DE2748783A1 - Verfahren zum stabilisieren von natriumpercarbonat - Google Patents

Verfahren zum stabilisieren von natriumpercarbonat

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Description

Natriumpercarbonat ist bekanntlich durch seine hohe Hygroskcpazitä' gegenüber Feuchtigkeit sehr instabil, im Gegensatz zu Natriuaperborat-Tetrahydrat,
Selbst sehr geringe Mengen Feuchtigkeit, wie sie z.B. in Waschoder Reinigungsmittelmischungen vorkommen, führen zu einem rapiden Absinken des Aktivsauerstoffgehaltes, wie auch zu einem Verklumpen der Wasch- oder Reinigungsmittel selbst.
"Schon früh versuchte man daher, diesem Nachteil bei der Verwendung von Natriutapcrcarbonat entgegenzuwirken und zwar durch Zufügen bekannter Stabilisatoren für Wasserstoffperoxid, z.B. von Erdalkalisilikaten. (DT-PS 870 092)
Wenn auch kieselsäurehaltige Verbindungen, und zwar Kieselsäuren selbst, in der Folgezeit bevorzugt gegenüber anderen Stoffen zur Stabilisierung (wie Ueberzügen aus Paraffin oder Polyäthylenglykol oder Verwendung mehrerer Stabilisatoren gleichzeitig (DT-OS 2 511 143)) eingesetzt wurden, so war die damit erreichte Stabilität des Percarbonates in feuchter Atmosphäre doch sehr unzureichend.
Die Gründe lagen einmal in einer technisch unvollkommenen Durchführung des Inlcontaktbringens von Percarbonat und stabilisierender kieselsäurehaltiger Verbindung.
909 3 18/0465
So wurden z.B. Kieselsäureaerosole, die an sich schon schwer zu dispergieren waren, während der Herstellung des Percarbonates den Reaktionsgemisch oder dem trockenen Percarbonatpulver, evtl. auch den schon fertigen Percarbonatlösungen,zugefügt (DT-OS 870 092 und 24 48 453). Die beiden Stoffe lagen anschliessend getrennt nebeneinander vor, eine stabilisierende Yfirkung trat kaum ein.
Odor aber die Umhüllung aes Percarbonatpartikels fand an sich statt; die .dazu erforderliche technische Durchführung war aber ausserordentlich umständlich und führte überdies nicht inuner zu einer ausreichenden Umhüllung.
So wurde nach dem Verfahren der DT-OS 24 48 453 Natriurapercarbonat mit einem wässrigen Sol, das 3 - 8$ Kieselsäure enthielt und einen pH-Wert von 3 bis etwa 10 besass, besprüht.
Diese Hüllsubstanz wurde aber durch Entionisieren wasserlöslicher Silikate wie Alkalisilikate mit Hilfe von Kationenaustauschern hergestellt. Die so gewonnenen, wässrigen Sole sind aber nicht über längere Zeit haltbar, sondern müssen in angemessener Zeit weiter verwendet werden. Mit anderen V/orten, die Stabilisierung der Percarbonate erfordert ständig eine betriebsbereite Anlage von Kationenaustauschern, da die so hergestellte Sole nicht haltbaj sind.
Trotz dieses Aufwandes waren nach nur G Tagen beim VTaschmittollagertest in feuchter Atmosphäre im günstigsten Pail schon 10;ί an Aktivsauerstoff zersetzt.
- k 9098^8/0466
- h
27A8783
Da Überzüge aus Alkalisilikat auf Grund ihrer Umsetzung mit dem Kohlendioxydgehalt der Luft hygroskopisch sind, wurden in der DT-OS 25 11 143 wässrige Mischungen von Alkali- oder Erdalkalisilikaten und ebensolchen Silikofluoriden zum Überziehen der Percarbonatpartikel verwandt. Diese Partikel lagen trocken vor und wurden mit der oben genannten Mischung besprüht.
Ein Versprühen von kieselsäurehaltigen Solen ist aber auf Grund der Viskosität der Sole und' der Gefahr der Kristallisation nicht immer einfach durchzuführen und erfordert einen bestimmten regeltechnischen Aufwand. Daher waren die beiden letztgenannten Verfahren der DT-OS 24 48 453 und 25 11 143 technisch recht aufwendig,
Ziel der Erfindung ist es, auf einfachem Wege Natriumpercarbonat mit einem kieselsäurehaltigen Überzug zu versehen und ein gegenüber Feuchtigkeit stabiles Produkt zu erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß sich Natriumpercarbonat zur Lagerung in feuchter Atmosphäre stabilisieren läßt, wenn Natriumpercarbonat mit einem Gehalt von 1- 10 Gew.% Wasser, bezogen auf das Percarbonat, mit hochdisperser Kieselsäure intensiv gemischt und anschliessend in üblicher Weise getrocknet wird.
Hierdurch kommt es auf der Oberfläche zu einer Natriumsilikatbildung. Dies ist beim Vermischen mit trockenem Natriumpercarbonat nicht der Fall; denn während der anschiiessenden Trocknung wird das von Natriumpercarbonat raitgeführte Wasser verdampft und auf der Oberfläche bildet sich eine Natriumsilikathülle, die das Natriumpercarbonat, vor allem in feuchter Atmosphäre, schützt.
Als Natriumpercarbonat mit 1 - Io Gew.$ Wasser wird.bevorzugt das nach dem Kristallisator anfallende Produkt eingesetzt.
Natürlich ist es aber auch möglich, die entsprechende Menge Wasser in das übliche trockene Percarbonat einzumischen.
909818/0465
Unter liochdisperser Kieselsäure wird eine Kieselsäure verstanden, die eine mittlere Priniärteilchengrösse von 2 - 1oo m/U besitzt.
Bevorzugt werden Kieselsäuren mit einer Priniärteilchengrösse von 7 - 2o m/u verwendet.
Man kann auch Teilchen mit grösserem Durchmesser verwenden, die Umhüllung der Natriumpercarbonat-Partikel wird damit aber inhomogener.
Diese Kieselsäure wird trocken dem Percarbonat zugegeben.
Die Herstellung derartiger Kieselsäuren ist bekannt, z.B. nach dem Verfahren der DT-PS 97*1 793·
Die Mischtemperatur ist nicht kritisch, normalerweise wird die Temperatur die des feuchten, den Kristallisator verlassenden Percarbonate sein. Auf jeden Fall werden Temperaturen, die zur Zersetzung von Aktivsauerstoff führen können, vermieden werden müssen.
Das Vermischen findet in einfachen Mischgeräten, wie Granuliertrommeln, Schnecken, Mischern statt, und zwar sowohl diskontinuierlich wie kontinuierlich.
Das Mischen der beiden Komponenten wird so lange fortgesetzt, bis die Kieselsäureteilchen von der Oberfläche der feuchten Natriumpercarbonat-Partikel aufgenommen worden sind. Dies ist durch einen Vorversuch feststellbar.
Im Anschluss an das Mischen wird das erhaltene Produkt in üblicher Weise getrocknet und es entsteht die Natriumsilikathüllo.
Die Menge an hochdisperser Kieselsäure wird so bemessen, dass das erhaltene Produkt O,o5 - 5 Gew.# SiO_ enthält.
Das Verfahren wird an folgendem Beispiel näher erläutert»
Hierbei bedeuten: NaPc = Natriurapercarbonat
Oa s Aktivsauerstoff rel.L.F. ö relative Luftfeuchtigkeit
' . 909818/0465 " 6 "
Beispiel
In einer Drehtrommel (0 = 250 mm, Höhe = 250 mm), die in gleichen Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthält, werden bei einer Neigung von 15 und einer Drehgeschwindigkeit von 30 Upm 1.000 g Natriumpercarbonat vorgelegt. In einem Verfahrensschritt werden 40 g Wasser (entspr. 4 %) aufgesprüht. Unmittelbar darauf v/erden 24,5 g hochdisperse Kieselsäure (mittl. Primärteilchengröße = 12 myUr) eingemischt.
Anschließend wird das SiO9-umhüllte NaPc bei 55-6O°C ca. 30 Min. im Trockenschrank getrocknet.
Erhalten wurde ein Produkt mit folgenden Analysenergebnissen:
Aktxvsauerstoff: 0,8 mm: 13,26 %
SiO2: 0,5 mm: 0,99 %
CO2: 0,4 mm: 26,53 %
Fe2O3: O,2 mm: 0,003 %
Schüttgewicht: 0,1 mm: 1,030 kg/1
Siebanalyse auf * 4 %
auf 37 %
auf 13 %
auf 35 %
auf 10 %
Rest 1 %
NaPc-Ausgangsw.
unstab.		 SiO2-stab.
NaPc
Oa-Zersetzung bei
+ 300C und 92,9 %
rel. L.F.
nach 4 Tagen %		 21,2 1,6
nach 7 Tagen % 45 ,0 6,8
nach 10 Tagen % 59,0 8,4
90 9818/0465
Zur Durchführung des Klinatests bei + 3o°C und 92,9# relativer Luftfeuchtigkeit werden 3 Exsiccatoren (Durchmesser 150 mmt Höhe 150 mm) vorbereitet, in denen die zu untersuchenden Substanzen k, 7 und Io Tage gelagert werden·
In den Exsiccatoren werden 760 ml gesättigte NH. H_POj,-Lösung mit Bodenkörper eingefüllt.
Jeder Exsiccator wird mit je Io offenen Wägegläschen
(Durchmesser 35 """t Höhe 3o mra), in denen sich 2 g (i o,o1 g) Substanz p. Yägegläschen befindet, beschickt.
5 Wägegläschen enthalten die unstabilisierte Ausgangsware und die restlichen 5 das SiO2-stabilisierte Natriumpercarbonat·
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem Trockenschrank entnommen, die Vägegläschen zurückgewogen und die gesamte Probe als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktivsauerstoffs benutzt·
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Claims (2)

7218 PV Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler 27A8783 Weissfrauenstrasse 9 Frankfurt /Main · Verfahren zum Stabilisieren von Natriumpercarbonat Patentansprüche
1. Verfahren zum Stabilisieren von Natriumpercarbonat mit kieselsäurehaltigen Verbindungen, dadurch dass man Natriumpercarbonat mit einem Gehalt von 1 bis Io Gew.# V'asser, bezogen auf das Percarbonat, mit hochdisporser Kieselsäure mischt und anschliessend in üblicher Voise trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnett dass als hochdisperse Kieselsäure eine solche mit einor mittleren Primärteilchengrösse von 2 - I00 m/u verwendet vird.
3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet^ dass Kieselsäuren mit einer mittleren Primärteilchengrösse von 7 - 2o mm eingesetzt werden.
h. Natriutnpercarbonat-Partikel, umgeben von einer Natriumsilikathülle.
Ffo., den 25.1o.1977
FB PAT/Dr.Schae-P - 2 -
909816/0465
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