DE2754797A1 - Verfahren zur entfernung von karbonylsulfid aus fluessigem propan - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht eich auf die Entfernung von Karbonylsulfid aus flüssigem Propan unter Verwendung von 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol.

Die Behandlung von flüssigen Produkten der Erdölraffination zur Entfernung oder Umsetzung unerwünschter Schwefelkomponenten ist für die Petroleumbrennstoff-Behandlungsindustrie eine komplexe und kostspielige Notwendigkeit. Derartige unerwünschte Schwefelkomponenten schliessen beispielsweise Schwefelwasserstoff, Merkaptane, Sulfide und Karbonylsulfid oder Kohlenoxydsulf id ein.

Bisher bekannte Verfahren zur Entfernung von Karbonylsulfid aus Erdölbrennstoffen werden oftmals an in den gasförmigen Zustand übergeführten Brennstoffen durchgeführt. Beispielsweise ist es in der Erdgasindustrie weit verbreitet, zur Entfernung von Sulfidverunreinigungen aus gasförmigen Brennstoffen Monoäthanolamin (MEA), Diäthylenglykol (DEG), Diproylenglykol (DPG), Tetraäthylenglykol (TETRA)oder Diisopropylamin (ADIP) zu verwenden.

Aus der Literatur ist es weiterhin bekannt, dass 2-(2-Aminoäthoxy) äthanol, bekannt unter dem Warennamen DIGLYCOLAMIN, und in folgenden als DGA bezeichnet, entweder allein oder in Kombination mit anderen Stoffen zur Entfernung von Sulfidkomponenten aus Gasströ-

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men von Petroleum- oder Erdölbrennstoffen und aus Petroleumderivatprodukten eingesetzt wurde. Der Hersteller von DGA führt in einem Technischen Bulletin aus, dass "die Hauptverwendung von DIGLYCOLAMIN, Warenzeichen für 2-(2-Aminoäthoxy)ethanol (Diglykolamin), in der Entfernung von Schwefelwasserstoff (HpS) und/oder Kohlendioxid (CO₂) aus Gasströmen" liegt; Jefferson Chemical Company, Inc., Technical Bulletin, DIGLYCOLAMINE, Jefferson Chemical Company, Inc., 3336 Richmond Avenue, Box 53300, Houston, Texas 77052.

Die Verwendung von DGA zur Entfernung von Säuregasen aus Gasgemischströmen feuchter oder trockener Kohlenwasserstoffe ist Gegenstand der US-PS 3 712 978 und der kanadischen PS 505 164.

Weiterhin wird berichtet, dass MEA und DGA hinsichtlich ihrer Wirksamkeit bei der Entfernung von Karbonylsulfid aus gasförmigen Systemen im wesentlichen äquivalent sind; Dingman und Moore, Compare DGA and MEA Sweeting Methods, Hydrocarbon Processing, Band 47, Nr. 7, Juli 1968.

Jones und Payne, New solvent to extract aromatics, Hydrocarbon Processing, März 1973, 91 - 92, berichten die Verwendung einer DGA-Wassermischung als Lösungsmittel bei einer aromatischen Extraktionsbehandlung von hydrogeniertem Krackbenzin. Sie beschreiben, dass das DGA-Wasser Lösungsmittel bei der Entfernung von Benzol-Toluol und Toluol-Xylol Mischungen aus Benzin wirksamer als andere derzeit eingesetzte Lösungsmittel, wie TETRA oder DEG-DPG Mischungen ist.

Das Naval Research Laboratory verglich den Einsatz von DGA mit MEA N,N¹ dimethylacetamid (DMAC), und Tetramethylensulf on (TMS) als regenerative Kohlendioxid-Absorbentien. Es wurde berichtet, dass TMS den anderenLösungsmitteln bei Anwendung in COp Waschanlagen an Bord von Atom-U-Booten überlegen war; Gustaf son und Miller, Investigation of Some New Amines as Regenerative Carbon Dioxide Adsorbents, Naval Research Laboratory, NRL Report 6926,

23. Juli, 1969.

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Die El Paso Natural Gas Company verwendete DGA zur Entfernung von Säuregasverunreinigungen aus Gasströmen, die 2 % und mehr an Gesamtsäuregas enthielten. Bei direkten Vergleichen einer Mischung von MEA-DEG Lösungsmitteln mit DGA wurde gefunden, dass DGA in der Lage ist, die erforderlichen Investitionskosten um etwa 50 % zu senken, weil die besseren DGA Lösungsmittelkenngrössen eine Verringerung der Antriebsleistung für die Lösungspumpen, des Dampfes für die Aufwärmevorgänge, der Kühlturmbelastungen etc. zuliessen; vgl. H.L. Holder, Diglycolamine-A Promising New Acid-Gas Remover, The Oil & Gas Journal, 2. Mai 1966, 83-86.

Stellt man in Rechnung, dass die Hydrolyse von Karbonylsulfid zur Erzeugung von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff führt, so erkennt man ohne weiteres die Notwendigkeit einer vollständigen Entfernung des Karbonylsulfids aus flüssigem Propan. Die Reaktion tritt besonders nachteilig bei Erdölbehandlungssystemen mit katalytisehen Trocknern zur Trocknung gereinigter Erdöl- oder Petroleumprodukte in Erscheinung. Beispielsweise wurde 1962 berichtet, dass Propantrockner in unterirdischen Lagerräumen der Mobil Oil Company zur Bildung von Schwefelwasserstoff im Auslass-Strom führten. Untersuchungen haben gezeigt, dass der Einlass-Strom aus gasförmigem Propan Spuren von Karbonylsulfid enthielt. Offenbar katalysierte in den Propantrocknern verwendetes aktiviertes Aluminiumoxid die Hydrolyse des Karbonylsulfids und führte zu einem mit Schwefelwasserstoff verunreinigten Auslassgas. Dieses Problem wurde von der Mobil Oil Company nicht durch die Verwendung eines Lösungsmittels zur Entfernung des Karbonylsulfids aus dem Propaneinlass-Strom, sondern durch Verwendung eines Kieselsäure-Aluminiumoxid Absorptionsmittels gelöst, das besonders im Hinblick auf die Verhinderung,der katalysierten Hydrolyse verwendet wurde; vgl. Faire und Rumbaugh, Carbonyl Sulfide Hydrolysis in Propane Dehydrator, Hydrocarbon Processes and Petroleum Refiner, 41(11), November 1962, 211.

Von der Shell Oil Company wurde ein Verfahren zur Entfernung von Karbonylsulfid und Schwefelwasserstoff aus flüssigem Propan vorgeschlagen, das unter dem Namen ADIP bekannt wurde und auf einen

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Absorptions-Regenerationszyklus beruht, der eine umlaufende wässrige Lösung eines Alkanolamine, wie Diisopropylamin,heranzieht. Es wird berichtet, dass mit dem ADIP Verfahren behandeltes flüssiges Propan nach der Behandlung einen Anteil von weniger als 2 Gew.-ppm an Karbonylsulfid aufweist; vgl. Shell Oil Company, ADIP, Hydrocarbon Processing, April 1975, 84.

Die britischen PS 1 513 786 lehrt die Trennung von Säuregasen, wie Karbonylsulfid und Schwefelwasserstoff aus Gasmischungen mittels eines selektiven Absorptionsmittels der generellen Formel:

HO — (CH₂)_p — 0_q — (CH₂)_r — NH_2>

wobei p, q und r ganze Zahlen sind und ρ « 2 bis 3, q » 1 bis 4 und r = 2 bis 3.

Die Signal Oil Company berichtet ebenfalls über die Behandlung von Flüssigkeiten aus Gasanlagen mit DGA. Vgl. W. W. Williams, Treatment of Gas Plant Liquids with Diglycolamine Agent, Vortrag gehalten anlässlich des Oklahoma Regional Meeting of the Natural Gas Producers Association, Oklahoma City, Oklahoma, 12. April 1973. Bei diesem Vortrag wurde berichtet, dass eine flüssige Mischung vor der Fraktionierung mit DGA im Hinblick auf eine Verringerung oder möglicherweise Eliminierung der stromabwärts stattfindenden Versüssungsprozesse behandelt wurde. Zunächst wurde ein MEA flüssig-flüssig Kontaktsystem konstruiert. Dieses wurde anschliessend in DGA übergeführt, um die Merkaptan Entfernung mit dem zusätzlichen Vorteil, dass jegliche Karbonylsulfidreaktion mit DGA regenerierbare Degradationsprodukte erzeugte, zu untersuchen. Tabelle IV dieses Berichts, die als Tabelle 1 unten wiedergegeben ist, zeigt, dass das angestrebte gereinigte Rohprodukt eine komplexe Mischung geradkettiger Kohlenwasserstoffe war, die aus lediglich etwa 48 % flüssigem Propan bestand. Ergebnisse der chemischen Analyse nach Behandlung mit DGA, die ebenfalls in Tabelle IV des Berichtes und teilweise unten wiedergegeben sind, zeigen, dass nur etwa 25 % des im unbehandelten Rohprodukt gefundenen Karbonylsulfids nach der Behandlung mit DGA entfernt war, wo hin-

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	- 7 -
	TAMiLLE 1
Komponente	unbehandeltes
	Rohprodukt
Kohlendloxid	10 ppm
Schwefelwasserstoff	11 ppm
Karbonylsulfid	12 ppm
Schwefeldioxid	5 ppm
Schwefelkohlenstoff	—
Methylmerkaptan	27 ppm
Äthylmerkaptan	32 ppm
Propylmerkaptan u.
Disulfid	25 ppm
Gesamtanteil
Merkaptane	91 ppm
Gesamtanteil
Schwefel	122 ppm

mit DGA behandel- Entfernung dei tes Produkt Verunreinigung in* *

ppm ppm ppm ppm ppm ppm

ppm ppm ppm

% 54,5 25 %

25,9 % 9,5 #

48 % 27,5 # 29,5 *

Rohstoffstromanalyse entnommen aus Tabelle IV aus ¥. W. Williams, Treatment of Gas Plant Liquids with Diglycolamine Agent, Vortrag gehalten anlässlich des Oklahoma Regional Meeting of the Natural Gas Producers Association, Oklahoma City, Oklahoma, 12. April 1973.

* Dieser TEiI der Tabelle war nicht im Original enthalten.

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gegen wesentlich höhere Prozentsätze an Schwefelwasserstoff lind Merkaptan-Verunreinigungen herausgenommen wurden.

Aus den vorstehenden Ausführungen geht mit aller Deutlichkeit hervor, dass die bisherige Anwendung von DGA praktisch ausschliesslich auf die Entfernung von Säuregasen aus gasförmigen Kohlenwasserstoffströmen beschränkt war. Einzige Ausnahme bildet das Verfahren der Signal Oil Company zur Entfernung von Verunrdnigungen aus flüssigen Kohlenwasserstoffmischungen mit DGA. Selbst bei diesem Beispiel war Jedoch die Effektivität der Entfernung von Karbonylsulfid aus den flüssigen Mischungen minimal. Dementsprechend existiert bisher kein wirtschaftlich einsetzbares und attraktives Verfahren zur wesentlichen Verringerung des Karbonylsulfidgehaltes in flüssigen Propanströmen. Man ist jedoch bereite seit langem auf der Suche nach einem Verfahren, mit dem in wirtschaftlicher Weise und wirksam der Karbonylsulfidgehalt ohne den Nachteil einer nur geringen mengenmässigen Entfernung des Karbonylsulfids verringert werden kann.

Die Erfindung eröffnet demgegenüber die Möglichkeit der Behandlung eines Karbonylsulfid aufweisenden flüssigen Propanstroms, insbesondere im Hinblick auf eine im wesentlichen hundertprozentige Entfernung des Karbonylsulfids aus diesem flüssigen Propanstrom.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Entfernung von Karbonylsulfid aus flüssigem Propan durch Mischen des flüssigen Propans unter flüssig-flüssig Kontaktbedingungen, das das Karbonylsulfid als Verunreinigung mit einer wässrigen Lösung von DGA oder 100 % DGA enthält. Temperatur und Druck, bei wachen diese Mischung auftritt, sind so bemessen, dass der flüssige Zustand des flüssigen Propans beibehalten wird. Nachdem dieses Mischen stattgefunden hat, wird die Mischung in zwei Komponenten getrennt. Eine Komponente ist das im wesentlichen von Karbonylsulfid gereinigte flüssige Propan, die andere ist das das Karbonylsulfid enthaltende DGA.

Die Zeichnung veranschaulicht ein typisches Fließschema bei der

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DGA Entfernung aus flüssigem Propan entsprechend der Erfindung. Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergebensich aus der folgenden Beschreibung sowie den Patentansprüchen.

Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren, bei dem Karbonylsulfid aus einem Strom flüssigen Propans unter Verwendung der selektiven Absorptions- und chemischen Reaktionseigenschaften von DGA herausgelöst wird. Verunreinigtes flüssiges Propan wird in innigen Kontakt mit DGA gebracht, das als Lösungsmittel zur selektiven Herauslösung von Verunreinigungen, insbesondere Karbonylsulfid, aus dem flüssigen Propanstrom dient. Mit dem hier verwendetn Ausdruck "verunreinigtes flüssiges Propan¹¹ wird flüssiges Propan bezeichnet, das gelöste Karbonylsulfidverunreinigungen aufweist.

Gemäss der Zeichnung lässt man zu Anfang des Reinigungsprozesses einen Strom verunreinigten flüssigen Propans in eine flüssigflüssig Kontakt-Kolonne gleichzeitig mit einem Strom an abgemagertem DGA einströmen. Die Strömungsrate des DGA4st lediglich so bemessen, dass ein wirksamer Kontakt zwischen dem DGA und dem flüssigen Propan eintritt. Die Bestimmung der jeweiligen Strömungsrate kann durch einen Fachmann uter Zugrundelegung der Art der flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne, der Konzentration des DGA, der Menge der Karbonylsulfidverunreinigung usw. leicht erfolgen. Der Ausdruck "abgemagertes DGA" bezieht sich auf DGA, das im wesentlichen keine der im verunreinigten flüssigen Propangasstrom gefundene Verunreinigungen enthält. Das bei dem Reinigungsprozess verwendete abgemagerte DGA kann eine wässrige Lösung von DGA in einer Konzentration von etwa 10 - 100 Gew.96 sein. Versuche haben gezeigt, dass eine wässerige Lösung mit mindestens 15 Gew. # DGA am wirksamsten ist. In der flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne 1 kann der verunreinigte flüssige Propanstrom gleichzeitig mit dem abgemagerten DGA-Strom fHessen; mit einer solchen Strömung erhält man eine gute Durchmischung. Der verunreinigte flüssige Propanstrom kann jedoch auch im Gegen- oder Querstrom zum abgemagerten DGA-Strom fIiessen, sofern Vorkehrungen für eine ausreichende Mischung der beiden Flüssigkeiten in der flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne 1 getroffen sind. Die Kontakt- und/oder Mischzeit der Flüssigkeiten

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in der Kolonne 1 kann durch einen Fachmann durch Routineversuche einfach bestimmt werden. Jegliches handelsübliche flüssig-flüssig Kontaktabsorptionssystem kann zum Einsatz gelangen, beispielsweise mit gepackten Säulen, Blasenmischung oder geschichteten Platten.

Die aufgrund dieser Strömung erhaltene Mischung wird anschliessend in zwei Komponenten getrennt; die erste enthält das angereicherte DGA und Wasser, die zweite das gesüsste oder gereinigte flüssige Propan mit einer geringen Menge von angereichertem DGA und Wasser. Der Ausdruck "angereichertes DGA" bezeichnet ein DGA, das aus dem verunreinigten flüssigen Propanstrom herausgelöste Verunreinigungen enthält; der Ausdruck "gesüsstes flüssiges Propan" das flüssige Propan, das in innigen Kontakt mit abgemagertem Propan gebracht wurde, wodurch Verunreinigungen aus dem verunreinigten flüssigen Propanstrom entfernt wurden.

Die zweite dieser Komponenten lässt man dann in einen Absetztank 2 strömen, in dem das angereicherte DGA und Wasser, die beide schwerer als das gereinigte flüssige Propan sind, sich zum unteren Teil bewegen. Gesüsstes oder gereinigtes flüssiges Propan, das gelöstes Wasser enthält, wird abgezogen und in einen Propantrockner 3 gebracht. Aktiviertes Aluminiumoxid, Bauxit, Kiesel-Aluminiumoxid-Gel, Molekularsiebe oder ähnliche Materialien können im Trockner 3 vorhanden sein, um als Katalysator bei der folgenden Reaktion mitzuwirken:

Katalysator
COS + HOH > CO₂ + H₂ S

Auf diese Weise reagiert jegliches in dem wasser-gesättigten gesüssten Propan verbleibende Karbonylsulfid entsprechend der obigen Gleichung, wobei der Schwefelwasserstoff und jegliches verbleibende, nicht reagierte Karbonylsulfid an der Oberfläche des Katalysators adsorbiert wird. Nach der Trocknung wird das getrocknete flüssige Propan über die Leitung 14 zur Lagerung oder zum Verkauf abgepumpt.

Wenn der Propantrockner 3 bei dem Behandlungsverfahren Verwendung

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COPY

findet, wird ausschliesslich aus Gründen der Bequemlichkeit bevorzugt, dass wenigstens zwei parallel geschaltete Trocknereinheiten zum Einsatz gelangen. Auf diese Weise können die eine Einheit oder die einen mehreren Einheiten einen Regenerationszyklus durchlaufen, wobei heisse Propandämpfe über die Oberfläche des Katalysators zum Austreiben von adsorbiertem Wasser, Schwefelwasserstoff und Karbonylsulfid geleitet werden können, während die andere Einheit oder Einheiten das gesüsste flüssige Propan trocknen und gleichzeitig obige Reaktion zum Ablauf bringen. Die heissen Propandämpfe können anschliessend kondensiert und erneut durch die flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne 1 geleitet werden, wo der Schwefelwasserstoff und das Karbonylsulfid entfernt werden.

Gleichzeitig mit dem vorstehend beschriebenen Vorgang kann die erste aus der flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne 1 abgezogene Komponente zusammen mit dem angereicherten DGA aus dem Absetztank durch einen Amin-Wärmetauscher 4 in einen Amin-Erhitzer 5 gegeben werden. Dort wird das angereicherte DGA durch einen Wiedererhitzer gegeben und dann in einen Rücklaufkondensator 7 und einen Sammler 8, worauf es dann über eine Pumpe 9 in den Amin-Erhitzer 5 gepumpt wird, bis die aus dem verunreinigten flüssigen Propanstrom herausgelösten Verunreinigungen aus dem DGA abgezogen sind, sodass man ein abgezogenes, abgemagertes DGA erhält. Die aus Säuregasen, insbesondere Karbonylsulfid bestehenden Verunreinigungen werden dann über die Leitung 10 abgeführt. Das abgezogene, abgemagerte DGA strömt dann zur Wiederverwendung im Behandlungsprozess zurück in die flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne 1; auch kann es in einen Amin-Regenerierer 11 geleitet werden, in dem eine weitere Reinigung des abgemagerten DGA zur Erzeugung von regeneriertem DGA erfolgt. Eine Pumpe 12 pumpt das abgemagerte DGA durch ein Ventil 13, von dem aus das abgemagerte DGA entweder in die flüssig-flüssig Kontakt-Kolonne 1 oder in den Amin-Regenerierer 11 strömt.

Da die DGA Lösung einem gewissen Abbau in eine Anzahl von Verbindungen ausgesetzt sein kann, . einschliesslich z. B. N,N^f bis (hydroäthoxyäthyl)-Harnstoff entsprechend der folgenden beispielsweisen Gleichung:

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copy ¹

P.

2 (R-NH₉) + COS * R-N-C-N-R + H.-S

DGA Ν,Ν· bis (hydroxyäthoxy

äthyl)-Harnstoff

wobei R - HO-CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂,

wird der Amin-Regenerierer 11 zur Trennung des DGA von den Abbauprodukten verwendet.

Es wurde ebenfalls gefunden, dass verschiedene der Abbauprodukte wieder in DGA umgesetzt werden können, und zwar entsprechend der folgenden Gleichung:

HOH _A R-N-C-N-R + H₂O = > 2(R-NH₂)

wobei R -

Im Amin-Regenerierer 11 sich ansammelnder Restschlamm wird von Zeit zu Zeit entsprechend Anfall entfernt.

Während des gesamten Behandlungsprozesses müssen Druck und Temperatur im System so bemessen sein, dass der flüssige Zustand des Propane beibehalten wird. Es wurde gefunden, dass die wirksamsten Temperaturen bei der Behandlung im Bereich zwischen 15,5 bis 65,5⁰C liegen. Der Druck des Systems wird hierbei auf diesen Temperaturbereich abgestimmt, um den flüssigen Zustand dee Propane während des gesamten Verfahrens aufrecht zu erhalten.

Die Menge des bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendeten DGA ist veränderlich und hängt von der im verunreinigten flüssigen Propan vorherrschenden Karbonylsulfidkonzentration ab. Es wird lediglich eine solche Menge an DOA benötigt, dass die gewünschte Menge an Karbonylsulfid entfernt wird. Diese erforderliche Menge kann durch einen Fachmann ohne weiteres durch Routineversuche bestimmt werden.

Die hier geoffenbarte Erfindung kann unter Verwendung handelsüblicher flüssig-flüssig Kontakt-Kolonnen, Regeneriert, Wärmeaustauscher, Rückflusskondensatoren und anderer Apparate durchgeführt werden.

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Es liegt auf der Hand, dass das erfindungsgemässe Verfahren durchdie hler beschriebene Vorrichtung nicht begrenzt ist und dass Abänderungen gegenüber der vorstehenden Beschreibung durchaus in den Rahmen der geoffenbarten Erfindung fallen. Beispielsweise ist es möglich, die Erfindung durch einfaches Mischen von abgemagertem DGA mit verunreinigtem flüssigem Propan in einem üblichen Mischtank zu mischen und anschliessend das karbonylsulfidfreie flüssige Propan von dem Karbonylsulfid enthaltendem DGA durch die unterschiedlichen spezifischen Gewichte zu trennen.

Beispiel:

Als Beispiel für die Wirksamkeit des geoffenbarten Verfahrens wurden zwei Untersuchungsreihen zur Darlegung der Wirksamkeit des DGA als Waschmittel für Karbonylsulfid in einem Strom flüssigen Propane durchgeführt. Es sei darauf hingewiesen, dass diese Verfahren lediglich zur Darstellung der Wirksamkeit des erfindungsgemässen Verfahrens dienen sollen und keineswegs den Rahmen der Erfindung einschränken.

Verfahren 1;

Bei dieser Testreihe wurden 90 Gew.96 flüssiges Propan mit gelöstem Karbonylsulfid als Verunreinigung und 10 Gew. % unterschiedliche DGA Konzentrationen in einen Hochdruck-Korrosionsbehälter gegeben. Dieser wurde sodann^ Minuten lang in Schwingungen versetzt, um ein Mischen herbeizuführen. Anschliessend konnten sich die Komponenten 15 Minuten lang absetzen. Sodann wurden Proben des flüssigen Propans abgezogen und im Gaschromatographen analysiert. Die Konzentration der DGA Lösung schwankte von 0 # DGA bis 80 % DGA in Wasser. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse dieses Versuchs. Tabelle 2 zeigt weiterhin, dass eine 100 %-ige Entfernung vom Karbonylsulfid aus dem flüssigen Propan dann stattfindet, wenn die Konzentration der DGA Lösung mindestens 15 % beträgt.

Verfahren 2:

Flüssiges Propan wurde la Druck vermindert und anscbJJessend durch

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150 ml verschiedener wässriger DGA Lösungen hindurchgeperlt, die vorher in 250 ml Gaswaschflaschen bereitgestellt wurden. Aus den Waschflaschen austretende Dämpfe wurden gesammelt und direkt in einen Gaschromatographen injiziert. Tabelle 3 gibt die Ergebnisse dieses Verfahrens wieder. Tabelle 3 sagt wiederum aus, dass dann eine vollständige, also 100 %-ige Entfernung von Karbonylsulfid eintritt, wenn die Konzentration der DGA Lösung mindestens 15 % beträgt.

Tabelle 2

JÜX5A	in der Probe nach der Behandlung verbleibendes Karbonylsulfid ppm	Karbonylsulfid Gramm	Karbonylsulfid entfernt	Ergebnisse der Karbonylsulfidentfernung nach Verfahren 1	Tabelle 3	Karbonylsulfid Gramm	Karbonylsulfid entfernt
O	449	28	0		In der Probe nach der Behandlung verbleibendes Karbonylsulfid ppm	28	0
10	107	6	79		499	10	64
15	0	0	100	0	180	0	100
20	0	0	100	10	0	0	100
25	0	0	100	15	0	0	100
50	0	0	100	20	0	0	100
80	0	0	100	25	0	0	100
50	0
80

Ergebnisse der Karbonylsulfidentfernung nach Verfahren 2

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Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Entfernung von Karbonylsulfld aus flüssigem Propan, dadurch gekennzeichnet, dass man unter flüssigflüssig Kontaktbedingungen flüssiges, als Verunreinigung Karbonylsulfld enthaltendes Propan mit Dlglykolamin unter solchen Temperatur- und Druckbedingungen, dass der flüssige Zustand des Propans erhalten bleibt, und in solchen Mengen mischt, dass das Karbonylsulfld entfernt wird, und dass man aus dem System an Karbonylsulfid abgemagertes flüssiges Propan entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem System mit Karbonylsulfid angereichertes Diglykolamin entfernt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das angereicherte Diglykolamin zur Entfernung von Karbonylsulfid gereinigt wird.

4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Diglykolamin in Form einer wässrigen Lösung mit einer Konzentration von 15 Gew. % oder mehr vor-

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5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das abgemagerte flüssige Propan weiter getrocknet wird.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekenn: trägt.

gekennzeichnet, dass die Temperatur etwa 15,5 bis 65,5 ⁰C be-

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