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Vorrichtung fUr die Gasphasenepitaxie Die Erfindung betrifft eine
Vorrichtung für die Gasphasenepiataxie, mit einem vertikal angeordneten und von
mindestens einer Heizquelle umgebenen Quarzrohr, einem in der Reaktionszone des
Quarzrohres angeordneten Substrathalter und einem unterhalb der Reaktionszone angeordneten
Abgasanschluß.
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Mit einer derartigen aus 'wSroceedings of the TR , Vol. 61, No. 7,
July 1973, S. 862-880, bekannten Vorrichtung lassen sich GaAs1 x Schichten epitaktisch
auf ein im Substrathalter angeordnetes Substrat aufwachsen. Der obere Bereich des
Quarzrohres teilt sich bei dieser Vorrichtung nach Art eines Hosenrohres in zwei
Rohre, wobei in jedes dieser Rohre eine Gaszufuhrleitung einmttndet. In einem der
Rohre ist zusätzlich ein Tiegel zur Aufnahme einer Gallium-Quelle angeordnet, wobei
in diesem Tiegel eine dritte Gaszufuhrleitung endet. Beim Betrieb der Vorrichtung
wird dem einen Rohr PH3, AsH3, H2 und ein Dotiergas zugeführt, während in dem anderen
Rohr H2 als Trägergas zugeführt und in die Gallium-Quelle ein Gemisch aus E2 und
RCl eingeleitet wird. Im zylindrischen Teil des Quarzrohres vermischen sich dann
die Reaktionsgase und die gewünschte GaAS1x
P-Schlcht wächst auf
das in der beheizten Reaktionszone angeordnete Substrat auf. Die Abführung der bei
der Reaktion anfallenden Abgase erfolgt über den unterhalb der Reaktionszone angeordneten
Abgasanschluß.
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Beim Betrieb der bekannten Vorrichtung lagern sich im Abgas enthaltene
Neben- und Folgeprodukte der Reaktion wie GaCl, P und As auf der Innenwandung des
Quarzrohres ab. Diese Ablagerungen müssen nach erfolgter Epitaxie naßchemisch entfernt
werden. Nach einer derartigen naßchemischen Reinigung verbleibende störende Stoffe
führen jedoch bereits in äußerst geringen Konzentrationen zu schädlichen Verunreinigungen
der epitaktisch abgeschiedenen Schichten. Außerdem diffundiert der im Abgas enthaltene
Phosphor in das Quarzrohr, was beim Abkühlen zu Spannungen und somit zu einer geringen
Standzeit des Quarzrohres führt.
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Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine
Vorrichtung Fiir die Gasphasenepitaxie zu schaffen, bei welcher schädliche Ablagerungen
im Quarzrohr weitgehend ausgeschlossen werden.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einer Vorrichtung
der eingangs genannten Art der Abgasanschluß an ein Innenrohr angebracht ist, welches
zusammen mit dem Quarzrohr einen mit der Reaktionszone verbundenen Ringraum bildet
und daß.
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in den Ringraum ein Spülgasanschluß einmündet. Durch den Spülgasanschluß
können beim Betrieb der Vorrichtung in den Ringraum hochreine Gase, wie z.B. H2
oder N2 eingeführt werden. Diese hochreinen Gase, welche zusammen mit den Abgasen
durch das Innenrohr und den Abgasanschluß wieder abgeführt werden, verhindern schädliche
Ablagerungen an der Innenwand des Quarzrohres. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung
wird also eine kontinuierliche Selbstreinigung über die Gasphase ermöglicht. Als
Folge kann dann eine aufwendige naßchemische Reinigung entfallen. Außerdem führt
die Selbstreinigung neben einer Erhöhung der Standzeit des Quarzrohres auch zu einer
höheren Reinheit der epitaktisch
abgeschiedenen Schichten.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist der Substrathalter mit dem Innenrohr verbunden und das Innenrohr in vertikaler
Richtung verschiebbar im Quarzrohr angeordnet. Der Substrathalter kann also durch
einfache vertikale Verstellung des Innenrohres für das Einbringen und die Entnahme
der zu beschichtenden Substrate zugänglich gemacht werden.
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Wird die Heizquelle auch zwischen der Beschichtung verschiedener Chargen
beheizt, so dient der mit dem Innenrohr verbundene Substrathalter als Xransportmechanismus,über
welchen die Substrate in die heiße Reaktionszone gebracht werden. Die ständige Beheizung,
die durch den Transportmechanismus ermöglicht wird, führt außerdem zu einer beträchtlichen
Zeitersparnis, da die langwierigen Aufheizzeiten, die bei bekannten Vorrichtungen
ca. 1 Stunde betragen, entfallen.
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Vorzugsweise ist das Innenrohr um eine vertikale Achse drehbar.
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Hierdurch kann der SubstDsthalter während der epitaktischen Beschichtung
der Substrate über das Innenrohr gedreht werden, um inhomogene TemperaturverteSungen
in der Reaktionszone aus zu gleichen.
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Die Erfindung gibt ferner ein Verfahren zum Betrieb der erfindungsgemäSen
Vorrichtung an. Bei diesem Verfahren wird zwischen der epitaktischen Beschichtung
zweier im Substrathalter angeordneter Chargen die Heizquelle beheizt. Hierdurch
ergibt sich die bereits genannte Zeitersparnis durch den Fortfall der AuSheizzeiten.
Außerdem kann durch die ständige Beheizung die kontinuierliche Selbstreinigung auch
in den Pausen zwischen den Beschichtungen aufrechterhalten werden. Vorteilhaft kann
auch zwischen der epitaktischen Beschichtung zweier im Substrathalter angeordneter
Chargen ein heißes Reinigungsgas in den Sptlgasanschluß eingeführt werden. Derartige
Reinigungsgase, wie z.B.
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HCl befreien insbesondere das Innenrohr von eventuellen Verunreinigungen.
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Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand der
Zeichnung näher erläutert. Es zeigt: Figur 1 einen Schnitt durch eine erfindungsgemäße
Vorrichtung für die Gasphasenepitaxie und die Figuren 2 und 3 die Reaktionszone
bzw. die Abgaszone der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung.
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Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung umfaßt ein an beiden Enden
offenes, kreiszylindrisches Quarzrohr 1, dessen oberer Bereich von einer Heizquelle
2 umgeben ist. Anstelle der Heizquelle 2 können zur Erzeugung eines gewünschten
in vertikaler Richtung verlaufenden Temperaturprofils auch mehrere, in Längsrichtung
des Rohres hintereinander angeordnete, gesondert steerbare, Heizquellen verwendet
werden.
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In dem von der Heizquelle 2 umschlossenen Bereich des Quarzrohres
1 befinden sich ein Baustein 3 für die Gaszuführ und Gaserteilung und ein unterhalb
davon angeordneter, drehbarer Substrathalter 4, welcher zur Aufnahme von mehreren
Substraten 5 geeignet ist. Der insgesamt aus Quarz bestehende Baustein 3 ist mit
Hilfe einer ringförmigen elastischen Dichtung 6 gasdicht in das Quarzrohr 1 eingesetzt.
Der Baustein 3 umfaßt von oben nach unten gesehen insgesamt drei Kammern 31, 32
und 33,in welche Gaszufuhrleitungen 310 bzw. 320 bzw. 330 einmünden. Jede der Kammern
31, 32 und 33 besitzt eine ringförmige Austrittsöffnung, durch welche die entsprechenden
Gasströme austreten können, wie es durch die nicht näher bezeichneten Pfeile angedeutet
ist. Der Boden zwischen der Kammer 31 und der für die Aufnahme einer Schmelze vorgesehenen
Klammer 32 ist als evakuierter Hohlkörper ausgebildet. Der mechanische Zusammenhalt
der Knmmern 31 und 32 erfolgt durch die Gaszufuhrleitung 330, welche mit der Dicke
der Kammer 31, dem Hohlkörper und dem Boden der Kammer 32 fest verbunden ist, während
die Kammer 33 mit Hilfe von Haltestegen am Boden der Kammer 32 aufgehängt ist.
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Die über den Baustein 3 zugeführten GasstrEme gelangen durch den ringförmigen
Hohlraum zwischen dem Quarzrohr 1 und dem Baustein 3
in die Reaktionszone
des Quarzrohres 1, wie es in Figur 2 durch die Pfeile 7 angedeutet ist. Auf diese
Weise können in der auf die erforderliche Temperatur aufgeheizten Reaktionszone
die gewünschten epitaktischen Schichten auf die dort angeordneten Substrate 5 aufwachsen.
Der Substrathalter 4, welcher die Substrate 5 aufnimmt, ist über ein Zwischenstück
8 mit einem zylindrischen Innenrohr 9 verbunden. Dieses aus Quarz bestehende Innenrohr
9 erfttllt mehrere Aufgaben. So besitzt es an seinem unteren Abschluß einen Antriebsschait
90, über welchen in Richtung des Pfeiles 91 die Substrate 5 zum Ausgleich von inhomogenen
Temperaturvertelungen in der Reaktionszone langsam gedreht werden können. Außerdem
werden durch das Innenrohr 5 die bei der Reaktion anfallenden Abgase abgeführt.
Die durch die Pfeile 10 bezeichneten Abgase werden hierbei aus der Reaktion ne in
das Innenrohr 9 geleitet und verlassen dieses wieder durch einen Abgasstutzen 92,
welcher gasdicht und drehbar in Form einer hohlen Ringmanschette auf das Innenrohr
9 aufgesetzt ist und somit die Drehung des Innenrohres 9 nicht mitzumachen braucht.
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Eine weitere Aufgabe des Innenrohres 9 ist es, die Innenwandung des
Quarzrohres 1 vor einer Ablagerung von Xeben- und Folgeproduktion der Reaktion zu
schützen. Hierzu ist der Durchmesser des Innenrohres 9 so bemessen, daß zwischen
dem Quarzrohr 1 und dem Innenrohr 9 ein mit der Reaktionszone verbundener Ringraum
11 entsteht, der an seinem unteren Ende durch eine ringförmige elastische Dichtung
12 nach außen hin abgedichtet ist. Durch einen im unteren Bereich des Quarzrohres
1 angebrachten Stutzen 13 kann in den Ringraum 11 ein hochreines Spülgas wie H2
oder N2 eingeleitet werden. Dieses Spülgas, dessen Strömungsverlauf durch die Pfeile
14 angezeigt ist, steigt in dem Ringraum 11 nach oben und wird durch das Innenrohr
9 zusammen mit den Abgasen 10 wieder abgeführt. Auf diese Weise schützt das Spülgas
14 die heiße Wandung des Quarzrohres 1 vor schädlichen Ablagerungen und führt durch
eine kontinusrliche Selbstreinigung zu einer Verarmung der Vorrichtung an schädlichen
Stoffen. Diese Selbstreinigung über das Gasphase kann auch in den für die Bestückung
und Entnahme erforderlichen Intervallzeiten durch eine ständige Beheizung der Vorrichtung
weitergeführt werden. Das in vertikaler Richtung rela-
tiv zum Quarzrohr
1 verschiebbare Innenrohr 9 übernimmt hierbei zusätzlich die Aufgabe eines Dransportmechanismus,über
welchen die Substrate 5 in die heiße Reaktionszone gebracht und nach erfolgter Epitaxie
wieder entnommen werden. Die vertikale Verschiebung des Innenrohres 1 kann beispielsweise
pneumatisch oder hydraulisch bewerkstelligt werden. In den Intervallzeiten kann
in den Stutzen 13 anstelle des Spülgases 14 auch ein Reinigungsgas, wie z.B. heißes
HCl-Gas eingeführt werden.
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Beim Betrieb der vorstehend beschriebenen Vorrichtung wird in die
Gaszufuhrleitung 310 ein Trägergas eingeleitet. In die Gaszufuhrleitung 320 wird
ein gasförmiger Träger für die III bzw.
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II Elementengruppe eingeleitet, wobei die entsprechende Elementengruppe
als Schmelze in der Kammer 32 untergebracht wird. In die Gaszufuhrleitung 330 wird
dann schließlich ein gasförmiger Träger für die V bzw. VI Elementengruppe ggf. zusammen
mit einem Dotiergas eingeleitet. So wird beispielsweise für die Gasphasenepitaxie
von GaAs1 x P als Trägergas H2 in die Gaszufuhrx leitung 310 eingeführt. Die erforderliche
Gallium-Quelle wird in der Kammer 32 untergebracht und über die Gaszufuhrleitung
320 mit HCl-Gas beaufschlagt, so daß GaCl als Reaktionspartner entsteht. In die
Gaszufuhrleitung 330 wird AsH3, PH3 und ggf. ein Dotiergas wie Te (C2H5)2 + NH3
eingeführt. Zum Schutz der Innenwandung des Quarzrohres 1 wird in den Stutzen 13
als Spülgas H2 eingeleitet.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für die Gasphasenepitaxie von
III-V-Verbindungen und II-VI-Verbindungen geeignet und führt durch die permanente
Selbstreinigung über die Gasphase zu einer hohen Reinheit dieser epitaktisch abgeschiedenen
Verbindungen.
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5 Patentansprüche 3 Figuren