhaften.

Die erfindungsgemassen Zusammensetzungen bestehen im wesentlichen aus feinverteilten anorganischen Teilchen, in denen Silber als leitende Phase dient, Bor oder die vorstehend beschriebenen Nickelboride dazu dienen, dem Silberüberzug die Lötfähigkeit und einen Widerstand mit geringen Kontakt-Charakter istika zu verleihen, und das Glas dient dazu, die Adhäsion an das Substrat beim Brennen zu erhöhen. PbFp kann zusammen mit oder anstelle von Glas als ein Bindemittel verwendet werden. Bei seiner Verwendung wird angenommen, dass PbFp Bleiboratglas beim Brennen durch Reaktion mit B_?0~, das durch die Oxidation von Bor gebildet wird, bildet. Die relativen Anteile der anorganischen Materialien wurden so gewählt, dass eine gute Leitfähigkeit, Haftung und Lötbarkeit geschaffen wird.

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Es kann jedes übliche elektronische Glas als Bindemittel verwendet werden, wie es dem Fachmann wohlbekannt ist, beispielsweise die Gläser von Larson & Short der US-PS 2 822 und von Short der US-PS 2 819 170 usw. Bevorzugt unter den Gläsern sind Borate und Borsilicate, insbesondere Bleiborate und -borsilicate.

Patterson beschreibt in der US-PS 3 943 168 vom 9«. März 1976 unter anderem Ni₃B-Zusammensetzungen»

Im allgemeinen sind die anorganischen Teilchen ausreichend fein verteilt, so dass sie durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,037 mm (400 mesh) gehen, vorzugsweise jedoch weisen im wesentlichen alle Teilchen eine grösste

_3
Dimension von 5 χ 10 mm (5 Mikron) oder weniger auf.

Die Zusammensetzungen können selbstverständlich durch Zugabe anderer Materialien modifiziert werden, die ihre günstigen Eigenschaften nicht beeinflussen.

Die anorganischen Teilchen werden in einem inerten flüssigen Träger bzw. Vehikel durch mechanisches Vermischen (z.B. auf einem Walzenstuhl) dispergiert unter Bildung einer pastenartigen Zusammensetzung. Letztere wird als dicker Film auf übliche dielektrische Substrate in üblicher Weise gedruckt« Es kann jegliche inerte Flüssigkeit als Vehikel bzw. Träger bzw« Medium verwendet werden. Jede der zahlreichen organischen Flüssigkeiten kann mit oder ohne Verdickungs- und/oder Stabilisierungsmittel und/oder andere übliche Zusätze als Vehikel verwendet werden. Beispiele für die organischen Flüssigkeiten, die .verwendet werden können, sind die aliphatischen Alkohole, Ester von derartigen Alkoholen, beispielsweise die Acetate und Propionate; Terpene, wie Pineöl, Terpineol und dergleichen, Lösungen von Harzen, wie den Polymethacrylaten niedriger Alkohole, oder Lösungen von

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Athylcellulose, in Lösungsmitteln, wie Pineöl, und der Monobutyläther von ÄthYlenglykol-monoacetat. Das Vehikel kann enthalten oder zusammengesetzt sein aus flüchtigen Flüssigkeiten, um eine rasche Härtung nach dem Auftrag auf das Substrat zu fördern.

Nach dem Trocknen zur Entfernung des Vehikels brennt man die erfindungsgemässen Zusammensetzungen bei Temperaturen und während Zeiten, die ausreichen, um die anorganischen Materialien zu sintern und Leiterdiagramme zu ergeben, die an dem dielektrischen Substrat haften«. Das Brennen erfolgt bei einer Temperatur und während einer Dauer, die dazu ausreicht, die Zusammensetzung zu einem anhaftenden, lötbaren Überzug zu sintern, der elektrisch und physikalisch bzw« körperlich kontinuierlich ist, nach den dem Fachmann bekannten Prinzipien. Das Brennen kann in einem Kasten-(box) oder Förderband- bzw. Förder-Ofen bei einer Maximaltemperatur im Bereich von 550 bis 625 C, vorzugsweise von etwa 5SO°C, erfolgen. Die Maximaltemperatur wird mindestens 2 Minuten, vorzugsweise etwa 10 Minuten, eingehalten. Zwar wird das Brennen normalerweise an der Luft durchgeführt, jedoch ist auch ein Brennen in inerter Atmosphäre (z.B. Stickstoff, Argon usw.) möglich.

Das Löten der gebrannten Elektroden, um Leitungen anzubringen, wird in üblicher Weise durchgeführt, z.B. durch Schmelzen und anschliessendes Eintauchen in das nachstehend beschriebene geschmolzene Lötmittel.

Zwar erhält man einen speziellen Vorteil durch Brennen dieser Zusammensetzungen auf halbleitende keramische Substrate von substituiertem Bariumtitanat, jedoch sind die Zusammensetzungen auch zur Herstellung von leitenden Mustern bzw. Leiterdiagrammen auf anderen keramischen Titansubstraten, wie Bariumtitanat selbst usw·, geeignet.

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Beispiele

Die folgenden Beispiele und Vergleichsversuche dienen zur Erläuterung der Erfindung. In der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen beziehen sich alle Teile, Prozentangaben, Verhältnisse usw., falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Alle Siebmasse beziehen sich auf die U.S. standard sieve scale.

Die bei dieser Untersuchung verwendeten dielektrischen Körper waren alle halbleitende substituierte Bariumtitanat-Körper und bestanden aus vier verschiedenen Typen. Jeder Typ wies einen unterschiedlichen Widerstand auf, bestimmt bzw. begrenzt durch die vielstufigen bekannten Techniken. Die Körper wiesen Nominalwiderstände von 1,1 Ohm (18 mm Durchmesser, 2 mm Dicke), 2 Ohm (21 mm Durchmesser, 1 mm Dicke), 23 Ohm (15 mra Durchmesser, 3 mm Dicke) bzw. 26 Ohm (8 mm Durchmesser, 3 mm Dicke) auf.

Das für diese Beispiele verwendete Glas enthielt 81,3 % PbO, 12,2 % B₂O₃, 1,1 % SiO₂ und 5,4 % PbF₂. Das Vehikel bzw. der Träger oder das Medium enthielt etwa 1 Teil Äthylcellulose und 9 Teile Terpineol. Silber, Nickelborid usw. sind im Handel erhältlich. NXoB_-1 P wurde durch Schmelzen entsprechender Mengen von Ausgangsmaterxalxen in einem Induktionsofen unter einer Atmosphäre von gereinigtem Argon bei 1200 bis 1400 C in einem Schmelztiegel von hochgereinigtem Aluminiumoxid hergestellt. Die Maximaltemperatur betrug im allgemeinen 100 bis 300⁰C über der Temperatur, bei der die Beschikkung gänzlich geschmolzen war. War die Beschickung einmal geschmolzen, so wurde sie bei dieser Temperatur etwa 10 Minuten lang gehalten. Bei einigen Herstellungen waren die Ausgangsmaterialien Ni, B und Ni₂P, bei anderen wurden Ni, Ni₃B und Ni₂P verwendet. Nach dem Kühlen der Beschickung zu einem Gussbarren wurde dieser auf eine Teilchengrösse zerkleinert, derart, dass das resultierende Pulver durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von höchstens~O,O3 7 mm (mindestens 400 mesh) ging.

8 0 9 8 3~7 7 0~8 3 8

Alle anorganischen Materialien wurden fein verteilt und wiesen die folgenden Oberflächen bzw- wirksamen Oberflächen auf:

Glas	0,97 bis	1,	27	m /g
Silber	0,75 bis	1,	35	m²/g
Bor	13 m²/g
Ni₃B	0,8 bis 1	,2	m	Vg
^Ni3'^BO,9^PO,l	1,1 m²/g

Das in den Beispielen 14 und 15 verwendete Ni₃B₀ gP_Q ~ und Ni-,'Β" .P_n _r wurde vermählen und durch ein Sieb mit einer lic

6 O,4 O,b
-ten Maschenweite von etwa 0,037 mm (400 mesh) geführt.

Diese anorganischen Pulver wurden in den nachstehend angegebenen Anteilen in dem vorstehend beschriebenen Vehikel unter Anwendung eines Walzenstuhls bzw. einer Walzenmühle dispergiert. Die Dispersionen wurden anschliessend auf eine Seite des nachstehend angegebenen Substrats unter Anwendung eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,088 mm (165 mesh) gedruckt (im wesentlichen wurde die ganze Oberfläche bedeckt) und an der Luft während 10 Minuten bei 120°C getrocknet. Die andere Seite wurde in gleicher Weise bedruckt und getrocknet, und die Zusammensetzung bzw. das Verbundmaterial wurde auf 325°C während 10 Minuten an der Luft erwärmt, um das Vehikel auszubrennen, und anschliessend an der Luft während 10 Minuten bei 580 C gebrannt. Der gesamte Brennvorgang erfolgte in vorerwärmten Kastenöfen ("Box-Öfen"), jedoch erzielte man gleichwertige Ergebnisse, wenn man zuerst 10 Minuten bei 120 C trocknete und anschliessend in einem Förderband-Ofen bzw. Förder-Ofen während eines 60 Minuten-Zyklus bei einer 10-minütigen Maximaltemperatur von 580 C brannte.

In jedem Falle hafteten die gebrannten Überzüge an dem Substrat und waren gegenüber der Handhabung gut widerstandsfähig. Leiter wurden an die gebrannten Elektroden angebracht

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durch Eintauchen während 10 Sekunden in ein Lötflussmittel (20 % Weinsäure/80 % Äthylenglykol), das bei 22O°C gehalten wurde, und anschliessendes Eintauchen in ein Lötmittel 62Sn/36Pb/2Ag, das bei 22O°C gehalten wurde, während 3 bis 10 Sekunden. Der Widerstand des gelöteten Körpers wurde unter Anwendung eines 2—Sonden-Digital-Volt/ohmmeter bestimmt»

Die Tabelle I veranschaulicht Silber/Bor-Zusammensetzungen mit einem Glas-Bindemittel. Der Vergleichsversuch A und die Beispiele 1 bis 3 veranschaulichen die Bedeutung der Menge an Bor für die Erfindung. Im Vergleichsversuch A (1,5 % Bor) war der Widerstand im Vergleich mit den Beispielen 1 bis 3 unter Verwendung von 3 bis 6 % Bor zu hoch. Der Vergleichsversuch B veranschaulicht die Wirkung von zuviel Bindemittel (28 /o), einen hohen Widerstand und eine schlechte Lörbarkeit. Im Vergleichsversuch C wurde kein Bindemittel verwendet, was zu keiner Adhäsion des Silberüberzugs an dem Substrat führte. In den Beispielen 4, 5, 6 und 7 wurden die Anteile der Materialien variiert.

In der Tabelle II zeigen die Beispiele 8 bis 12 die Anwendung von Silber und verschiedenen Nickelborideno Die Vergleiche D und E ergaben schlechtere Ergebnisse in Abwesenheit von Silber und führen zu einer grösseren Oxidationsneigung bei längerem Brennen» Der Vergleich F wurde ohne Anwendung von Bindemittel durchgeführt; es ergab sich keine Lötbar keit. Die Beispiele 11 und 12 veranschaulichen zwei Phosphorsubstituierte Nickelboridee

In der Tabelle III (Beispiele 13 bis 16) wurden Bindemittel aus PbF₂ allein oder PbFp und Glas verwendet.

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OO Ca>

Silber, Gew.-% 84,5 Bor, Gew.-% Glas, Gew.-%

Nominalwiderstand des Körpers, -Ω-

1,1

Gefundener Widerstand, Ji- 3,9

Lötbarkeit

gut

Tabelle I Silber/Bor/Glas

Beispiel (Nr.) oder Vergleich (Buchstabe)

A	1,	2	3_	B	C.	I.	5_	6_	7
84,5	80	83	76	69	97	81,5	90	81,5	90
1,5	6	3	3	3	3	4,5	■ 3	4,5	3
14.0	14	14	21	28	__	14	7	14	7

1,1

1,1 1,1

1,1

1,1 1,1 1,1 23

mangelnde Haftung am Substrat

0,9 1,1 1,2 2,9 —* 1,1 0,9 14,3 14,4
brauchbar gut gut brauchbar ' — gut gut gut gut

OO CD CD OO

Tabelle II Silber/Nickelboride/Glas

Silber, Gew.-% Ni₃B, Gew.-%

^Ni3^B0,8^PO,2' ^Ni3^BO,4^PO,6' Glas, Gew.-%

Nominalwiderstand des Körpers, Λ.

Gefundener Widerstand, SL

Lötbarkext

Beispiel (Nr.) oder Vergleich (Buchstabe)

56

30 86

14 14

26 1,1

10	L	11	12
50	70	56	56
40	30

10

1,1

23

30

23

1,6 25 3,9 1,1 0,9 14 17,3 20,1
gut gut gut brauchbar brauchbar keine gut gut

OO O CD CO

Tabelle III

Silber/ßor/PbF,

	13_	Bei	14	spiel Nr.	16_
	82	76	15_	79
Silber, Gew.-%	3	3	93	3
Bor, Gewo-%	7,5	10,5	3	—
Glas, Gew.-%	7,5	10,5	—	18
PbF₂, Gew.-%	1,1	1,1	4	23
Nominal v/ider— stand des Körpers, _Ω-	1	1	23	16,8
Gefundener Widerstand, Si-.	gut	gut	15,1	gut
Lötbark ext	gut

Zusammenfassend betrifft die Erfindung leitfähige Silberzusammensetzungen, die geeignet sind zur Herstellung von lötbaren Metallüberzügen in einer einzigen Anwendungsstufe auf Titanatkörpern, insbesondere halbleitenden keramischen Titanatkörpern; die Silberzusammensetzungen umfassen spezielle Mengen von feinverteiltem Silber; Bor, Ni₃B und/oder bestimmte Nickelboride/Phosphide und ein Bindemittel, das Glas und/oder PbF^ ist. Diese anorganischen Feststoffe werden in einem inerten flüssigen Vehikel bzw. Medium dispergiert. Die Erfindung umfasst auch die auf ein dielektrisches Substrat gebrannten Zusammensetzungen .

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Claims

Patentansprüche

1. Leitfähige Zusammensetzung aus feinverteilten anorganischen Teilchen von Silber, Boriden und Glas, dispergiert in einem Vehikel bzw. Medium, geeignet zur Erzeugung von Metallüberzügen auf keramischen Titanatkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Teilchen, bezogen auf das Gewicht, im wesentlichen bestehen aus etwa·

(A) (I)-75 bis 98 % Silber,

(2) 2 bis 6 % Bor und

(3) 3 bis 22 % Glas, PbF₂ oder Gemischen davon oder

(B) (1) 40 bis 70 % Silber,

(2) 25 bis 60 % Ni^B. ,P , worin χ etwa im Bereich

von 0 bis 0,6 liegt, und
(3)3 bis 22 % Glas, PbF₂ oder Gemischen davon oder

(C) Geraischen von (A) und (B),

wobei diese Zusammensetzungen in einer einzigen Anwendungsstufe lötbare Metallüberzüge auf keramischen Titanatkörpern bilden können.

2. Verwendung der Zusammensetzungen gemäss Anspruch 1 zur Herstellung leitfähiger Überzüge, die auf einem keramischen Titanatkörper haften.

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ORIGINAL INSPECTED