DE2738216A1 - Waermebehandlung von ni0 tief x fuer dessen verwendung in gepressten nickelelektroden - Google Patents

Waermebehandlung von ni0 tief x fuer dessen verwendung in gepressten nickelelektroden

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DE2738216A1 DE19772738216 DE2738216A DE2738216A1 DE 2738216 A1 DE2738216 A1 DE 2738216A1 DE 19772738216 DE19772738216 DE 19772738216 DE 2738216 A DE2738216 A DE 2738216A DE 2738216 A1 DE2738216 A1 DE 2738216A1
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Description

YARDNEY ELECTRIC CORPORATION, 82 Mechanic Street, Pawcatuck, Connecticut, V. St. A.
Wärmebehandlung von NiO für dessen Verwendung in gepreßten
Λ.
Ni ekele le ktroden
Die Erfindung betrifft gepreßte Nickelelektroden und insbesondere solche Elektroden, in denen NiO als aktives Elektrodenmaterial verwendet wird.
Bisher wurden gepreßte Nickelelektroden hergestellt, indem man ein Gemisch aus aktivem Elektrodenmaterial und Bindemittel sowie gewünschtenfalls anderen Elektrodenbestandteilen, wie leitenden Streckmitteln, in die Öffnungen eines mit Löchern versehenen Stromsammlers preßte. Das aktive Elektrodenmaterial kann NiO , d.h. ein Berthollid, sein, in dem χ keine ganze Zahl ist. Ein besonders wertvolles NiO enthält etwa 55 Gew.-% Nickel und χ hat einen Wert zwischen etwa 1,65 und 1,8. Es ist auch bekannt, daß eine weitere Verbesserung erzielt werden kann, indem man zusammen mit dem NiO eine kobalthaltige Verbindung verwendet. Die kobalthaltige Verbindung kann beispielsweise als Kobalthydroxid (Co(OH)2) oder
anwesend sein.
oder in der Form eines CoO , das dem NiO analog ist,
Solche Elektroden arbeiten zufriedenstellend in Zellen, wie Nickel/Eisen-, Nickel/Zink-, Nickel/Wasserstoff- und Ni ekel/Cadmium-
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Zellen. Jedoch müssen die Zellen "formiert" werden, indem man sie ./iederholt Lade/Entlade-Zyklen unterwirft, damit die theoretische Kapazität der Zelle zu einem möglichst großen Prozentsatz erreicht wird.
Gemäß der Erfindung werden gepreßte Nickelelektroden hergestellt wie oben beschrieben mit der Abweichung jedoch, daß das NiO μ entweder bevor oder nachdem es in die Elektrode eingebracht wird, erhitzt wird. Eine beträchtliche Verbesserung wird erzielt, wenn dieses Erhitzen für eine ausreichende Zeit auf eine Temperatur in dem Bereich zwischen etwa 125 und etwa 1750C erfolgt.
Wenn in dieser Weise erhitztes NiO in einer gepreßten Nickulelektrode verwendet wird, so haben die diese Elektroden enthaltenden Zellen eine Entladekapazität bei Umgebungsbedingungen, die wesentlich näher an der theoretischen liegt als diejenige von Zellen, die gepreßte Nickelelektroden mit nicht in dieser Weise erhitztem
NiO enthalten.
χ
Die Zeichnung ist eine Auftragung der NiO -Verwertung in # der theoretischen Kapazität gegen die Erhitzungstemperatur und veranschaulicht graphisch die Vorteile, die durch die Verwendung des erhitzten NiO in positiven Nickelelektroden erzielt werden.
Jw
Die gepreßte Nickelelektrode gemäß der Erfindung wird hergestellt, indem man ein aktives Elektrodenmaterial in der Form eines Gemisches in die öffnungen eines mit Löchern versehenen Stromsammlers von geringem Gewicht preßt. Das Gemisch enthält wenigstens das aktive Elektrodenmaterial und ein Bindemittel, um das aktive Material bei den zur Herstellung der Elektrode angewandten Drücken an den Stromsammler zu binden. Außerdem können noch
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beispielsweise leitende Streckmittel und Porenbildner in das Gemisch eingebracht werden.
Das aktive Elektrodenmaterial ist NiO zusammen mit einer kobalthaltigen Verbindung. Die kobalthaltige Verbindung kann beispielsweise Co(OH) oder CoO sein. Diese Materialien können mit
fc. Jv
einem Bindemittel, wie Polytetrafluoräthylen, vermischt werden. Das NiO wird in bekannter Weise durch chemische Oxydation
Jv
eines nickelhaltigen Salzt- ; in alkalischen Medien hergestellt. Das nickelhaltige Salz kann Nickelnitrat (Ni(NO )), Nickelsulfat (NiSO^), Nickelchlorid (NiCl2) oder Nickelbromid (NiBr2) sein.
Das bevorzugte Oxydationsmittel ist Natriumhypochlorit; jedoch können auch andere Oxydationsmittel, wie Kaliumhypochlorit und gasförmiges Brom, verwendet werden.
Das alkalische Medium wird durch A.uflösen i'iner starken Base in Wasser hergestellt. Hierfür können verschiedene starke Basen, wie Kaiiumhydroxid, Lithiumhydroxid und Natriumhydroxid verwendet werden. Vorzugsweise wird eine Kombination von Natrium- und Lithiumhydroxid verwendet.
Wenn als kobalthaltige Verbindung CoO verwendet wird, so wird es in praktisch der gleichen Weise wie das NiO aus seinen entsprechenden Salzen, beispielsweise Kobalt(II)nitrat, hergestellt.
Statt daß man das NiO und das CoO getrennt voneinander her-
x χ
stellt, können, wenn diese Verbindungen zusammen verwendet werden sollen, auch Salze dieser Verbindungen zusammen chemisch oxydiert werden und das NiO und das CoO zusammen als schwarzes Pulver,
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in dem das CoO verhältnismäßig gleichmäßig in dem MiO disper-
Jv Jv
giert ist, ausgefällt werden.
Um das NiO herzustellen, wird zunächst eine Lösung eines
Jv
Nickel(Il)salzes hergestellt, i ioüo Lösung wird hergestellt, indem man das Nickelsalz in Wasser löst, so daß die Lösung etwa 0,17 bis 2 molar ist.
Eine wäßrig-alkalische Lösung des Oxydationsmittels wird unter Verwendung der oben beschriebenen Verbindungen hergestellt, indem man die Konzentrationen von Base und Oxydationsmittel so einstellt, daß die Lösung etwa 2 bis 6,5 molar an der Base und etwa 0,34 bis 1 molar an dem Oxydationsmittel ist.
Konzentrationen und Mengen der beiden getrennt hergestellten Lösungen von Nickelsalz, Oxydationsmittel und Base werden im Rahmen der obigen Konzentrationsbereiche so gewählt, daß durch Vermischen der beiden Lösungen eine Lösung erhalten wird, in der vorzugsweise das Molverhältnis Nickelsalz zu Oxydationsmittel zwischen etwa 1:2 und etwa 1:8 und das Molverhältnis Nickelsalz zu Base zwischen etwa 1:1 und etwa 1:150 liegt.
Nachdem die Lösung des Nickel(II)salzes und die Lösung von Oxydationsmittel und Base hergestellt sind, werden sie miteinander vereinigt, indem man die Nickelsalzlösung langsam unter Rühren, vorzugsweise in einer Zeit von etwa 1 Stunde, zu der Lösung von Oxydationsmittel und Base zugibt. Das dabei ausgefällte NiO wird abgetrennt, gewaschen und bei etwa 4o bis 500C getrocknet.
Das CoO kann in praktisch der gleichen Weise hergestellt werden wie das NiO , wobei die gleichen Konzentrationsbereiche und
Jv
809809/0950
Verhältnisse angewandt werden. Vorzugsweise wird jedoch das CoO zusammen mit dem NiO gefällt, indem man der lUokelsalzlösung
X.
ein löslicht::. Kobaltsalz in solchem Verhältnis, daß das Gewichtsverhältnis IJi :Co in dem gefällten Pulver vorzugsweise zwischen etwa 9:1 und etwa 9,8:0,2 liegt, zusetzt.
Um eine gepreßte Nickelelektrode herzustellen, wird das NiO mit einer kobalthaltigen Verbindung, wie Co(OH) oder CoO in einem solchen Mengenverhältnis, daß das Verhältnis Ni zu Co vorzugsweise zwischen etwa 9:1 und etwa 9jO":0,2 liegt, vereinigt. Diese Materialien werden dann mit einem geeigneten Bindemitte], wie Polytetrafluoräthylen, und gegebenenfalls weiteren Komponenten für eine Nickelelektrode, wie Graphit, vermischt, um di(; innere Leitfähigkeit der Elektrode zu verbessern.
Das erhaltene Gemisch von aktivem Elektrodenmaterial und Bindemittel wird in die Öffnungen eines mit Löchern versehenen Stromsammlers, beispielsweise einer FoIJe aus expandiertem Nickel, unter Anwendung von Drücken in der Größenordnung von 56O bis 1400 bar (8,000 to 20,000 psi) gepreßt.
Gemäß der Erfindung wird das in der Nickelelektrode verwendete NiO für eine Zeit von wenigstens etwa I5 Minuten und vorzugsweise etwa 2 Stunden auf eine Temperatur in dem Bereich von etwa 125 bis etwa 1750C erhitzt. Es wurde gefunden, daß etwa die gleichen Verbesserungen erzielt werden, wenn das NiO für beträchtlich längere Zeit erhitzt wird. Beispielsweise wurden Tests durchgeführt, bei denen das NiO einmal für 2 Stunden und ein anderes Mal für 66 Stunden erhitzt wurde. In beiden Fällen wurden die gleichen Ergebnisse erzielt. Mit Hinblick auf diese Tests erfolgt das Er-
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hitzen des NiO natürlich vorzugsweise für die kürzeste Zeit, die erforderlich ist, um die Verbesserung zu erzielen.
Das NiO kann dem Erhitzen entweder bevor es in die ivLektrode eingebracht wird, oder nachdem es in die Elektrode eingebt^· lit ist, unterworfen werden, oder es kann sowohl vor als auch nach seiner Einbringung in die Elektrode erhitzt werden. Wenn je. >ch das Kobalt nicht in der Form von CoO , sondern beispielsweise als Co(OH) anwesend ist, muß das NiO erhitzt werden, bevor es mit
(Z. Jt
dem Co(OH)., vermischt wird, da das Co(OH)2 sich in einem Temperaturbereich von 125 bis 1750C zersetzt und dadurch die Eigenschaften der Nieselelektrode beeinträchtigt.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung.
Beispiel
Zwei Sätze von Nickei/Kobalt-Elektroden wurden wie folgt hergestellt. Der erste Satz wurde mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung hergestellt: 81 Gew.-# NiO , 7 Gew.-% Co(OH) ,
Jv ^
5 Gew.-# Graphit, 5 Gew.-% Nickelflocke, 2 Gew.-^ Polytetrafluoräthylen. Der zweite Satz wurde mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung hergestellt: 79 Gew. -% NiO , 9 Gew. -<$> CoO (zusammen gefällt aus wäßrigem LiOH (0,49 molar) und NaOH (2,5 molar), die anfänglich 1,4 molar an Nickelnitrat und 0,16 molar an Kobaltnitrat war, zusammen mit 1m Natriumhypochlorit), 5 Gew.-% Graphit, 5 Gew.-^ Nickelflocke, 2 Gew.-% Polytetrafluoräthylen. In jedem Fall wurde das Gemisch auf einen Stromsammler aus expandiertem Metall aufgebracht und mit diesem bei einem Druck von etwa 84() bar (12,000 psi) zu einer Elektrode verpreßt.
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BAD ORIGINAL
Bevor die Elektrode in einer Zelle verwendet wurde, wurde ;>i in einem Ofen 2 Stunden bei einer vorbestimmten Temperatur gehal ten. Einige Elektroden wurden auf 5! C, andere a.;f 750C usw. bis zu 2000C erhitzt, wie in der Zeichnung gezeigt. Nach der Warme behandlung wurden die Elektroden auf Raumtemperatur gekühlt und dann zusammen mil, i'esten Nickelelektroden als Gegene Lektroden und einem wäßrigen NaOH/LiOH-Elektrolyten zu einzelnen Zellen zu sammengefügt und Harm Entlade/Lade-Zyklen unterworfen.
Da das NiO und in viel geringerem Ausmaß auch das kobalthal tige Material eine elektrochemische Eigenkapazit.it hüben, warden die Zellen zunächr. bis zu 0,55 V, gemessen gegen eine Cadmiumbezugselektrode, initiation, bevor sie elektrochemisch aufgeladen wurden.
Die Entladekapazität den chemisch oxydierten NiO /C^
Λ. C-.
bzw. NiO /CoO während dieser anfänglichen Entladung ist in der .χ. χ
Zeichnung als Kurve A gezeigt. Kurven B und C veranschaulichen die Entladekapazität der elektrochemisch oxydierten NiO /Co(OH) -
X. cL
bzw. NiO /CoO -Elektroden nach dem ersten eleittrochemischun Aufx χ
laden der Zellen. Kurve A zeigt, daß die Entladekapazität während der Anfangsentladung des chemisch oxydierten NiO in dem Bereich von 125 bis 175*ΐ ein Maximum erreicht. Kurve B für die Entladung von Zellen mit dem elektrochemisch oxydierten NiO2 + Co(OII)2 zeigt eine Diskontinuität bei 125°C» die auf die Zersetzung des Co(OH)2 zurückzuführen ist, und ein Maximum der Kapazität in dem Bereich von 150 bis 1750C (gestrichelter Teil der Kurve). Obwohl eine Verbesserung der Nickelelektrode schon bei einer Wärmebehandlung in dem Temperaturbereich zwischen 25 und 1250C erzielt wird, ist der Temperaturbereich zwischen 125 bis 1750C bevorzugt, weil das Maximum der Elektrodenkapazität bei Abwesenheit des instabilen
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BAD ORIGINAL
Co(OH) durch Erhitzen in diesen Bereich erzielt wird. D1<jü ist der Kurve C zu entnehmen, die die Kapazität der NiO + CoO Elektroden bei Erhitzen bis zu 1500C veranschaulicht. Das CoO ist gegen eine thermische Zersetzung bei diesen Temperaturen stabil, so daß die optimale Kapazität durch Erhitzen in den Temperaturbereich von 125 bis 1750C erreicht werden kann.
Ergebnisse gleich den in der Zeichnung veranschaulichten werden erhalten, wenn das NiO oder das NiO + CoO in dem bevorzugten Temperaturbereich erhitzt und dann bei Raumtemperatur aufbewahrt werden, bevor man die Gemische für die Elektroden herstellt. Es wurde gefunden, daß die Anfangsentladung des chemisch oxydierten Materials sich mit der Dauer dieser Trockenlagerung verschlechtert, daß jedoch die Verbesserung der Kapazität der Nickelelektrode durch die Wärmebehandlung nach der Anfangsentladung erhalten bleibt.
Der durch die Verwendung eines NiO , das auf ein«) Temperatur in uem Bereich von 125 bis 1750C erhitzt ist, erbrachte Vorteil wird durch einen Vergleich desjenigen Teiles der Kurven A, B und C, die diesem Temperaturbereich entsprechen, mit den Ordinatenabschnitten (250C) der gleichen Kurven, die die Verwertung des nicht derart erhitzten NiO, zeigen, deutlich. In Jedem Fall ist erkennbar, daß durch das Erhitzen des NiO die Kapazität sowohl des
Jv
chemisch als auch des elektrochemisch oxydierten NiO beträchtlich verbessert wird.
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Claims (12)

PATENTAHWIUIE DlPL. ING. MARTIN UCHT DR. REiNHOlD SCHMIDT 23. August 1977 DIPL.-WIRTSCH-ING. HANSMANN 13151 D1PL-PHVS. SEB. ««MANN 2738216 YARDNEY ELECTRIC CORPORATION, 82 Mechanic Street, Pawcatuck, Connecticut, V, St. A. Wärmebehandlung von NiO für dessen Verwendung in gepreßten Nickelelektroden Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer gepreßten Nickelelektrode aus einem Gemisch des Berthollids NiO als aktives Elektroden-
Jv
material, einem Bindemittel dafür und einem Stromsammler durch Pressen dieses Gemisches in einen Stromkollektor, dadurch gekennzeichnet, daß man das NiO für wenigstens 15 Minuten auf eine Temperatur zwischen etwa 125 und etwa 1750C erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO auf die genannte Temperatur erhitzt wird, bevor es in die Nickelelektrode eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO auf diese Temperatur erhitzt wird, nachdem es in die Elektrode eingebracht ist.
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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO für eine Zeit zwischen etwa
Jv
Minuten und etwa 2 Stunden auf die erwähnte Temperatur erhitzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichne t , daß das Berthollid NiO etwa 55 Gew.-% Nicl
Jv
enthält und χ einen Wert zwischen etwa 1,65 und etwa 1,8 hat.
6. Verfahren zur Herstellung einer gepreßten Nickelelektrode aus einem Gemisch des Berthollids NiO , einer Kobaltverbindung, näm-
Jv
lieh des Berthollids CoO oder Co(OH)_, einem Bindemittel dafür
Jw £-
und einem Stromsammler durch Pressen dieses Gemisches in einen Stromsammler, dadurch gekennzeichnet, daß man das NiO für wenigstens 15 Minuten auf eine Temperatur zwi-
Jv
sehen etwa 125 und etwa 1750C erhitzt, ohne das Co(OH)p zu zersetzen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO auf die erwähnte Temperatur er-
Jv
hitzt wird, bevor es mit der kobalthaltigen Verbindung vermischt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO auf die erwähnte Temperatur erhitzt wird, nachdem es mit der kobalthaltigen Verbindung vermischt wird, wobei die kobalthaltige Verbindung CoO ist.
J\·
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO für etwa 15 Minuten bis etwa 2 Stunden auf die erwähnte Temperatur erhitzt wird.
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10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das NiO etwa 55 Gew.-% Nickel enthält und χ einen Wert zwischen etwa 1,65 und etwa 1,8 hat.
11. Gepreßte Nickelelektrode, die nach dem Verfahren von Anspruch 1 hergestellt ist.
12. Gepreßte Nickelelektrode, die nach dem Verfahren von Anspruch 6 hergestellt ist.
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DE2738216A 1976-08-26 1977-08-24 Verfahren zur Herstellung einer gepreßten Nickelektrode Expired DE2738216C3 (de)

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