DE2739913A1 - Verfahren zum austragen von gasfoermigem monomerem vinylchlorid aus einem polymerisationsreaktor - Google Patents
Verfahren zum austragen von gasfoermigem monomerem vinylchlorid aus einem polymerisationsreaktorInfo
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Description
sHi-2^39913
Die Erfindung betrifft ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art.
Die Erfindung bezieht sich also auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten aus Vinylchlorid,
Vinylidenchlorid oder Monoirerengemisehen, die hauptsächlich
aus Vinylchlorid und/oder Vinylidenchlorid bestehen. Solche Polymerisate werden in einem wässrigen Medium in einem hermetisch gegen die Umgebungsatmosphäre verschließbaren Polymerisationsreaktor durchgeführt. Nach einer bestimmten Betriebsdauer müssen die Reaktoren zu Überwachungszwecken geöffnet und von innen überprüft werden. Zur Vorbereitung der
Inspektion wird dann gebräuchlicherweise nach Abschluß der letzten Polymerisationsreaktion die wässrige Polymerisatdispers ion vollständig aus dem Reaktor abgezogen. Anschließend
wird der Reaktor zunächst mit Stickstoff gespült und dann mit Frischluft belüftet, um die im Reaktor verbliebenen gasförmigen
Monomeren aus dem Reaktor zu entfernen. Dabei werden die Reste der gasförmigen Monomeren in die Umgebungsatmosphäre ausgeblasen. Der Reaktor ist dann zum Einstieg und zur Begutachtung
durch den Prüfer frei.
Dieses Verfahren der Reaktorbelüftung weist den Nachteil auf, daß durchaus größere Volumen nicht umgesetzter gasförmiger Monomeren in die Umgebungsatmosphäre gelangen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist außerdem, daß selbst bei längerem Spülen de«
Reaktors mit Frischluft die Reaktoratmosphäre nicht ausreichend von den toxischen gasförmigen Monomeren befreit werden kann.
Der in den Reaktor einsteigende Inspekteur 1st daher trotz geringster Restkonzentrationen an gasförmigere Monoaer in der
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Reaktoratmosphäre durchaus beachtlichen gesundheitlichen Risiken ausgesetzt.
Der Erfindung liegt angesichts dieses Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Austragen von gasförmigen
toxischen Monomeren der eingangs genannten Art aus einem Polymerisationsreaktor zu schiffen, das weder die Umgebungsatmosphäre
toxisch belastet, noch den Einstieg in den Reaktor gefährdet, das also insbesondere die Reaktoratmosphäre auch von
letzten Spuren der gasförmigen toxischen Monomeren zu befreien ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten
Art vorgeschlagen, das erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 genannten Merkmale aufweist.
Das nach einer Polymerisationsreaktion und Entfernen des Polymerisats
in einem Polymeristionsreaktor verbleibende nicht umgesetzte gasförmige monomere Vinylchlorid kann also durch Einblasen
von Wasserdampf über Kopf in den Reaktor entfernt werden. Dabei wird das gasförmige Monomer im Reaktor abwärts gedrückt und
am FuB des Reaktors ausgetragen. Der Austrag wird anschließend in gebräuchlicher Weise kondensiert. Durch dieses Verfahren
kann der so gereinigte Reaktor anschließend geöffnet werden, ohne daß nicht umgesetzte Monomere in die Umgebungsatmosphäre
gelangen. Außerdem wird dadurch die Restkonzentration an toxischen gasförmigen Monomeren in der Reaktoratmosphäre auf einen
Wert gesenkt, der, wenn er überhaupt noch messbar ist, weit unter der maximal zulässigen Arbeitsplatzkonzentration liegt. Ein Einstieg
in den so gereinigten Reaktor ist gefahrlos möglich.
Das verbesserte Verfahren bezieht sich also auf die wässrige Dispersionspolymerisation von Vinylchloridmonomeren oder einen
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Monomerengemisch, das zumindest größere Anteile Vinylchloridmonomer
enthält. Nach Abschluß der letzten Polymerisationsreaktion vor dem öffnen des Reaktors wird als erster Schritt ein
Druckausgleich zwischen dem Reaktorir.nenraum und einem mit dem Reaktor verbundenen bzw. verbindbaren Aufnahmebehälter hergestellt.
Dadurch wird die Hauptmenge des nichtumgesetzten gasförmigen monomeren Vinylcri.lorids aus dem Reaktor entfernt.
Anschließend wird die wässrige Polymerisatdispersion aus dem Reaktor in den Aufnahmebehälter überführt. Der Reaktorraum kann
erforderlichenfalls anschließend zunächst noch ausgewaschen werden. Dann wird vom Kopf des Reaktors her Wasserdampf in den
Reaktorinnenraum eingedrückt, wobei im Reaktor verbliebenes
nicht umgesetztes gasförmiges Monomer im Reaktor abwärts gespült und am Fuß des Reaktors ausgetragen wird. Das so aus dem
Reaktor ausgetragene Gas wird anschließend in einen Kondensator überfühht, wo die nicht umgesetzten Monomeren zur Rückgewinnung
abgetrennt werden. Das dabei erhaltene kondensierte Wasser wird auf einen Waschturm geleitet, in dem die mit dem kondensierten
Wasser mitgeführten nicht umgesetzten Monomeren ebenfalls zur Rückführung abgetrennt werden. Die aus dem Reaktor während dieser
Reinigung ausgetragenen restlichen nicht umgesetzten Monomeren werden auf diese Weise also vollständig für die Wiederverwendung
zurückgewonnen.
Nach der Wasserdampfspülung kann der Reaktor gefahrlos zur Umgebung
satmoSphäre geöffnet werden.
Nach diesem verbesserten Verfahren zum Öffnen eines Polymerisationsreaktors
nach dem Abziehen der wässrigen Polymerisatlösung in einen Aufnahmebehälter kann also das im Reaktor verbliebene
nicht umgesetzte gasförmige toxische Monomer vollständig durch den Wasserdampf aus dem Reaktor ausgetrieben und
durch den Wasserdampf-ersetzt werden. Dabei werden auch alle
übrigen gasförmigen Komponenten aus der Reaktoratmosphäre durch
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den Wasserdampf verdrängt. Die so aus dem Reaktor ausgetriebenen oder ausgetragenen gasförmigen Monomeren werden
dann in an sich gebräuchlicher Weise mittels eines Kondensators vom Wasserdampf abgetrennt. Die im Kondensator abgetrennten
Monomeren bzw. das Monomerengemisch wird in einem Gasometer
gesammelt, während das kondensierte Wasser, das ebenfalls noch Reste an nicht umgesetzten Monomeren enthält in einem Waschturm
behandelt wird. Auch die dort abgetrennten Monomeren werden dem Gasometer zugeführt.
Nach diesem Verfahren werden also sämtliche Monomeren vollständig zurückgewonnen, so daß beim öffnen des Polymerisationsreaktors, beispielsweise zu Inspektionszwecken, absolut nichts
an Monomeren in die Umgebungsatmosphäre gelangt. Im Hinblick auf die Arbeitsplatzhygiene und die Umweltbelastung wird dadurch
ein wesentlicher technischer Fortschritt erzielt.
Die Erfindung ist im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert.
Als einzige Figur zeigt die
Fig. 1 in schematischer Darstellung als Anlagenschaltbild eine Anlage zur Herstellung von
Vinylchloridpolymerisaten »it Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung.
In einem Polymerisationsreaktor 1 wird die Polymerisation von monomerem Vinylchlorid oder einem Monomerengemisch, das als
Hauptkomponente Vinylchlorid enthält, als Suspensionspolymerisation oder Emulsionspolymerisation in einem wässrigen Medium durchgeführt. Während der Durchführung der Polyraerisationsreaktion ist der Polymerisationsreaktor 1 hermetisch
gegen die Umwelt abgeschlossen. Nach Abschluß der Polymerisationsreaktion wird der Hauptteil der im Reaktor verbleibenden
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nicht umgesetzten gasförmigen Monomeren zur Wiederverwendung in einen Gasometer 5 überführt. Die im Reaktor 1 gebildete
wässrige Polymerisatdispersion wird über ein Auslaßventil 2 in einen unterhalb des Reaktors 1 angeordneten Sammelbehälter
abgelassen. Zwischen dem Inneren des Polymerisationsreaktors und des Sammembehälters 3 wird ein Druckausgleich herbeigeführt.
Der Druckausgleich dient der störungsfreien überführung der wässrigen Polymerisatdispersion aus dem Reaktor in dem Sammelbehälter
und wird durch öffnen der Druckausgleichsventile 4 und 6 bewirkt, die in einer Rohrleitung eingeschaltet sind,
die die Gasphase des Reaktors mit der Gasphase des Sammelbehälters verbindet. Das Auslaßventil 2 wird erst nach Herstellung
des Druckausgleichs geöffnet. Dabei fließt die wässrige Polymerisatdispersion entweder frei unter Einwirkung
der Schwerkraft oder über eine Förderpumpe in den Sammelbehälter ab. Gleichzeitig wird die Atmosphäre aus dem Sammelbehälter
3 über die Gasleitungen sowohl in den Reaktor 1 als auch in den Gasometer 5 verdrängt.
Vorzugsweise wird nach dem Austrag der wässrigen Polymerisatdispersion
aus dem Polymerisationsreaktor 1 in den Aufnahmebehälter 3 die innere Wandfläche des Reaktors mit Druckwasser
gewaschen, das durch in der Figur nicht dargestellte Reinigungsdüsen automatisch in den Reaktor eingestrahlt wird. Diese Waschdüsen
sind so im Reaktor angeordnet, daß seine inneren Wandflächen auch von Resten wässriger Dispersion oder Resten anderen
Materials, das an den Wänden haftet, befreit werden können.
Die in den Aufnahmebehälter 3 überführte wässrige Polymerisatdispersion
wird anschließend entwässert und getrocknet und dann in gebräucher Weise zum Polyvinylchlorid-Fertigprodukt aufbereitet.
Nach dem gebräuchlichen Verfahren wird der Reaktor dann nach
diesen Reinigungsvorgängen direkt xur Atmosphäre belüftet und
mit Frischluft gespült.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird dagegen die nach den
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beschriebenen Austragsvorgängen und Reinigungsvorgängen die im Polymerisationsreaktor verbleibende Gasatmosphäre entweder nach
jedem Polymerisationsansatz oder nach einer bestimmten Anzahl von mehreren Polymerisationsansätzen vor dem öffnen des Polymerisationsreaktors
zur Umgebungsatmosphäre durch Wasserdampf ausgespült, verdrängt und ersetzt.
Zum Austausch der Monomeren und der anderen Gase der Atmosphäre im Polymerisationsreaktor 1 durch den Wasserdampf werden zunächst
das Auslaßventil 2 und das Druckausgleichsventil 6 geschlossen. Nach öffnen eines zweiten Auslaßventils 10 in einer vor dem Auslaßventil
2 von der Autragsleitung zum Sammelbehälter abzweigenden Leitung wird über ein Ventil 9 über Kopf Wasserdampf in den Reaktor
1 eingeleitet. Der über Kopf in den Reaktor eingeleitete Wasserdampf bewirkt ein allmähliches Niederdrücken der Schicht der
nicht umgesetzten gasförmigen Monomeren, insbesondere des gasförmigen monomeren Vinylchlorids abwärts zum Fuß des Reaktors 1.
Das Einleiten des Wasserdampfes in den Reaktor 1 erfolgt dabei in der Weise, da3 sich der Wasserdampf nicht mit den gasförmigen
Monomeren vermischt. Dies ist ohne weiteres erreichbar, da bei gleichem Druck und gleicher Temperatur die Dichte des
monomeren Vinylchlorids mehr als drei mal größer als die Dichte des Wasserdampfes ist. Die auf diese Weise im Reaktor abwärts
gedrückten gasförmigen Monomeren und der Wasserdampf gelangen dann über die Austragsleitung am Fuß des Reaktors 1 und das
Ventil 10 in einen Kondensator 11, in dem der Wasserdampf zu Kondenswasser kondensiert wird. Das Kondenswasser wird in einen
Sammelbehälter 8 abgezogen. Die im Kondensator 11 freigesetzten
gasförmigen Monomeren werden über ein Ventil 13 und ein Gebläse
12 in den Gasometer 5 überführt.
Die Geschwindigkeit, mit der der Wasserdampf in den Polymerisationsreaktor
eingebracht wird, wird vorzugsweise sorgfältig geregelt. Zu hohe Geschwindigkeiten bewirken ein turbulentes
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Vermisches des Wasserdampfes mit den gasförmigen Monomeren.
Dadurch wird der Wirkungsgrad des Austausche der ursprünglichen Reaktoratmosphäre gegen des Wasserdampf spürbar vermindert.
Gemessen an der Wasserdampfeinlaßdüse beträgt daher die Geschwindigkeit, mit der der Wasserdampf in den Reaktor eingeblasen
wird, vorzugsweise nicht mehr als 150 m/s. Der Massenstrom, mit dem der Wasserdampf in dem Reaktor eingebracht wird,
beträgt vorzugsweise nicht mehr als 200 kg/h bezogen auf den Quadratmeter horizontaler Reaktorquerschnittsfläche. Dabei wird
ein stehender Reaktor zugrunde gelegt.
Das im Sammelbehälter 8 gesammelte Kondenswasser wird über eine Pumpe 14 auf eine Trennsäule 15 gegeben, in der die im Kondenswasser
gelösten und mitgefführten Monomeren getrennt werden.
Das in der Trennsäule abgedampfte monomere Vinylchlorid wird über ein Ventil 7 und das Gebläse 12 ebenfalls in den Gasometer
5 überführt. Das aus der Trennsäule 15 ablaufende Wasser weist einen Vinylchloridgehalt von kleiner als 1 ppm
auf, ist also praktisch frei von Vinylchlorid. Die im Gasometer gesammelten und gereinigten Monomeren können, falls erforderlich
nach Reinigung, beispielsweise durch Destillation, zur Wiederverwendung rückgewonnen werden.
Reim Einblasen von Wasserdampf in den Polymerisationsreaktor kann
ein Kondensieren des Wasserdampfes an den Reaktorwänden dadurch verhindert werden, daß Heißwasser durch den den Reaktor umgebenden
Wassermantel geleitet wird. Der Verdrängungsgrad der nach Abschluß der Polymerisation und Austrag der Polymerisatdispersion
im Reaktor verbleibenden Atmosphäre kann durch verlängertes Einblasen von Wasserdampf oder durch eine Vergrößerung des
insgesamt in dem Reaktor eingeblasenen Wasserdampfvolumens letztlich praktisch vollständig erzielt werden. Nach Einblasen
eines Wasserdampfvolumens, das etwa dem dreifachen des Reaktorvolumens
entspricht im Verlaufe von einigen bis zu einigen 10
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Minuten kann die Monomerenkonzentration im Reaktor bereits auf einen Wert von kleiner als 5 ppm gesenkt werden, also auf einen
Wert, der kleiner als die zur Zeit angenommene maximal zulässige Arbeitsplatzkonzentration ist.
In einem Polymerisationsreaktor mit einem Volumen von 130 m* wird
in gebräuchlicher Weise eine Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid in wässrigem Medium durchgeführt. Dazu werden 45 t
Vinylchlorid in 60 t Wasser dispergiert. Als Dispergatoren dienen Hydroxypropylmethylcellulose und Polyvinylalkohol, während
2-Ethyl-Hexylperoxidicarbonat als Polymerisationsinitiator eingesetzt
wird. Nach Polymerisation von etwa 90 % des eingesetzten Monomers wird das nicht umgesetzte Monomer durch Verdampfen
frei gesetzt und in einen Gasometer überführt. Anschließend wird ein Druckausgleich zwischen dem Reaktor und dem Vorratsbehälter
durch öffnen der Ventile in der Druckausgleichsleitung hergestellt. Dann wird die wässrige Polymerisatdispersion aus
dem Reaktor in einen Aufnahmebehälter in der vorstehend beschriebenen Weise überführt. Anschließend wird in den Reaktor
über Kopf Wasserdampf unter einem Druck an der Austrittsdüse von 0,49 bar eingedrückt. Gleichzeitig wird im Reaktor verbliebenes
nicht umgesetztes gasförmiges Monomer am FuB des Reaktors ausgetragen. Die auf den horizontalen Reaktorquerschnitt bezogene
Massenstromdichte in kg/m2h und die lineare Geschwindigkeit
des Wasserdampfstromes an der Düse in m/s werden in der
aus der Tabelle 1 ersichtlichen Weise eingestellt.
Die Versuche werden bei den verschiedenen Geschwindigkeiten und Wasserdampfmassenstromdichten 10 min durchgeführt. Nach
dieser Zeit wird das Einblasen von Wasserdampf in den Reaktor unterbrochen und die Konzentration des in der Reaktoratmosphäre
verbliebenen monomeren Vinylchlorids und der Gesamtwasserdampf-
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verbrauch bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I dargestellt.
Massenstrom- dichte (kg/m2h) |
Tabelle I | Monomerkonz. (ppm) |
Dampfver- brauch (kg) |
|
Versuch Nr. |
120 | Dampfge schwindig keit (m/s) |
8,5 | 280 |
1 | 200 | 23 | 3,1 | 468 |
2 ' | 280 | 38 | 1,5 | 655 |
3 | 350 | 53 | 25,0 | 817 |
4 | 67 | |||
Der unter diesen Bedingungen in den Reaktor eingeleitete Wasser
dampf wird zusammen mit dem gasförmigen monomeren Vinylchlorid am Fuß des Reaktor abgezogen und auf den Kondensator geleitet,
in dem der Wasserdampf Kondenswasser kondensiert und das Kondenswasser in einen Sammelbehälter abgezogen wird. Das dabei
aus dem Wasserdampf freigesetzte gasförmige Monomer wird in den Gasometer überführt und dort gesammelt.
Das Kondenswasser enthält bei den Versuchen 1 bis 4 noch 500 -600 ppm monomeres Vinylchlorid.
Das im Sammelbehälter aufgefangene Kondenswasser wird auf eine Trennsäule gepumpt, auf der das monomere Vinylchlorid vom Wasser abgetrennt, ausgetragen und ebenfalls in den Gasometer
überführt wird.
Das am Fuß der Trennsäule abgezogene Wasser weist eine Vinylchloridkonzentration auf, die unterhalb der gaschromatographi-
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sehen Nachweisyrenze liegt.
Biespiel 2
Biespiel 2
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird mit der Abänderung wiederholt, daß der Absolutdruck des Wasserdampfes an der Düse
0,15 bar beträgt. Die erhaltenen Ergebnisse und die Versuchsparameter sind in der Tabelle II dargestellt.
Versuch Massenstrom- Dampfge- Monomerkonz. Dampf ver-Nr.
dichte schwindig- (ppm) brauch (kg/m2h) keit (m/s) (kg)
5 | 90 | 50 | 2,6 | 207 |
6 | 160 | 89 | 1,2 | 368 |
7 | 250 | 139 | 4,3 | 575 |
8 | J60 | 200 | 24,0 | 828 |
Der wesentliche Fortschritt der Erfindung liegt darin, daß das nach Entleeren des Polymerisationsreaktors im Reaktor verbleibende
nicht umgesetzte monomere Vinylchlorid, das nach öffnen des Reaktors in die Umgebungsatmosphäre entweichen würde und
nach dem Stand der Technik 0,20 - 0,25 kg je 100 kg Produktpolyvinylchlorid
beträgt, praktisch vollständig und ohne jede Umweltbelastung für die Wiederverwendung rückgewonnen werden
kann. Geht man von einer mittleren Polyvinylanlage mit einer Kapazität von 100 000 t/a aus, so bedeutet das eine Aufbereitung
von immerhin 200 - 250 t/a an nicht umgesetztem monomerem
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Vinylchlorid, wenn man davon ausgeht, daß der Polymerisationsreaktor zu Inspektionszwecken nach jedem Polymerisationsansatz
geöffnet wird. Diese Vinylchloridrückführung bedeutet nicht nur eine spürbar höhere effektive Ausnutzung des eingesetzten
Vinylchlorids sondern vor allem auch eine spürbare Verminderung der Umweltbelastung und der Arbeitsplatzgefährdung.
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Claims (5)
1.) Verfahren zum Austragen von gasförmigem monomerem Vinylchlorid
oder einem Monomerengemisch, das wesentliche Anteile Vinylchlorid enthält, aus einem Polymerisationsreaktor, in den
die Polymerisation der Monomeren in einem wässrigen Medium durchgeführt worden ist, wobei zunächst der Innendruck des
Reaktors und eines Aufnahmebehälters nach Abschluß der Polymerisationsreaktion ausgeglichen werden, dann der Haupt
teil des nicht umgesetzten gasförmigen monomeren Vinylchlorids
aus dem Reaktor entfernt wird, die wässrige Polymerisatdispersion aus dem Reaktor in den Sammelbehälter über
führt wird und zuletzt der Reaktor zur ümgebungsatmosphäre
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TELEPHON: (O8U) 8 5O2O3O; 8β74ΟβΟ; (OeO27) eeaB · TELEX: Bai777 laar d
ORIGINAL INSPECTED
geöffnet wird, dadurch gekennzeichnet , daß vor dem öffnen des Reaktors zur umgebungsatmosphare
zusätzlich Wasserdampf vom Kopf des Reaktors her in den Reaktor eingeleitet wird, so daß im Reaktor verbliebenes
restliches nicht, umgesetztes gasförmiges Monomer im Reaktor
abwärts gedrückt wird und am Fuß des Reaktors aus dem Reaktor herausgedrückt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die an der Austrittsdüse gemessene lineare Geschwindigkeit des in den Polymerisationsreaktor eingeblasenen
Wasserdampfes 150 m/s nicht überschreitet.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die auf dem horizontalen
Reaktorquerschiiitt bezogene Massenstromdichte des in den Polymerisationsreaktor eingeleiteten Wasserdampfes 300 kg/m2h
nicht überschreitet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß beim Einleiten des
Wasserdampfes zur Vermeidung der Bildung von Kondenswasser an den Reaktorwänden die Reaktorwände beheizt werden, und
zwar vorzugsweise durch einen Heißwassermantel.
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5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamtvolumen des
in den Polymerisationsreaktor eingeleiteten Wasserdampfes mindestenes gleich dem dreifachen Volumen des Reaktors ist.
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1979
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