DE28064C

DE28064C - Verfahren zur Gewinnung von concentrirter Essigsäure und Acetaten aus verdünnten wäfsrigen Essigsäurelösungen vermittelst Extraktion

Info

Publication number: DE28064C
Application number: DENDAT28064D
Authority: DE
Original assignee: Dr. TH. GOERING in Frankfurt a. M., Grüneburgweg 5

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Die Gewinnung von Acetaten oder von concentrirter Essigsäure aus wässrigen Flüssigkeiten mit geringem Essigsäuregehalt erfordert wegen der Verdampfung des begleitenden Wassers und wegen des Umstandes, dafs Wasser von Essigsäure durch blofse Destillation ungemein schwierig zu trennen ist, einen grofsen Wärmeaufwand.

Bei Anwendung des in folgendem aus einander gesetzten Verfahrens wird die Essigsäure vorübergehend an eine andere Flüssigkeit mechanisch übertragen, von welcher sie leicht zu trennen ist.

In Wasser wenig oder gar nicht lösliche Alkohole, Aether oder Ester nehmen, wenn sie mit essigsäurehaltigen Flüssigkeiten in Berührung gebracht werden, aus diesen Essigsäure in einem bestimmten, von dem Wesen der angewendeten Substanz, wenig von der Temperatur abhängigen ' Verhältnifs auf. Die Menge der von der Extractionsflüssigkeit (Aethyläther, Essigäther, Amylalkohol etc.) aufgenommenen Essigsäure gegenüber der in der extrahirten wässrigen Flüssigkeit gelöst bleibenden wird erhöht, wenn letztere solche Salze oder anorganische Säuren enthält7*""welche von der Extractionsflüssigkeit nicht aufgenommen werden.

Bringt man essigsäurehaltiges Wasser z. B. mit Essigäther in Berührung, so vertheilt. sich die vorhandene Säure in beiden Flüssigkeiten dem Volumen nach gleichmäfsig. Ist aber ersterem z. B. Magnesiumsulfat bis zur Sättigung hinzugefügt worden, so enthält ein Volumen Essigäther viermal so viel Essigsäure als ein Volumen der wässrigen Flüssigkeit.

Ebenso modificiren andere Salze, jedes in bestimmter Weise und nach Mafsgabe der zugesetzten Menge, den Vertheilungscoefficienten.

Auf diese Erscheinungen gründet sich das folgende Verfahren:

Gährungsessig, Holzessig oder andere essigsäurehaltige wässrige Flüssigkeiten werden für sich oder unter Zusatz eines Salzes mit Aethyläther oder Essigäther oder Amylalkohol oder einer anderen Flüssigkeit der oben angeführten Gattung in innige Berührung gebracht. Soll die zu extrahirende Flüssigkeit an Essigsäure erschöpft werden, so mufs die Berührung (Extrahirung) systematisch geschehen, d. h. in der Weise, dafs in den Extractionsgefäfsen, gleichviel ob eines oder mehrere combinirt angewendet werden, Gegenströmung zwischen den beiden Flüssigkeiten stattfindet. Es wird hierdurch aufserdem der dem ursprünglichen Gehalte des Essigs entsprechende Sättigungsgrad des Extractionsmittels erreicht, somit ein geringerer Aufwand an letzterem erforderlich.

Die an Essigsäure erschöpfte Flüssigkeit hat eine gewisse Menge des Extractionsmittels aufgenommen, welche durch Abdestilliren wiedergewonnen wird. . ' ·

Das die Essigsäure enthaltende Extractionsmittel wird, sofern es sich um Herstellung von Acetaten handelt, mit der betreffenden Basis (z. B. Kalkhydrat) direct in. Berührung gebracht, wobei die Essigsäure sich mit derselben verbindet, während das Extractionsmittel von ihr befreit und für neue Operationen verwendbar wird.

Handelt es sich um Herstellung von concentrirter Essigsäure, so sind als Extractionsmittel leicht siedende Aether anzuwenden. Diese entweichen bei darauf folgender Destillation mit mäfsiger Dephlegmation fast frei von Essigsäure, während die Säure als Rückstand bleibt. Letztere enthält jedoch den Antheil Wasser, welchen das Extractionsmittel aufgenommen hatte. Beabsichtigt man daher die Darstellung einer sehr concentrirten Essigsäure, so mufs dieses aufgenommene Wasser vor der Destillation durch Behandlung mit wasserentziehenden Substanzen {Mg O₂, Ca O₁, Mg SOi u. dergl.) entfernt werden.

In dem Falle, dafs die Gewinnung einer verdünnten, aber reineren Essigsäure aus einer unreineren der Zweck der Operation ist, wird das säurehaltige Extractionsmittel in einem zweiten Apparate mit reinem Wasser in Gegenströmung gebracht, welches die Säure aufnimmt, während etwa in das Extractionsmittel übergegangene Verunreinigungen darin gelöst bleiben.

Claims

Patent-AnSprüche:

ι. Extrahirung der Essigsäure aus essigsäurehaltigen wässrigen Flüssigkeiten vermittelst in Wasser schwer löslicher Alkohole oder . Aether oder Ester

a) ohne Zusatz;

b) unter Zusatz von in. dem Extractionsmittel nicht löslichen Salzen oder Säuren.
2. Verwendung der in dem Extractionsmittel gelösten Essigsäure

a) zur Herstellung von Acetaten durch Zuführung der Basis;

b) zur Herstellung von concentrirter Essigsäure durch Abdestilliren des Extractionsmittels, eventuell nach vorhergehender Entziehung des mitgelösten Wassers vermittelst der wasserentziehenden Substanzen ; >'

c) durch Rückübertragung aus dem Extractionsmittel auf reines Wasser.