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Verfahren zur Herstellung von hochreinem Magnesiumoxid
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem
Magnesiumoxid durch thermische Spaltung von EE-gnesiumchlorid erhalten aus wäßrigen,
vorgereinigten IDNgnesiumchlorid enthaltenden Lösungen, welche neben Kaliumchlorid
und/oder Natriumchlorid noch andere Verunreinigungen in Spuren enthalten und Entfernung
des größten Teils dieser Verunreinigungen durch Auskristallisation.
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Die Herstellung von synthetischen Netallosiden gewinnt zunehmend an
Bedeutung, weil dadurch ermöglicht wird, daß natürloch vorkommende Salzsolen und
Abraumsalze und bei der Aufarbeitung metallhaltiger Mineralien anfall ende Lösungen
verwertet werden können.
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Besonders hohes interesse findet die synthetische Herstellung von
Magnesiumoxid, zumal magnesiumchloridhaltige Lösungen verschiedenster Herkunft in
großen Mengen zur Verfügung stehen und das Magnesiumoxid einen weiten Einsatzbereich
hat.
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Zur Herstellung von synthetischen Metalloxiden werden mehrere Verfahren
vorgeschlagen, Als besonders umweltfreundlich haben sich Verfahren erwiesen, bei
denen ein Wirbelschicht-Reaktor sur Spaltung verwendet wird, da hierbei ein grobkörnige
testes Produkt entsteht, das ohne Staubprobleme gut zu handhaben ist.
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Die meisten Vorschläge sind Jedoch fUr kleine Durobsatzmengen gedacht
und sind für große Durchsätze su unwirtschaftlich. Es wurde deshalb ein Verfahren
zur Herstellung von Metalloxiden durch thermische Zersetzung vorgeschlagen, bei
dem man die Lösung der zu zersetzenden Halogenide einer Kreislauflösung zusetzt
und die vereinigten Lösungen
durch Wärmeaustausch mit den heißen
Zersetzungsgasen aufwärmt und anschließend durch Valruumverdampfung abkühlt, die
entstehenden Kristalle abtrennt und in einem Wirbelschicht-Rektor thermisch zersetzt
(DT-OS 16 67 195).
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Dieses Verfahren arbeitet sehr wirtschaftlich und eignet sich sehr
gut für die Herstellung sehr großer Mengen von synthetischen Metalloxiden, Voraussetzung
für die Anwendung dieses Verfahrens ist aber, daß Metallhalogenidlösungen zum Einsatz
kommen, die entweder keine Bestandteile enthalten, die sich nach der Spaltung als
störende Verunreinigungen im Produkt erweisen oder die in so kleiner Menge vorliegen
und/oder so gut löslich sind, daß ihre Konzentration in der Lösung noch sehr weit
von ihrer Sättigungskonzentration entfernt ist, damit man durch Abstoßen eines Teilstroms
der Umlauflösung die Verunreinigungen entfernen kann.
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Da in den üblichen magnesiumchloridhaltigen Lösungen größere Mengen
Verunreinigungen sind, darunter auch solche, die eine sehr niedrige Löslichkeit
in der Magnesiumchioridlösung haben und in so großen Mengen vorliegen, daß die Sättigungskonzentration
fast erreicht wird, mßten für den Einsatz im vorgeschriebenen Verfahren wie auch
der vorher genannten Verfahren die rIagnesiumchloridlösungen vollständig gereinigt
werden.
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Zur Reinigung von Magnesiumchloridlösungen gibt es viele Vorschläge,
einen Teil der Verunreinigungen kann man auch mit vertretbarem Aufwand durch chemische
und/oder physikalische Behandlung entfernen. Die Reinigung der Lösung von Natriumchlorid
und Kaliumchlorid ist aber bisher noch nicht mit vertretbarem Aufwand möglich.
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Es wurde daher vorgeschlagen, NaCl, KCl und CaCl2 in der Lösung zu
ersetzen, indem der vorgereinigten Magnesiumchloridlösung SiO2 und/oder TiO2 und
A1203 zugegeben werden mit dem Ziel, nach der Spaltung Verunreinigungen im ItO zu
erhalten, die bei der Verwendung des Produkts als feuerfeste basische R{assen zur
Herstellung von keramischen Formkörpern nicht stören (OE-Patentanmeldung 01622,
Z 12057, A 71/75). Die Verwendung des so erhaltenen Magnesiumoxids ist aber auf
die Herstellung dieser Produkte beschränkt, da es 3a durch diese Maßnahme nicht
von Verunreinigungen befreit wird.
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Es wurde vorgeschlagen, die vorgereinigte Magnesiumchloridlösung durch
Eindampfung aufzukonzentrieren und auf Raumtemperatur abzuuulen. Kaliumchlorid und
Natriumchlorid fallen dabei zum Teil aus und können abgetrennt werden. Diese Lösung
wird nun einem Sprühturm zur Spaltung des MgC12 zugeführt. Die verbliebenen Mengen
an NaCl und KCl bleiben dabei ungespalten. Auf diese Weise wird ein Magnesiumoxid
mit einer Reinheit von ca. 97 % erhalten (Dr. Hoppe: New Processes from Sondershausen;
wGerman Export Chemical Plant 1966", Firmenschrift Chemie-Anlagen Export Import
GmbH, DDR).
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Bei gewissen Anwendungsgebieten sind die Anforderungen an die Reinheit
nicht zu hoch, für diese Bedarfsfälle erhält man ein Produkt mit brauchbaren Eigenschaften,
nachteilig ist dabei nur, daß das Spaltprodukt in einem Sprühturm sehr feinkörnig
anfällt und daher zur weiteren Handhabung einer weiteren Behandlung bedarf.
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In neuerer Zeit werden in vielen Bedarfsfällen die Anforderungen an
die Reinheit des Produkts immer höher.
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Man hat daher vorgeschlagen, aus dem Produkt die sehr leicht löslichen
Verunreinigungen NaCl und KCl mit Wasser heraus zu waschen (OE-PS 52 430). Um das
Produkt waschen zu können, muß dies es feinkörnig und/oder porös sein. Das gut zu
handhabende
Produkt aus einem Wirbelschicht-Reaktor ist daher für
eine Waschung nicht geeignet, man muß ein Produkt aus einem Sprühturm verwenden.
Beim Waschen wird nun aber das bereits erzeugte Osid in tagnesiumhydroid iimgewandelt,
welches noch feiner ist als das Spruhturmprodukt und welches nun wieder unter erheblichem
thermischem Aufwand kalziniert werden muß.
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Das bei diesem Verfahren anfallende Waschwasser stellt dabei ein erhebliches
Umweltproblem dar, es sei denn, es wird unter weiterem thermischem Aufwand eingedampft.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden,
indem ein Verfahren vorgeschlagen wird, wodurch ein hochreines Magnesiumoxid erhalten
wird, ohne daß die Umwelt durch Abwässer oder Staub belastet wird und ohne daß aufwendige
thermische oder andere Nachbehandlungen des Produkts nötig sind.
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überraschend zeigte sich, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch
gelöst werden kann, daß man der wäßrigen,vorgereinigten, IIagnesiumchlorid enthaltenden
Lösung die magnesiumchloridgesättigte Mutterlauge, welche über Kristallisationsstufen
mit verschiedenen Temperaturen im Kreislauf gefhhrt wird, aus der Kristallisationsstufe
mit der höheren Temperatur oder den Kristallisationsstufen mit den höheren Temperaturen
zusetzt, das Gemisch abkühlt , die dabei ausfallenden Kristalle, welche den größten
Teil der Verunreinigungen enthalten, abtrennt, die verbleibende Lösung in die wärmere
Kristallisationsstufe oder die wärmeren Kristallisationsstufen SUhrt und hier durch
Eindampfen einengt, die Brüden abzieht und kondensiert, das ausfallende reine oder
nur noch geringfügig verunreinigte Magnesiumchlorid von der heißen magnes iumchloridgesättigten
Mutterlauge trennt, diese wieder im Kreislauf führt und der wäßrigen, vorgereinigten
Magnesiumchlorid enthaltenden Lösung zusetzt und daß man das ausgefallene reine
oder nur noch geringfügig verunreinigte Magnesiumchlorid thermisch zu Magnesiumoxid
spaltet
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin,
daß man die Temperatur der wärmeren Kristallisationsstufe oder Rristallisationsstufen
20 bis 50°C höher wählt als in der kälteren Kristallisationsstufe.
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Bevorzugt hält man die Temperatur der wärmeren fristallisationsstufe
oder Kristallisationsstufen zwischen 50 und 900C.
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Bei diesen Temperaturen fällt das Magnesiumchlorid vorsugsweise als
Bischoffit aus und wird als solches abgetrennt.
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Nach einer Weiterbildung der Erfindung betreibt man die wärmere Kristallisationsstufe
oder die wämeren fristallisationsstufen unter Druck und hält die Temperatur zwischen
130 und 150°C.
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Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung bringt man die von
den Verunreinigungen abgetrennte verbleibende Lösung vor dem Zuführen in die wärmere
Kristallisationsstufe oder die wärmeren Kristallisationsstufen mit den beim Spalten
des Magnesiumchlorids zu Magnesiumoxid entstehenden heißen Spaltgasen in Kontakt
und erwärmt sie.
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Eine bevorzugte Arbeitsweise nach der Erfindung besteht darin, daß
man das Eindampfen in der wärmeren fristallisationsstufe oder den wärmeren Kristallisationsstufen
durch Entspannungsverdampfung durchführt.
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Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wäscht man das
ausgefallene, nur noch geringfugig verunreinigte Magnesiumchlorid mit einem Teil
der kondensierten flruden und gibt das Waschwasser der wäßrigen, vorgereinigten,Magnesiumchlorid
enthaltenden Lösung zu.
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Im Rahmen der Erfindung iUhrt man die Spaltung des Magnesiumchlorids
in einer Wirbelschicht durch.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin,
daß mit dem vorgeschlagenen Verfahren ein hochreines Produkt anfällt, das auch keine
für bestimmte Bedarfsfälle unschädlichen Verunreinigungen in nennenswerter ilenge
enthält, und daß das Produkt auch nicht aufwendigen Nachbehandlungen unterzogen
werden muß. Das Verfahren ermöglicht es, zur Spaltung des MgC12 e einen Wirbelschicht-Reaktor
zu verwenden. Dieser ist dafür bekannt, daß die Spaltprodukte wesentlich grobkörniger
sind als die, die in Sprühtürmen, welche als Spalt-Reaktor verwendet werden, anfallen
und vor allem sind die Körner sehr fest und stauben nicht. Ein besonderer Vorteil
ergibt sich dadurch, daß das Produkt sehr gut zu handhaben ist, ohne daß die Umwelt
durch Staub belastet wird. Da das Produkt gleich fertig zur Weiterverarbeitung anfällt
und nicht erst noch gewaschen werden muß entstehen keine Abwasserprobleme. Dadurch
ist das Verfahren besonders umweltfreundlich.
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Das Verfahren ist aber auch energiesparend, da sowohl eine aufwendige
thermische Nachbehandlung des Produkts entfällt als auch eine wie immer geartete
Kompaktierung. Die bei der Spaltung anfallende Abwärme kann bei diesem Verfahren
optimal ausgenutzt werden.
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Die für die Spaltung notwendige Energie ist gering im Vergleich zu
der erforderlichen Energie für die Verdampfung von Wasser, es wird daher angestrebt,
mit möglichst wenig Wasser in den Spaltreaktor zu gehen. Da die gesamte Abwärme
zur Verfügung steht und nicht anderweitig (wie z.B. zur Aufkonzentrierung von Produkt-Waschwässern
und dergleichen) benötigt wird, kann diese voll ausgenutzt werden. Da die Abwärme
nicht vollständig zur Kristallisation des NgC12 benötigt wird, kann man zur Erhöhung
der Reinheit die Kristalle waschen und das Waschwasser dem Prozeß zuführen, wodurch
es gleichzeitig zur Verdünnung der Frischlösung dient, so daß ein Ausfallen von
tigC12 in der kalten Kristallisationsatufe
verhindert und/oder
gesteuert werden kann.
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Ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens ist, daß trotz der Ausnutzung
der Wärme der Spaltgase im direkten Wärmeaustausch, die Spaltgase nicht oder kaum
mit Wasserdampf verdünnt werden, weil eine Aufwärmung einer großen Flüssigkeitsmenge,
nicht aber das Verdampfen von nennenswerten Flüssigkeitsmengen im direkten Wärmeaustauscher
stattfindet.
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Dadurch bedingt läßt sich mit geringem Aufwand Salzsäure mit hoher
Konzentration erzeugen.
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Der apparative Aufwand wird durch die vorgeschlagene ProzeB führung
gering gehalten. Die heiße Kristallisationsstufe dient der Reinigung des MgC12 und
zugleich der Entfernung des überschüssigen Wassers aus der Lösung einschließlich
des Waschwassers. Der Wärmeaustausch kann direkt erfolgen, und zwar in dem gleichen
Apparat, der der Naßentstaubung der Abgase dient, vorzugsweise in einem Venturi-Wäscher.
Wenn allerdings mit Ueberdruck gefahren werden soll, muß ein indireiter Wärmeaustausch
vorgenommen werden.
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Das leicht saure Kondensat, welches beim Kondensieren der Brüden aus
der heißen tristallisationsstuie anfällt, kann zum Teil als Waschwasser für die
Kristalle und zum anderen Teil zum Absorbieren der aus der Spaltung stammenden HCl-Gase
durch adiabate Absorption verwendet werden. Dadurch wird nicht nur der Anfall von
Abwasser vermieden, sondern es wird auch Frischwasser eingespart.
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Die Kondensation der Brüden im EUhlwasser durch direkten Wärmeaustausch
ist grundsätzlich möglich, aber nicht zu fehlen, da die Einsparungen an apparativem
Aufwand relativ gering sind.
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Die Kühlung der kalten Kristaflisationsstufe erfolgt wegen des hohen
Siedeverzugs von MgCl2-Lösungen zweckmäßigerweise
durch indirekten
Wärmeaustausch mit Kühlwasser. Bei hohen Temperaturen der kalten Stufe, wenn z.3.
die wärmere Stufe unter Druck gefahren wird, kann auch eine Vakuumkristallisation
durchgeführt werden, wobei sich der apparative Aufwand geringfügig verringern kann.
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Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch
dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
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In der Figur bedeuten: 1 Mischer, 2 Kristallisator (kalte Stufe),
2 Kristallisator (warme Stufe), 4 Reaktor, 2 Kühler, 6 Filter, 1 Filter, 8 Kondensator,
2 Zyklon, 10 Naßwäscher (Wärmeaustauscher), 11 Abscheider, 12 Absorber, 13 Pumpe,
14 Pumpe, 15 Pumpe, 16 Pumpe, 17 Pumpe, 18 Rohrleitung, 19 Rohrleitung, 20 Rohrleitung,
21 Rohrleitung, 22 Rohrleitung, 23 Rohrleitung, 24 Förderleitung, 25 Rohrleitung,
26 Rohrleitung, 27 BrUdenleitung, 28, 29 Rohrleitungen, 30, Rohrleitungen, 32 ZufUhrung,
33 Austrag, 34 Staubrückführung, 35 Rohrleitung, 36 Rohrleitung, 21 Abgasleitung
Arbeitsweise nach der Erfindung Die vorgereinigte MgC12-Lösung wird durch Rohrleitung
18 dem Ilischer 1 zugeführt, wo ihr über Pumpe 15 und Rohrleitung 19 wärmere Mutterlauge
und über Pumpe 16 und Rohrleitung 20 Waschwasser zugemischt werden. Das Gemisch
wird mittels Ptfr pe 13 über Rohrleitung 21 in den Kristallisator (kalte St>-fe)
2 geleitet. Von hier aus wird sie über Rohrleitung 22, Filter 6, Pumpe 14 und Rohrleitung
23 durch den Kühler 5 im Kreislauf gefördert und gelangt wieder in den Kristallisator
2. Aus der abgekühlten Lösung fallen KCl in Form von Carnallit NaCl und evtl. MgCl2
teilweise aus, die verbleibende Nhtterlauge ist an NaCl und KCl evtl. auch an MgC12
bei dieser Temperatur
gesättigt, wobei die Sättigungskonzentration
an MgCl2 wesentlich höher liegt als die von NaCl und KCl. Die ausgefallenen Kristalle
werden in Filter 6 von der Mutterlauge abgetrennt und gehen über Förderleitung 24
auf Halde. Ein Teilstrom der von Kristallen befreiten Mutterlauge wird,wie oben
beschrieben, im Kreislauf geführt, der andere geht über Rohrleitung 25 zum Wärmeaustauscher
10, vorzugsweise einem Venturi-Wascher, wo er mit den heißen Abgasen aus dem Reaktor
4 in direkten Wärmeaustausch gebracht wird. Sie verläßt den Wärmeaustauscher 10
zusammen mit der ebenfalls in einem Teilstrom aufgegebenen Mutterlauge aus der wärmeren
Stufe mit Siedetemperatur. Im Abscheider 11 werden die Abgase wieder von der Mutterlauge
getrennt. Über Pumpe 17 und Rohrleitung 26 wird die Mutterlauge dem Kristallisator
(warme Stufe) 3 zugeführt. Durch Entspannung im Kristallisator 3 verdampft ein Teil
der Mutterlauge. Der BrUden verläßt den Kristallisator über BrUdenleitung 27 und
wird im Kondensator 8 kondensiert. Hierzu wird dem Kondensator 8 über Leitung 28
Kühlwasser zugefuhrt, welches diesen über Leitung 29 wieder verläßt. Ein Teilstrom
des Kondensats geht über Leitung 31 auf das Filter 7 als Waschwasser, der andere
Teilstrom wird über Leitung 30 dem Absorber 12 aufgegeben, wo das HCl von dem Kondensat
und dem Absorber ebenfalls aufgegebenem Frischwasser adiabat absorbiert wird (es
sei denn, die W§rmebilanz erlaubt es, dem Wärmeaustauscher 10 so viel von der erzeugten
Salzsäure nochmals aufzugeben, daß der HCl-Gehalt im Spaltgas Uberazeotrop wird,
in diesem Falle arbeitet man nicht adiabat).
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Die Nutterlauge wird im Kristallisator 3 durch die Entspannung etwas
abgekühlt, dabei fällt das Magnesiumchlorid, vor zugsweise als Bischoffit, aus,
zusammen mit kleinsten Mengen an Verunreinigungen. Das Magnesiumchlorid wird im
Filter 7 vorzugsweise einer Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt und gewaschen.
Das hochreine Magnesiumchlorid, das 3e nach
Tenperatur noch eine
gewisse enge Kristallwasser gebunden hat, wird über Zuführung 32 (gegebenenfalls
nachdem es durch Temperaturerhöhung wieder aufgeschmolzen wurde) dem Reaktor 4 vorzugsweise
einem [irbelschichtreaktor zugeführt. Bei Temperaturen über 8000C wird das miteingebrachte
Wasser verdampft und das MgC12 gespalten. Das Magnesiumoxid, welches nur noch kleinste
Mengen an Verunreinigungen enthält, wird aus dem Reaktor 4 über Austrag 33 ausgeschleust,
das HCl verläßt zusammen mit den Abgasen den Reaktor 4. Im Zyklon 9 werden die Abgase
grob (heiß) entstaubt. Uber die Staubrückfüuuung 34 wird der abgeschiedene Staub
dem Reaktor 4 wieder zugeführt. Wenn als Reaktor ein Wirbelschicht-Reaktor verwendet
wird, dient das zugeführte Feinmaterial zur Keimbildung im Wirbelbett, wo diese
Teilchen zu größeren Körnern anwachsen. Das vorentstaubte Abgas wird in einem Naßwäscher
(Wärmeaustauscher) 10 feinentstaubt; als Waschflüssigkeit werden die beiden Teilströme
an Nutterlauge, welche dem Naßwäscher (Wärmeaustauscher) 10 über die Rohrleitungen
25 und 35 zugeführt werden, verwendet, wobei das Abgas gleichzeitig den größten
Teil seines Wärmeinhaltes an die zugegebenen Flüssigkeiten abgibt, ohne daß Wasser
verdampft, zumindest nicht in nennenswerter Menge. Nach der Trennung von Mutterlauge
und Gas im Abscheider gelangt das HCl-haltige Abgas in den adiabaten Absorber 12,
das HCl-Gas wird mittels Wasser und/oder Kondensat absorbiert. Die nahezu azeotrope
Salzsäure verläßt den Absorber über Rohrleitung 36. Sie kann entweder weiterverwendet
oder nach einschlägigem Verfahren weiter aufkonzentriert werden. Das saubere Abgas
verläßt den Absorber über Leitung 37 und kann ins Freie gegeben werden.
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Zusatzeinrichtungen wie Entltiftungsaggregate, Schmelzkessel, Eindicker
usw. sind bekannte Apparate und der Einfachheit halber weggelassen.
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Ausführungsbeispiel 1 Je Stunde werden zu 2 m3 einer Lösung mit der
Zusammensetzung 376 g/l M¢C12 10 g/l NaCl 5 g/1 KCl ca. 6 m3 Mutterlauge aus der
heißen Kristallisationsstufe mit einer Temperatur von 800C zusammen mit ca. 0,35
m3 Waschwasser aus der heißen Kristallisationsstufe zugemischt. Die vermischte Lösung
wird nun auf SOOC abgekühlt.
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Dabei fallen ca. 70 kg feuchtes Salzgemisch an, welches vorwiegend
aus Kochsalz und Carnallit besteht.
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Die PIutterlauge wird zusammen mit einer Kreislauflösung auf Siedetemperatur
gebracht, indem sie in einem Venturi-Wäscher mit den heißen Abgasen aus dem Spaltreaktor
in Kontakt gebracht wird.
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Durch Vakuumverdampfung in der wärmeren Kristallisationsstufe werden
ca. 1,15 to Wasser verdampft und dadurch die Lösung auf 800C abgekühlt. Dabei fällt
ca. 1,75 t feuchtes MgCl2 # 6 H2O an, welches nach der Eindickung in einem Eindicker
mittels Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt wird. Das anfallende Bischoffit
(MgC12 . 6 H20) ist hoch rein, es enthält nur noch ca. 2,8 kg NaCl und ca. 0,1 kg
KCl in den 1,75 t. Dieses wird geschmolzen und einem Wirbelschicht-Reaktor zugeführt,
wo das MgC12 gespalten wird. Aus dem Reaktor werden ca. 310 kg Magnesiumoxid mit
einer Reinheit von über 99 % abgezogen. Das erhaltene Produkt ist fest und staubt
nicht. Das Korngrößenspektrum reicht ca.
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von 0,2 bis 1 mm #, das Schüttgewicht beträgt etwa 2,4 kg/l.
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Das Produkt ist sehr gut zu handhaben.
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Ausführungsbeispiel 2 Die gleiche Menge einer Lösung wie in Ausführmngsbeispiel
1, jedoch mit der Zusammensetzung 376 g/l mg12 15 g/l KCl wird ebenso behandelt
wie in Ausführungsbeispiel 1. Die anfallenden Verunreinigungen bestehen aus Carnallit
und enthalten kleine Mengen Bischoffit.
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Das in der wärmeren Stufe anfallende Bischoffit enthält nach dem Waschen
in 1,75 t nur noch 0,1 kg KCl. Das erzeugte Magnesiumoxid hat eine Reinheit von
über 99,9 46.
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Ansonsten hat das Produkt die gleichen guten Eigenschaften wie im
Ausführungsbeispiel 1.
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Vergleichsversuch: Je Stunde werden 2 m3 einer Lösung mit der gleichen
Zusammensetzung wie im Beispiel 1 auf Raumtemperatur gekühlt.
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Die ausfallenden Kristalle werden abgetrennt. Die Mhtterlauge wird
ggf. nach weiterer Konzentrierung einem Sprühturm aufgegeben und in diesem versprüht.
Es fällt Magnesiumoxid mit einer Reinheit von 97,1 96 an. Das Produkt ist fein und
schwer zu handhaben. Zur Erhöhung der Reinheit muß das Produkt gewaschen werden,
dabei fällt staubfeines Magnesiumhydroxid an, welches wieder kalziniert werden muß.
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Das feine Produkt muß zu größeren Körnern kompaktiert, z.B.
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pelletriert werden. Die Härte der Pellets ist vergleichsweise gering,
sie sind schonend zu behandeln, damit kein staubender Abrieb entsteht.