DE2748783B2 - Verfahren zum Stabilisieren von Natriumpercarbonat - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren von NatriumpercarbonatInfo
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Description
Natriumpercarbonat ist bekanntlich durch seine hohe Hygroskopazität gegenüber Feuchtigkeit sehr instabil,
im Gegensau zu Natriumperborat-Tetrahydrat-Selbst sehr geringe Mengen Feuchtigkeit, wie sie z. B.
in Wasch- oder Reinigungsmittelmischungen vorkommen, führen zu einem rapiden Absinken des Aktivsauerstoffgehaltes,
wie auch zu einem Verklumpen der Wasch- oder Reinigungsmittel selbst
Schon früh versuchte man daher, diesem Nachteil bei der Verwendung von Natriumpercarbonat entgegenzuwirken
und zwar durch Zufügen bekannter Stabilisatoren für Wasserstoffperoxid, z. B. von Erdalkalisilikaten
oder hochdisperser Kieselsäure (DT-PS 8 70 092).
Wenn auch kieselsäurehaltige Verbindungen, und zwar Kieselsäuren selbst, in der Folgezeit bevorzugt
gegenüber anderen Stoffen zur Stabilisierung (wie Überzügen aus Paraffin oder Polyäthylenglykol oder
Verwendung mehrerer Stabilisatoren gleichzeitig (DT-OS 25 11 143)) eingesetzt wurden, so war die damit
erreichte Stabilität des Percarbonates in feuchter Atmosphäre doch sehr unzureichend.
Die Gründe lagen einmal in einer technisch unvollkommenen Durchführung des Inkontaktbringens
von Percarbonat und stabilisierender kieselsäurehaltiger Verbindung.
So wurden z. B. Kieselsäureaerosole, die an sich schon
schwer zu dispergieren waren, während der Herstellung des Percarbonates dem Reaktionsgemisch oder dem
trockenen Percarbonatpulver, evtl. auch den schon fertigen Percarbonatlösungen, zugefügt (DT-OS
8 70 092 und 24 48453). Die beiden Stoffe lagen anschließend getrennt nebeneinander vor, eine stabilisierende
Wirkung trat kaum ein.
Oder aber die Umhüllung des Percarbonatparlikels fand an sich statt; die dazu erforderliche technische
Durchführung war aber außerordentlich umständlich und führt überdies nicht immer zu einer ausreichenden
Umhüllung.
So wurde nach dem Verfahren der DT-OS 24 48 453 Natriumpercarbonat mit einem wäßrigen Sol, das
3-8% Kieselsäure enthielt und einen pH-Wert von 3 bis etwa 20 besaß, besprüht.
Diese Hüllsubstanz wurde aber durch Entionisieren wasserlöslicher Silikate wie Alkalisilikate mit Hilfe von
Kationenaustauschern hergestellt. Die so gewonnenen, wäßrigen Sole sind aber nicht über längere Zeit haltbar,
sondern müssen in angemessener Zeit weiter verwendet werden. Mit anderen Worten, die Stabilisierung der
Percarbonate erfordert ständig eine betriebsbereite Anlage von Kationenaustauschern, da die so hergestellte
Sole nicht haltbar sind.
Trotz dieses Aufwandes waren nach nur 6 Tagen beim Waschmittel-Lagertest in feuchter Atmosphäre im
günstigsten Fall schon 10% an Aktivsauerstoff zersetzt. Da Oberzüge aus Alkalisilikat auf Grund ihrer
ίο Umsetzung mit dem Kohlendioxydgehalt der Luft
hygroskopisch sind, wurden in der DT-OS 25 11 143
wäßrige Mischungen von Alkali- oder Erdalkalisilikaten und ebensolchen Silikofluoriden zum Oberziehen der
Percarbonatpartikel verwandt Diese Partikel lagen
is trocken vor und wurden mit der obengenannten
Mischung besprüht
Ein Versprühen von kieselsäurehaltigen SnWn ist aber
auf Grund der Viskosität der Sole und der vJefahr der Kristallisation nicht immer einfach durchzuführen und
erfordert einen bestimmten regeltechnischen Aufwand.
aufwendig.
Natriumpercarbonat mit einem kieselsäurehaltigen Oberzug zu versehen und ein gegenüber Feuchtigkeit
stabiles Produkt zu erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß sich Natriumpercarbonat zur Lagerung in feuchter Atmosphäre durch Vermisehen
mit hochdisperser Kieselsäure stabilisieren läßt, wenn man Natriumpercarbonat mit einem Gehalt von
1 — 10 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Percarbonat, verwendet und anschließend in üblicher Weise trocknet
Natriumsilikatbildung. Dies ist beim Vermischen mit trockenem Natriumpercarbonat nicht der Fall; denn
während der anschließenden Trocknung wird das von Natriumpercarbonat mitgeführte Wasser verdampft
und auf der Oberfläche bildet sich eine Natriumsilikathülle, die das Natriumpercarbonat, vor allem in feuchter
Atmosphäre, schützt
Als Natriumpercarbonat mit 1 -10 Gew.-% Wasser wird bevorzugt das nach dem Kristallisator anfallende
Produkt eingesetzt.
Natürlich ist es aber auch möglich, die entsprechende Menge Wasser in das übliche trockene Percarbonat
einzumischen.
Unter hochdisperser Kieselsäure wird eine Kieselsäure verstanden, die eine mittlere Primärteilchengröße
von 2 -100 πιμ besitzt
Bevorzugt werden Kieselsäuren mit einer Primärteilchengröße von 7 — 20 πιμ verwendet.
Man kann auch Teilchen mit größerem Durchmesser verwenden, die Umhüllung der Natriumpercarbonat-
Diese Kieselsäure wird trocken dem Percarbonat zugegeben.
Die Herstellung derartiger Kieselsäuren ist bekannt, z. B. nach dem Verfahren der DT-PS 9 74 793.
Die Mischtemperatur ist nicht kritisch, normalerweise wird die Temperatur die des feuchten, den Kristallisator
verlassenden Percarbonate sein. Auf jeden Fall werden
Temperaturen, die zur Zersetzung von Aktivsauerstoff
führen können, vermieden werden müssen.
Das Vermischen findet in einfachen Mischgeräten, wie Granuliertrommeln, Schnecken, Mischern statt, und
zwar sowohl diskontinuierlich wie kontinuierlich.
Das Mischen der beiden Komponenten wird so lange
Das Mischen der beiden Komponenten wird so lange
fortgesetzt, bis die Kieselsäureteilchen von der Oberfläche
der feuchten Natriumpercarbonat-Partikel aufgenommen worden sind. Dies ist durch einen Vorversuch
feststellbar.
Im Anschluß an das Mischen wird das erhaltene Produkt in üblicher Weise getrocknet, und es entsteht
die Natriumsilikatholle.
Die Menge an hochdisperser Kieselsäure wird so bemessen, daß das erhaltene Produkt 0,05 — 5 Gew.-%
SiO2 enthält.
Das Verfahren wird an folgendem Beispiel näher erläutert:
rel. LF. = relative Luftfeuchtigkeit
In einer Drehtrommel (0 =250 mm, Höhe=250 mm),
die in gleichen Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthält, werden bei einer Neigung von 15°
und einer Drehgeschwindigkeit von 30 Upm 1000 g Natriumpercarbonat vorgelegt. In einem Verfahrensschritt werden 40 g Wasser (entspr. 4%) aufgesprüht
Unmittelbar darauf werden 24,5 g hochdisperse Kieselsäure (mittl. Primärteilchengröße= 12 πιμ) eingemischt
Anschließend wird das SiOrumhüllte NaPc bei 55—60° C ca. 30 Min. im Trockenschrank getrocknet
Erhalten wurde ein Produkt mit folgenden Analysenergebnissen:
Aktivsauerstoff: | 13.26% |
SiO2: | 0_,9% |
CO2: | 26,53% |
Fe2O3: | 0,003% |
Schüttgewicht: | 1,030 kg/1 |
Siebanalyse | 4% | SiOj-stab. |
auf 0,8 mm: | 37% | NaPc |
auf 0,5 mm: | 13% | |
auf 0,4 mm: | 35% | |
auf 0,2 mm: | 10% | |
auf 0,1 mm: | 1% | 1,6 |
Rest: | NaPc-Ausgangsw. | 6,8 |
unstab. | 8,4 | |
Oa-Zersetzung bei | ||
+ 3OC und 92,9% | ||
rel. L. F. | 21,2 | |
nach 4 Tagen, % | 45,0 | |
nach 7 Tagen, % | 59,0 | |
.eh 10 Tagen, % | ||
Zur Durchführung des Klimatests bei +300C und
92^·?*! relativer Luftfeuchtigkeit werden 3 Exsiccatoren
(Durchmesser 150 mm, Höhe 150 mm) vorbereitet, in denen die zu untersuchenden Substanzen 4, 7 und 10
Tage gelagert werden.
In den Exsiccatoren werden 760 ml gesättigte NH4H2PO4-Lösung mit Bodenkörper eingefüllt
Jeder Exsiccator wLtl mit je 10 offenen Wägegläschen
(Durchmesser 35 mm, Höhe 30 mm), in denen sich 2 g (±0,01 g) Substanz p. Wägegläschen befindet
beschickt.
5 Wägegläschen enthalten die unstabilisierte Ausgangsware und die restlichen 5 das SiO^stabilisierte
Natriumpercarbonat
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem Trockenschrank entnommen, die Wägegläschen zurückgewogen und die gesamte Probe als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktivsauerstoffs benutzt
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem Trockenschrank entnommen, die Wägegläschen zurückgewogen und die gesamte Probe als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktivsauerstoffs benutzt
Claims (3)
1. Verfahren zum Stabilisieren von Natriumpercarbonat mit kieselsäurehaltigen Verbindungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumpercarbonat mit einem Gehalt von 1 bis 10
Gew.-% Wasser, bezogen auf das Percarbonat, mit hochdisperser Kieselsäure mischt und anschließend
in üblicher Weise trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als hochdisperse Kieselsäure eine solche mit einer mittleren Primärteiichengrö3e von
2 -100 πιμ verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kieselsäuren mit einer mittleren
Primärteilchengröße von 7-20πιμ eingesetzt
werden.
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OD | Request for examination | ||
BGA | New person/name/address of the applicant | ||
8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: KLEBE, HANS, DIPL.-CHEM. DR. KNIPPSCHILD, GERD, DIPL.-CHEM. DR., 7888 RHEINFELDEN, DE |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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