DE2738215A1 - Verfahren zur herstellung von aktivem material fuer gepresste nickelelektroden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von aktivem material fuer gepresste nickelelektroden

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DE2738215A1 DE19772738215 DE2738215A DE2738215A1 DE 2738215 A1 DE2738215 A1 DE 2738215A1 DE 19772738215 DE19772738215 DE 19772738215 DE 2738215 A DE2738215 A DE 2738215A DE 2738215 A1 DE2738215 A1 DE 2738215A1
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Description

YARDNEY ELECTRIC CORPORATION, 82 Mechanic Street, Pawcatuck, Connecticut, V. St. A.
Verfahren zur Herstellung von aktivem Material für gepreßte Nickelelektroden
Nickelelektroden werden in einer Anzahl elektrochemischer Zellen und Batterien, wie Nickel/Zink-, Nickel/Wasserstoff-, Nickel/Eisen- und Nickel/Cadmium-Batterien verwendet. Solche Nickelelektroden können in verschiedener Weise hergestellt werden. Eine besonders wertvolle und relativ billige Nickelelektrode ist die gepreßte Nickelelektrode, die hergestellt wird, indem man ein Gemisch von aktivem Elektrodenmaterial und Bindemittel in die Löcher eines mit Löchern versehenen Stromsammlers von geringem Gewicht preßt.
Das aktive Elektrodenmaterial kann Nickelhydroxid oder es kann NiO , in dem χ keine ganze Zahl ist, d.h. ein Berthollid sein. Das NiO wird hergestellt, indem man eine Nickel(II)verbindung, wie
Nickelnitrat, chemisch oxydiert, indem man es in einem alkalischen Medium mit einem Oxydationsmittel, wie Natriumhypoohlorit, umsetzt. Die Analyse des NiO zeigt, daß es einen Niokelgehalt von etwa
Jt
55 Gew.-$ hat und daß χ einen Wert zwischen etwa 1,65 und 1,8 hat. Die Analyse ergibt weiterhin, daß das NiO wahrscheinlich etwas
Jv
Hydratationswasser enthält.
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Ee wurde auch gefunden» daß die Aufladbarkelt solcher gepreßter Nickelelektroden verbessert wird, wenn man eine kobalthaltige Verbindung, wie Kobalthydroxid, In das das aktive Elektrodenmaterial enthaltende Gemisch einbringt. Das erfolgt. Indem man einfach die nlckelhaltlge und die kobalthaltige Verbindung mit dem Bindemittel vermischt und das so erhaltene Gemisch in einen Stromsammler preßt.
Diese bekannten gepreßten Nickelelektroden haben zwar gute elektrische Eigenschaften, müssen aber einer Anzahl Lade/Entlade-Zyklen unterworfen werden, um ihnen ein gutes Ladungsaufnähmevermögen zu geben, d.h. sie müssen vor ihrer Verwendung "formiert" werden.
Die Erfindung besteht in einer gepreßten Nickelelektrode, die ein aktiveβ Elektrodenmaterial in einen Löcher aufweisenden Stromsammler gepreßt enthält, wobei das aktive Elektrodenmaterial hergestellt ist, indem ein Bindemittel mit einem Gemisch aus NiO und CoO vermischt wurde, wobei das Gemisch aus NiO und CoO durch gemeinsame chemische Oxydation eines nickelhaltigen und eines kobalthaltigen Salzes und gemeinsame Fällung des dabei gebildeten NiO und CoO aus der gleichen Lotung, in der die·· Oxide gebildet wurden, erhalten wird. Die Lösung 1st eine Lithium enthaltende alkalische Lösung.
Gepreßte Nickelelektroden, die das durch gemeinsame Oxydation
und Fällung gebildete NiOx "1^ Co0t entnalten und wie oben beschrieben hergestellt sind, haben ein beträchtlich besseres Aufladevermögen als gepreßte Nickelelektroden, die entweder Nickelhydroxid und Kobalthydroxid, NiO und Kobalthydroxid, oder
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NiO und CoO , die nicht gemeinsam gefällt wurden, enthalten. Die
Jv JL.
Nickelelektroden gemäß der Erfindung müssen nicht formiert, d.h. vor ihrer Verwendung wiederholt aufgeladen und entladen werden, sondern können einfach aufgeladen und verwendet werden.
Die Zeichnung ist eine Auftragung der NiO -Verwertung gegen
Jv
die Erhitzungstemperatur und veranschaulicht graphisch die Verbesserung gepreßter Nickelelektroden durch die Einbringung von NlO und CoO , die gemeinsam aus der gleichen Lösung, in der sie
Jv Jv
gebildet wurden, gefällt wurden, in die Elektroden.
Die gepreßte Nickelelektrode gemäß der Erfindung wird hergestellt, indem man ein aktives Elektrodenmaterial in die öffnungen eines mit öffnungen versehenen Stromsammlers von geringem Gewicht preßt. Das das aktive Elektrodenmaterial enthaltende Gemisch besteht aus wenigstens dem aktiven Elektrodenmaterial und einem Bindemittel, durch das das aktive Material bei den zur Herstellung der Elektrode angewandten Drücken an den Stromsammler gebunden wird. Auch weitere Komponenten, wie leitende Streckmittel und Porenbildner, können in das Gemisch eingebracht werden.
Das aktive Elektrodenmaterial ist ein Lithium enthaltendes Fällungsprodukt der gemeinsamen chemischen Oxydation von Nickel (II)· und Kobalt(II)salzen und insbesondere eine Lithium enthaltende, verhältnismäßig gleichmäßige Dispersion von CoO in NiO . Die
Jv Jv
chemische Cooxydation und die gemeinsame FKllung bei der Bildung des aktiven Elektrodenmateriale gemäß der Erfindung trgeben gepreßte Niokelelektroden mit überlegenem Anfangsverhalten.
PUr die Herstellung der Dispersion von CoO in NlO wird das
Jv JL
bekannte Verfahren zur getrennten Herstellung von NiO und CoOx
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aus ihren Sal..on auf chemischem Wege angewandt, mit der Abweichung Jedoch, daß das NiO und das CoO gemäß der Erfindung uurch Co-
Jt Jt
Oxydation ihrer Salze und gemeinsame Fällung und Abtrennung des gemeinsam geiällten Niederschlages aus der gleichen alkalischen Lösung, in der sie als Oxide gebildet wurden, erhalten werden. Außerdem wird als alkalische Lösung eine Lithium enthaltende [.lösung verwendet.
Insbesondere werden NiO und CoO durch chemische Cooxydation
Jt Jt
von Nickel(ll)- und Kobalt(II)salzen hergestellt, indem man diese Salze in einem alkalischen Medium mit einem Oxydationsmittel umsetzt. Die verwendbaren Nickel- und Kobaltsalze sind diejenigen, die eine Löslichmachung der Nickel- und Kobaltionen ermöglichen und Anionen ergeben, die in der Umgebung der Fällung nicht korrodierend wirken. Verwendbare Nickel(II)- und Kobalt(II)salze sind Nickel- und Kobalt-nitrate, -sulfate, -chloride, -iarbonate und -perchlorate.
Die chemische Oxydation der Nickel- und Kobaltsalze kann unter Verwendung vieler verschiedener Oxydationsmittel erfolgen. Verwendbare Oxydationsmittel sind beispielsweise Natriumhypochlorlt, Kaliumhypochlorit, Brom und die Bromate und Bromite von Natrium und Kalium.
Das alkalische Medium ist eine wüßrige Lösung von Lithiumhydroxid oder einem Gemisch von Lithiumhydroxid mit anderen starken Basen. Derzeit bevorzugt ist die Verwendung einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid und Lithiumhydroxid. Jedoch können auch andere starke Basen, wie Kaiiumhydroxid, Wismuthydroxid und Vanadiumhydroxid zusammen mit dem Lithiumhydroxid verwendet werden. Das letztere wird vorzugsweise in einer Menge von etwa 1
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je 100 g alkalischem Medium verwendet; jedoch können auch Mengen bis zur Löslichkeitsgrenze von Lithiumhydroxid (etwa 2 Gew.-%/ 100 g alkalisches Medium bei normalen Umgebun^sbedingungen) verwendet werden.
Um das NiO und CoO herzustellen, wird zunächst eine xx
Nickel(ίI)/Kobalt(ll)-Lösung hergestellt. Dies kann in der Weise erfolgen., daß man getrennte Lösungen von jedem der SaL^e aurstellt und diese dann miteinander vereinigt, bevor die chemische Oxydation durchgeführt wird. Es kann aber auch gleich eine gemeinsame Lösung des Nickel(ll)- und Kobalt (II )salzes hergestellt v/erden. Diese Lösungen werden hergestellt, indem man das Nickei- und das Kobaltsalz in Wasser, vorzugsweise destilliertem oder entionisiertem Wasser, auflöst, so daß die gewünschten Konzentrationen an Nickel(II)- und Kobalt(ll)jalz erhalten werden. Ebenso werden die Base und das Oxydationsmittel zusammen in Wasser gelöst, um eine alkalische Lösung des Oxydationsmittels herzustellen.
Die Konzentration der Nickel/Kobalt-Salzlösung an Nickel(IIJ-salz wird so eingestellt, daß die Salz/Oxydationsmitte!-Lösung (Nickel(II)/Kobalt(Il)-Salzlösung plus Oxydationsmittel/Basen-Lösung) 0,17 bis 2 molar an Nickel(II)salz 1st.
Das Verhältnis Nickel'zu Kobalt in der Nickel(II)/Kobalt(II)-SalzlÖsung kann bekanntlich beträchtlich variieren. Derzeit bevorzugt ist die Verwendung von Nickel(Γ[)- und Kobalt(II)salz in solchen Konzentrationen, daß das V^ .iltnis Nickel zu Kobalt zwischen etwa 9:1 und 9,8:0,:-' liegt.
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Die Konzentration der Oxydationsmittel/Basen-Lösung an Base wird vorzugsweise so eingestellt, daß die Salz/Oxydationsraittel-Lösung etwa 2 bis 6,5 molar an Base ist. Die Konzentration des Oxydationsmittels wird vorzugsweise so eingestellt, daß die Salz/ Oxydationsmittel-Lösung etwa 0,34 bis etwa 1 molar an Oxydationsmittel ist.
Innerhalb der oben angegebenen Konzentrationsbereiche werden die Konzentrationen an Nickel(Il)salz, Oxydationsmittel und Base vorzugsweise so gewählt, daß das Molverhältnis Nickel(II)salz zu Oxydationsmittel vorzugsweise etwa 1:2 bis etwa 1:8 und das MoI-verhfiltnis Nickel(ll)salz zu Base etwa 1:2 bis etwa 1:13 beträgt. Die Menge an Kobalt(II)salz wird innerhalb des erforderlichen Bereiches so gewählt, daß das obige Verhältnis Nickel zu Kobalt erhalten wird.
Nach der Herstellung der Nickel/Kobalt-Salzlösung und der Oxydationsmitte l/Basen-Lösung werden beide Lösungen zu der reaktiven Salz/Oxydationsmittel-Lösung vereinigt. Dies erfolgt vorzugsweise durch Vereiniger der beiden Lösungen im Verhältnis von 1 Volumen Nickel/Kobalt-Salzlösung zu 3 Volumen Oxydationsmittel/i'.sen-Lösung, wobei vorzugsweise die Nickel/Kobalt-Salzlösung langsam unter Rühren zu der Oxydationemitte1/Basen-Löeung zugegeben wird. Der dabei gebildete schwarz· Niedereohlag aus Lithium enthaltendem NlO /CoO wird abgetrennt, gewaschen und bei etwa 40 bis 3O9C getrocknet.
Zur Herstellung einer gepreßten Nickelelektrode wird der getrocknete NiO /CoO -Niederschlag mit einem geeigneten Bindemittel, wie Polytetrafluoräthylen, oder einem unter den Verarbeitungsbedingungen stabilen Latex vermischt. Auch andere Bestandteile, wie
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Mittel zur Verbesserung der inneren Leitfähigkeit, beispielsweise Graphit, können in das Gemisch von aktivem Elektrodenmaterial und Bindemittel eingebracht werden. Das Gemisch wird dann in die öffnungen eines mit Löchern versehenen Stromsammlers gepreßt, so daß dieser Stromsammler in das Gemisch eingebettet wird. Der Stromsammler kann einfach eine perforierte flache NickelfölIe sein, oder er kann aus einer Folie aus expandiertem Nickel bestehen. Die zum Einpressen des Gemisches aus aktivem Elektrodenmaterial und Bindemittel in den Stromsammler angewandten Drücke sind derart, daß die darin anwesenden Materialien (ausgedrückt als Nickelhydroxid) bis zu einer Dichte von nicht über 2000 kg/nr (2 gm/cnr ) verpreßt werden.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung.
Beispiel
Zwei Sätze Nickel/Kobalt-Elektroden wurden wie folgt hergestellt. Der erste Satz wurde mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung hergestellt: 81 Gew.-% NiO » 7 Gew.-^ Co(OH)2, 5 Gew.-Ji Graphit, 5 Gew. -Jf Nickelflocke , 2 Gew. -% Polytetrafluoräthylen. Der zweite Satz wurde mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung hergestellt: 79 0ew.-# NiO , 9 Gew.-Ji CoO , 5 Gew.-Ji Graphit, 5 Gew.-Ji Nickelflocke , 2 Gew.-Ji Polytetrafluoräthylen. Für diesen zweiten Satz von Elektroden wurden das NlO und das CoO gemeinsam aus einer wäßrigen Lösung von LiOH (0,49 molar)/NaOH (2,5 molar), die anfangs 1,4 molar an Nickelnitrat und 0,16 molar an Kobaltnitrat sowie 1 molar an Natriumhypochlorit war, gefallt. In jedem Fall wurde das Gemisch auf einen Stromsammler aus expandiertem Metall aufgebracht und unter einem Druck von etwa 840 bar (12,000 pel) zu einer Elektrode verpreßt.
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Die fertigen Elektroden wurden, bevor sie in eine Zelle eingebracht wurden« in einen Ofen gegeben und zwei Stunden bei einer vorgegebenen Temperatur gehalten. Einige Elektroden wurden auf 500C, andere auf 750C usw. bis zu 200<C gehalten, wie in der Zeichnung angegeben. Nach der Wärmebehandlung wurden die Elektroden auf Raumtemperatur gekühlt und dann zusammen mit Gegenelektroden aus Nickelplatten und einem wäßrigen NaOH/LiOH-Elektrolyten zu Zellen vereinigt und wiederholt entladen und aufgeladen.
Da das NiO und in geringerem !Anfang auch die kobalthaltigen Bestandteile eine elektrochemische Eigenkapazität besitzen, wurden die Zellen zunächst bis zu 0,55 V, gemessen gegen eine Cadmium-Bezugselektrode, entladen, bevor sie elektrochemisch aufgeladen wurden.
Die Entladekapazität des chemisch oxydierten NiO /Co(OH)9 und des NiO /CoO während dieser Anfangsentladung wird durch die Kurve A veranschaulicht, während die Entladekapazität der elektrochemisch oxydiertes NiOxZCo(OH)2 und NiO^CoO enthaltenden Elektroden nach der ersten elektrochemischen Aufladung der Zellen durch die Kurven B bzw. C veranschaulicht werden.
Die Zeichnung zeigt, daß bei einer bestimmten Temperatur sowohl mit den elektrochemisch aufgeladenes NiO /Co(OH)2 als auch mit den elektrochemisch aufgeladenes NiO /CoO enthaltenden Elektroden Verbesserungen gegenüber den ohemlsch aufgeladenen, NiO /Co(OH)2 bzw. NiO /CoO enthaltenden Elektroden Verbesserungen erzielt werden. Die Kurve A erscheint wegen der Übereinstimmung der Werte der chemisch aufgeladenen Elektroden als 6ine einzige Kurve. Bei Jeder der gewählten Temperaturen ist jedoch wiederum die NiOx-Verwertung für elektrochemisch geladene Elektroden, die zusammen ge-
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falltes NiO und CoO enthalten (Kurve C), beträchtlich höher als diejenige der elektrochemisch aufgeladenen Elektroden, die Nickeloxid und Kobaltoxid, die nicht gemeinsam gefällt wurden, enthalten (Kurve B). Dabei ist festzustellen, daß dieser Vergleich zulässig ist, weil das Co(OH)p, wenn es der elektrochemischen Aufladung unterworfen wird, in seine oxydierte Form übergeht.
809810/0778 CX)PY

Claims (15)

  1. PATENTANWÄLTE
    DIPL. ING. MACTIN LICHT ? 7 Ί 8 2 1 5
    DR. REINHOLD SCHMIDT „ A *
    DI?l.-WU}TSCH.-ING. HANSMANN 7 λ ί <Λ" g
    DIPL.-WVS. SEB. HERRMANN 5 5
    YARDNEY ELECTRIC CORPORATION, 82 K.chanlc Street, Pawcatuck, Connecticut, V. St. A.
    Verfahren zur Herstellung von aktivem Material für gepreßte
    Nickelelektroden
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines die Berthollide NiO und CoO , worin χ kuine ganze Zahl ist, enthaltenden aktiven Elektrodenmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man
    eine Nickel(II)/Kobalt(II)-Salzlösung für die Zugabe zu einer Oxydationsmlttel/Basen-Lösung, um eine Salz/Oxydationsmittel-Lösung herzustellen, herstellt, indem man wenigstens ein Nickel(II)salz und wenigstens ein Kobalt(II)salz in Wasser auflöst, derart, daß die Konzentration der Salz/Oxydationsmittel-Lösung an Nickelsalz etwa 0,17 bis etwa 2 molar ist und das Verhältnis Nickel zu Kobalt zwischen etwa 9:1 und etwa 9,8:0,2 liegt;
    die Oxydationsmittel/Basen-Lösung herstellt, indem man Lithiumhydroxid und ein Oxydationsmittel in Wasser auflöst, derart, daß die Konzentration an Lithiumhydroxid und Oxyda-
    809810/0778
    tionsmittel in der lalz/Oxydationsmittel-Lösung zwischen etwa 2 molar und etwa 6,5 molar b~w. etwa 0,3k molar und etwa 1 molar ist;
    die Nickel(lI)/Kobalt(II)-Salzlösung langsam unter Rühren zu der Oxydationsmittel/Basen-Lösung zugibt, um die Salz/ Oxydationsmittel-Lösung zu bilden, wobei das NiO und das CoO in der Salz/Oxydationsmittel-Lösung gebildet und beide zusammen als ein Lithium enthaltender schwarzer Niederschlag gefällt werden; und
    den Lithium enthaltenden NiO /CoO -Niederschlag von der Salz/ Oxydationsmittel-Lösung abtrennt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsmittel/Basen-Lösung noch eine starke Base, nämlich Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Wismuthydroxid und/oder Vanadlumhydroxid enthält und die Gesamtkonzentration der Salz/Oxydationsmittel-Lösung an stark basischem Material, einschließlich Lithiumhydroxid, zwischen etwa 2 molar und 6,5 molar ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Nickel(II)salz zu Oxydationsmittel und zu basischem Material zwischen etwa 1:2 und etwa 1:8 bzw. zwischen etwa 1:2 und etwa 1:15 liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichne t, daß man destilliertes oder entionisiertes Wasser verwendet.
  5. 5. Verfahren nach nnt;pruch 1, dadurch gekennzeichnet, dali man als NickelClIjaalz und
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    BAD ORIGINAL
    die betreffenden Nitrate, Sulfate, Carbonate, Perchlorate oder Chloride verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydationsmittel Brom oder Natriumoder Kalium-hypochlorit, -bromat oder -bromit ist.
  7. 7. Verfahren zur Herstellung einer gepreßten Nickelelektrode, dadurch gekennzeichnet, da;, man den nach dem Verfahren von Anspruch 1 hergestellten
    NiO /CoO -Niederschlag trocknet;
    den getrockneten NiO /CoO -Niederschlag mit eineii ßindemittel vermischt; und daü Gemisch vo einen Löcher aufweisenden Stromsammler preßt.
    Gemisch von NiO /CoO -Niederschlag und Bindemittel in
    Jv Jt
  8. 8. Verfahren zur Herstellung eines die Berthollide NiO und
    Jv
    CoO , worin χ keine ganze Zahl ist, enthaltenden aktiven Elek-
    trodenmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man
    eine Nickel(II)/Kobalt(II)-Salzlösung für die Zugabe zu einer Oxydationsmittel/Basen-Lösung, um eine Salz/Oxydationsmlttel-Löaung herzustellen« herstellt, indem man wenigstens ein Nickel(II)salz und wenigstens ein Kobalt(II)salz in Wasser auflöst, derart, daß die Konzentration der Salz/Oxydationsmittel -Lösung etwa 0,17 bis etwa 2 molar an Nickelsalz 1st und das Verhältnis Nickel zu Kobalt zwischen etwa 9:1 und etwa 9,8:0,2 liegt, wobei man als Nickel- und Kobaltsalz die Nitrate, Carbonate, Chloride, Sulfate oder Perchlorate verwendet; die Oxydationsmittel/Basen-Lösung herstellt, indem man eine
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    starke Base und ein Oxydationsmittel in Wasser auflöst, derart, daß die Salz/Oxydationsmittel-Lösung zwischen etwa 2 molar und etwa 6,5 molar an starker Base und zwischen etwa 0,3*1 molar und etwa 1 molar an Oxydationsmittel ist, wobei die starke Base Lithiumhydroxid oder Lithiumhydroxid in Kombination mit Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Wismuthydroxid und/oder Vanadiumhydroxid ist;
    die .Nickel/Kobalt-Salzlösung langsam unter Rühren der Oxydationsmittel/Basen-Lösung zugibt, um die Salz/Oxydationsmittel-Lösung zu bilden, wodurch das NiO und das CoO in der Salz/ Oxydationsmittel-Lösung gebildet und aus dieser als schwarzer, Lithium enthaltender Niederschlag ausgefällt wird; und den Lithium enthaltenden NiO /CoO -Niederschlag von der Salz/
    Λ^ Jt
    Oxydationsmittel-Lösung abtrennt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydationsmittel Brom-oder Natriumoder Kalium-hypochlorit, -bromat oder -bromit ist.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß man als Wasser destilliertes oder entionisiertes Wasser verwendet.
  11. 11. Verfahren zur Herstellung einer gepreßten Nickelelektrode unter Anwendung des Verfahrens von Beispiel 8, dadurch gekennzeichnet, daß man
    den NlO /CoO -Niederschlag trocknet; den getrockneten N10x/Co0x-Niederschlag mit einem Bindemittel vermischt; und
    das Gemisch aus NiO /CoO -Niederschlag und Bindemittel in einen
    Löcher aufweisenden Stromsammler preßt.
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  12. 12. MiO /CoO -Niederschlag, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 1.
  13. 13· Gepreßte Nickelelektrode, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 7-
  14. 14. NiO /CoO -Niederschlag, hergestellt nach dem Verfahren von
    Jw JL
    Anspruch 8.
  15. 15. Gepreßte Nickelelektrode, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 11.
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