DE2754856A1 - Verfahren und vorrichtung zur vermeidung unerwuenschter abscheidungen bei der kristallzuechtung - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur vermeidung unerwuenschter abscheidungen bei der kristallzuechtungInfo
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Description
BLUMBACH · WESER · BERGEN · KRAMER
ZWIRNER · HIRSCH · BREHM
• 5 ·
Patentconsull RadedcestraBe 43 8000 München 60 Telefon (089) 883603/883404 Telex 05-212313 Telegramme Patentconsult
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Broadway, New York,
New York 10007
U. S. A.
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Verfahren und Vorrichtung zur Vermeidung unerwünschter Abscheidungen
bei der Kristallzüchtung
Beschreibung:
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vermeidung von unerwünschtem Wachstum, Abscheidungen und
anderen Bildungen bei der Kristallzüchtung; insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Vermeidung der Bildung von abstehenden Whiskern aus Silicium-
MUndien: R. Kramer Dipl.-Ing. · W. Weser Dipl.-Phys. Or. rer. nat. · P. Hirsch Dipl.-Ing. · H. P. Brehm Dipl.-Chem. Dr. phil. nat.
Wiesbaden: P. G Blumbach Dipl.-Ing. . P. Bergen Dipl.-Ing. Dr. jur. · O. Zwirner Dipl. Ing. Dipl -W.-Ing.
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monoxid an der Innenwand eines die Schmelze enthaltenden
Tiegels bei dem Czochralski-Verfahren zur Kristallzüchtung.
Bei der Erzeugung von Einkristallen aus vielen Peststoffen
ist es üblich, eine Schmelze aus dem festen Material zu bereiten, und die Schmelzoberfläche mit einem vorher hergestellten
Impfkristall aus einem Material der angestrebten Kristallgitterorientierung in Berührung zu bringen. Der Impfkristall
wird mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von einigen cm/Std. aus der Schmelze gezogen, während die
Schmelze und der Kristall gegenläufig zueinander gedreht werden.
Typischerweise wird die Kammer, in welcher der Kristall gezüchtet wird, zuerst teilweise evakuiert und anschließend erneut
bis zu einem gewissen Überdruck mit einem kontinuierlich strömenden Gas wie etwa Argon gefüllt, welches während des
Kristallwachstums die umgebende Atmosphäre bildet. Dank dem Überdruck wird verhindert, daß während des Wachstums unerwünschte
Ver-unreinigungen in das System eindringen. Mit diesem Verfahren, das üblicherweise als Czochralski-Verfahren bezeichnet
wird, lassen sich routinemäßig Kristalle mit einer Länge von einem Meter und mehr und einem Durchmesser von mehreren
cm züchten; insbesondere wird dieses Verfahren zur Herstellung von Siliciumkristallen für die Halbleiterfertigung
angewandt.
Speziell zur Herstellung von Silicium für die Halbleiterfertigung wird die Schmelze, die eine mittlere Temperatur
von 142O0C aufweist, typischerweise in einem Tiegel aus
Quarz (Siliciumdioxid) aufbewahrt. Bei der vorgesehenen Temperatur kann eine Reaktion des Quarzes aus dem Tiegelmaterial
mit dem geschmolzenen Material erfolgen, wodurch Sauerstoff freigesetzt wird, der wiederum mit dem geschmolzenen Silicium
unter Bildung von Siliciummonoxid reagiert. Das Siliciummonoxid tritt dampfförmig aus der Schmelze aus und neigt bevorzugt
dazu, zu kondensieren, aufzuwachsen oder in sonstiger Weise Dendriten zu bilden, d.h., es bilden sich abstehende
Teile an offensichtlichen Keimbildungsstellen der Innenwand des Tiegels gerade unmittelbar oberhalb der Schmelzoberfläche
während der Kristallzüchtung.
Diese Dendriten stehen radial nach innen gerichtet von der Innenwand des Tiegels ab und brechen häufig ab und fallen in
die Schmelze; dort können diese Siliciummonoxidteilchen von Konvektionsströmen oder anderen Strömungen zu dem wachsenden
Einkristall befördert werden; bei Berührung mit dem wachsenden Kristall geht dessen angestrebte Kristallstruktur gewöhnlich
verloren, und die weitere Kristallzüchtung ergibt lediglich unerwünschtes Material.
Zur Verminderung dieser mit der Bildung von Siliciummonoxid-Dendriten
und anderen Abscheidungen verbundenen Schwierigkei-
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ten ist in einem Artikel mit dem Titel "Czochralski Silicon
Crystal Growth at Reduced Pressures" von C. T. Chartier et al, in Solid State Technology, 31-33 (1975) vorgeschlagen worden,
das Czochralski-Verfahren zur Kristallzüchtung im Vakuum durchzuführen; es wird dort behauptet, daß diese Maßnahme zu
beträchtlichen Vorteilen führen soll. Diese Anwendung von Vakuum unterscheidet sich beträchtlich von dem oben beschriebenen
üblichen Czochralski-Verfahren zur Kristallzüchtung, da bei dem letzteren die Kristallzüchtungskammer mit einem unter
überdruck gehaltenen Gas wie etwa Argon während des Kristallwachstums
gespült wird.
Mit der Anwendung eines unter Überdruck gehaltenen Gases ist der besondere Vorteil verbunden, daß dadurch irgendwelche
Möglichkeiten, daß Verunreinigungen in das System eindringen können,während dieses unter Überdruck gehalten wird, auf ein
Minimum herabgesetzt sind. Damit verbunden ist der weitere Vorteil, daß an einem unter Überdruck gehaltenen System im
Verlauf des Kristallwachstums ein Zugang zu dem System geöffnet werden kann, was aus einer Reihe von Gründen wünschenswert
sein kann, ohne daß dadurch in nennenswertem Umfang Verunreinigungen in das System gelangen können.
Aus diesen Vorteilen eines unter Überdruck gehaltenen Systems ergeben sich bereits die Nachteile der Anwendung von Vakuum,
da nämlich in das unter Vakuum gehaltene System Verunreinigungen leicht eintreten können, sofern am System irgendein
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Leck aufgetreten ist. Eine ohne weiteres ersichtliche Schwierigkeit
der Anwendung von Vakuum besteht weiterhin darin, daß zur Durchführung des Czochralski-Verfahrens unter Vakuum ein
wesentlich größerer apparativer Aufwand erforderlich ist. Eine weitere potentielle Schwierigkeit der Anwendung von Vakuum
besteht darin, daß die Abwesenheit eines strömenden Gases möglicherweise die Dynamik des Wärmeübergangs in einem Czochralski-System
nachteilig beeinflussen kann.
Im Hinblick auf die dargelegten Schwierigkeiten und im Hinblick auf weitere Probleme, die bei dem üblichen Verfahren
und der üblichen Vorrichtung zur Züchtung von einkristallinem Material auftreten, besteht die Aufgaoe dieser Erfindung darin,
ein neues und verbessertes Verfahren, sowie eine neue und verbesserte Vorrichtung anzugeben, wobei ein Wachstum, die Abscheidung
oder die sonstige Bildung von unerwünschtem Material in einer Kristallzüchtungsapparatur im Verlauf eines Kristallzüchtungsvorganges
vermieden werden.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist mit den kennzeichnenden
Merkmalen der Ansprüche 1 und 6 wiedergegeben. Weitere Besonderheiten und bevorzugte AusfUhrungsformen ergeben
sich aus den Unteransprüchen.
Insbesondere wird die oben genannte und weitere Aufgaben dieser Erfindung dadurch gelöst, daß Mittel und/oder Maßnahmen
vorgesehen werden, um die chemischen Bildungsbedingungen im
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Bereich der mutmaßlichen Bildung zu stören. Zu solchen Mitteln kann ein Rohr gehören, durch das ein unter Überdruck gehaltenes
Gas wie etwa Argon dem Bereich der mutmaßlichen Kristallbildung zugeführt wird. Nach einer alternativen Ausführungsform
kann durch dieses Rohr die Einwirkung von Unterdruck, d.h. besonders von Vakuum, im Bereich der mutmaßlichen
Kristallbildung gewährleistet werden, um auf andere Weise
dort die chemischen Bildungsbedingungen zu stören.
Die oben aufgeführten und weitere Merkmale, Besonderheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich noch deutlicher aus
der nachfolgenden, detaillierten Beschreibung; zu dieser Erläuterung dient auch 1 Blatt Abbildungen mit der Fig. 1; diese
zeigt einen Teil einer Kristallzüchtungsapparatur mit der Schmelze und einem Mittel nach einer Ausführungsform dieser
Erfindung, zur Störung der chemischen Bildungsbedingungen an einem Abschnitt der Innenwand des die Schmelze enthaltenden
Tiegels.
Im Hinblick auf eine einfachere und klarere Darstellung wird die Erfindung nachfolgend hauptsächlich mit Bezugnahme auf
eine Kristallzüchtungsapparatur für das Czochralski-Verfahren
erläutert, welche für die Herstellung eines Siliciumkristalles
aus einer Siliciumschmelze bestimmt ist; diese Schmelze kann, obwohl dies nicht erforderlich ist, mit Zusätzen dotiert sein,
um den Leitfähigkeitstyp und den Widerstandswert des gezüchteten Kristalles festzulegen. Es ist jedoch zu beachten, daß
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die Erfindung mit dieser Art der Beschreibung nicht eingeschränkt werden soll, sondern auch auf andere Verfahren und
Vorrichtungen zum Züchten von Kristallen anwendbar ist, wo die Vermeidung der Bildung unerwünschter Abscheidungen innerhalb
der Kristallzüchtungsapparatur angestrebt wird.
Wie mit der Querschnittsdarstellung der Figur dargestellt,
befindet sich eine Menge geschmolzenes Silicium 11, das nachfolgend
kurz als "Schmelze11 bezeichnet wird, in einem Quarztiegel
12. Der Tiegel 12 ist von einem thermisch leitfähigen Gehäuse 13 aus einem schwarzen Körper umgeben; dieses Gehäuse
dient auch zur Halterung des Tiegels.
Das Gehäuse 13 besteht typischerweise aus Graphit und wird von den Fachleuten wohl aus historischen Gründen gewöhnlich als
Empfänger bzw. Aufnahmegefäß ("Susceptor") bezeichnet. Bei
früheren Kristallzüchtungsapparaturen erfolgte die Erwärmung hauptsächlich mittels Hochfrequenzheizung; das Gehäuse 13 arbeitet
als Empfänger und wandelt die Hochfrequenzenergie in thermische Energie um. Jedoch sind mit dem Fortschritt der
Technik zunehmend größere Hassen aus geschmolzenem Material eingesetzt worden, und entsprechend ist die Hochfrequenzheizung
in groBsem Umfang durch die Heizung mittels Widerstandsheizelementen ersetzt worden, die thermische Strahlung abgeben.
Die üblichen Anordnungen von Heizeinrichtungen, einschl. der thermischen Widerstandsheizung, können im Rahmen dieser Erfindung
eingesetzt werden.
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Zur Durchführung der Kristallzüchtung wird ein Impfkristall an einem Ende des Impfstabes 15 gehalten, der wiederum von einer
Vorrichtung 16 gehalten wird, welche den Stab 15 zu drehen und in vertikaler Richtung zu verschieben vermag. Das freie Ende
des Impfkristalles 14 wird mit der Oberfläche des geschmolzenen Materials 11 in Berührung gebracht, wobei der Tiegel 12 und
der Impfstab 15 gegensinnig zueinander gedreht werden; d.h., der Stab 15 wird in einer Richtung gedreht und der Tiegel 12
in der anderen Richtung.
Nach-dem der Impfkristall 14 die Oberfläche des geschmolzenen
Materials 11 berührt hat, und, vorausgesetzt, daß die Temperatur und andere, den Fachleuten bekannte Bedingungen eingehalten
sind, beginnt sich das geschmolzene Material an dem Impfkristall 14 in der gleichen Gitterorientierung wie der
Impfkristall zu verfestigen. Durch langsames Emporziehen des Impfkristalles, typischerweise mit einer Geschwindigkeit von
einigen cm/Std. und durch Drehen des Impfstabes 15 wird ein einkristalliner Rohling 17 aus dem geschmolzenen Material gebildet.
Zur weiteren Erläuterung wird auf die US-Patentschrift 3 679 370 verwiesen, wo wenigstens eine Ausführung einer
Kristallzüchtungsapparatur für das Czochralski-Verfahren beschrieben ist; weitere Einzelheiten zum Betrieb einer solchen
Apparatur lassen sich der US-Patentschrift 3 698 872 entnehmen.
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Wie oben ausgeführt, tritt es beim Betrieb einer solchen Apparatur nicht selten auf, daß sich abstehende Abscheidungen
18 (gewöhnlich als "Whisker" bezeichnet) aus Siliciummonoxid
an der Innenfläche des Tiegels 12 gerade oberhalb des unmittelbaren Niveaus der Schmelze im Verlauf des Kristallwachstums
bilden. Biese Whisker 18 stellen dann ein Problem dar, wenn sie sich von der Tiegelwand lösen. Als Folge von Konvektionsströmen
und anderen Strömungen bewegen sich die abgebrochenen Whiskerteile durch die Schmelze hindurch zu der Fest-Flüssig-Fhasengrenze
an dem wachsenden.fristall 17, wo sie die angestrebte einkristalline Kristallstruktur zerstören können, und
damit das weitere Kristallwachstum wertlos machen.
Nach einer Ausführungsform dieser Erfindung wird die Bildung bzw. Abscheidung von Whiskern 18 dadurch verhindert, daß die
chemischen Bildungsbedingungen im Bereich ihrer mutmaßlichen Bildung gestört werden. Zu diesem Zweck ist ein Rohr 19 aus
beispielsweise Quarz mit der Maßgabe angeordnet, daß seine Auslaßöffnung 20 auf den Bereich 21 des mutmaßlichen Whiskerwachstums
gerichtet ist.
Entsprechend dieser einen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wird unter überdruck gehaltenes Gas wie etwa Argon durch das Rohr 19 und seine Auslaßöffnung 20 dem Bereich 21
der mutmaßlichen Whiskerbildung zugeführt. Es ist festgestellt
worden, daß diese örtlich größere Gasströmung zu einer Störung der Umgebungsbedingungen führt, welche wiederum die Abscheidung
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oder Bildung von Whiskern 18 in einer Kristallzüchtungsapparatur
für das Czochralski-Verfahren wirksam verhindert.
Im einzelnen ist festgestellt worden, daß durch Einführung ▼on 0,14 bis 0,28 m /Std. Ίίϋτοη ein Rohr 19 mit einem Innendurchmesser
von 6,4 mm in eine Kammer mit einer üblichen Strömung aus hochreinem Argon-Spülgas in einem Durchsatz von
4»25 nr/Std.,wobei das Rohr in einem Winkel von 30 bis 45° zu
der Vertikalen geneigt war und zur Schmelzoberfläche ungefähr einen Abstand von 12,1 mm und zur Innenwand des Tiegels 12
ebenfalls einen Abstand von ungefähr 12,1 mm aufwies, in dieser Kammer keinerlei Bildung von Whiskern aus Siliciummonoxid
auftrat. Diese vollständige Abwesenheit einer feststellbaren Whiskerbildung wurde erhalten, trotz der bewußten Anwendung
von Maßnahmen auf das System, die üblicherweise die Whiskerbildung fördern; zu diesen Maßnahmen gehört es, die Schmelze
absichtlich bis zu 45 min lang in der Züchtungsstellung zu halten, bevor mit der Kristallzüchtung begonnen wird; daraufhin
wurde die Temperatur des Systems soweit erhöht, bis ein Teil des gezüchteten Kristalles "zurückschmolz"; anschließend
wurde die Temperatur wieder abgesenkt und erneut die Züchtung des KrMalles fortgesetzt.
Nach einer zweiten und alternativen Ausführungsform dieser
Erfindung kann durch das Rohr 19 die Einwirkung von Unterdruck, insbesondere von Vakuum, gewährleistet werden, um analog, jedoch
auf einer anderen Basis, die Bildungsbedingungen im Bereich 21
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der mutmaßlichen Bildung zu stören. Zum Beispiel wurde ein
Rohr 19 mit einem angenäherten Innendurchmesser von 6,4 mm benutzt, das etwa 12,1 mm von der Innenwand des Tiegels 12
entfernt endet, um mittels einer (nicht dargestellten) mechanisch arbeitenden Vakuumpumpe aus einem System, das mit etwa
4,25 m'/Std. Argon gespült wurde, ungefähr 0,51 nr/Std. Argon
durch dieses Rohr 19 abzuziehen. Auch nach Anwendung dieser Maßnahme konnte kein merkbares Whiskerwachstum festgestellt
werden.
Das Rohr 19 ist üblicherweise feststehend angeordnet; durch eine Drehung des Tiegels 12 kann die von dem Rohr 19 verursachte
Störung wirksam die chemischen Wachstumsbedingungen in einer ringförmigen Zone 21 rund um die Innenwand des Tiegels
12 wirksam stören. Sofern eine größere oder noch ausgedehntere Störung, beispielsweise für besondere Anwendungsfälle angestrebt
wird, muß das Element 19 nicht einfach aus einem einzigen Rohr mit geringem Durchmesser bestehen, sondern es können
eine Anzahl Rohre vorgesehen werden, die auf eine Mehrzahl von Stellen längs der Innenwand des Tiegels 12 gerichtet sind. Alternativ
dazu kann anstelle des Elementes 19 eine Rohrverzweigungsanordnung vorgesehen werden, um eine Störung in einem
weit gestreuten Winkel zu gewährleisten, sofern dies angestrebt wird.
Im Ergebnis ist darauf hinzuweisen, daß angenommen wird, daß
die Grundlagen der Erfindung auereichend detailliert beschrie-
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ben worden sind, um einem Fachmann die Durchführung der Erfindung
zu ermöglichen. Obwohl die Erfindung teilweise durch Bezugnahme auf besondere Ausbildungsformen beschrieben worden
ist, sollen diese Einzelheiten lediglich der besseren Erläuterung dienen und keine Einschränkung darstellen. Es ist ersichtlich,
daß Fachleute eine Reihe von Veränderungen am Grundkonzept und den Ausführungsmöglichkeiten vornehmen können, ohne
vom Konzept und Umfang der Erfindung abzuweichen, wie sie oben dargelegt worden ist.
Zum Beispiel ist ersichtlich, daß das Rohr 19 und andere Materialien
nicht unbedingt aus Quarz bestehen müssen; vielmehr stehen andere geeignete Materialien zur Verfügung, die den
vorgesehenen Temperaturen standhalten; erforderlich ist lediglich, daß diese Materialien keinerlei schädliche Verunreinigungen
in das System einbringen. Weiterhin ist ersichtlich, daß anstelle von Argon auch andere Gase zur Spülung des Systems
und zur Störung der Bildungsbedingungen durch das Rohr 19 hindurch vorgesehen werden können; zu anderen geeigneten Gasen gehören,
ohne darauf beschränkt zu sein, Wasserstoff, Helium und Gemische, die ihrerseits Argon, Wasserstoff und/oder Helium
enthalten.
Darüberhinaus ist es nicht erforderlich, daß das Gas zur Spülung
des Systems mit dem Gas zur Störung der Bildungsbedingungen übereinstimmt; z.B. kann zur Spülung des Systems ein Gemisch
aus Argon und Wasserstoff verwendet werden, während durch das Rohr 19 reines Argon eingeführt wird.
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Claims (10)
1. Verfahren zum Züchten von kristallinem Material aus einer
Schmelze,
wobei ein Anteil des Materials in einem Tiegel auf eine Temperatur
erwärmt wird, bei welcher das Material schmilzt, und ein kristalliner Körper aus diesem Material aus der Schmelze
München: R. Kramer Dipl.-Ing. . W. Weser Dipl.-Phys. Dr. rer. nat. · P. Hirsch Dipl.-Ing. ■ H.P. Brehm Dipl.-Cham. Or. phil. na·..
Wiesbaden: P. G. Blumbach Dipl.-Ing. · P. Bergen Dipl.-Ing. Dr. jur. · G. Zwirner Dipl.-Ing. Dipl.-W.-Ing.
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gezogen und dieser gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Umgebungsbedingungen an einem Abschnitt der Innenwand des Tiegels oberhalb der Schmelzoberfläche ausreichend gestört
werden, um dort die unerwünschte Bildung bzw. Abscheidung von Material zu verhindern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Störung ein unter Überdruck gehaltener Gasstrom auf
einen Abschnitt der Innenwand des Tiegels oberhalb der Schmelzoberfläche gerichtet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel gegenüber dem Gasstrom gedreht wird, so daß das
Gas in einem ringförmigen Abschnitt längs der Tiegelwand wirksam wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Störung eine Quelle für Unterdruck auf einen Abschnitt
der Innenwand des Tiegels einwirkt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
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der Tiegel gegenüber der Einwirkung von Unterdruck gedreht
wird, so daß der Unterdruck in einem ringförmigen Abschnitt
längs der Innenwand wirksam wird.
6. Vorrichtung zum Züchten von kristallinem Material aus einer Schmelze entsprechend dem Verfahren nach den Ansprüchen
1 bis 5,
mit einem Tiegel zur Aufnahme der Schmelze, einer Heizeinrichtung, um einen gegebenen Anteil des Materials
in dem Tiegel auf eine Temperatur zu bringen, bei welcher das Material schmilzt, und
einer Einrichtung, um den kristallinen Körper aus dem Material gegenüber der Schmelze zu halten,
dadurch gekennzeichnet, daß
Einrichtungen (19,20) zur Störung der Umgebungsbedingungen an einem Abschnitt der Innenwand (21) des Tiegels (12) oberhalb
der Schmelzoberfläche vorgesehen sind, um dort die unerwünschte Bildung von Material zu verhindern.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
dadurch gekennzeichnet, daß
mit den Einrichtungen (19,20) zur Störung der Umgebungsbedingungen
ein unter Überdruck stehendes Gas dem Abschnitt der Innenwand (21) des Tiegels (12) zugeführt wird.
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8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
mit den Einrichtungen (19,20) zur Störung der Umgebungsbedingungen die Einwirkung von Unterdruck auf den Abschnitt
der Innenwand (21) des Tiegels (12) gewährleistet wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Halterung (13) vorgesehen ist, um den Tiegel (12) zu drehen, und
zu der Einrichtung zur Heranführung von unter Überdruck gehaltenem
Gas ein feststehendes Rohr (19) gehört, durch welches das Gas dem Abschnitt der Innenwand des Tiegels zugeführt
wird, während der Tiegel gedreht wird.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Halterung (13) vorgesehen ist, um den Tiegel (12) zu drehen, und
zu der Einrichtung zur Einwirkung von Unterdruck ein feststehendes
Rohr (19) gehört, mittels dem eine Quelle für Unterdruck auf den Abschnitt der Innenwand des Tiegels einwirkt,
während der Tiegel gedreht wird.
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