DE2754460A1 - Ueberzogene keramische verbundstoffe auf siliciumbasis und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Ueberzogene keramische verbundstoffe auf siliciumbasis und verfahren zu deren herstellung

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Description

ÜBERZOGENE KERAMISCHE VERBUNDSTOFFE ADF SILICIUMBASIS UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG
Die Erfindung betrifft keramische Verbundstoffe auf Siliciumbasis mit einer verringerten Neigung, bei Berührung mit einer Metalloberfläche bei erhöhten Temperaturen metallische Silicide zu bilden.
Wie in dem Journal of Materials Science II (1976), Seiten 1009-1018, von R. L. Mehan und D. W. McKee, in dem Artikel "Interaction of Metals and Alloys with Silicon-Based Ceramics" berichtet, treten Keramiken auf Siliciumbasis bei Temperaturen in der Nähe von 1OO°C in Luft mit einer Reihe von Metallen und Legierungen in Hechseiwirkung. Dabei entstehen unter anderem Silicide, Silikate und Karbide. Die Bedeutung der in dem vorstehenden Artikel niedergelegten Feststellungen besteht darin, daß bei Ver-
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wendung einer Keramik auf Siliciumbasis, zum Beispiel einem Verbundstoff aus Siliciumkarbid in einer Siliciummatrix in Form einer Turbinenschaufel oder eines Blattes für ein Flugzeugtriebwerk^, die Leistungsfähigkeit der Gasturbine bzw. des Flugzeugtriebwerkes aufgrund der Bildung von Metallsiliciden, wenn die Keramik auf Siliciumbasis bei erhöhten Temperaturen mit einer hochleistungsfähigen Metallegierung oder einem solchen Metall in Berührung kommt, beeinträchtigt werden kann. Es wäre daher vorteilhaft, die Neigung solcher Keramik auf Siliciumbasis zur Wechselwirkung mit metallischen Oberflächen bei erhöhten Temperaturen zu verringern.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß eine Keramik auf Siliciumbasis mit einer solchen verringerten Neigung zur Wechselwirkung mit metallischen Oberflächen bei erhöhten Temperaturen hergestellt werden kann, wenn man die Oberfläche der Keramik auf Siliciumbasis zur Entfernung des Oberflächensiliciums bis zu einer Tiefe von mindestens O,O25 mm ätzt und danach den in der geätzten Keramik entstandenen Hohlraum mit einer anorganischen Oxydmischung füllt, wie mit einer Mischung aus Aluminiumoxyd und Siliciumoxyd, woraufhin man das Ganze glüht, um eine Oberflächenkeramik zu bilden, die im wesentlichen das während der Ätzstufe aus der Keramik entfernte Silicium ersetzt.
Durch die vorliegende Erfindung wird somit ein Verfahren zum Verringern der Neigung einer Keramik auf Siliciumbasis zur Bildung von Reaktionsprodukten, wie Siliciden, geschaffen, wenn die Keramik mit einer metallischen Oberfläche bei erhöhten Temperaturen in Berührung steht, wobei das Verfahren folgende Stufen umfaßt:
1) Ätzen der Oberfläche der Keramik auf Siliciumbasis, um das Oberflächensilicium zu entfernen,
2) im wesentlichen Füllen der aufgrund der Entfernung des Oberflächensiliciums in der Keramik zurückbleibenden Hohlraumes mit einer anorganischen Oxydmischung und
3) Glühen der gemäß Stufe 2)behandelten Keramik auf Siliciumbasis bis zu einer Temperatur von 125O C, wobei die anorganische Oxydmischung in einen haftenden Keramiküberzug umge-
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wandelt wird.
Zu den Keramiken auf Siliciumbasis, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, gehören zum Beispiel die in der älteren deutschen Patentanmeldung P 2707 229.7 vorgeschlagenen, sowie die Siliciumkarbid-Verbundstoffe, die in den US-PS 3 459 und 2 431 327 beschrieben sind.
Zu den anorganischen Oxydmischungen, die zum Behandeln der geätzten Oberfläche der Keramikverbundkörper auf Siliciumbasis gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, gehören zum Beispiel Mischungen von Aluminiumoxyd und Siliciumoxyd, wie Kyanit, Kugelton, Kaolin usw. Die anorganische Oxydmischung kann im Falle des Vermischens mit Al(H PO.) , HO usw. als Paste eingesetzt werden. Brauchbare Ätzlösungen sind zum Beispiel Mischungen von Fluorwasserstoff - und Salpetersäure.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Keramik auf Siliciumbasis mit einem Ätzmittel behandelt, um mindestens O,O25 bis O,25 mm tief das Oberflächensilicium aus der Keramik zu entfernen. Nach dem Abspülen des Ätzmittels von der Oberfläche der Keramik kann diese mit einer anorganischen Oxydmischung behandelt werden und die dabei erhaltene Keramik wird geglüht, um die anorganische Oxydmischung in einen haftenden Keramiküberzug umzuwandeln.
Die Keramik auf Siliciumbasis kann nach verschiedenen Standardtechniken geätzt werden, wie durch Eintauchen, Abwischen, Besprühen usw. mit einem geeigneten Ätzmittel, wie es· vorstehend angegeben ist. In Abhängigkeit von der Art des Ätzmittels und der Tiefe, bis zu der das Oberflächensilicium entfernt werden soll, kann die Zeit für die Behandlung der Keramik auf Siliciumbasis mit dem Ätzmittel in weitem Rahmen variieren, wie von einigen Minuten oder weniger bis zu mehreren Stunden oder mehr. Nachdem ausreichend Silicium von der Oberfläche der Keramik entfernt worden ist, kann man das Ätzmittel durch Spülen davon entfernen.
Danach behandelt man die Keramik auf Siliciumbasis mit der an-
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organischen Oxydmischung, die mittels einer Auftragvorrichtung in Form einer Paste aufgebracht oder aufgesprüht, gestrichen usw. werden kann.
In Abhängigkeit von dem Einsatzzweck der fertigen Keramik kann überschüssige anorganische Oxydmischung nach Standardtechniken, wie durch Bürsten, entfernt werden, bis die erwünschte Oberflächendicke erreicht ist. Die Keramik auf Siliciumbasis kann dann bei einer Temperatur von 1250 bis 1400 C geglüht werden, um das anorganische Oberflächenoxyd zu einem haftenden Email oder einem glatten Überzug umzuwandeln, der im wesentlichen der ursprünglichen Keramik auf Siliciumbasis vor dem Ätzen ähnelt. Nach dem Glühen kann die Farbe der Oberfläche der Keramik jedoch in weitem Rahmen vari-• ieren, je nach der Zusammensetzung der angewendeten anorganischen Oxydmischung.
Die Keramikverbundkörper auf Siliciumbasis und vorzugsweise Verbundkörper aus Siliciumkarbid in einer Siliciummatrix, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, kann man für eine Vielfalt von Anwendungen einsetzen, wie Turbinenschaufeln, Blätter für Flugzeugtriebwerke, abreibbare Überzüge in Form von Rotationsdichtungen und so weiter.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Beispiels näher erläutert. Alle angegebenen Teile in diesem Beispiel sind Gewichtteile. Beispiel:
Aus WCA-Kohlenstoffgewebe der Union Carbide Corporation mit niedrigem Modul wurde eine Kohlenstoffaser - Vorform zubereitet, indem man eine wässrige kolloidale Suspension von Graphit als Binder benutzte. Die Faserdichte betrug etwa 1,38 bis 1,48 g/cm und das Gesamtfasergewicht in der Vorform nach dem maschinellen Bearbeiten zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 6,3 cm betrug etwa 11 Gramm.
Aus Speer 580 Graphit wurde eine Form mit einem Durchmesser von etwa 7,6 cm hergestellt, wobei der Formhohlraum einen Durchmesser
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von etwa 6,3 cm hatte und eine Dicke von etwa 10,7 mm. In die obere Hälfte der Form wurden vier Infiltrationslöcher mit einen Durchmesser von je etwa 3,2 mn gebohrt und in die Bodenhälfte der Form bohrte man Entlüftungslocher ebenfalls mit einem Durchmesser von etwa 3,2 mm. Kohlenstoffaserdochte in Form von WYK-Litze führte man in die Infiltrationslöcher und ließ sie etwa 3,2 mm vom Oberteil der Form in den Hohlraum vorstehen. Die innere Oberfläche der Form wurde mit einem Bornitridpulver in Form eines Aerosol-Sprays behandelt.
Dann ordnete man die Kohlenstoffaservorform in der Form an, plazierte die Form in einer aus Armco-Speer-580-Graphit hergestellten Trägerstruktur, die nach den Spezifikationen der Form durch Präzisionsbearbeitung hergestellt war. Eine Ladung von Pulversilicium wurde dann auf die Formoberflache geschüttet. Beim Abschätzen der einzusetzenden Siliciummenge setzte man bis zu 15 % Oberschuß verglichen mit der Menge Silicium ein, die erforderlich ist, den Formhohlraum im geschmolzenen Zustand zu füllen.
Dann brachte man Form und Trägerstruktur in einen Ofen ein, der unter einem Vakuum von etwa 1 χ 10 Torr stand. Ein Druck bis zu 3 Torr ist ebenfalls brauchbar. Der Ofen wurde bei einer Tempera-
oC tür von etwa 16OO gehalten. Das Siliciumpulver wandelte sich innerhalb von 15 Minuten in geschmolzenes Silicium um und danach ließ man es durch Infiltrieren in die Kohlenstoffaser eindringen. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur entfernte man Form und Trägerstruktur aus dem Ofen und ließ sie unter atmosphärischen Bedingungen abkühlen. Man öffnete die Form und erhielt eine Scheibe, die innerhalb von +^ 0,2 % den Abmessungen des Formhohlraumes entsprach. Nach dem Herstellungsverfahren bestand die Scheibe aus einer Siliciumkarbid/Silicium-Keramik mit etwa 16 Gewichtsprozent Kohlenstoff in chemisch gebundener Form oder als Mischung chemisch gebundenen Kohlenstoffes und elementaren Kohlenstoffes und etwa 84 Gewichtsprozent Silicium.
Die so erhaltene Verbundstoffscheibe aus Siliciumkarbid in einer Siliciummatrix ordnete man in einen Tiegel auf einem flachen Stück Haynes 718, einer Legierung auf Nickel-Basis an.
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Die Siliciumverbundscheibe und der Metallstreifen wurden dann in einem Ofen angeordnet und unter atmosphärischen Bedingungen auf
ο
115Ο C erhitzt. Nach 150 Stunden wurden die Keramikscheibe und der Metallstreifen aus dem Ofen herausgenommen und man ließ sie sich auf Zimmertemperatur abkühlen. Die Oberfläche des Metallstreifens wurde dann sorgfältig unter einem optischen Mikroskop untersucht. Es wurde festgestellt, daß an der Oberfläche des Metallstreifens eine Silicidpildende Umsetzung stattgefunden hatte, was sich aus dem Aussehen einer rauhen Oberfläche und einer Reihe von Kratern ergab, die eine Silicium-Metall-Umsetzung anzeigten. Wäre dieser Verbundkörper aus Siliciumkarbid in einer Siliciummatrix als Teil einer Energie-erzeugenden Vorrichtung benutzt worden, wie als Blatt eines Flugzeugtriebwerkes, und hätte dieser Keramikteil in fortgesetzter Berührung mit einem Hochleistungsmetall gestanden, wie einer Chrom und Nickel enthaltenden Legierung, dann könnte die Oberfläche des Metallteiles nachteilig beeinflußt worden sein und schließlich zu einem Zusammenbruch der Struktur führen.
Es wurde daher noch eine andere Verbundscheibe aus Siliciumkarbid in Siliciummatrix nach dem vorgenannten Verfahren hergestellt, die man anschließend mit einem Ätzmittel in Form einer Mischung aus Fluorwasserstoff- und Salpetersäure abwischte. Nachdem man eine fünfzehn Sekunden dauernde Berührung des Ätzmittels mit der Keramikscheibe gestattet hatte, wusch man die Keramikscheibe mit Wasser, um das Ätzmittel zu entfernen. Beim Untersuchen der geätzten Oberfläche der Keramikscheibe stellte man fest, daß das Ätzmittel Silicium bis zu einer Tiefe von durchschnittlich etwa 0,1 mm aus der Oberfläche entfernt .hatte. Eine aus Mullit bestehende Paste, einem Gemisch aus Aluminiumoxyd, Siliciumoxyd und Aluminium-Hypophosphat, wurde gleichmäßig mit einem Spatel auf die geätzte Oberfläche der Siliciumkeramikscheibe aufgebracht. Die Dicke der aufgebrachten Paste war in etwa äquivalent der Tiefe des aufgrund der Einwirkung des Ätzmittels entstandenen Hohlraumes. Danach ordnete man die behandelte Keramikscheibe in einem Ofen an und erhitzte sie 15 Stunden auf 1250 C unter atmosphärischen Bedingungen. Dann ließ man die
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Keramikscheibe sich abkühlen. Die anorganische Oxydpaste hatte sich in eine gleichmäßige Glasur auf der Oberfläche der Silicium-Keramikschelbe umgewandelt.
Das Verfahren des Anordnens der Verbundscheibe auf einem Nickel-Chrom-Legierungsstreifen wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Keramik auf dem Metallstreifen so angeordnet wurde, daß die Oberfläche des anorganischen Oberzuges, der durch Glühen auf die Oberfläche der Silicium-Keramik aufgebracht worden war, mit dem Metallegierungsstreifen in Berührung stand. Nach dem Erhitzen der Silicium-Keramj k in Berührung mit dem Metallstreifen für die gleiche Zeitdauer und unter den gleichen Bedingungen ließ man das Ganze abkühlen. Eine Untersuchung des Metallstreifens ergab, daß er frei war von irgendwelcher Oberflächenreaktion mit der Silicium- Keramikscheibe . Dies zeigt, daß die Behandlung der Keramikscheibe auf Siliciumbasis mit der Metalloxydmischung unter Glühen zu einer verringerten Neigung der Keramikscheibe führt, mit der Haynes 718-Legierung bei Temperaturen ve innerhalb von 150 Stunden zu reagieren.
Haynes 718-Legierung bei Temperaturen von 1000 C oder darüber
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Claims (8)

GENERAL ELECTRIC COMPANY 4326-RD-8586 Patentansprüche
1. Verfahren zum Verringern der Neigung einer Keramik auf SiIicium-Basis, mit einer metallischen Oberfläche bei erhöhten Temperaturen unter Bildung von Metallsiliciden zu reagieren, gekennzeichnet durch:
(1) Ätzen der Oberfläche des keramischen Verbundkörpers auf Siliciumbasis zur Entfernung von Oberflächensilicium,
(2) im wesentlichen Füllen des während der Stufe (D im geätzten Keramikverbundstoff auf Siliciumbasis gebildeten Hohlraumes mit einer anorganischen Oxydmischung und
(3) Glühen der in Stufe(21 erhaltenen Keramik auf Siliciumbasis bis zu einer Temperatur von 1250 C, wobei sich die anorganische Oxydmischung zu einem anhaftenden ke-
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ramischen Überzug umwandelt.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Oxydmischung aus Aluminiumoxyd und Siliciumoxyd besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der keramische Verbundstoff auf Siliciumbasis ein Verbundstoff aus Siliciumkarbid in einer Siliciummatrix ist.
4. Verfahren nach Anspruch !^dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmittel eine Mischung aus Fluorwasserstoff - und Salpetersäure ist.
5. Geformter keramischer Verbundstoff auf Siliciumbasis mit einem anhaftenden keramischen Überzug aus anorganischem Oxyd mit einer Dicke von etwa 0,1 mm.
6. Geformter Verbundstoff nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Form eines Gasturbinen-Umhüllungsringabschnittes.
7. Geformter Verbundstoff nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Form eines Umhüllungsringabschnittes für ein Flugzeugtriebwerk.
8. Geformter Verbundkörper nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Form eines Gasturbinen-Übergangsstückes.
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