DE2758945C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kataly
satorträgers aus Aluminiumoxid durch Bildung eines wäßrigen
Aluminiumoxidgemisches, das rehydratisierbares Aluminiumoxid
sowie gegebenenfalls einen verbrennbaren Füllstoff in einer
Menge, bezogen auf das Gewicht der trockenen Bestandteile,
von 2 bis 25 Gewichtsprozent enthält, Formen und Rehydratisieren
des Aluminiumoxids durch Erhitzen sowie Härten, Trocknen und
Calcinieren der Formkörper.
Aus der DE-OS 22 56 849 ist die Herstellung von Aluminium
oxidformkörpern durch Vermischen von zumindest teilweise rehydra
tisierbarem Aluminiumoxid mit einem verbrennbaren Füllstoff,
beispielsweise Cellulose, sowie anschließendes Formen, Rehydra
tisieren und Calcinieren unter Ausbrennen des Zusatzstoffes
bekannt.
Aus der DE-OS 25 06 756 ist ein Verfahren zur Herstellung von
Aluminiumoxidteilchen bekannt, bei dem ein wäßriges Gemisch
aus einem Aluminiumoxidhydrogel und einem Aluminiumoxidhydrosol
sowie einem polymerisierbaren Monomeren gebildet wird, das
anschließend durch Eintropfen in ein heißes, mit Wasser praktisch
nicht mischbares fließbares Medium der Polymerisation
unterworfen wird, wonach man die gebildeten Formkörper trocknet
und calciniert.
Beide bekannte Verfahren weisen viele Verfahrensstufen auf bzw.
bedienen sich einer zusätzlichen Reaktion (Polymerisation)
eines zugesetzten Stoffes. Aufgabe der Erfindung ist daher die
Schaffung eines gestrafften Verfahrens zur Herstellung von
Katalysatorträgern aus Aluminiumoxid. Diese Aufgabe wird durch
ein Verfahren der eingangs angegebenen Gattung gelöst, das da
durch gekennzeichnet ist, daß man ein wäßriges Aufschlämmungs
gemisch mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 60% zur Herstellung
von Formkörpern mit sphärischer Form durch Oberflächenspan
nungskräfte in Form von Tropfen in eine mit Wasser nicht mischbare
Phase einleitet und daß man das Rehydratisieren der er
haltenen Formkörper aus Aluminiumoxid während des Formvorgangs
durchführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren
macht von einer Aluminiumoxidmasse
Gebrauch, die einen wesentlichen Anteil einer rehydratisierbaren
Form von Aluminiumoxid enthält. Eine solche Aluminiumoxidmasse
läßt sich herstellen, indem man wasserhaltiges bzw. hydratisiertes
Aluminiumoxid, wie es im allgemeinen aus Bauxiterz nach dem so
genannten Bayer-Verfahren hergestellt wird, einer Blitzcalcinierung
unterzieht, wodurch ein teilweise dehydratisiertes und rehydrati
sierbares Produkt aus wasserfreiem Aluminiumoxid, niederen Hy
dratformen von Aluminiumoxid, Aluminiumoxidmonohydrat und nicht
umgesetztem Aluminiumoxidtrihydrat entsteht. Die beim erfindungs
gemäßen Verfahren verwendbare Masse aus rehydratisierbarem Alu
miniumoxid kann in ihrer Zusammensetzung schwanken. Das re
hydratisierbare Pulver läßt sich gewöhntlich durch seinen Gewichts
verlust beim Brennen (LOI-Wert) und seinen Rehydrationsindex
(RI-Wert) charakterisieren. Der LOI-Wert wird bestimmt, indem
man denjenigen Gewichtsverlust mißt, der sich durch zweistündiges
Erhitzen des Aluminiumoxidpulvers auf 982°C ergibt. Der RI-Wert,
der die Menge an in dem Pulver vorhandenem rehydratisierbarem
Aluminiumoxid angibt, wird nach folgender Gleichung berechnet:
Das Verfahren zur Herstellung des rehydratisierbaren Aluminiumoxids
besteht darin, daß man Aluminiumoxidtrihydrat
teilweise dehydratisiert, indem man es während eines Bruchteils
einer Sekunde bis zu mehreren Sekunden durch einen Gasstrom hoher
Temperatur führt. Die Zusammensetzung des dabei erhaltenen Produkts
schwankt in Abhängigkeit von dem als Ausgangsmaterial ver
wendeten Aluminiumoxidtrihydrat, dessen Teilchengröße, der Gastemperatur
und der Verweilzeit der Teilchen in dem Gasstrom. Das auf
diese Weise erhaltene rehydratisierbare Pulver kann man dann auf
eine kleinere Teilchengröße verarbeiten oder vermahlen, anschließend
mit Wasser vermischen und schließlich entsprechend formen.
Erfindungsgemäß werden solche Massen aus rehydratisierbarem Alu
miniumoxid bevorzugt, deren LOI-Werte im allgemeinen Bereich
zwischen 3 und 15 liegen. Der Rehydrationsindex des zu ver
wendenden rehydratisierbaren Pulvers aus Aluminiumoxid sollte
zwischen 15 und 80 liegen und vorzugsweise zwischen 40 und 80
betragen. Das geformte Aluminiumoxid läßt sich zur Erhöhung der
Zerstoßfestigkeit verfestigen oder härten. Diese Härtung erfolgt
vorzugsweise durch Behandlung mit Wasserdampf oder mit heißem
Wasser. Im Anschluß daran werden die Formkörper aus Aluminiumoxid
getrocknet und calciniert.
Das wesentliche Merkmal der bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten Masse aus
rehydratisierbarem Aluminiumoxid ist die Tatsache, daß man
einer wäßrigen Aufschlämmung einer solchen Masse keine speziellen
Chemikalien zusetzen muß, damit sie während des Durchlaufens der
mit Wasser nicht mischbaren Phase zu einem isotropen Feststoff
härtet. Bevorzugt wird hierzu eine Aufschlämmung mit einem Fest
stoffgehalt von etwa 50 bis 60%. Durch reines Erwärmen des Alu
miniumoxids in Gegenwart von Wasser kommt es zu einer wirksamen
Rehydratisierung der rehydratisierbaren Form von Aluminiumoxid
und somit zu einer Härtung der Aluminiumkügelchen zu festen einzelnen
Teilchen. Temperaturen von etwa 80 bis 100°C werden
für diesen Zweck bevorzugt. Durch die Kraft der Oberflächenspannung
in der nicht mischbaren Phase werden die aufgeschlämmten Tröpfchen
zu Kügelchen geformt, während sich das Aluminiumoxid gleichzeitig
durch innere Rehydration verfestigt. Formen und Rehydratisieren erfolgen
also zugleich in einer einzigen Verfahrensstufe. Ein wichtiger Aspekt
beim Verfahren gemäß der Erfindung ist eine solche Steuerung der
Tropfenschwimmkraft und der Ölviskosität, daß hierdurch eine
kritische Härte erreicht wird, während sich die Tropfen in
freiem Fall befinden. Es läßt sich jede mit Wasser nicht
mischbare Flüssigkeit verwenden, die bei den angewandten Re
hydratationstemperaturen nicht verdampft. Es kann zwar mit
nicht mischbaren Flüssigkeiten gearbeitet werden, die eine
höhere Dichte als das geformte Aluminiumoxid haben, doch verwendet
man vorzugsweise eine Flüssigkeit mit niedrigerer Dichte,
so daß das geformte Aluminiumoxid frei zum Boden der zum
Formen verwendeten Säule fällt, während es sich sonst am Kopf
der Säule ansammeln würde. Ein Gemisch aus Polyterpenharz und
Mineralöl hat sich als geeignete nicht mischbare Phase mit
akzeptabler Viskosität und Dichte erwiesen.
Kugelförmige Teilchen aus geformtem Aluminiumoxid bieten
bestimmte Vorteile, und sie werden daher auf dem Gebiet der
Katalysatoren bevorzugt. Da diese Teilchen keine scharfen Kanten
haben, nutzen sie sich weniger ab und bereiten bei ihrer Handhabung
weniger Probleme. Die sphärische Teilchenform ermöglicht
oft auch eine gleichförmigere Packung, wodurch die Kanal
bildungsneigung in einer Reaktionszone geringer wird.
Die Ausnutzung der Fähigkeit der Teilchen aus rehydratisierbarem
Aluminiumoxid zur direkten Härtung einer derartigen Masse
zu entsprechenden Formkörpern ergibt gegenüber sonst üblichen
Formtechniken eine Energieeinsparung. Die energieaufwendigen
Verfahrensstufen des Kollerns und Extrudierens, welche wesentliche
Stufen bei der Bildung von Extrudaten darstellen, können
vollständig entfallen. Die Art des erfindungsgemäßen Formverfahrens
führt zudem zu stärker isotropen Teilchen aus festem
Aluminiumoxid, wodurch nur minimale schwache Stellen vorhanden
sind und Katalysator- oder Katalysatorträgerteilchen mit
höherer Zerstoßfestigkeit und vergleichbarer Porosität entstehen,
als sie entsprechende Extrudate haben würden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Katalysatorträger
aus Aluminiumoxid mit niedriger Dichte herstellen,
wenn man bei der Herstellung der Aufschlämmung aus Aluminiumoxid
und Wasser auch einen verbrennbaren Füllstoff verwendet.
Der verbrennbare Füllstoff wird dann während der sich an das
Formverfahren anschließenden Calcinierung zerstört, so daß
sich ein Produkt mit niedriger Dichte ergibt. Unter niedriger
Dichte wird ein Material mit einem verdichteten Schüttgewicht
von etwa 192 bis 512 kg/m³, vorzugsweise 320 bis 480 kg/m³,
und insbesondere 416 bis 480 kg/m³, verstanden.
Für den obigen Zweck geeignete verbrennbare Füllstoffe sind mikro
kristalline Cellulose, Stärke, Holzmehl, feinteiliger Ruß und Sä
gestaub. Mikrokristalline Cellulose wird als Füllstoff bevorzugt.
Die Füllstoffe werden in Mengen von 2 bis
25%, vorzugsweise 5 bis 20%, bezogen auf das Gewicht der
trockenen Bestandteile, eingesetzt. Der Feststoffgehalt der
Aufschlämmung sollte vorzugsweise im Bereich von etwa 25
bis 50% liegen.
Als mikrokristalline Cellulose läßt sich eine ge
reinigte und teilweise depolymerisierte Cellulose einsetzen,
die man erhält, indem man alpha-Cellulose, erhalten in Form
einer Pulpe aus faserartigem Pflanzenmaterial, mit Mineralsäuren
behandelt. Die Herstellung einer solchen mikro
kristallinen Cellulose wird in der US-PS 29 78 446 beschrieben.
Gegebenenfalls
läßt sich dieses Material auch ohne Durchführung des in obiger
US-PS angegebenen Trocknungsverfahrens einsetzen.
Eine geeignete wäßrige Aufschlämmung aus Aluminiumoxid mit
einem Feststoffgehalt von 50 bis 60% läßt sich nach einer
Methode herstellen, bei der die ionischen Verunreinigungen
unter Verwendung eines Ionenaustauscherharzes entfernt werden.
Zur Bildung einer Aufschlämmung rührt man 1262 g einer Pulvermasse
aus rehydratisierbarem Aluminiumoxid (LOI 9,7 RI 41, 0,15%
Na₂O) in 1000 ml zerstoßenes Eis ein, dessen Zwischenräume mit
Wasser aufgefüllt sind. Dies ergibt eine dicke Aufschlämmung mit
einer Temperatur von 10°C. Die gekühlte Aufschlämmung wird dann
zu 100 ml eines Ionenaustauscherharzes auf Basis eines sulfonierten
Styrol-Divinylbenzol-Polymers
mit einer Teilchengröße von 0,29 bis 0,83 mm lichte Maschenweite
gegeben. Die Entfernung der ionischen Verunreinigungen
durch das Harz verläuft exotherm, und die Aufschlämmung wird
daher weniger virkos. Der pH-Wert der Aufschlämmung fällt
innerhalb von 4 Stunden von 10,2 auf 7,9 ab, wobei sich die
Temperatur gleichzeitig auf etwa 20°C erhöht. Die Aufschlämmung,
die nun ziemlich fließfähig ist, wird vom verbrauchten Ionen
austauscherharz abgetrennt, indem man das Harz mit einem Sieb
mit 0,29 mm lichter Maschenweite abfiltriert. Das auf diese
Weise einem Ionenaustausch unterzogene Aluminiumoxid hat einer
Analyse zufolge einen Natriumoxidgehalt von 0,03%. Die er
haltene wäßrige Aufschlämmung von Aluminiumoxid verfügt über
einen Feststoffgehalt von 50,3%.
Eine so hergestellte wäßrige
Aufschlämmung von Aluminiumoxid (Feststoffgehalt 50,3%)
erfährt unter dem Einfluß von Wärme eine rasche Härtung.
Zur Herstellung plätzchenförmiger Formkörper aus dem Aluminiumoxid
läßt man Tropfen der obigen Aufschlämmung über ein kleines
Mundstück mit einem Durchmesser von 1,5 mm in ein Ölbad fallen.
Durch die Kraft der Oberflächenspannung entstehen in der nicht
mischbaren Ölphase aus den Tropfen der Aufschlämmung Kügelchen,
während das Aluminiumoxid durch das Ölbad fällt. Das Ölbad
wird, während die kugelförmigen Teilchen aus Aluminiumoxid
durch das Öl fallen, zur Rehydratisierung und Härtung des Alu
miniumoxids auf 80 bis 100°C erhitzt. Während die suspendierten
Tropfen frei durch das Öl fallen, verfestigen sie sich so weit,
daß sie vor ihrem Auftreffen auf den Boden des Ölbehälters bereits
so fest sind, daß sie beim Aufstoß nicht mehr abgeflacht
werden. Als nicht mischbare Phase wird ein Gemisch aus 80% Poly
terpenharz und 20% Mineralöl verwendet. Die Tropfenfallzeit
in einer 5 bis 7,5 cm dicken Ölschicht beträgt 3 bis 60 Sekunden.
Diese Zeit reicht zur Bildung fester Formkügelchen
aus, die ihre Gestalt beibehalten können. Im Anschluß daran
härtet man die Kügelchen im Öl zusätzlich etwa 3 Stunden. Zur
Herstellung eines Katalysatorträgers werden die so erhaltenen
Kügelchen getrocknet und calciniert. Das dabei erhaltene fertige
Material verfügt über folgende Eigenschaften:
Teilchendurchmesser0,48 cm
Teilchenformim allgemeinen "Tränen
tropfen"
Zugfestigkeit15,9 kg
Porenstruktur
(bestimmt durch die Quecksilberintrusionsmethode)
Porenvolumen0,706 ml/g Mikroporenvolumen (< 10,5 nm Radius)0,378 ml/g Oberfläche210 m²/g Verdichtetes Schüttgewicht609,6 kg/m³
(bestimmt durch die Quecksilberintrusionsmethode)
Porenvolumen0,706 ml/g Mikroporenvolumen (< 10,5 nm Radius)0,378 ml/g Oberfläche210 m²/g Verdichtetes Schüttgewicht609,6 kg/m³
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird im wesentlichen
wiederholt, wobei man jedoch Plätzchen mit niedriger Dichte
herstellt.
Die beschriebene wäßrige Aufschlämmung aus Aluminiumoxid wird
hierzu zuerst auf einen Feststoffgehalt von 40% verdünnt,
indem man 100 g der Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt
von 50,3% mit 25,8 g Wasser versetzt. Das Aluminiumoxid
setzt sich während des Verdünnungsvorgangs unter Bildung eines
dichten Kuchens ab, der von einer Wasserschicht überdeckt
ist. An diesem Punkt gibt man dann unter Rühren 1 g mikro
kristalline Cellulose zu.
Der Absetzvorgang wird entsprechend gehemmt, und es werden
entsprechende Kügelchen gebildet, wie dies im einzelnen aus
Beispiel 1 hervorgeht.
Die Kügelchen werden calciniert, wodurch man ein Material
mit einem durch Titrieren mit Wasser bestimmten Porenvolumen
von 1,07 ml/g erhält.
Das verdichtete Schüttgewicht bei einem Hohlraumbruch von
0,38 beträgt 450 kg/m³.
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei
man die Feststoffkonzentration jedoch auf 30% erniedrigt
und die Menge an mikrokristalliner Cellulose auf 1,35 g erhöht.
Auf diese Weise erhält man Kügelchen mit einem Porenvolumen
von 1,65 ml/g. Sie haben ein verdichtetes Schüttgewicht bei
einem Hohlraumbruch von 0,38 von 320 kg/m³.
Zur Herstellung von Kügelchen aus Aluminiumoxid mit niedriger
Dichte dispergiert man 20 g mikrokristalline Cellulose unter
Rühren in 60 g Wasser. Im Anschluß daran vermischt man dieses
Gemisch mit 111 g eines Pulvers aus rehydratisierbarem Alumi
niumoxidpulver sowie 30 g Eis. Der pH-Wert der erhaltenen Auf
schlämmung liegt bei 9,61. Die Aufschlämmung wird mit 20
Tropfen 70prozentiger Salpetersäure versetzt, wodurch sich
der pH-Wert auf 7,48 erniedrigt.
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren stellt man aus
der obigen Aufschlämmung dann entsprechende Kügelchen her.
Die hierdurch erhaltenen Kügelchen haben ein verdichtetes
Schüttgewicht von 210 kg/m³.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung eines Katalysatorträgers aus Aluminiumoxid durch Bildung eines wäßrigen Aluminiumoxid gemisches, das rehydratisierbares Aluminiumoxid sowie ge gebenenfalls einen verbrennbaren Füllstoff in einer Menge, bezogen auf das Gewicht der trockenen Bestandteile, von 2 bis 25 Gewichtsprozent enthält, Formen und Rehydratisieren des Aluminiumoxids durch Erhitzen sowie Härten, Trocknen und Calcinieren der Formkörper, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wäßriges Aufschlämmungsgemisch mit einem Fest stoffgehalt von 25 bis 60% zur Herstellung von Formkörpern mit sphärischer Form durch Oberflächenspannungskräfte in Form von Tropfen in eine mit Wasser nicht mischbare Phase einleitet und daß man das Rehydratisieren der erhaltenen Formkörper aus Aluminiumoxid während des Formvorgangs durchführt.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2760450A DE2760450C2 (de) | 1977-12-30 | 1977-12-30 | |
DE19772758945 DE2758945A1 (de) | 1977-12-30 | 1977-12-30 | Verfahren zur herstellung von formteilchen aus aluminiumoxid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19772758945 DE2758945A1 (de) | 1977-12-30 | 1977-12-30 | Verfahren zur herstellung von formteilchen aus aluminiumoxid |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2758945A1 DE2758945A1 (de) | 1979-07-05 |
DE2758945C2 true DE2758945C2 (de) | 1988-12-29 |
Family
ID=6027751
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19772758945 Granted DE2758945A1 (de) | 1977-12-30 | 1977-12-30 | Verfahren zur herstellung von formteilchen aus aluminiumoxid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2758945A1 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2764208B1 (fr) * | 1997-06-10 | 1999-07-16 | Rhodia Chimie Sa | Extrudes d'alumine, leurs procedes de preparation et leur utilisation comme catalyseurs ou supports de catalyseurs |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1356239A (en) * | 1972-03-14 | 1974-06-12 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Active alumina shapes |
LU69408A1 (de) * | 1974-02-18 | 1975-12-09 |
-
1977
- 1977-12-30 DE DE19772758945 patent/DE2758945A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2758945A1 (de) | 1979-07-05 |
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