DE2751328A1 - Durch ultraschall verbindbare polyphenylenaether-zusammensetzungen - Google Patents
Durch ultraschall verbindbare polyphenylenaether-zusammensetzungenInfo
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Description
6000 Frankfurt/Main 1, 16.November 1977
Telefon (0611) 235555
Bankkonto: 225/0389
4526-8CH-2335
Beanspruchte Priorität : 21.Dezember 1976, U.S.A.,
Seriat-No. 753 512
Anmelder : GENERAL ELECTRIC COMPANY
1 River Road
Schenectady, N.Y./ H.S.A.
Schenectady, N.Y./ H.S.A.
Durch Ultraschall verbindbare Polyphenylenfither-Zusammensetzungen.
Die Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen, die, wenn sie durch Ultraschall im ausgeformten Zustand an
Acryl- oder Polycarbonatpolymere gebunden oder geschweisst werden, verbesserte BindungsFestigkeit in der
durch Ultraschall gebildeten Verbindung besitzen.
Insbesondere enthalten die erfindungsgemnssen Zusammensetzungen
in Mischung ein Polypheny lenfitherharz, ein Styrolharz, vorzugsweise ein gummimodifiziertes hochschlagfestes
Polystyrol, ein polymeres Material, das bezüglich der Polystyrolkomponente polar ist, und wahlweise
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ein A-B-A-BlockcopoIymeres oder -Mischpolymerisat. Damit
die gewünschten Bindungsfestigkeiten zwischen Polyphenylenät her/Polystyrol und Acrylraonomeren erhalten werden,
sollte das polare polymere Material in wenigstens 40 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyphenylene herharzes und des Styrolharzes vorhanden sein.
Die Polyphenylenätherharze sind bekannt und in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben, einschliesslich von Hay
in den US-Patenten 3 306 874 und 3 306 875 und von Stamatoff in den US-Patenten 3 257 357 und 3 257 358, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.Von Cizek ist im US-Patent 3 383 435, dessen Offenbarungsgehalt ebenfalls
durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird, beschrieben, dass Polyphenylenäther und
Polystyrolharze, einschliesslich vieler modifizierter Polystyrole, in allen Verhältnissen kombinierbar sind, um
Zusammensetzungen zu liefern, bei denen viele Eigenschaften gegenüber denjenigen von dem Polyphenylenätherharz
oder dem Polystyrolharz allein verbessert sind. Zusammensetzungen von Polyphenylenäther und Polystyrol sind für
viele kommerzielle Anwendungen brauchbar, und da sie thermoplastisch sind, können sie zu verschiedenartigen Gegenständen durch Formpressen, Extrudieren oder dergleichen
ausgeformt werden. Die ausgeformten Gegenstände können dann wiederum mit anderen Teilen durch Kunststoffschweissen verbunden werden.
Ultraschallverfahren für Verbindungen oder Zusammenbau liefern ein besonders brauchbares Mittel zum Verschweissen
oder Verbinden von Kunststoffen mit Kunststoffen. Im allgemeinen werden Ultraschallwellen oder Ultraschallschwingungen oberhalb des hörbaren Bereiches verwendet, um lokalisierte Wärme zu erzeugen, indem eine Kunststoffoberfläche gegen die andere schwingt. Es wird, üblicherweise
innerhalb eines Bruchteiles einer Sekunde, ausreichend viel Reibungswärme frei, um die meisten thermoplastischen
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- ir -
Materialien zum Weichwerden, Fliessen und Schmelzen zu bringen. Ultraschallverfahren für Verbindungen oder Zusammenbauten
sind sauberer, schneller und wirtschaftlicher
als herkömmliche Verbindungsverfahren, und durch sie wird die Notwendigkeit der Anwendung von Wnrme, Lösungsmitteln,
Klebstoffen, Aushnrtungszeiten und dergleichen vermieden.
Die Ultraschallverbindung von thermoplastischen Materialien
ist in weiteren Einzelheiten in der "Encyclopedia of Polymer Science and Technology", Band 14, John Wiley &
Sons, Inc., 1971, Seiten 116-124, beschrieben, deren Offenbarungsgehalt
durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
Obgleich Ultraschallverbindung zahlreiche Vorteile liefert, wie es oben beschrieben wurde, wenn ausgeformte aus Polyphenylene
t her/Polystyrol -Zusammensetzungen hergestellte
Teile wie bisher mit Acryl- oder Polycarbonatpolymeren unter Verwendung von Ultraschallverfahren verbunden oder verschweisst
wurden, war es bisher nur möglich, relativ schwache Verbindungen zu bilden. Für die meisten praktischen
Anwendungszwecke ist eine Haftfestigkeit oder Bindungsstärke
von etwa 136,08 kg (300 lbs) oder mehr erforderlich. Wenn jedoch bekannte Polyphenylenäther/PolystyroI-Zusammensetzungen
durch Ultraschall mit Acryl- oder Polycarbonatpolymeren verbunden werden, werden typischerweise
Haftfestigkeiten von viel weniger als 116,08 kg (3OO lbs.)
erhalten.
Bs wurde nun überraschenderweise gefunden, dass, wenn wenigstens ein Teil der Polystyrolkomponente in Polyphenylenäther/Polystyrol-Zusammensetzungen
durch eine Komponente ersetzt wird, die bezüglich der Polystyrolkomponente polar
ist, dann die entstehenden thermoplastischen Zusammensetzungen
durch Ultraschall mit Acryl- oder Polycarbonatpolymeren mit unerwartet verbesserten Haftfestigkeiten in
der durch Ultraschall gebildeten Verbindung verbunden werden können.
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Dementsprechend liefert die vorliegende Erfindung, ganz
allgemein ausgedrückt, thermoplastische Formmassen, die
im ausgeformten Zustand, d.h. nach Formpressen, Extrudieren oder dergleichen, mit Acryl- oder Polycarbonatpolymeren durch Ultraschall verbindbar oder verschweissbar sind,
wobei die Haftfestigkeit oder Bindungsstnrke in der durch Ultraschall gebildeten Verbindung verbessert ist. Diese
Formmassen enthalten in Mischung:
(a) ein Polyphenylene herharz,
(b) ein Styrolharz und
(c) ein polymeres Material, das bezüglich des Styrolharzes (b) polar ist.
Die Polyphenylenätherharze dieser Erfindung sind im einzelnen in den oben angegebenen Patenten von Hay und Stamatoff
beschrieben. Im allgemeinen ist das Polyphenylenätherharz (a) ein Selbst kondensationsprodukt von einwertigen, monocyclischen Phenolen, das z.B. durch Umsetzen der Phenole
mit Sauerstoff in Anwesenheit von komplexen Kupferkatalysatoren hergestellt werden kann. Das Molekulargewicht kann
durch die Reaktionszeit gesteuert werden, wobei längere Reaktionszeiten eine höhere durchschnittliche Anzahl wiederkehrender Einheiten liefern.
Eine bevorzugte Familie von Polyphenylenä'thern hat wiederkehrende Struktureinheiten der folgenden Formel:
(n
worin das Äthersauerstoffatom einer Einheit mit dem Benzolkern der nächsten angrenzenden Einheit verbunden ist, η
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eine positive ganze Zahl ist und wenigstens gleich 50 ist und jedes Q ein einwertiger Substituent ist, der aus der
Gruppe, bestehend aus Wasserstoff, Halogen, von einem tertiären alpha-Kohlenstoffatom freien Kohlenwasserstoffresten, Halogenkohlenwasserstoff- und Halogenoxikohlenwasserstoffresten mit wenigstens 2 Kohlenstoffatomen zwischen dem
Halogenatom und dem Phenylkern und Oxikohlenwasserstoffresten, ausgewählt ist.
Für die Zwecke dieser Erfindung umfasst eine besonders bevorzugte Familie von Polyphenylene hern diejenigen mit M-ky!substitution in den zwei Ortho-Stellungen zu dem Äthersauerstoff atom, d.h. diejenigen der oben angegebenen Formel, worin jedes Q Alkyl ist und zwar am meisten zu bevorzugen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Beispiele sind Poly(2,
6-dimethyl-l,4-phenylen)äther, PoIy(2,Π-diftthyl-l,4-phenylen)äther, Poly(2-methyl-6-äthyl-l,4-phenylen)äther,
Poly(2-methyl-6-propyl-l,4-phenylen)äther, Poly(2,6-dipropyl-1,4-phenylen)iither und Poly(2-Sthyl-6-propyl-l ,4-phenylen)äther. Besonders bevorzugt wird Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ftther.
Das Styrolharz (b) wird im allgemeinen aus denjenigen ausgewählt, die wenigstens 25 Gew.-% der von einem vinylaromatischen Monomeren abgeleiteten Polymereinheiten besitzen,
z.B. von einem mit der Formel:
RC=CH2
(II)
worin R Wasserstoff, (niederes) Alkyl, z.B. mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Halogen ist; Z Wasserstoff, Vinyl,
Halogen oder (niederes) Alkyl ist und ρ O oder eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist. Beispiele für Polystyrolharze sind
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Homopolynere von Polystyrol, Polychlorstyrol und Poly-2-■ethylstyrol, styrolhaltige Copolymere wie Styrol-Acrylnitril-Copolymere, Copolymere von Xthylvinylbenzol und
Dlvinylbenzol und Styrol-Acrylnitril-a-Methylstyrolterpolynere.
Bevorzugte Polystyrolharze dieser Klasse sind gummimodifizierte, hochschlagfeste Styrolharze, d.h. Polystyrol, das
mit natürlichen oder synthetischen Materialien, die Elastomere bei Raumtemperatur, z.B. bei 20 bis 25°C, sind,
modifiziert worden sind. Der Ausdruck "Gummi" schliesst daher Polybutadien, Polyisopren, gummiartige Copolymere
von Dienen mit anderen Comonomeren wie Styrol, Acrylnitril,
Acrylester und dergleichen ein, einschliesslich Blockcopolymeren vom A-B-A- und A-B-Typ, bei denen A eine vinylaromatische Verbindung wie Styrol ist und B ein Dien wie
Butadien ist, und auch EPDH Gummi. Am stärksten zu bevorzugen ist, dass das Polystyrol mit einem Butadiengummi
modifiziert ist.
Die Komponente (c) ist ein polymeres Material, das bezüglich dem Polystyrolharz (b) charakteristischerweise polar
ist. Die \nwesenheit der polaren Komponente (c) ist wesentlich zum Erreichen der verbesserten Haftfestigkeiten
bei der Ultraschallbindung von Polyphenylenäther/Polystyrol-Mischungen mit Acrylpolymeren oder Polycarbonaten.
Die Art der polaren Komponente (c) kann unter der Voraussetzung variieren, dass die erforderliche Eigenschaft der
Polarität bezüglich der Polystyrolkomponente (b) immer vorhanden ist. Besonders bevorzugte polare Materialien
umfassen Copolymere von einer vinylaromatischen Verbindung und einem oC,β -ungesättigten cyclischen Anhydrid,
z.B. Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere; Copolymere einer vinylaromatischen Verbindung und eines Acrylsäureesters, z.B. Styrol-Methylraethacrylat-Copolymere, und
Terpolymere einer vinylaromatischen Verbindung, eines Acrylsäureester und eines Diens, z.B. Styrol-Methylmethacrylat-Butadien.
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Wie von Cizek im US-Patent 3 383 435 beschrieben worden ist, sind Polyphenylenäther und Polystyrolharze in allen
Verhältnissen miteinander kombinierbar. Daher können die vorliegenden Zusammensetzungen von 1 bis 99 Gew.-% PoIyphenylenätherharz und von 99 bis 1 Gew.-** Polystyrolharz,
auf einer gummifreien Basis, umfassen, und diese werden vom Umfang der Erfindung mit umfasst.
Die polare Komponente Cc) ist in Mengen von wenigstens 40 und bis zu etwa 150 Gewichtsteilen, bezogen auf 100
Gewichtsteile der Komponenten (a) und (b) vorhanden. Derartige Mengen sind notwendig, um brauchbare Haftfestigkeiten oder Bindungssfirken bei durch Ultraschall gebildeten
Verbindungen mit Acrylpolymeren zu erhalten. Mengen der polaren Komponente (c) von etwa 40 bis 120 Gewichtsteilen
pro 100 Gewichtsteilen von (a) und (b) werden besonders bevorzugt. Höhere Mengen können verwendet werden, aber
die Schlagfestigkeit kann nachteilig beeinflusst werden.
Wenn mehr cyclisches Anhydrid oder Acrylat in der copolymeren oder terpolymeren Komponente (c) vorhanden ist,
muss im allgemeinen weniger der Komponente (c) mit (a) und (b) kombiniert werden, um den gewünschten Grad der
Bindungsfähigkeit zu erzeugen.
Andere Bestandteile wie Weichmacher, Pigmente, flammhemmende Mittel, Verstärkungsmittel, Stabilisatoren und dergleichen können für die Zwecke zugegeben werden für die
sie üblicherweise verwendet werden. In derartigen Fällen werden alle Konzentrationen und Verhältnisse der Harzbestandteile, die hier angegeben sind, und dergleichen entsprechend eingestellt, um die Anwesenheit derartiger Zusatzstoffe in Betracht zu ziehen.
Das Verfahren zur Bildung der Zusammensetzungen dieser Erfindung ist nicht kritisch, und es können verschiedene
herkömmliche Mittel verwendet worden. Das bevorzugte Ver-
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Λ.
fahren ist eines, bei dem die Bestandteile vermischt werden, um eine Vormischung zu bilden, die Vormischung durch
einen Extruder verarbeitet wird und das Extrudat in irgendeine gewünschte Gestalt z.B. durch Extrudieren, Heissschmelzen oder dergleichen, ausgeformt wird.
Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele nfther
erläutert, die jedoch nicht als Einschränkung dienen sollen.
Wenn es nicht anders angegeben ist, wurden alle Zusammensetzungen durch Mischen und anschliessendes Hindurchschicken der Mischung durch einen Doppel-schneckenextruder mit variabler Steigung bei einer zwischen 2ßO°C
(500°F) und 315,55°C (6OO°F) gehaltenen Extrusionstemperatur hergestellt. Die heraustretenden Stränge wurden gekühlt, zu Pellets oder Granulat zerschnitten und unter
Verwendung einer Newbury Spritzgussmaschine zu Teststäben ausgeformt. Die Teststäbe wurden gemüss ASTM Testverfahren
auf physikalische Eigenschaften getestet. Alle Teile der
Zusammensetzungen, die in den Beispielen angegeben sind, sind Gewichtsteile.
Die folgenden Zusammensetzungen wurden hergestellt, zu
Teststäben ausgeformt und auf physikalische Eigenschaften getestet.
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- sr -
teile)12+3 4+5
hochschlagfestes PoIy-
styrolharzb — 65 — 40 — — —
harzc 15 — 20 — 20 2O 20
lat-Copolymeres (60:40)d 60 — — — — — —
drid-Copolymerese — — 40 25 50 60 50
+) Kontroll-Experimente
a Poly(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)äther, grundmolare Viskositätszahl (intrinsic viscosity) etwa 0,45 dl/g in
CHCl3 bei 30°C, PPO, General Electric Co.,
b Foster Grant Co., Leominster, Mass., FG 834
c Shell Chemical Co., Houston, Texas, Kraton 1101
d The Richardson Co., Des Piaines, 111., NAS 8L
e ARCO Polymers, Inc., Pittsburgh, Pa., Dylark 232
f Rohm & Haas Co., Philadelphia, Pa., Acryloid KM 611.
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Wärmebiegungstemperatur °C 95,0 104,4 113,9 119,4 118,3 112,2 107,2
0F (2O3) (220) (237) (247) (245) (234) (225)
Izod Schlagfestigkeit (in. 1,6 4,0 4,6 2,0 2,5 2,6 2,7
lbs./in.n.)
11. V. (poise) — — 2050 1950 1900 1400 1700
(Schmelzviskosität)
Teststücke, die aus den Zusammensetzungen der Beispiele bis 7 ausgeformt worden waren, wurden durch Ultraschall
Jeweils mit geformten Teststücken aus einem Polyphenylenätherharz, hochschlagfestern Polystyrolharz und Teststücken
eines Acrylharzes verschwelest. Die verschweissten Stücke wurden auf Haftfestigkeiten oder Bindungsstärken beim Versagen unter zugartigen Belastungsbedingungen unter Verwendung einer Instron Testmaschine getestet. Die Haftfestigkeiten bei Bruch, in Einheiten von Pfund, sind in
Tabelle I angegeben (für Vergleichszwecke: eine Acrylan-Acryl-Ultraschallbindungsfestigkeit beträgt 425 lbs):
Tabelle I Bindungsstärken bei Ultraschallschweissung.
Beisp. Verbunden mit Polyphenylen- Verbunden mit Acryl-No. äther/Polystyrol (Kraft bei polymer (Kraft bei
Bruch In lbs. ) Bruch in lbs. )
1 550 425
2+ 625 2OO
3 825 3OO
4+ 425 200
5 825 400
6 475 375
7 900 425
+) Kontroll-Experimente
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Eine BindungsstSrke von wenigstens etwa 136,08 kg
(300 pounds) wird im allgemeinen als notwendig für praktische Anwendungen angenommen. Die Zusammensetzungen 1
bis 3 und 5 bis 7 gemäss dieser Erfindung besitzen einen Wert, der gleich diesem oben angegebenen Wert ist oder
ihn sogar überschreitet. Es ist ersichtlich, dass, wenn weniger als 40 Teile (c) pro 100 Teile (a) und (b) verwendet
werden, Kontrollbeispiel 4 (36 Teile), dann die Bindungsstärke oder Haftfestigkeit unterhalb dieses Minimumwertes
liegt.
Beispiele 8 bis 10
Das allgemeine Verfahren der Beispiele 1 bis 7 wurde wiederholt, wobei ein Styrol-MaleinsHureanhydrid-Butadien-Gummi
für die Komponente (c) substituiert wurde. Die verwendeten Formulierungen und die erhaltenen physikalischen
Eigenschaften waren, wie es im folgenden angegeben ist:
Zusammensetzungen (Gewichtsteile)
Poly(2,6-dimethyl-l,4-pheny- 25 lenäther (wie in Beispielen
1-7)
Gummimodifiziertes hochschlagfestes Polystyrolharz (wie in
Beispielen 1-7) 25
Styrol-Butadien-Styrol-Harz
(wie in Beispielen 1-7) 5
Styrol-MaleinsSureanhydrid-Butadien-Terpolymerharz
(80:10:10)a 50
10
25
25
35
50
20
45
Wärme ver formungstemperatur
Izod Schlagfestigkeit ft.lbs./in.Notch
Schmelzviskosität, poise 1600
0C | 113,33 | 112,78 | 118,9 |
0F | (236) | (235) | (246) |
2,8 | 1,9 | 3,0 |
1400
1600
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a ARCO Polymers, Inc., Pittsburth, Pa., Dylark 240
Die Bindungsstärken oder Haftfestigkeiten bei Bruch sind in Einheiten von "pounds" in Tabelle I für durch Ultraschall hergestellte Verbindungen mit Acryl- und mit PoIycarbonat (Lexan 103)- Trägern angegeben:
No. (Kraft bei Bruch in Pounds) bonat (Kraft bei Bruch in Pounds)
8 4OO 500
9 425 (nicht bestimmt) 10 4OO 6OO
Es ist ersichtlich, dass hochwirksame, durch Ultraschall verbindbare Zusammensetzungen nach dieser Erfindung erhalten werden können.
Zu bemerken ist, dass andere Abwandlungen im Rahmen der obigen Beschreibung möglich sind. Daher sollen Modifizierungen, die in den hier beschriebenen Zusammensetzungen
vorgenommen werden können, ebenfalls vom Umfang der vorliegenden Erfindung, wie sie durch die beigefügten Patentansprüche beschrieben ist, auch umfasst werden.
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Claims (1)
- Dr. rer. nah Horst SchulerPATENTANWALT6000 Frankfurt/Main 1, 15.November 1977Kaiserstrosse 41 Dr. Sch/HS/HkTelefon (0611) 235555 Telex: 04-16759 mapat dPostscheck-Konto. 282420-602 Frankfurt/M.Bankkonto: 225/0389Deutsche Bank AG, Frankfurt/M.4 52ß-8CII-2335GENERAL ELECTRIC COMPANY1, River Road Schenectady, N.Y., U.S.A.PatentansprücheThermoplastische Formmasse , d a d u kennzeichnet , dass sier c h(a) ein Polyphenylenätherharz,(b) ein Styrolharz und(c) 40 bis 150 Gewichtsteile eines polymeren Materials, das bezüglich des Styrolharzes (b) polar ist, bezogen auf 100 Gewichtsteile von (a) und (b),enthält.2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet , dass das Polyphenylenätherharz die folgende Formel besitzt:— 0/■809826/0*533worin das Äthersauerstoffatom einer Einheit mit dem Benzolkern der nächsten angrenzenden Einheit verbunden ist, η eine positive ganze Zahl ist und wenigstens 50 ist und jedes Q ein einwertiger Substituent ist, der aus Wasserstoff, Halogen, von einem tertiären alpha-Kohlenstoffatom freien Kohlenwasserstoffresten, Halogenkohlenwasserstoff- und Halogenoxikohlenwasserstoffres ten mit wenigstens 2 Kohlenstoffatomen zwischen dem Ilalogenatom und dem Phenylkern und Oxikohlenwasserstoffresten ausgewählt ist.Formmasse nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet , dass das Styrolharz ein derartiges ist, das wenigstens 25 Gew.-'? Polymereinheiten besitzt, die von einem Monomeren mit der Formel:RC-CH.abgeleitet sind, worin R aus Wasserstoff, niederem Alkyl und Halogen ausgewählt ist, Z Wasserstoff, niederes Alkyl, Chlor oder Vinyl ist und ρ eine Zahl von 0 bis 5 ist.4. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Styrolharz ein gummimodifiziertes hochschlagfestes Polystyrol ist.5. Zusammensetzung nach Anspruch A ,dadurch gekennzeichnet , dass das gummimodifizierte hochschlagfeste Polystyrol ein A-B-A-Blockcopolymeres ist.809826/0B 33ß. Formmasse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass das A-B-A-BloekcopoIymere ein Styrol-Butadien-Styrol-Harz ist.7. Formmasse nach einem der voihergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das polare polymere Material ein Copolymer von einer vinylaromatischen Verbindung und einem t/L, /2> -ungesättigten cyclischen Anhydrid ist.8. Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das polare polymere Material ein Copolymer von Styrol und Maleinsäureanhydrid ist.9. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet , dass das polare polymere Material ein Terpolymer von Styrol, Maleinsäureanhydrid und einem Dien ist.10. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis G , dadurch gekennzeichnet , dass das polare polymere Material ein Copolymer von einer vinylaromatischen Verbindung und einem Acrylsäureester ist.11. Formmasse nach Anspruch IO , d a d u r c h gekennzeichnet , dass das polare polymere Material ein Copolymer von Styrol und Methylmethacrylat ist.12. Verfahren zur Erhöhung der Haftfestigkeit oder Bindungsstärke einer durch Ultraschall hergestellten Verbindung von einem Polyphenylene'therharzs tück mit einem Stück, das aus einem Acry!polymer- oder einem aromatischen Polycarbonatharz hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet , dass das Polyphenylenelierharzstiick aus einer Formmasse nach einem der Ansprüche 1-11 hergestellt ist,
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