DE2733511B2 - Mit Aluminium stabilisierter vieldrähtiger Supraleiter und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Mit Aluminium stabilisierter vieldrähtiger Supraleiter und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft einen aus vielen Drähten bestehenden, mit Reinaluminium stabilisierten Supraleiter sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Supraleiters.
Die Erscheinung der Supraleitung, d. h. verschwindender elektrischer Widerstand, die manche Metalle bei sehr tiefen Temperaturen zeigen, ist von großem wissenschaftlichen und wirtschaftlichen Interesse, da dadurch der Betrieb von verschiedenen Arten von ilochleistungsgeräten mit minimalen Verlusten elektrischer Leistung ermöglicht wird. Bei dem Überschreiten eines der drei kritischen Parameter, nämlich der kritischen Temperatur Tc, der kritischen Magnetfeldstärke Hc oder der kritischen Stromstärke Jc, wird die Erscheinung zum Verschwinden gebracht. Da die meisten interessierenden und nützlichen Anwendungen der Supraleitfähigkeit von hohen Strömen oder Feldstärken begleitet sind, ist das Ziel gegeben, Supraleiter mit den höchstmöglichen kritischen Werten herzustellen. Ein Material mit sehr nützlichen Supraleitungs-Eigenschaften ist die Legierung NbTi. Dabei werden Legierungeil mit einem Niob-Anteil von 40 bis 60at.% im Titan typischerweise benutzt.
Auf dem Gebiet der Supraleiterherstellung ist es bekannt, daß ein Weg zur Erhöhung der Betriebsparameter eines bestimmten Supraleiters darin besteht, denselben dadurch zu »stabilisieren«, daß ein Alternativ-Stromweg mit normaler Leitfähigkeit geschaffen wird, so daß bei Aussetzen der Supraleitfähigkeit, d. h. bei einer Rückkehr des Supraleiters zum normalleitenden Zustand, der Strom einen parallelen Leitungsweg vorfindet. Auf diese Weise können höhere Ströme durch den Supraleiter geschickt werden, ohne befürchten zu müssen, daß momentane örtliche Veränderungen in der Stromstärke oder dem Magnetfeld zur Zerstörung des Supraleiter führen. Darüber hinaus ergibt der parallele Stromweg für den Supraleiter eine Zeitspanne, in der die Supraleitfähigkeits-Eigenschaften wieder einsetzen können.
Es ist auf diesem Fachgebiet auch bekannt, daß die Tendenz der Supraleiter, den Normaiieitungszustand einzunehmen, normalerweise eine örtliche Erscheinung ist. Damit ist es wichtig, den Parallelleitungsweg in dichte körperliche Nähe zu dem Supraleiter zu bringen, so daß nicht der Gesamtstrom abgeleitet werden muß.
Unter Beachtung dieser Punkte ist bei der Auswahl eines Stabilisierungsmaterials bei dem Entwurf eines Supraleiters folgendes zu berücksichtigen:
Der elektrische Widerstand des Materials muß so gering wie möglich sein, so daß bei notwendig werdender Stromleitung so wenig Wärme wie möglich erzeugt wird, und der Supraleiter vom Normaiieitungszustand schnell zum Supraleitungszustand zurückkehrt, womit weniger Stabilisierungsmaterial erforderlich ist; weiterhin sollte die Wärmeleitfähigkeit des Materials groß sein, so daß erzeugte Wärme schnell abgeführt wird, und damit beim Abkühlen der Anordnung auf Tieftemperaturen vor dem Einsatz des Supraleiters Zeit gespart wird; darüber hinaus sollte das Material leicht durch Magnetfluß durchdringbar sein, so daß ein Aufheizen durch Magnetfluß verringert werden kann.
Es ist aus der DE-OS 2165 130 und der DE-AS 1665 554 bekannt, daß das Material, das die abgeführten Eigenschalten am besten vereinigt, hochreines (99,999% reines) Aluminium ist. Es bestand jedoch ein Vorurteil gegen die Verwendung von Reinaluminium als Außenschicht von supraleitenden Drähten. Aus der erstgenannten Drückschrift ist zu entnehmen, daß dieses Material erhebliche Nachteile aufweist. So wird u. a. ausgeführt, daß ein Überzug von hochreinem Aluminium direkt auf einem supraleitenden Draht aus beispielsweise einer Nb-Ti Legierung wegen seiner geringen Härte und mechanischen Festigkeit beim Ziehen des Drahtes nicht in seiner ursprünglichen Anordnung in bezug auf die supraleitenden Drähte bleibt, d. h. daß supraleitende Drähte und Überzug nicht gleichförmig deformiert werden.
Daher wird in der DE-OS 2165 130 ein Supraleiter vorgeschlagen, bei dem um die supraleitenden Drähte eine Zwischenschicht aus hochreinem Aluminium und eine äußere Schicht aus einer Aluminiumlegierung angeordnet sind. Dieser Aufbau weist jedoch einsn erheblichen Nachteil auf. Bei einem Aussetzen der Supraleitfähigkeit wird durch die Schichten aus Reinaluminium und aus der Aluminiumlegierung ein alternativer Stromweg mit normaler Leitfähigkeit geschaffen. Da es Normalleiter sind, wird in ihnen Wärme erzeugt. Wenn diese Wärme die supraleitenden Drähte nicht über ihre Umwandlungstemperatur 1\ erhitzen soll, muß die Wärme abgeführt werden. Dies geschieht in der Regel durch ein Heliumbad. Da der aus der DE-OS 2165130 vorbekannte Supraleiter Materialien mit unterschiedlicher Leitfähigkeit aufweist, wird das Material mit der höheren Leitfähigkeit, also das Reinaluminium, mehr Strom führen als das Material mit der niedrigeren Leitfähigkeit, die Aluminiumlegierung. Da das Reinaluminium jedoch nicht als Außenschicht angeordnet wird, steht es nicht im direkten Kontakt mit dem Heliumbad und kann daher nicht ausreichend gut gekühlt werden, was auch die Fähigkeit des Leiters zur Stromführung beeinträchtigt.
Der aus der DE-AS 1 665 554 bekannte Supraleiter weist einen völlig anderen Aufbau auf. Er besteht aus mit Reinaluminium oder einem anderen elektrisch normal leitenden Material wie Kupfer überzogenen supraleitenden Drähten und zusätzlichen Drähten aus Reinaluminium.
Aus der US-PS 3767842 ist ein Supraleitei bekannt, bei dem eine Vielzahl supraleitender Drähte in einer Metallmatrix aus Kupfer eingebettet ist, um die eine Hülle aus rostfreiem Stahl oder Kupfernickel angeordnet ist. Davon abgesehen, daß Kupfer nicht die eingangs genannten Vorteile von Aluminium aufweist, hat auch bei diesem Supraleiter die Außenschicht eine geringere Leitfähigkeit als die die supraleitenden Drähte umgebende Matrix, wodurch sich dieselben Nachteile ergeben, wie «ie im Zusammenhang mit der DE-OS 2 165 130 geschildert wurden.
In der DE-AS I 917084 wird ein Supraleiter beschrieben, bei dem jeder supraleitende Draht von einem hochohmigen Material (insbesondere Cu-Ni-Legierungen) und einem ntederohmigen Material (insbesondere Cu) umgeben ist. Um dies zu erreichen, kann man den Draht entweder mit einer Schicht der hochohmigen Legierung umgeben und die beschichteten Drähte dann in eine Kupfermatrix einbauen, oder man kann den un,gekehrten Aufbau wählen. Beide Aufbauten werden als brauchbare Möglichkei-
ten geschildert, ohne daß der ersteren der Vorzug gegeben wird. Dieser vorbekannte Supraleiter hat den Nachteil, daß Kupfer ein schlechterer Leiter als Reinaluminium ist, und daher mehr Material an Normalleiter notwendig ist. Dies ergibt wiederum ein niedrigeres Verhältnis an Supraleiter zu Normalleiter beim fertigen Produkt und damit z. B. eine niedrigere erreichbare Feldstärke in einem aus diesem Leiter hergestellten Magneten.
Aus der DE-OS 2254778 ist ein Supraleiter bekannt, bei dem um die supraleitenden Filamente herum zuerst eine Schicht von elektrisch gut leitendem Material und dann eine Schicht von elektrisch leitendem Material angeordnet sind. Auch diese Leiter haben den Nachteil, daß sie sich schlechter kühlen lassen. Aus dieser Entgegenhaltung ist ferner nicht die Kombination Reinaluminium/Aluminiumlegierung zu entnehmen.
In der bereits eingangs abgehandelten DE-OS 2 165 130 ist bei der Herstellung du. Supraleiters ein Extrusionsschritt nicht vorgesehen. D^r Supraleiter wird vielmehr gezogen. Bei dem aus der DE-OS 2054392 bekannten Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters wird ein Rohr aus elektrisch normal leitendem Material mit Drähten aus mit elektrisch normal leitendem Material umgebenen Supraleiterdrähten ausgefüllt und dann das Ganze mechanisch zu einem Draht verformt. Dieses Verfahren ist für die Herstellung eines Supraleiters mit einer Aaßenschicht aus Reinaluminium nicht geeignet, da sich das Reinaluminium und die supraleitenden Drähte nicht gleichförmig deformieren lassen.
Bei dem aus der DE-OS 2403666 bekannten Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters wird zunächst ein Vorkörper helgestellt, indem ein Stab aus der einen Komponente der zu bildenden intermetallischen Verbindung in ein Rohr, das als Diffusionsschranke dient, eingesetzt und dieses Rohi wiederum in ein Rohr aus normal leitendem Material eingesetzt und die Einheit extrudiert wird. Diese erhaltenen Stab.; werden dann in einen mit Bohrungen versehenen Block aus normal leitendem Material eingesetzt und die Einheit wiederum stranggepreßt. Danach wird der Stab zu einem Draht gezogen und dann durch entsprechende Schritte die intermetallische Verbindung gebildet. Dieses Verfahren ist ebenfalls ungeeignet, um einen Supraleiter mit einer aus Reinaluminium bestehenden Hülle herzustellen, ohne daß sich das Aluminium in seiner ursprünglichen Anordnung in bezug auf das supraleitende Material ändert.
Es ist bekannt, daß die kritische Stromdichte Jc eines bestimmten Materials von der Form der jeweiligen Probe ibhängt, und daß Drähte mit kleinem Durchmesser (d. h. in der Größenordnung von μπι) sich viel besser als solche rn.'i größerem Durchmesser verhalten. Da Drähte mit solchen mikroskopischen Abmessungen sehr schwer herzustellen sind, werden bei der praktischen Ausführung eine Anzahl von Stäben in einen Block aus geeignetem Material, das keine Supraleitung aufweist, eingebracht, und die ganze Anordnung wird dann so gezogen, bis sich das ergibt, was normalerweise als Feindrahtdurchmeiser angesehen wird. Obwohl bereits die Stabilisierung eines Einzelleiters mit Aluminium aus der US-PS 3 514850 bekannt ist, reicht diese Arbeitsweise nicht aus. Es werden mehrdrähtige Leiter benötigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es. einem mit Reinaluminium stabilisierten, vieldrähtigcn Su-
praleitcr zu schaffen, der eine bessere Kühlung ermöglicht, wenn der Supraleiter in den normal leitenden Zustand übergeht. Ferner soll durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Supraleiters geschaffen werden.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen 1 und 3 angegebene Erfindung gelöst.
Der erfindungsgemäße Supraleiter wird in einem in zwei Abschnitten verlaufenden Vorgang hergestellt. Zuerst wird ein Block aus einer Aluminiumlegierung vorbereitet, in dem in einer geometrischen symmetrischen Anordnung eine Vielzahl von Stuben aus supraleitendem Material angeordnet wird. Dieses Zwischenprodukt wird extrudiert und gereinigt. Daraufhin wird ein Mantel oder eine Hülle aus hochreinem Aluminium angebracht, und diese wiederum wird in einer Metallhülle eingeschlossen, die typischerweise aus Kupfer bestehen kann. Dieses Zwischenprodukt wird zu Drah! ausgezogen. Wcgcr. der v/rnrricirischcri Eiigenschaften der Anordnung aus supraleitendem MbTi wird das Reinaluminium gleichförmig während der Bewegung eingeschnürt, und auch deshalb, weil es durch die äußere Hülle umschlossen ist. Auf diese Weise wird durch Reinaluminium ein vicldrähtiger NbTi-Supraleiter stabilisiert.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
Hg. 1, 2. 3, 4 die fortlaufenden Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens duich Darstellung von perspektivischen Ansichten der Zwischenprodukte nach den jeweiligen Verarbeitungsstufen, und
Fig. 5 eine bevorzugte Anordnung eines erfindungsgemäßen Produktes in einem frühen Stadium.
In Fig. 1 ist ein Block 10 aus einer Aluminiumlegierung dargestellt, der eine Anzahl von Bohrungen parallel zur Zylinderachse aufweist. In diese Bohrungen werden eine gleiche Anzahl von Stäben 20 aus supraleitendem Material eingesetzt. Die Anzahl der Bohrungen ist für sich nicht ausschlaggebend, es ist jedoch wichtig, daß die Bohrungen so symmetrisch angeordnet sind, daß im extrudierten Zustand die auf die einzelnen Stäbe ausgeübte Druckkraft so wenig unterschiedlich wie nur möglich ist. In einer besonderen Ausführung wurden 55 Stäbe mit einem Durchmesser von jeweils 4,52 mm aus einer NbTi-Legierung mit einem Gehalt von 45 at. 9r Ti in Bohrungen eingesetzt, die in einem Block mit einer Länge von 76.2 mm und einem Durchmesser von 50,8 mm aus einer Aluminiumlegierung entsprechend der Legierung »1100« nach der Vorschrift der American Aluminium Association eingebracht waren.
In Fig. 2 ist der Block aus Fig. 1 nach einer Verlängerung durch einen Extrudiervorgang gezeigt. Bei der eben beschriebenen Ausführung wurde der Block auf 155 ° C vorgeheizt und wies nach der Extrudierung einen Durchmesser von 15,88 mm und eine Länge von annähernd 762 mm auf.
In Fig. 3 ist der extnidierte Block aus Fig. 2 mit konzentrischen Röhren 22 aus Reinaluminium und 21 aus Kupfer gezeigt. Der Block wird vorteilhafterweise zuerst durch Polieren, Entfetten und Ätzen gesäubert. Der eben erwähnte Block wies einen Durchmesser von \&?7. mm auf, das Reinaluminiumrohr besaß einen Außendurchmesser von 18,92 mm und einen Innendurchmesser von 14,48 mm, und das Kupferrohr (technisch reines Kupfer) besaß einen Außendurchmesser von 25,4 mm und einen Innendurchmesser von 19.05 mm.
In Fig. 4 wird das Endprodukt gezeigt. Der Block mit zweifacher Ummantelung wurde bis zur gewünschten Größe ausgezogen (bei dem beschriebenen Verfahren betrug der Durchmesser 0,66 mm. und es wurde in Schritten etwa I OCf Flächenverringerung pro Zug gezogen), und der äußere Kupfermantel wurde mit Salpetersäure entfernt. Auf diese Weise kann die durch weiches, hochreines Aluminium stabilisierte Zusammensetzung einfach auf die gewünschte Größe gezogen werden.
Wie bereits erwähnt, ist die Anzahl der Stäbe in dem ursprunglichen Block selbst nicht ausschlaggebend. I-s scheint jedoch v.ichtig /u sein. 'JaLi die Stäbe so angeordnet sind. daß die auf jeden einzelnen Stab ausgeübten Kräfte in allen Richtungen gleich sind, und daß die auf die Stäbe ausgeübten Kräfte auch untei einander gleich sind. F.s ist anzunehmen, daß auf diese Weise die Weichheit de» Aluminiums im Vergleich 7\\ den Nbri-Siähcn weniger vvtCnüg isi. Die Anordnung ist. soweit es das Aluminium betrifft, eine Anordnung mit einheitlicher Mittelseele äquivalent. Darüber hinaus stellt das Einschließen des Blockes innerhalb des Weichaluminiummantels und das Einschließt, η dieser Anordnung in Kupfer sicher, daß dieser zusammengesetzte Gegenstand sich zusammen verjüngt, als ob er aus einem einheitlichen Material bestünde; das weichere Aluminium gibt an keiner Stelle Tich.
In fig. 5 ist eine Anordnung aus 55 NbTi-Stäben gezeigt, die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist. Es ist zu bemerken, daß bei einer Überprüfung der Fig. 5 nach Linie α f die Anordnung fast kreiförmig erscheint, und daß sie nach all den anderen Linien fast identisch aussieht. Wenn beispielsweise die Anordnung an den Ecken zu einer vollhexagonalen Anordnung ausgefüllt wurde, würde sie nicht mehr genügend kreisförmig sein.
Es hat sich oft als vorteilhaft erwiesen, supraleitende Materialien einer Wärmebehandlung zu unterziehen, wenn auch nicht immer aus den gleichen Gründen. Bei der Verbindung Nb.Sn ist es eine Wärmebehandlung, um die Verbindung zu bilden; bei NbTi wird die Supraleitungseigenschaft durch die Wärmebehandlung (typischerweise 24 bis 72 Stunden bei 350" C bis 375 = C) verbessert. Es wird allgemein angenommen, daß die Behandlung von NbTi erst nach gründlicher Kaltbearbeitung wirksam ist, da die Wärmebehandlung durch eine Normalisierung der durch Kristallversetzungen gebildeten Härtung, die beispielsweise beim Ziehen entsteht, wirkt. Das bedeutet, daß die Wärmebehandlung ausgeführt werden muß. nachdem das Zwischenprodukt fast zur endgültigen Größe oder bis zur endgültigen Größe ausgezogen wurde.
Es ist nachteilig, daß bis zu einem gewissen Maße die Reinheit der Außenhülle aus Aluminium während der Wärmebehandlung herabgesetzt wird. Die Legierungselemente neigen dazu, in das reinere Metall zu diffundieren. Dieser Effekt kann in gewissem Ausmaß durch die Auswahl der Legierung begrenzt werden. Es hat sich beispielsweise herausgestellt, daß die Legierungen des 1100-Typs eine geringere Verunreinigung hervorrufen als beispielsweise die 6061-Legierungen. Eine zweite oder zusätzliche Lösung dieses Problems besteht darin, mehr reines Aluminium als nötig zu verwenden und das überflüssige Aluminium nach der Wärmebehandlung zu entfernen. Auf diese Weise diffundieren die Verunreinigungen in ein grö-
ßeres Volumen und sind !lieht so schädlich. Auf jeden Jail können zureichende elektrische I.eitfähigkeitswerte erreicht werden. Hei einem ausgeführten Beispiel wurde die Wärmebehandlung nach dem l-'ertig-/iehen des Leiters auf seinen endgültigen Durchmesser von (1,60) mm und dem Abätzendes Kupfcrmaiitcls durchgeführt. Die Wärmebehandlung enthielt ein Aufwärmen über 8 Stunden auf 280 C. und diese 'temperatur wurde eine Stunde lang gehalten. Die
Temperatur wurde dann auf 340 C angehoben, und diese Temperatur wurde M) Stunden lang gehalten. Der endgültige spezifische Widerstand des gesamten Leiters betrug O.5X χ IO s £2 · cm bei 1JK (d. h. vor dem Hintritt der Supraleitung des NbTi), dabei wurde eine kritische Stromdichte von 4,12 X 10' A/cm: bei einem Magnetfeld von 5 Tesla (über den Querschnitt des gesamten Leiters berechnet) beobachtet.
Hierzu 2 lilatt /.cichniniucii

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Aus vielen Drähten bestehender, mit Reinaluminium stabilisierter Supraleiter, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl supraleitender Stäbe oder Drähte in eine aus einer Aluminiumlegierung bestehende Matrix eingebettet ist, und daß die Matrix in einer im wesentlichen aus Reinaluminium bestehenden Hülle eingeschlossen ist.
2. Supraleiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Stäbe oder Drähte aus einer Niob-Titan-Legierung bestehen.
3. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
a) daß ein zylindrischer Block aus einer Aluminiumlegierung mit einer Vielzahl von sich paraliij zur Zylinderachse durch denselben erstreckenden Bohrungen vorbereitet wird,
b) daß Stäbe aus supraleitendem Material in die Bohrungen eingesetzt werden,
c) daß der Block so extrudiert wird, daß er in Achsenrichtung verlängert wird,
d) daß der extrudierte Block in ein im wesentlichen aus Reinaluminium bestehendes Rohr eingeschlossen wird,
e) daß der eingeschlossene extrudierte Block mit einer weiteren Metallhülle umgeben wird,
f) daß die so erzeugte Anordnung zu einem feinen Draht ausgezogen wird und
g) daß die Me'allhüF.e von der Außenseite der Anordnung entfernt wire.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung in einem Zwischenstadium des Ziehvorganges wärmebehandelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei etwa 350° C mit einer Dauer von zwischen 24 und 72 Stunden durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als weitere Metallhülle eine Hülle aus Kupfer verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupferhülle durch Atzen mit Salpetersäure entfernt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem anfänglichen Druck 55 Bohrungen angebracht werden, bevor die Stäbe aus supraleitendem Material eingesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung nach Beendigung des Ziehvorganges wärmebehandelt wird.
K). Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung während einer Dauer von annähernd 60 Stunden bei etwa .140° C durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupferhülle vor der Wärmebehandlung entfernt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Wärmebehandlung eine etwa K Stunden dauernde Aufwärmung auf annähernd 2H0° C vorgenommen wird, und daß diese Temperatur annähernd I Stunde beibehalten wird.
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