DE2736068C3 - Verfahren zur Verbesserung des Flammschutzes von Trägern - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung des Flammschutzes von TrägernInfo
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Description
(BrCHa)3CCH2O(R2SiO)xCH2C(CH2Br)3
aufbringt, worin die Subslituenten R jeweils
Kohlenwasserstoffreste, Fluorkohlenwasserstoffreste, Chlorkohlenwasserstoffreste oder Cyanokohlenwasserstoffreste
mit jeweils 1 bis 18 Kohlenstoffatomen sind und der Index χ einen Wert von 1 bis 10
hat
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein solches Organobromsilicon
verwendet, bei dem die Substituenten R Methyl und/oder Phenyl sind.
Der Eins&tz von Halogenverbindungen verschiedener
Art als Flammschutzmittel ist bekannt. Dies gilt insbesondere für halogenierte organische Verbindungen.
Aus der DE-AS 12 70 797 und der DE-OS 18 03 646 ist es bereits bekannt, Organobromsilicone zur Verbesserung
des Flammschutzes von Trägern und insbesondere Kunststoffsubstraten zu verwenden. Die in diesem
Stand der Technik beschriebenen aromatischen Bromverbindungen mit Silylmethylen-Struktur bzw. Disiloxan-Struktur
stellen nun in der Regel feste Substanzen dar, die durch Verkneten in die zu schützenden
Kunststoffmassen eingemischt werden. Die zum Erzielen des Flammschutzes notwendige Vermischung dieser
Organobromsilicone mit den zu behandelnden Trägern ist nun nicht nur nachteilig, weil verfahrensaufwendig,
sondern macht die Produkte auch für die Behandlung von beispielsweise cellulosischen Trägern, wie Naturfasern,
nicht geeignet, die nicht in dieser Weise mit dem Flammschutzmittel vereinigt werden können.
Es wurde nun gefunden, daß sich auch bestimmte flüssige Organobromsilicone als Flammschutzmittel
verwenden lassen. Hierdurch können dem Fachmann daher weitere Flammschutzmittel zur Verfügung
gestellt werden, wodurch es ihm möglich wird, für den jeweiligen Anwendungszweck die besten Materialien
zusammenzustellen. Die einmalige Kombination aus dem Organobromrest und dem Siliconrest der vorliegend
verwendeten fluiden Organobromsilicone sorgt bei den jeweiligen Verwendungszwecken ferner auch
noch für andere außergewöhnliche Eigenschaften.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur
Verbesserung des Flammschutzes von Trägern gemäß Hauptanspruch.
Der Unteranspruch 2 betrifft eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung.
Einzelbeispiele für Reste R sind Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, tert.-Butyl, Amyl, Hexyl, Octyl,
2-Ethylhexyl, Decyl, Dodecyl, Octadecyl, Vinyl, Allyl,
Hexenyl, Dodecenyl, Propargyl, Cyclohexyl, Phenyl, Benzyl, Tolyl, Biphenylyl, Naphthyl, 3,3,3-Trifluorpropyl,
3,3,4,4,5,5,5-Heptafluorpentyl, alpha.alpha.alpha-Trifluortolyl,
Perfluorcyclohexyl, 3-Chlorpropyl, 4-Chlorbutyl,
2-Cyanoethyl, 3-Cyanopropyl oder 1,3-DicyanophenyI;
Methyi und Phenyl werden hieraus besonders bevorzugt
Wie ersichtlich, können in den vorliegenden flüssigen Siliconen 1 bis 10 Siliconeinheiten vorhanden sein.
Beginnt der Mittelwert von χ wesentlich über 10 hinauszugehen, dann dürften die flammhemmenden
Eigenschaften der vorliegenden Flüssigkeiten rasch abnehmen.
Die oben angeführten flüssigen Organobromsilicone ο lassen sich herstellen, indem man einen Tribromneopentylalkohol in Gegenwart eines geeigneten Katalysators mit einem acetoxyendblockierten flüssigen Silicon umsetzt. Dieses Verfahren wird nachstehend näher beschrieben. Andere Verfahren, die sich zur Herstellung der in den Patentansprüchen genannten fluiden Silicone eignen, ergeben sich hierdurch für den Fachmann von selbst
Die oben angeführten flüssigen Organobromsilicone ο lassen sich herstellen, indem man einen Tribromneopentylalkohol in Gegenwart eines geeigneten Katalysators mit einem acetoxyendblockierten flüssigen Silicon umsetzt. Dieses Verfahren wird nachstehend näher beschrieben. Andere Verfahren, die sich zur Herstellung der in den Patentansprüchen genannten fluiden Silicone eignen, ergeben sich hierdurch für den Fachmann von selbst
Die erfindungsgemäß zu verwendenden fließfähigen Organobromsilicone lassen sich zur Verbesserung der
Flammfestigkeit in irgendeiner bekannten Weise auf cellulosische Träger aufbringen, beispielsweise durch
Sprühen, Tauchen, Klotzen oder Walzenauftrag. Die Menge an auf den Träger aufzubringendem Organobromsilicon
ist abhängig vom jeweils verwendeten Träger und dem jeweils gewünschten Effekt Im
allgemeinen liegt die Auftragsmenge an flüssigem Organobromsilicon jedoch im Bereich von 0,1 bis 5,0
Gewichtsprozent.
Die vorliegenden flüssigen Organobromsilicone lassen
sich, wie bereits erwähnt, auf die verschiedensten Träger, insbesondere auf cellulosische Träger, aufbringen,
um so deren flammabweisende Eigenschaften zu verbessern. Einzelbeispiele solcher Träger sind Holz,
Jute, Baumwolle oder Hanf in Form von Sperrholzplatten, Seilen oder Textilien. Ferner lassen sich als Träger
auch Träger auf Basis von Nylon, Polyamiden oder Rayon verwenden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teil- und
Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen und alle Viskositätswerte bei 25° C gemessen, sofern nichts
anderes gesagt ist.
Herstellung der zu verwendenden
*5 Organobromsilicone
*5 Organobromsilicone
a) In einen mit Rührer, Kühler, Tropftrichter, Ammoniakeinleitrohr und Heizmantel versehenen
Dreihalskolben gibt man 162,3 g (BrCH2J3CCH2OH und
200 ml Toluol. Das Gemisch wird mit Ammoniak gesättigt und dann langsam unter Erhitzen
des Gemisches auf 900C mit 81 g CHsCOOi; (CHi)2SiO]3OCCH, versetzt. Das Erhitzen
führt zu einer rascheren Beendigung der Reaktion. Das bei der Umsetzung entstehende Salz (Ammoniumacetat)
wird durch zweimaliges Waschen mit Wasser aus dem Gemisch entfernt. Im Anschluß daran entfernt man
das Toluol und den Großteil der niedersiedenden Bestandteile durch Abstreifen mittels einer kurzen
bo offenen Säule bei einer Kopftemperatur von etwa 130°C und einer Blasentemperatur von etwa 2400C bei
einem Quecksilberdruck von 0,25 mm unter Spülen mit Stickstoff. Auf diese Weise erhält man als Produkt
(BrCH2)3CCH2O[ (CHa)2SiO]3CH2C(CH2Br)3
in Form eines dunkel gefärbten Materials mit einer Viskosität von 73,6 cS und einem Brechungsindex bei
25° C von 1,5071. Das Produkt ist aufgrund einer
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Analyse durch Gasflüssigchromatographie reiner als 95%.
Ein entsprechendes Infrarotspektrum zeigt daß bei 2806 und 1260 cm-' eine Si(CH3)2-Gruppe, bei etwa
1414 und 1427 cm-1 eine -OCH-Gruppe und bei 1020 bis 1130 cm-1 SiOSi- und SiOC-Gruppen vorhanden
sind. Der SiOSi- und SiOC-Bereich legt nahe, daß der Polymerisationsgrad bei über 3 liegt Die NMR-Analyse
unter Verwendung von Wasserstoff zeigt jedoch, daß die Protonenverhältnisse genau der Trimerstruktur
entsprechen.
b) Das vorstehend unter a) beschriebene ^erfahren wird wiederholt, wobei man als Reaktanten jedoch
124 g (BrCH2)3CCH2OH,
250 g CH3COO[ (CHj)2SiO] ~ 15.4OCCH3 und
350 ml Toluol
verwendet und das Abtreifen bis zu einer Bodentemperatur von 20O0C bei einem Quecksilberdruck von 1 mm
durchführt. Das auf diese Weise als Produkt erhaltene
(BrCH2)3CCH2O[ (CHj)2SiO] ~ ,5.4CH2C(CH2Br)3
hat eine Viskosität von 43,5 cS und einen Brechungsindex bei 25° C von 1,4392.
Die Produkte gemäß a) und b) werden bezüglich ihres Flammschutzverhaltens in folgender Weise untersucht.
Vervielfältiger-Test
Dieser Test wird in Federal Test Methods Mo. 791 A, Methode 6053 »Manifold Ignition Test« beschrieben. Er
besteht darin, daß man die zu untersuchende Flüssigkeit zuerst auf 232±2° C vorerhitzt und dann in einer Menge
von 100 Tropfen pro Minuis von einem Tropftrlchter tropfen läßt, dessen Auslaß etwa 13 cm oberhalb der
Mitte des Vervielfältigers angeordnet ist Die Oberflächentemperatur des Vervielfältigers wird in Stufen von
etwa 56,5"C von 316°C auf 649°C variiert Die Minimaltemperatur, bei der die Flüssigkeit brennt, wird
aufgezeichnet
Kim-Wipe-Test
Bei diesem Test tränkt man ein Kim-Wipe-Gewebe mit der zu untersuchenden Flüssigkeit. Anschließend
hält man an das Gewebe 5 Sekunden lang einen Bunsenbrenner, worauf man 5 Sekunden lang abkühlt.
Das Ganze wird insgesamt fünfmal wiederholt.
Aluminium-Schälchen-Test
Etwa 7 g der zu untersuchenden Flüssigkeit gibt man in ein kleines Aluminiumschälchen oder einen entsprechenden
Aluminiumbecher. Die Flüssigkeit erhitzt man dann kontinuierlich mit einem Bunsenbrenner, wobei
man darauf achtet, ob sie sich entzündet oder ob sie •brennt.
Die bei den obigen Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor.
Testsubstanz
Vervielfältiger-Test
Kim-Wipe-Test Aluminium-Schälchen-Test
Produkt a) 560° C
gemäß Erfindung
gemäß Erfindung
Produkt b) 549° C
zum Vergleich
zum Vergleich
keine Entzündung brennt langsam keine Entzündung nach
Entfernen des Brenners
Entfernen des Brenners
brennt mit niedriger
Flamme nach Entfernen
des Brenners
Flamme nach Entfernen
des Brenners
Claims (1)
1. Verfahren zur Verbesserung des Flammschutzes von Trägern, dadurch gekennzeichnet,
daß man auf die Träger 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent eines fluiden Organobromsilicons der allgemeinen
Formel
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/725,220 US4152481A (en) | 1976-09-22 | 1976-09-22 | Enhancing flame retardancy with organobromosilicone fluids |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2736068A1 DE2736068A1 (de) | 1978-03-23 |
| DE2736068B2 DE2736068B2 (de) | 1980-03-27 |
| DE2736068C3 true DE2736068C3 (de) | 1980-11-13 |
Family
ID=24913651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2736068A Expired DE2736068C3 (de) | 1976-09-22 | 1977-08-10 | Verfahren zur Verbesserung des Flammschutzes von Trägern |
Country Status (6)
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|---|---|
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| JP (1) | JPS5339697A (de) |
| BR (1) | BR7706318A (de) |
| CA (1) | CA1083435A (de) |
| DE (1) | DE2736068C3 (de) |
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-
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- 1977-09-21 JP JP11276777A patent/JPS5339697A/ja active Pending
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| FR2365619A1 (fr) | 1978-04-21 |
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