DE2755381C3 - Leuchtstoff aus Seltenen Erdmetalloxyhalogeniden und Verwendung dafür - Google Patents
Leuchtstoff aus Seltenen Erdmetalloxyhalogeniden und Verwendung dafürInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Leuchtstoffe aus Seltenen Erdmetalloxyhalogeniden. Sie bezieht sich
weiter auf die Verwendung scicher Leuchtstoffe in einem Bildwandler zum Un.wandeln von Röntgenstrahlung.
Für Bildumwandler zum Umwandeln von Röntgenstrahlung, insbesondere bei Verwendung in der
medizinischen Radiographie ist es erwünscht, sowohl Geschwindigkeit als auch Helligkeit für die Umwandlung von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht zu
verbessern. Für eine Reihe von Jahren sind Kalziumwolframat-Leuchtstoffe als Materialien für solche
Anwendungen eingesetzt worden. Dieses übliche Leuchtstoffmaterial ist z. B. in Röntgenstrahlverstärkerschirmen zur Verwendung mit einem fotografischen
Film eingesetzt worden. Solche Filme werden üblicherweise zwischen zwei Verstärkerschirmen in besonders
ausgebildeten Kassetten eingesetzt, wobei der Leuchtstoff die Röntgenstrahlen in dem interessierenden
Bereich absorbiert und in blau-nahe UV-Strahlung umwandelt, bei der der fotografische Film am
empfindlichsten ist. Ein rascher ansprechender Schirm ist erwünscht, um die Menge der Röntgenstrahlung, der
der Patient ausgesetzt ist, zu verringern und zusammen mit einem solchen rascheren Ansprechen weiter das
Auitreten unscharfer Bilder aufgrund physischer Bewegungen des Patienten zu verringern. Eine wirksamere
Umwandlung durch den Leuchtstoff, die zu einem sichtbaren Bild mit größerer Helligkeit bei einer
gegebenen Menge an Röntgenbestrahlung führt, ist für die medizinische Radiographie auch deshalb erwünscht,
da sie den visuellen Nachweis eines Gegenstandes im Bild fördert.
In der US-PS 37 95 814 ist ein verbesserter Leuchtstoff mit hoher Empfindlichkeit für Röntgenstrahlen und
wirksamer Umwandlung in eine nahe UV-liegende Blauemission offenbart. Ein Problem bei der Verwendung des in dieser US-PS beschriebenen Leuchtstoffes
ist jedoch das Auftreten eines starken Nachglimmens.
worin
y
einen Wert von 0,0005 bis 0,010 Mole pro
w
einen Wert von 0,00005 bis 0,005 Mole pro
2d Mol des ausgewählten Oxykalogenids hat
Gut ausgebildete Kristalle des wie vorstehend definierten Leuchtstoffmatertals haben ein beträchtlich
verringertes Nachglimmen, verglichen mit Terbium-ak
tivierten Lanthan-Üxyhalogenid-Leuchtstoffen und wei
sen gleichzeitig eine verbesserte UV-Emission auf,
, verglichen mit dem Terbium-aktivierten Leuchtstoff.
Der Einsatz der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe verringert die Kosten eines Bildumwandlers gegenüber
denen eines Bildumwandlers mit Thulium-aktiviertem Lanthan-Oxyhalogenid. Der erfindungsgemäße Leuchtstoff weist eine UV-Emission auf, die sich gut der eines
Thulium-aktivierten Leuchtstoffes nähert Die relative Ansprechgeschwindigkeit der erfindungsgemäßen
Leuchtstoffe liegt zwischen der von Thulium- und Terbium-aktiviertem Lanthan-Oxyhalogenid-Leuchtstoff.
Der koaktivierte Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung wird in üblicher Weise unter Anwendung des
KBr-Flußmittelverfahrens der US-PS 35 91 516 hergestellt.
Zur Herstellung des Leuchtstoffes LaOBr 0,002 Tm, 0,002 Tb wurden 5,4 g Tb4O7, 5,6 g Tm2O3 und 2330 g
La2Oj in 11,6 Litern Wasser und 3,02 Litern 70%iger
HNO3 aufgelöst. Nach Verdünnung auf 18,3 Liter gab man 3500 g Oxalsäure-Dehydrat hinzu. Die Mischung
wurde eine halbe Stunde gerührt, filtriert und gewaschen. Den Oxalatniederschlag glühte man zwei
Stunden in offenen Behältern bei 1000°C.
2230 g des Produktes der Oxalatglühung (La2O3 0,002
400° C in abgedeckten Trögen.
bo Mischung mit 531 g KBr und glühte die erhaltene
Mischung 2'/2 Stunden in abgeschlossenen Trögen bei 9000C.
Nach dem Abkühlen wird die Mischung in Wasser gewaschen, um das KBr zu entfernen und dann filtriert
und getrocknet. Nach dem Aussieben kann der Leuchtstoff für Röntgenschirme benutzt werden.
An 0,1 Millimeter dicken Schirmen, die in üblicher Weise hergestellt worden waren, führte man Geschwin-
3 4
digkeitsmessungen durch. Ein Vergleichsschirm wurde schem Kodak-Film BB-54 hergestellt. Die Ergebnisse
mit dem Standard DuPont-Par-Leuchtstoffmaterial sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt,
unter Verwendung von blauempfindlichem medizini-
Schirm | Geschw. | Nachglimmen | mv | 1 | 10 | 10 | 20 | 30 | 60 |
0 | |||||||||
(See) | 100 | 3 | 2 | 0 | 0 | ||||
DuPont Par | 1,0 | 70 + | |||||||
LaOBr | 11 | 5 | 2 | 0 | |||||
0,002Tb, 0,002Tm |
43 | 100 + |
Der erfindungsgemäße mit Terbium und Thulium koaktivierte Leuchtstoff zeigte für die ersten 10
Sekunden ein starkes Nachglimmen, das aber dann rasch abnahm. Dies ist für den normalen Einsatz von
Röntgenschirmen annehmbar. Die A.nsprechgeschwindigkeit ist jedoch, verglichen mit dem konventionellen
Leuchtstoffmaterial, sehr viel größen Ein wesentlicher
20 Vorteil des erfindungsgemäßen Leuchtstoffes wurde bei der Aufnahme der Emissionsspektren unter Kathodenstrahlanregung
festgestellt. Als Vergleichs-Leuchtstoffe wurden dabei mit Terbium bzw. Thulium aktiviertes
Lanthan-Oxybromid verwendet D^ Meßergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt
Leuchtstoffzusammensetzung
Emission % unterhalb % oberhalb
von 400 nm von 400 nm
(nahes UV)
von 400 nm von 400 nm
(nahes UV)
LaOBr .002Tb
LaOBr .002 Tm, .002 Tb
LaOBr .002Tm 64
38
31
38
31
Die Emission von LaOBr 0,002 Tm, 0,002 Tb im nahen UV ist ähnlich der von LaOBr 0,002 Tm, doch ist die
Ansprechgeschwindigkeit des erfindungsgemäßen Leuchtstoffes um etwa 10% größer. Dies führt zu einer
Verringerung der Kreuzerscheinungen, die bei Röntgenschirmen mit anderen Leuchtstoffmaterialien auftreten.
Daraus ergibt sich eine verbesserte Bildqualität der Radiogramme, die mit Röntgenschirmen unter Verwen-
dung der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe erhalten werden.
Ein weiterer Vergleich wurde auf der Grundlage mehrerer verschiedener durch Terbium und Thulium
koaktivierter LaOBr-Leuchtsioffe ausgeführt Die Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle III zusammengefaßt.
400 nm digkeit 1
(nahes UV)
10
60
.002
.C02
.002
.002
.004
.0035
.002
.0005
.0001
.001
36 69 62 57 45
5,4 - | 18 | 10 | 8 | 53 | 43 | 3,8 |
4,0 | 60 | 60 | 25 | 43 | 2,0 | 1.0 |
4,3 | 60 | 60 | 28 | 63 | 4,0 | 13 |
4,7 | 30 | 12 | 7 | 3 | 2,0 | 13 |
4,7 | 30 | 13 | 8 | 5 | 4,0 | 3,0 |
4,2 | 30 | 12 | 7 | 4 | 23 | 13 |
In Tabelle III sind die Meßergebnisse für die Geschwindigkeit, das Nachglimmen und die prozentuale
Emission unterhalb von 400 nm (UV-Bereich) zusammengefaßt. Alle Geschwindigkeiten sind verglichen mit
dem konventionellen Leuchtstoff DuPont Par, dessen Ansprechgeschwindigkeit zu Vergleichszwecken gleich
1 gesetzt wurde. Man benutzte den blauempfindlichen Kodak-BB-54-Film mit einer 80-KV-Spitze von
2,54 cm und AL-Fillration. Die Emissionen wurden auf
einem Cary-14-Spektrofotometer unter Verwendung einer demontierbaren CR-Vorrichtung bei 10 KV
gemessen. Die Nachgümmwerte erhielt man auf einem lagerfähigen Bildoszilloskop nach 10 see Anregung
durch Röntgenstrahlen mit einer Spitze bei 90 KV und 0,5 mA und diese Werte sind verglichen mit denen der
handelsüblichen Leuchtstoffe LaOBr 0,002 Tb und LaOBr 0,0035Tm. In allen Fällen waren die S-ihiime mit
einer Leuchtstoffschichtdicke von 0,1 Millimeter ausge rüstet und enthielten 60 Vol.-% Leuchtstoff.
Wie sich den Ergebnissen der Tabelle III entnehmen läßt, erhält man bei Verwendung eines mit Terbium und Thulium koaktivierten Lanthan-Oxybromid-Leuchtstoffes mehrere überraschende Ergebnisse. Dies sind die folgenden:
Wie sich den Ergebnissen der Tabelle III entnehmen läßt, erhält man bei Verwendung eines mit Terbium und Thulium koaktivierten Lanthan-Oxybromid-Leuchtstoffes mehrere überraschende Ergebnisse. Dies sind die folgenden:
1. Terbium-ähnliche Nachglimmeigenschaften für die ersten IO see. Dem anfänglichen Nachglimmen
folgt ein rasches Abnehmen.
2. Nach IO see Nachglimmen folgt ein Thulium-ähnliches
Abnehmen des Nachglimmens, das rascher stattfindet, als bei allein durch Terbium aktivierten
Leuchtstoffen,
3. die Emission findet hauptsächlich in nahen UV-Bereich statt, was für eine Verringerung eines
unerwünschten Überschneidens erwünscht ist, und
4. die Schirm-Ansprechgeschwindigkeiten liegen zwischen denen für nur mit Thulium und nur mit
Terbium aktivierten Leuchtstoffen bei geringen Thuliumkonzentrationen.
Ein weiterer großer Vorteil des erfindungsgemäOen koaktivierten Leuchtstoffes ist die deutliche Verringerung
des Thuliumgehaltes, der in einem Bildumwandler erforderlich ist. Dies verringert die Kosten eines
Thulium-aktivierten Leuchtstoffes beträchtlich. So kann z. B. der Thuliumgehalt von etwa 0.003 auf bis zu 0.0005
Mole verringert werden.
Der koaktivierte Leuchtstoff ergibt synergistische Wirkungen. Das erwartete Verhalten der beiden
Aktivatoren in einem einzigen Leuchtstoff ist das eines Wettbewerbs um die Anregungsenergie und ein
ansonsten unabhängiges Wirken. Häufig gibt es eine Tendenz, die verschiedenen Emissionen auszulöschen
und so die Gesamtwirksamkeit zu verringern. Im Falle des erfindungsgemäßen mit Terbium und Thulium
koaktivierten Leuchtstoffes scheinen die Lebensdauern der verschiedenen Anregungszustände von Thulium und
Terbium einen wirksamen Energieübergang zu den Thuliumzentren zu erleichtern, so daß das Produkt bei
geringen Thuliumkonzentrationen wirksamer ist. Gleichzeitig scheinen Aktivatorwechselwirkungen den
Nachglimmabfallmechanismus merklich zu ändern, so daß der anfängliche Abfall des Nachglimmens dem
Terbium- und der danachfolgende Abfall des Nachglimmens dem Thulium-Modus folgt. Beides ist in Röntgenschirmen
erwünscht. Der vorliegende Synergismus
Mischung von LaOBr :Tm und LaOBr :Tb die vorstehend genannten vorteilhaften Ergebnisse nicht ergibt.
So erhält man bei Mischungen von 50% LaOBr 0.002 Tm und 50% LaOBr 0.002 Tb ein Nachgiimmen bei 5 see
25 mv und bei 120 see 2,5 mv anstelle der für Probe 4 in
der Tabelle III gefundenen Werte, die etwa 50% Terbium- und 50% Thulium-Emissionen aufweist.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, in deren einziger
Figur ein Querschnitt einer vergrößerten Ansicht eines typischen Bildwandlers zum Urnwandlen von Röntgenstrahlung
gezeigt ist, der einen Verstärkerschirm einschließt unter Verwendung des erfindungsgemäßen
koaktivierten Leuchtstoffes.
Der dargestellte Bildwandler weist eine Anordnung auf, die einen fotografischen Film mit einer Polyestergrundlage
10 und einer Doppelemulsionsschicht aufweist. In der Basis 10 ist ein Farbstoffsystem enthalten,
das UV-Licht absorbiert, das üblicherweise von der einen der Silberhalogenid-Emulsionsschichten zur anderen
übertragen wird, die in der Zeichnung mit Ha und Wb bezeichnet sind. Dieser Lichtübergang verursacht
ein Erweitern der Bilder und ein Verwischen wegen mangelnder Ausrichtung zwischen dem auf der
Hauptemulsionsschicht gebildeten Bild und der Emulsionsschicht, die das übertragene Bild aufnimmt. Dies ist
veranschaulicht mit den von der Emulsionsschicht Ha zu der Emulsionsschicht Wb übertragenen Lichtstrahlen.
Auf der Emulsionsschicht Wb wird so ein vergrößertes Bild entstehen, daß nach der Entwicklung
des Films als Verwischeffekt in Erscheinung tritt. Um daher die Übertragungswirkung möglichst gering zu
halten, soll der Leuchtstoff hauptsächlich im UV-Bereich emittieren und nicht in dem des sichtbaren Lichtes.
Denn die UV-hmission von einem Leuchtstoff nahe der
Emulsionsschicht wird durch die Silberhalogenidteilchen der Emulsionsschicht absorbiert. Weitere UV-Strahlung
wird durch die Polyesterbasis 10 absorbiert. Bringt man in die Polyesterbasis einen UV-absorbierenden
Farbstoff ein, dann wird ein noch größerer Teil des übertragenen UV-Lichtes vor dem Anlangen bei der
anderen Emulsionsschicht absorbiert. Hat ein besonderer Leuchtstoff eine starke Emission im sichtbaren
Bereich, dann ist es schwer, das Übertragen dieses sichtbaren Lichtes zwischen den Emulsionsschichten zu
verringern, da Absorptionsmaterialien auch das sichtbare Licht absorbieren, das erforderlich ist, den Film nach
der Entwicklung auszuwerten. Das erfindungsgemäße koaktivierte Leuchtstoffsystem hat den Vorteil einer
starken UV-Emission, die ähnlicher der des in dieser Hinsicht vorteilhafteren Thulium-aktivierten Leuchtstoffes
ist, als der des Terbium-aktivierten Leuchtstoffes. Farbstoffe mit UV-Absorption sind bekannt und im
Handel erhältlich. Einer davon ist 2-Hydroxy-4-methoxy-benzophenon, doch wird angenommen, daß 1,3,5-Triazin
an seiner Stelle eingesetzt werden kann.
Der in der Zeichnung dargestellte Abschnitt eines P.ör!t"eri.;tr2h!ver5l-?rk?r?c'i'rmpi: 'c| <"'* p'npr flpxihlpn
Abstützung 5, einer Reflektorschicht 6 und einer Schicht 7 aus koaktiviertem Leuchtstoff und einer transparenten
Schicht 8 auf jeder Seite der mit Emulsion versehenen Polyesterbasis konstruiert. Diese Schichten sind auf
beiden Seiten symmetrisch angeordnet.
Das erfindungsgemäße Koaktivatorsystem kann
außer in Röntgenstrahlverstärkerschirmen allgemein in Röntgenbildumwandlern einschließlich fluoroskopischen
Schirmen und Röntgenbildverstärkerröhren eingesetzt werden.
Im Rahmen der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe können auch geringfügige Abänderungen in der
Zusammensetzung vorgenommen werden, ohne daß die Vorteile dabei verlorengehen. So sollte eine geringfügige
Ersetzung von Chlor oder Brom durch Fluor diese Vorteile nicht merklich beeinflussen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Leuchtstoff aus Seltenen Erdmetalloxyhalogeniden, gekennzeichnet durch die Formel
worin
Ln für Lanthan und/oder Gadolinium,
X für Chlor und/oder Brom steht,
Tb und Tm als Koaktivatoren vorhanden sind und
y
einen Wert von 0,0005 bis O1OlOMoIe
pro Mol des ausgewählten Oxyhalogenids und
w
einen Wert von 0,00005 bis 0,005 Mole
pro MoI des ausgewählten Oxyhalogenide hat
2. Verwendung des Leuchtstoffes nach Anspruch 1 in einem Bildumwandler zum Umwandeln von
Röntgenstrahlung in Strahlung längerer Wellenlänge.
3. Verwendung nach Anspruch 2 zur Verstärkung der Belichtung eines fotografischen Filmes durch
Röntgenstrahlung.
In der US-PS Re 28 592 sind Terbium-aktivierte Leuchtstoffe Seltener Erdmetalloxyhalogenide mit
Ytterbium offenbart, um dieses Nachglimmen zu verringern. Im Falle der zuletzt genannten Leuchtstoffe
sind die Emissionseigenschaften im nahe UV-Bereich
jedoch nicht so zufriedenstellend wie bei den mit
Thulium aktivierten Leuchtstoffen der US-PS 37 95 814.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe
zugrunde. Leuchtstoffe Seltener Erdmetalloxyhalogeni
de zu schaffen, die mit einer Kombination von Seltenen
Erdmetallaktivatoren koaktiviert sind, um die Eigenschaften gegenüber Röntgenstrahlen, wie Ansprechgeschwindigkeit, Nachglimmen und Emission im nahen
UV zu verbessern. Diese Aufgabe wird erfindungsge
maß durch Leuchtstoffe der Formel gelöst:
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