DE2740237A1 - Verfahren zur herstellung einer polypropylenfolie mit rauher oberflaeche - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer polypropylenfolie mit rauher oberflaecheInfo
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Description
GERHARD SCHAUENBERG
Rechtsanwalt KAI.I.E Niminrliissung iinr Hoechst AG
o202 WIESDADEM-BIEnRICII
Rheingnustrnße 100
Telefon (06121) 68 55 51
TORAY INDUSTRIES, INC. 2, Nihonbashi-Muromachi
2-Chome Chuo-ku Tokyo 103 / Japan K 258OA
Verfahren zur Herstellung einer Polypropylenfolie mit rauher Oberfläche
R098 12/0702
K 258OA
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polypropylenfolie mit rauher Oberfläche, die
hervorragende elektrische Eigenschaften und eine verbesserte Gleitfähigkeit gegenüber Folien nach dem
Stand der Technik aufweist.
Es gibt viele bekannte Verfahren zur Herstellung von Folien mit rauher Oberfläche. So sind z. B. Verfahren
zur Folienherstellung, bei denen anorganische Zusätze in großer Menge beigegeben werden, Verfahren zur
Erzielung einer rauhen Oberfläche durch Scheuern mit aufrauhenden Partikeln oder durch Prägen und Verfahren
zum Beschichten der Folie mit Mattierungsinitteln,
bekannt.
Die nach diesen bekannten Verfahren hergestellten Folien sind jedoch für den Zweck der elektrischen
Isolierung ungeeignet, da sie zu hohe Zusätze enthalten, oder es erweist sich als schwierig, durch
Reibung und Druck auf der erkalteten und erhärteten Folienoberfläche eine gleichförmige Folie mit rauher
Oberfläche herzustellen, weil Verzerrungen an der Folienoberfläche eintreten und die Rauhigkeitsform
ungleich ist.
Insbesondere das erstgenannte Verfahren, d. h. das Hinzufügen von anorganischen Stoffen, macht die Folie
durch die Verschlechterung der elektrischen Eigenschaften wertlos.
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K 253OA -Jf-
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nicht nur, die obengenannten Mangel hinsichtlich der fehlenden
elektrischen Eigenschaften zu beseitigen, sondern auch eine Polypropylenfolie mit rauher Oberfläche zu schaffen,
die zusätzlich hervorragende Antiblcckeigenschaften, d. h. gute Gleiteigenschaften aufweist.
Gelöst wird die vorstehend genannte Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung einer biaxial gestreckten
Polypropylenfolie, die erhöhte Rauhwerte gegenüber Folien nach dem Stand der Technik aufweist, wobei man
eine Schmelze von Polypropylen oder eines Copolymeren des Propylen mit einem anderen & -Olefin aus einer
Breitschlitzdüse extxudiert und auf einer Kühlwalze zu einer Vorfolie verfestigt und anschließend die Vorfolie
bei den an sich bekannten Strecktemperaturen mit an sich bekannten Streckverhältnissen in den
orthogonalen Richtungen streckt und gegebenenfalls thermofixiert, deren kennzeichnendes Merkmal darin
besteht, daß man zur Herstellung der Vorfolie beim Aufgießen der Schmelze die Kristallisationstemperatur des
Polymeren (t ) auf S. 80 C/sec und die Zeitspanne,
innerhalb derer die Oberflächentemperatür der Schmelze
in dem Bereich zwischen t und
mindestens 1/3 see. einstellt.
in dem Bereich zwischen t und (t -20° C) liegt, auf
Mit Polypropylen ist hier ein Propylen-Homopolymeres und -Copolymeres bezeichnet, das mehr als 50 % Propylen
und als Rest ein -^ -Olefin, insbesondere A'thylen,
Buten usw. enthält.
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K 258OA
Es können auch geringe Mengen an Zusätzen, wie z. B.
Antioxydantien, Pigmente, Weichmacher und organische
Schlupfmittel usw. dem Polypropylen zugegeben werden.
Es ist kennzeichnend für die vorliegende Erfindung, daß die Kristallisation der Schmelzenoberfläche begünstigt
wird, indem die Abkühlungsgeschwindigkeit vermindert und die Temperatur im Kristallisationsbereich gehalten wird, in dem die Polypropylenschmelze
auf die Kühlwalze aufgegossen wird.
Darüber hinaus wird die Kristallisation durch die relativ hohe Temperatur beim ersten Strecken im
Bereich zwischen dem Schmelzpunkt des Polymerkristalles (t ) und (t -50° C), weiter gefördert.
Nach dem zweiten Strecken im rechten Winkel zum ersten Streckvorgang wird dann die biaxial gestreckte Folie
mit rauher Oberfläche und guten Antiblockeigenschaften erhalten.
Die Kristallisationstemperatur des Polymeren (t ) wird hier mit dem Differential-Thermoanalysator (Differential
Scanning Calorimeter - D.S.C.) gemessen. Sie liegt für
Polypropylen gewöhnlich bei 110 bis 120 C, kann sich
jedoch durch einige Zusätze, z. B. durch Zumischen eines anderen Polymeren oder durch Copolymerisieren usw.
leicht verändern.
Die Abkühlungsgeschwindigkeit wird.aus der folgenden
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27A0237
K 258OA - Jg -
Gleichung errechnet:
dt U
de
c ' P · 1 P X
Hierin bedeuten:
- — = Abkühlungsgeschwindigkeit (_ °C/Yi/
d0
t = Schmelzetemperatür / C_/
θ = Zeit l~h_7
U = Gesamtwärmeleitzahl /kcal/m -Ir0C/
t = Schmelzetemperatür minus
Abkühlungstemperatur /_ °C_/
c = spezifische Wärme der Schmelze /kcal/kg · °C_/
P = spezifisches Gewicht der Schmelze
1 = Dicke der Schmelze ^m_/
Im Falle von Polypropylen kann konkret nach der folgenden Gleichung gerechnet werden:
ο
Schmelzetemperatur - Abkühlungstemper. ( C)
Dicke der schmeize
Bei der vorliegenden Erfindung müssen beide Voraus-Setzungen erfüllt werden, nämlich daß die Abkühlungs-
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K 258OA - f -
geschwindigkeit der Schmelze bei der Kristallisationstemperatur des Polymeren (t ) S. 80° C/s gehalten werden
muss und daß die Zeitspanne, innerhalb derer die Oberflächentemperatur
der Schmelze im Bereich zwischen t und (t -20 C) liegt, mindestens 1/3 Sekunde betragen
muß. Ohne diese Bedingungen besteht die Gefahr, daß die Schmelze an der Kühlwalze kleben bleibt, oder die
Kristallisation eventuell nicht gefördert wird, so daß das Ziel der Erfindung nicht erreicht werden kann.
Anschließend wird die erfindungsgemäß hergestellte
Vorfolie in dem bekannten Temperaturbereich gestreckt, d. h. die Polymerfolie wird durch das erste Strecken
vorzugsweise im Bereich zwischen der Schmelztemperatur
des Polymerkristalles (t ) und (t -35° C) kristallisiert
und getrübt, (t ) wird gleichfalls mit dem Differential-Thermoanalysatcr
(D.S.C.) gemessen und beträgt im Falle von Polypropylen gewöhnlich 150 bis 170° C. Das erste
Strecken erfolgt im Verhältnis 3,5 bis 6.
Beim zweiten Strecken (im rechten Winkel zum ersten Streckvorgang) wird vorzugsweise im Temperaturbereich
zwischen (t -25 C) und (t +15 C) und mit einem m m
Streckungsvorhältnis von 6,0 bis 12,0 gearbeitet. Falls
erforderlich, wird anschließend eine Oberflächenbehandlung,
wie z. B. eine Coronabchandlung, durchgeführt.
Von den unter den beschriebenen Bedingungen hergestellten
gestreckten Folien entspricht bei dieser Er! ladung insbesondere1
eine dünne Folie dem vorgesehenen Zweck, d. h.
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K 25SOA
eine Folie, die eine Dicke von weniger als 25,u, vorzugsweise
weniger als 15,u, hat. Die Oberflächenrauhigkeit der Folie beträgt dabei 0,3 bis 2,0,u.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Folie wird anhand
einer Zeichnung näher erläutert:
Die Figur verdeutlicht an einem praktischen Beispiel ein auf dieser Erfindung beruhendes Folienherstellungsverfahren.
Die Figur zeigt, wie die Schmelze 2 aus der Düse 1 extrudiert, abgekühlt und auf eier Kühlwalze
3 aufgegossen wird und zu der Vorfolie für das anschließende Strecken abgekühlt wird. Die Vorfolie 4 wird
durch die mit niedrigerer Geschwindigkeit laufenden Walzen 5 bis 7 und die mit
höherer Geschwindigkeit laufenden Walzen 8 und 9 in Längsrichtung gestreckt. Die
biaxial gestreckte Folie entsteht dann
durch Strecken im rechten Winkel zur ersten Richtung in einem nicht abgebildeten Querstreckrahmen.
Mit der Bezugsziffer 10 ist die Heizvorrichtung für die Längsstreckung bezeichnet. Die Folie verläßt in Pfeil
richtung das Längsstreckwerk und wird dann der Querstreckung zugeführt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung soll das folgende
Beispiel dienen:
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/10
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Isotaktisches Polypropylen (Intrinsic-Viskosität in
Tetralin bei 135° C = 2,20, t = 116° C, t = 160° C)
ο cm
wird mit 280 C aus der T-Düse als Schmelze extrudiert.
Die Polymerschmelze wird bei unterschiedlicher Oberflächentemperatur
und unterschiedlicher Verweildauer auf der Kühlwalze abgekühlt, und wird anschließend bei
unterschiedlicher Temperatur im Bereich zwischen 125 C und 135 C mit gleichbleibendem Streckverhältnis von
4,5 uniaxial gestreckt.
Die biaxial gestreckte Folie, die eine Enddicke von 6.u besitzt, wird anschließend mit einem Streckver-ο
hältnis von 8,5, einer Strecktemperatur von 150 C und einer Temperatur von 165 C beim Thermofixieren hergestellt.
In der Tabelle sind Ergebnisse für die vorgenannten Folien aufgeführt, die in bezug auf Oberflächenrauhigkeit,
Trübung, Antiblockeigenschaften, Aussehen und Filmqualität (film productivity), wobei diese Angabe
eine Beurteilung hinsichtlich der Dickengleichmäßigkeit und der Abrißfreiheit der hergestellten Filme
darstellt, miteinander verglichen wurden.
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K 2 53ΟΛ
VergleJchsver- Folien nach der suche Erfindung
(J) (2) (J) (2) (3)
Abkühlungs-
geschwi r.dig- 85 85 80 40 40 keit+ (°C/s)
Verweildauer ^25 ^35 ^35 ^80 ^
IC Temperatur
beim 1. 125 135 125 125 135
Strecken ( C)
Trübung (I) 0,20 0,50 1,00 2,10 3,50
] "_ Blockscherkraft+++
(blocking 2S00 700 500 300 250 shear force)
(kg/1 2 cm 2
(kg/1 2 cm 2
Oberflächon-
rauhigkeit ü,1 0,5 0,8 1,0 1,2
Aussehen U NU U U U
I·".! Im-
(jUalitai 'M', GG G
(\ i Im
1 r od u c t; i ν i 1. ν *
1 r od u c t; i ν i 1. ν *
M) 9 8 1 2 / 0 7 0 2
/a
K 258OA - y{ -
In der Tabelle bedeuten:
U = gleichförmig NU = nicht gleichförmig
SB = weniger zu- G = gut friedenstellend
Anmerkungen: + : Abkühlungsgeschwindigkeit der Schmelzeoberfläche
bei der Kristallisationstemperatur
++ : Zeitspanne, innerhalb derer die Oberflächentemper liegt.
temperatur der Folie zwischen t und (t -20 C)
+++ : nach der Coronabehandlung gemessener Wert. Die Messungen wurden wie folgt durchgeführt:
Trübung: nach ASTM (D 1003-52, D 1003-61) 20
Blockscherkraft (blocking shear force) :
gemessen mit einem Zugmessgerät (Chopper) nach dem Pressen von 30 χ 40 mm großen
2 Folienstücken unter einer Last von 480 g/12 cm , bei einer Temperatur von 40° C und 8 5 % relativer
Luftfeuchtigkeit für die Dauer von 24 Stunden.
Oberflächenrauhigkeit: nach JIS B 0601 Aus den vorgenannten Ergebnissen geht hervor, daß die
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K 258ΟΑ
Oberflächenrauhigkeit der Folie 0,3 bis 2,0/U betragen
muß, die Trübung mehr als 1,0 % ausmachen muß und die Abkühlungsbedingungen in dem vorgeschriebenen Bereich
gehalten werden müssen, um ein gleichförmiges Aussehen
der Oberfläche zu erzielen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Folien sind für elektrische Isolierzwecke geeignet, insbesondere zur
Herstellung von Kondensatoren, da ihre Oberflächen ohne anorganische Zusätze aufgerauht sind.
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eerseite
Claims (5)
1. ]Verfahren zur Herstellung einer biaxial gestreckten Polypropylenfolie, die erhöhte Rauhwerte
gegenüber Folien nach dem Stand der Technik aufweist, wobei man eine Schmelze von Polypropylen oder eines
Copolymeren des Propylen mit einem anderen "^ -Olefin
aus einer Breitschlitzdüse extrudiert und auf einer Kühlwalze zu einer Vorfolie verfestigt und anschließend
die Vorfolie bei den an sich bekannten Strecktemperatüren
mit an sich bekannten Streckverhältnissen in den orthogonalen Richtungen streckt und gegebenenfalls
thermofixiert, dadurch gekennzeichnet, daß man zur
Herstellung der Vorfolie beim Aufgießen der Schmelze die Kristallisationstemperatur des Polymeren (t ) auf
— 80 C/sec und die Zeitspanne, innerhalb derer die
Oberflächentemperatur der Schmelze in dem Bereich
zwischen t und (t
1/3 see. einstellt.
1/3 see. einstellt.
zwischen t und (t -20 C) liegt, auf mindestens
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst eine Längsstreckung und dann eine Querstreckung
durchführt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Streckung bei
Temperaturen zwischen t. und (t -3 5° C) und die zweite
ο Streckung bei Temperaturen zwischen (t ^-25 C) und
(t +15° C) durchführt,
m
m
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K 258OA - 2 -
4. Folie, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 3; dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Oberflächenrauhigkeit
von 0.3 ,u bis 2.0,u aufweist.
5. Verwendung einer Folie nach Anspruch 4 als Elektroisolationsfolie, insbesondere zur Herstellung von
Kondensatoren.
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