DE2755587C2 - Einrichtung zur Schnellbestimmung der Bindungsformen von Gasen, wie Sauerstoff oder Stickstoff in festen oder flüssigen kleinen Metallproben - Google Patents
Einrichtung zur Schnellbestimmung der Bindungsformen von Gasen, wie Sauerstoff oder Stickstoff in festen oder flüssigen kleinen MetallprobenInfo
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Description
50
In vielen Fällen der Metallurgie, und insbesondere zur
Beurteilung von Eisenkohlenstofflegierungen, ist nicht nur die Kenntnis der Gehalte an Gesamtsauerstoff und 5s
-stickstoff in der Schmelze oder den Gußstücken von Wichtigkeit, sondern auch die der Bindungsformen
dieser Elemente. Die Identifizierung und Bestimmung unterschiedlicher Oxid· und Nitridarten blieb lange
Jahre der Rückstandsanalyse und der Metallografie vorbehalten. Während die metallografische Untersuchung
nur halbquantitative Ergebnisse liefen, liegt der Nachteil der Rückstandsanalyse darin, daß sie sehr
zeitaufwendig ist.
Schneller lassen sich die Oxide und die Nitride mit der sogenannten Heißextraktion bestimmen, bei der die
extrahierte Sauerstoffmenge sowie die jeweilige Reaktionsgeschwindigkeit
über der Temperatur aufgezeichnet werden. Um diese Kurve (Evologramm) nach den
einzelnen Bindungsformen, z, B, des Sauerstoffs, analytisch erfassen zu können, muß mit einer Aufheizgeschwindigkeit
von z.B. etwa 10°C/min gearbeitet werden. Das bedeutet, daß allein die Aufheizung bis auf
ca, 200QpC immer noch bis zu einigen Stunden dauert
Noch langer dauert aber die nach der klassischen Methode von Deaves and Beckel von Hand auszuführende
Trennung der Meßkurve in unterscheidbare Kollektivs für verschiedene Bindungsformen Aer Gase.
Femer ist zur Bestimmung der Bindungscharakteristik der Gase an das Metall bekannt, die Metallprobe
stufenweise oder kontinuierlich aufzuheizen (DE-AS 10 78 787). Mit diesem Verfahren lassen sich aber keine
quantitativen Aussagen über die einzelnen Oxidarten der Metallprobe machen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur SchneUbestimmung von Gasen, wie
Sauerstoff oder Stickstoff oder deren Bindungsformen in festen oder flüssigen kleinen Metallproben zu
schaffen, mit der wesentlich schneller als bisher die einzelnenBindungsformen bestimmt werden können.
Die Erfindung geht hierbei aus von einer Einrichtung
zur SchneUbestimmung der Bindungsformen von Gasen, wie Sauerstoff oder Stickstoff in festen oder flüssigen,
kleinen Metallproben (z. B. von 0,5—2 g, vorzugsweise
0,8—1,2 g). bestehend aus einem Ofen, mit dem die
insbesondere in einem Graphittiegel befindliche Probe bis auf eine Temperatur von max. ca. 30000C in weniger
als fünf Minuten erhitzt wird, und mit einem Gasanalysator, dem das bei der Erhitzung freigesetzte
Gas kontinuierlich zugeführt wird und der in Abhängigkeit von diesem zugeführten Gas die in gleichen
Zeitabschnitten freigesetzte Gasmenge anzeigt
Bei einer solchen Einrichtung besteht die Erfindung darin, daß der Ofen eine Regeleinrichtung aufweist, die
bei einer Probentemperatur von oberhalb 10000C die Aufheizgeschwindigkeit der Probe bei einem Wert
zwischen 20° C/s und 350° C/s, vorzugsweise 50 bis
180" C/s, konstant hält, und daS der Gasanalysator eine
Meßwertfolge für die pro Zekeinheit freigesetzte Gasmenge an einen Rechner liefert, der zur Bestimmung
der Bindungsformen der in der Probe enthaltenen Gase nach Bildung der ersten und zweiten Ableitung der
der eingegebenen Meßwertfolge entsprechenden Meßwertkurve (Evologramm) die Teilsummen (-Kollektivs)
dieser Meßwerte zwischen aufeinanderfolgenden Punkten in Minimumlage und/oder Punkten, die als ein
zweiter Wendepunkt unmittelbar nach einem ersten Wendepunkt auf der Meßwertkurve (Evologramm)
auftreten, bildet, wobei diese Positionen (Minima, Wendepunkt nach Wendepunkt) aus der ersten und
zweiten Ableitung der Meßwertkurve durch Nullanzeigen und Extremlagen identifiziert werden.
Mit einer solchen Einrichtung werden in kürzester Zeit (etwa 3 Minuten) die Gase nach ihren Bindungsformen
bestimmt Während bei dem klassischen Verfahren das Evologramm nach Deavens und Beckel in
Einzelkollektivs entmischt wird, um die Bindungsformen mit großer Genauigkeit bestimmen zu können, wird bei
der Erfindung das Evologramm an bestimmten Stellen geschnitten und die dazwischenliegenden Meßwerte
aufsummiert.
Diese erhebliche Vereinfachung, die zugleich eine vollständige Objektivierung des Auswerteverfahrens
mit der Möglichkeit der Digitalanzeige von Mengen bestimmter Oxid- bzw. EinschluBarten umfaßt, ist durch
Regressionsrechnung mit der bisherigen Auswerteme-
thode verglichen wur-Jcp. Mit einem BestimmheitsmaB
von B = 95% und einer Reststreuung von s = 2,1 ppm ist die statische Sicherheit dieses Zusammenhangs
δ 99%; damit kann dieser Befund als Eichkurve benutzt
werden.
Da es für die Genauigkeit der von der Einrichtung gelieferten Meßergebnisse von großer Bedeutung ist,
daß der Ofen in gleichen Zeitabschnitten die Probe um gleiche Beträge erhitzt, muß die Regeleinrichtung
möglichst trägheitslos auf Temperaturänderungen der Probe ansprechen. Um dieses Ziel zu erreichen, setzt
man vorzugsweise einen berührungslos die Probentemperatur erfassenden Fühler als Istwertgeber der
Regeleinrichtung ein. Dieser Fühler kann die Probentemperatur mit einem als Quarzstab ausgebildeten
Lichtleiter erfassen. Ein solcher Fühler kann in der Wandung des Probegefäßes eingesetzt sein und mit
seiner Stirnseite mit der Innenseite des Gefäßes abschließen, oder bei einem Graphittiegel eines
Widerstandsofens vor der Wandung des Tiegels angeordnet werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigt
F i g. 1 ein Blockschaltbild der Einrichtung,
F i g. 2 einen Ofen mit Graphittiegel und Temperaturfühler
im Axialschnitt und
Fig.3 die vom Rechner aufgenommene Meßwertkurve
(Evologramm) und die daraus entwickelte erste Ableitung.
Zur Bestimmung der Bindungsform des Sauerstoffs (z. B. als FeO, MnO, SiO2, TiO2. AI2O3) in einer Stahloder
Gußeisenlegierung, wird eine Probe von 1 g Gewicht in einem Graphitwiderstandsofen aufgeheizt.
Dieser Ofen besteht aus einer unteren Elektrode 1 und einer oberen Elektrode 2 und einem dazwischen
angeordneten Graphittiegel 3, der die Probe aufnimmt. In der oberen Elektrode 2 ist ein Ringkanal für eine
Wasserkühlung vorgesehen. In einer radialen Bohrung der oberen Elektrode 2 im Bereich des Graphittiegels 3
sitzt ein Quarzstab 4, dem eine Blende 5 vorgeordnet ist, so daß die vom Graphittiegel 3 auf die Blende 5 fallende
Strahlung nur teilweise vom Quarzstab 4 durchgelassen wird. Die Strahlung wird von einem Fototransistor 7
empfangen, der in einer Isolierbuchse 8 in einem an der oberen Elektrode 2 befestigten Gehäuse 10 sitzt. Der
Fototransistor 7 liefert ein der Intensität der Strahlung des Graphittiegels 3 und damit auch.der Temperatur der
Probe entsprechendes Signal an die Ausgangsleitung 11.
Die Stromzufuhr zu dem Widerstandsofen 1—4 wird entsprechend dem Blockschaltbild der F i g. I von einem so
Regler 12 geregelt. Dieser Regler erhält als Sollwert die
über die Zeit mit einem Wert von 20 bis 350° C/s, insbesondere 70 bis 120° C/s, linear ansteigende
Temperatur vorgegeben. Mittels des beschriebenen Temperaturfühlers 6—11 ist es möglich, praktisch
trägheitslos diese schnelle Aufheizung der kleinen Probe von ca. 700° C bis auf die gewünschte
Endtemperatur (bis max. 3000"C) zu steuern.
Die während dieser Aufheizung freigesetzten CO-Gase werden von einem Analysator 13 erfaßt und von
einem aufsummierenden Drucker 14 gegebenenfalls über dem Temperaturgang registriert. Die vom
Analysator 13 gelieferten Meßwerte werden außerdem einem Rechner 15 zugeführt, der ebenfalls einen
Drucker 16 aufweist, der allerdings nicht fortlaufend den h5
als CO-Gas freigesetzten Sauerstoff der unterschiedlichen
Oxydverbindungen aufsummiert, sondern von einem Steuergerät 17 Stop-/Startsignale erhält, so daö
in bestimmten gleichen Zeitabschnitten die einzelnen, freigesetz;en Gasmengen aufsummiert werden. Dies
kann, wie beim Drucker 14, über dem Temperaturgang erfolgen. Die Stop-/Startsignale für den Drucker 16
werden in Abhängigkeit von der vom Analysator 13 gelieferten Meßkurve (Evologramm) erzeugt Dazu
werden im Rechner 15 von der Meßwertkurve (O2' =
Evologramm = erste Ableitung der Umsatzkurve) des Analysator^ 13 im Rechner 15 die erste Ableitung (O2")
und die zweite Ableitung (Ch'") gebildet. In F i g. 3 sind die vom Analysator 13 gelieferte Meßwertkurve (O2')
und deren erste Ableitung (O2") übereinander dargestellt,
während deren zweite Ableitung (O2"') nicht dargestellt ist. Das Steuergerät 17 überprüft anhand
dieser Daten (O2" und O2") die Meßwertkurve (O2) des
Analysators 13 auf offene und verdeckte Minima und gibt an den Drucker 16 bei jedem Minimum ein
Stop-/Startsignal, bei dem die bis zu diesem Zeitpunkt aufsummierten Meßwerte ausgedruckt und die danach
gelieferten Meßwerte neu aufsumrmurt werden. Während
jedes offene Minimum der Meßweitkurve (O2) in
Verbindung mit einem Nulldurchgang der differenzierten Meßwertkurve (O2") genau identifizierbar ist, wird
das Signal für ein verdecktes Minimum, nähertingsweise gewoiuien, durch den zweiten von zwei aufeinanderfolgenden
Wendepunkten der Meßwertkurve (O2) und wird aus den Daten der ersten und zweiten Ableitung
der Meßwertkurve (O2" und Oj") genau identifiziert
In Fig.3 sind die Punkte durch heruntergezogene
Pfeillinie kenntlich gemacht, bei denen in Abhängigkeit von der einmal und zweimal differenzierten Meßwertkurve
das Steuergerät 17 ein Stop-/Startsignal an den Drucker 16 liefert
Mit dem erfindungsgemißen Gerät kann man nicht nur wie bisher quantitativ die Gesamtmenge des
freigesetzten Sauerstoffs erfassen, sondern gleichzeitig in kürzester Zeit die Sauerstoffmenger, quantitativ den
verschiedenen Bindungsformen zuordnen. Da diese Bestimmung in Zeiten von weniger als 3 Minuten
erfolgt, ist es erstmals möglich, dem Stahlwerker und Gießer Kontrollmöglichkeiten während der einzelnen
Schmelzabschnitte, wie Frischen, Feinen, Desoxydieren, Denitrieren oder auch Impfen an die Hand zv geben. In
der Praxis können bestimmte, in der Schmelze vorliegende Oxide oder Nitride zu Gußfehlern, wie
Warmrisse, Gasblasen und Muschelbruch führen, die die technologischen Eigenschaften von Eisen und Stahl
merklich verschlechtern. Die erfindungsgemäße Einrichtung gibt für Schmelztechnologie und Desoxydation
erstmals wichtige Informationen so schnell, daß damit rechtzeitig verändernd in den Prozeß eingegriffen
werden kann, der Reinheitsgrad der Schmelze wird v^rbiÄsert und das Impfen von Gußlegierungen kann
objektiv beurteilt und qualitativ unter Kontrolle gehalten werden.
Die erfindungsgemäße Einrichtung ist besonders auch geeignet für Gießereien, z. B. bei der Herstellung von
Gußeisen mit Lamellengraphit oder Kugelgraphit sowie von Hartguß oder Temperguß. Das anhand der
Sauerstoffverbindungen erläuterte Beispiel kann ent» sprechend auf Stickstoffverbindungen angewendet
werden. Die Einrichtung bleibt gleich, es muß nur die freigesetzte Stickstoffmenge bestimmt werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Einrichtung zur SchneUbestimmung der Bindungsformen
von Gasen, wie Sauerstoff oder Stickstoff in festen oder flössigen, Weinen Metallproben
(z. B. von 0,8 bis 1,2 g), bestehend aus einem
Ofen, mit dem die insbesondere in einem Graphittiegel
befindliche Probe bis auf eine Temperatur von max. ca. 30000C in weniger als fünf Minuten erhitzt
wird, und einem Gasanalysator, dem das bei der
Erhitzung freigesetzte Gas kontinuierlich zugeführt wird, und der in Abhängigkeit von diesem zugeführten
Gas die in gleichen Zeitabschnitten freigesetzten Gasmengen anzeigt, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ofen (1 —4) eine Regeleinrichtung (12) ,
aufweist, die eine konstante Aufheizgeschwindigkeit der Probe bei einem Wert zwischen 20° C/s und
350° C/s vorgibt, und daß der Gasanalysator (13) eine
Meßwertfolge für die jeweils pro Zeiteinheit freigesetzten Gasmengen an einen Rechner (15)
liefert, der Tür Bestimmung der Bindungsformen der
in der Pcs&e enthaltenen Gase nach Bildung der
ersten und zweiten Ableitung der der eingegebenen Meßwertfolge entsprechenden Meßwertkurve (Evologramm)
die Teilsummen (-Kollektivs) dieser Meßwerte zwischen aufeinanderfolgenden Punkten
in Minimumlage und/oder Punkten, die als ein zweiter Wendepunkt unmittelbar nach einem ersten
Wendepunkt auf die Meßwertkurve (Evologramm) auftreten, bildet, wobei diese Positionen (Minima,
Wendepunkt nach Wendepunkt) aus der ersten und zweiten Ableitung der Meßwertkurve durch Nullanzeigen
und fcxtremlagen identifiziert werden.
2. Einrichtung nacfe AnspMh 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein berülrungslos die Probentemperatür
erfassender Fühler (6—11} als Istwertgeber der
Regeleinrichtung (12) zugeordnet ist
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß der Fühler (6—11) mit einem als
Quarzstab (S) ausgebildeten Lichtleiter die Probentemperatur erfaßt
4. Einrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fühler (6—11) in der
Wandung des Probegefäßes eingesetzt ist und nät seiner Stirnseite mit der Innenseite des Probegefäßes
abschließt oder bei einem Graphittiegel (3) eines Widerstandsofens (1—4) vor der Wandung des
Graphittiegels (3) angeordnet ist
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