DE2733169A1 - Glaszusammensetzungen fuer dichtungen mit molybdaen und sie enthaltende dichtungen - Google Patents

Glaszusammensetzungen fuer dichtungen mit molybdaen und sie enthaltende dichtungen

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DE2733169A1 DE19772733169 DE2733169A DE2733169A1 DE 2733169 A1 DE2733169 A1 DE 2733169A1 DE 19772733169 DE19772733169 DE 19772733169 DE 2733169 A DE2733169 A DE 2733169A DE 2733169 A1 DE2733169 A1 DE 2733169A1
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Description

Glaszusammensetzungen für Dichtungen mit Molybdän und sie enthaltende Dichtungen
Die Erfindung betrifft Hochtemperatur-Aluminiumsilikatgläeer, die CaO und BaO im geeigneten Verhältnis enthalten, daß das Glas zuverlässig für eine hermetische Dichtung mit Molybdänmetallen bei kritischen Anwendungen sorgt, wie sie bei Glühlampen üblich sind, die bei erhöhten Temperaturen von 500 0C und mehr arbeiten. Insbesondere erfordert die Bauart von elektrischen Lampen ein lichtdurchlässiges Mantelnaterial, das fähig ist, sehr hohen Temperaturen zu widerstehen, wobei dieser Mantel ferner an elektrischen Zuführungen hermetisch abgedichtet ist. Zu diesen Lampentypen gehören halogenhaltige Lampen mit Regenerierungszyklus (regenerative cycle) und Hochintensitäts-Entladungslampen. Geschmolzener Quarz war das ursprüngliche Material für den Lampeneantel, das man für lichtdurchlässige hermetisch abgedichtete Mantel in derartigen Lampen wegen seiner Widerstandsfähigkeit gegen hohe Temperaturen verwendete, und daneben Vycor-Glas, aber beide Gläser erwiesen sich als teuer und schwierig zu verarbeiten, weil extrem hohe
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Temperaturen beim Arbeiten nötig waren.
In letzter Zeit wurden zwei Hochtemperatur-Gläser im Aluminiumsilikat-System entwickelt. Diese Gläser verwendet man in Jodkreis-Glühlampen (iodine cycle incandescent lamps), weil sie frei von Alkalimetalloxiden sind und dadurch das Nachdunkeln des Glases durch Bildung von Alkalimetallhalogenid-Kristallen an der Innenwand des Lampenmantels während des Betriebs verhindert wird. Beide Gläser bestehen im wesentlichen aus SiO2, AIpO,, BaO und CaO mit gegebenenfalls einem Gehalt an BpO, in kleinen Mengen neben noch anderen Metalloxiden, die dazu verwendet werden, den thermischen Ausdehnungskoeffizienten für ein richtiges Zusammenpassen mit dem speziellen Metallkörper in der Glas/Metall-Dichtung einzustellen. Das eine Glas enthält in Gewichts-^ 57,3 SiO2, 16,2 Al3O5, 9,4 GaO, 5,6 MgO, Ü,036 K2O, 0,11 Na2O, 4,3 B2O,, °'2 Zr02' °'°5 Li20' °'02 Rb2° und 6,3 BaO neben restlichen Oxid-Flußmitteln und zeigt einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von annähernd 44,3 χ 10""' cm/cm/ 0C im Temperaturbereich von 0 bis 300 0C. Das andere Glas enthält in Gewichts-^ 65,5 SiO2, 18,8 Al2O,, 7,2 CaO, 0,01 K2O, 0,14 Na5O, 0,09 ZrO2 und 8,3 BaO und sorgt für einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 35,7 x 10"" cm/cm/ 0C im oben erwähnten Temperaturbereich. Der Hauptunterschied in der Zusammensetzung zwischen diesen Gläsern ist die Anwesenheit von B2O, in dem Glas mit höherer Ausdehnung, das unerwünschterweise den Erweichungspunkt und den Dehnungspunkt (strain point) für Anwendungen in Glas/Metall-Dichtungen herabsetzt.
Ein verbessertes Aluminiumsilikat-Glas zum direkten hermetischen Abdichten an Molybdänzuführungen ist daher wünschenswert, das eine thermische Ausdehnung in dem ungefähren Bereich von 42 bis 48 χ 10"^ cm/cm/ 0C hat, so daß man entweder flache oder runde Leitungen verwenden kann, ohne eine wesentliche restliche Spannung (strain) einzuführen und daß diese Glasdichtung ein Arbeiten bei höherer Temperatur erlaubt und auch andere Vorteile zeigt. Um dieses Ziel bei
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Molybdän-Zuführungen zu erreichen, ist es im allgemeinen nötig, sehr dünne flache Folien bei den üblichen Aluminiumsilikat-Gläsern zu verwenden, und die Verwendung derartiger Folien begrenzt das Stromführungsvermögen (current carrying ability) der Glühlampen mit Regenerierungszyklus und erwies sich ferner als teuer bei der Herstellung dieser Lampen. Es ist auch wünschenswert, Gläser mit höheren Anwendungstemperaturen zu haben, die keine so hohen Verarbeitungstemperaturen wie die verfügbaren Aluminiumsilikat-Gläser benötigen. Der Dehnungspunkt der Glaszusammensetzung ist bei diesen Lampenanwendungen bezeichnend, da der Glasmantel Temperaturen über 500 und üblicherweise im Bereich von 500 bis 700 0C ohne jegliche Formveränderung oder Versagen aushalten muß. Die Gläser formt man im allgemeinen zu Lampenmänteln aus Röhren bei Temperaturen oberhalb ihres Erweichungspunktes. Die Liquidus-Temperatur der Glaszusammensetzung ist ferner bei der Glasherstellung bedeutsam und ist die Minimaltemperatur, bei der man das Glas ohne Ausfallen unerwünschter Kristalle im Laufe eines Zeitraums formen kann. In Betracht all dieser genannten physikalischen Eigenschaften eines wünschenswerten Aluminiumsilikat-Glases für diesen Anwendungstyp der hermetischen Abdichtung wird es daher wünschenswert , einen möglichst hohen Dehnungspunkt neben einer möglichst tiefen Liquidus-Temperatur zu haben.
Kurz gesagt besteht die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung im wesentlichen aus Oxiden- berechnet aus den Ausgangsmaterialien der Schmelze - angenähert in Gewichts-^: 55 bis 68 SiOp, 15 bis 18 Al2O5, 6 bis 13 CaO und 6 bis 16 BaO, neben geringeren Mengen von zufälligen Verunreinigungen, restlichen Flußmitteln und Vergütungsmitteln, wobei das Gewichtsverhältnis von Al2O5 zum Gesamtgewichtsverhältnis von CaO und BaO etwa im Bereich von 0,6 : 1 bis 1 : 1 liegt. Die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Liquidus-Temperatur von nicht mehr als etwa 1250 0C, einen Dehnungspunkt von mindestens etwa 725 0C und einen Durchschnittskoeffizienten der linearen thermischen Ausdehnung im Temperaturbereich von O bis 300 0C von etwa
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42 χ 10~7 cm/cm/°C bis etwa 48 χ 10~7 cjn/cm/ 0C hat. Die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung ist ferner dadurch gekennzeichnet ,daß man die oben erwähnten physikalischen Eigenschaften dadurch erhält, daß man das ganze BoO, durch geeignet kontrollierte Mengen von AIoO,, CaO und BaO innerhalb des beschriebenen relativ kleinen Verhältnisbereichs ersetzt.
Die nachstehende Zeichnung ist eine Seitenansicht einer Glühlampe vom Regenerierzyklus-Typ, wobei die erfindungsgemäßen verbesserten Glas/Metall-Dichtungen verwendet wurden.
Die beigefügte Zeichnung zeigt eine Lampe vom Typ mit zwei Enden (10) , die aus einem lichtdurchlässigen Mantel (12) aus der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung, einem Wolframdraht (14), Sockeldichtungsteilen (pinch seal portions) (16), Zuführungsleitungen (18) und einer (nicht gezeigten) Inertgasfüllung besteht. Diese Inertgasfüllung kann z.B. ein Inertgas wie Argon sein, das ferner ein Halogen enthält, wie z.B. Jod, und den bekannten Wolfram/Halogen-Zyklus des Lampenbetriebs erzeugt. Die Gasfüllung der Lampe führt man durch ein (nicht gezeigtes) Absaugrohr ein, dessen abgeschmolzener Rest (20) gezeigt ist. Die zuführenden Leitungen (18) bestehen jeweils aus einem äußeren Leitungsdraht (22), einem Folienelement (24) und einer inneren Zuführung (26), die alle aus Molybdänmetall gebildet sind. Dieser Satz Zuführungsleitungen wird an beiden Enden des Lampenmantels (12) bei den Sockeldichtungsteilen (16) hermetisch abgedichtet.
Es sei in dieser Zeichnung ferner darauf hingewiesen, daß die spezielle abgebildete Glas/Metall-Dichtung durch eine direkte vakuumdichte Dichtung des Glases um die einzelnen Elemente aus Molybdänfolie und -draht des Zuführungsleitungssatzes vorgesehen ist. Bei der Bildung der gewünschten hermetischen Dichtung war es nicht notwendig, die Metalloberflächen speziell vorzubehandeln, weil die geschmolzene Glaazusammensetzung sich ausreichend an die relativ saubere Metalloberfläche bei der Bildungstemperatur der Dichtung bindet.
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Die Stufe der Sockelbildung (pinching step), die bei der Lampenherstellung angewendet wird, reicht auch aus, eine relativ spannungsfreie Dichtung zu erzeugen, ohne daß eine Nachbehandlung zum Entspannen notwendig ist.
Die bevorzugten Gläser, die die nachstehende Tabelle I zeigt, zeigen noch weitere wünschenswerte Eigenschaften bei der Herstellung und Verwendung von Hochtemperatur-Lampen. Diese Gläser erweisen sich als relativ frei von Aufkochen (reboiling), wenn man sie beim Rohrziehen in der Flamme bearbeitet. Außerdem haben diese Gläser einen geringen Restwassergehalt, was die unerwünschte Entwicklung von Wasser während des Lampenbetriebs verhindert. Man kann auch die allgemeine Glaszusammensetzung derart verändern, daß ultraviolettes Licht absorbierende Ionen eingearbeitet werden, und daß kurzwellige Strahlung aus dem von der Lampe emittierten Licht auegefiltert werden kann. Die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung stellt ferner einen eutektischen Bereich im Aluminiumsilikat-System dar und enthält ferner CaO und BaO, was für die niedrigsten Liquidus-Temperaturen sorgt, die für dieses System erreicht werden können.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiele 1 bis 6
Die speziellen Gläser, die die Tabelle I zeigt, schmolz man in Platintiegeln mit einer Kapazität von 150 g bei Temperaturen im Bereich von 1600 bis 1650 0C, wobei das Glas bei etwa 1550 geläutert wurde. Röhren zog man aus bestimmten größeren Schmelzen bei 1560 0C. Die chemische Zusammensetzung dieser Gläser ist neben dem Dehnungspunkt, Erweichungspunkt, der Liquidus-Temperatur und dem Ausdehnungskoeffizienten gezeigt, um die erreichbaren optimalen physikalischen Eigenschaften zu erläutern. Es ist in der Glastechnik üblich, die Glaszusammensetzungen durch die Anteile der Oxide zu kennzeichnen, die aus den
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Ausgangsmaterialien der Schmelze berechnet wurden.
CaO Tabelle 1 2 I 4 5 6
BaO 63,7 61,4 3 59,4 62,6 60,1
16,8 16,9 61,8 16,1 16,2 16,6
12,6 12,7 15,6 11,3 9,4 10,1
Gew.-% SiOp Erweichungs
punkt, 0C		 6,9 9,0 11,4 13,2 11,8 13,2
A] Dehnungs-
punkt, 0C		 71,0 69,4 11,2 69,0 72,0 70,0
Liquidus-
Temperatur		 11,0 11,3 70,5 11,0 11,0 11,4
15,0 15,3 10,5 14,0 11,7 12,6
Mol-# £ 3,0 4,0 14,0 6,0 5,3 6,0
L2O3 5,0
CaO 43,3 45,6 46,5 43,5 45,4
BaO 1011 997 45,9 993 1028
772 745 997 747 757
AIpO^ 1210 1200 743 1178 1198 1180
1185
Ausdehnung
(0-300 OC)
χ 10-7/oc
Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß das Glas des Beispiele 5 den gewünschten Betriebseigenschaften sowohl im Erweichungs- als auch Dehnungspunkt am nächsten kommt. Das ist auch ferner aus der Abwesenheit von B0Ox in allen Gläsern der obigen Beispiele ersichtlich, wobei es noch möglich war, eine thermische Ausdehnung innerhalb des erforderlichen Bereichs für im wesentlichen spannungsfreie Dichtungen an Molybdän zu erhalten. Diese Abwesenheit von Bp05 verursachte auch keine Probleme beim Schmelzen oder Läutern während der Glasherstellung. Ferner half die Abwesenheit von PbO in den bevorzugten Gläsern, das Nachdunkeln in den Glühlampen mit Regenerierzyklus des oben bezeichneten Typs zu verhindern, da Mengen von mehr als 100 ppm im Glas ein Nachdunkeln verursachten.
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Obwohl geringere Unterschiede zwischen der Glaszusammensetzung, wie sie üblicherweise aus den Bestandteilen der Schmelze berechnet wird, und der wahren daraus erhaltenen Glaszusammensetzung bestehen können, werden beide Zusammensetzungen im wesentlichen gleich sein. Es besteht nur eine geringfügige Flüchtigkeit der Bestandteile der Schmelze bei der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung während des Schmelzens, und diese kann durch eine Aufnahme von anderen Bestandteilen im Spurenbereich aus irgendwelchen feuerfesten Materialien begleitet sein, die man zum Schmelzen des Glases verwendet. Infolgedessen wird bei der Erfindung mit einer Glaszusammensetzung gerechnet, die die oben genannten Bereiche der Zusammensetzung hat, wie sie in üblicher Weise aus dem Ansatz der Ausgangsschmelze berechnet werden.
Die Erfindung sieht also eine neue Aluminiumsilikatglas-Zusammensetzung vor, durch die bezeichnende Vorteile bei der Verwendung als Dichtungsglas für allgemeine Zwecke für Zuführungeelemente aus Molybdän von verschiedenen elektrischen Lampen erzielt werden, die bei hoher Temperatur arbeiten. Es ist klar, daß auch andere Gläser als die oben speziell beschriebenen im Umfang der beschriebenen Zusammensetzungen eingeschlossen sind. Beispielsweise sorgen die gegebenenfalls eingeschlossenen geringen Mengen von Oxiden, die ultraviolettes Licht absorbieren, wie z.B. CeO2, V2°5' in der er:findun8Sgemäßen Glaszusammensetzung für vergleichbare physikalische Eigenschaften beim Abdichten an Molybdänmetallen· Außerdem denkt man daran, andere Erdalkalioxide anstelle von BaO in den erfindungagemäßei Gläsern einzusetzen und außerdem vergleichbare physikalische Eigenschaften zu erhalten.
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1. Glaszusammensetzung für Dichtungen mit Molybdän, gekennzeichnet durch Oxide mit den ungefähren Gewichtsprozenten 55 bis 68 SiO2, 15 bis 18 Al3O5, 7 bis 13 CaO und 6 bis 16 BaO, neben geringeren Mengen von zufälligen Verunreinigungen, restlichen Flußmitteln und Läuterungsmitteln, wobei das Gewichtsverhältnis von Al3O5 zum Gesamtgewichtsverhältnis von CaO und BaO im Bereich von 0,6 : 1 bis 1 : 1 liegt, und durch eine Liquidus-Temperatur von nicht mehr als 1250 0C, einen Dehnungspunkt von mindestens 725 0C und einen Durchschnittskoeffizienten der linearen thermischen Ausdehnung im Temperaturbereich von 0 bis 300 0C von 42 χ 10"' cm/cm/ °0 bis 48 χ 10~7 cm/cm/ 0C.
    2. Glaszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie frei von Alkalimetallionen und Bleioxid ist.
    3· Glaszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an OaO in Mol-$ den Gehalt an BaO in Mol-jtf übersteigt.
    4· Glaszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche für eine halogenhaltige Glühlampe mit Regenerierzyklua, gekenn-
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    OWWWNAL [NSPECTED
    zeichnet durch Oxide mit den ungefähren Gewichtsprozenten von 63 SiOp, 16 Al2O,, 9 CaO und 12 BaO, neben geringeren Mengen von zufälligen Verunreinigungen, restlichen Flußmitteln und Läuterungsmitteln,
    und durch eine Liquidus-Temperatur von ca. 1200 C, einen Durchschnittskoeffizienten der linearen thermischen Ausdehnung im Temperaturbereich von 0 bis 300 0C von etwa 43,5 x 10""' cm/cm/ 0C und einen Dehnungspunkt von mindestens 730 0C.
    5· Glas/Metall-Dichtung zwischen dem Glas nach Anspruch 1 und einem Molybdänkörper.
    6. Glas/Metall-Dichtung zwischen dem Glas nach Anspruch 5 und einem Molybdänkörper.
    7. Hermetische Glas/Metall-Dichtung zwischen dem Glas nach Anspruch 1 und Zuführungsleitungen aus Molybdän einer halogenhaltigen Glühlampe mit Regenerierzyklus.
    8. Hermetische Glas/Metall-Dichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdän-Zuführungsleitungen aus Molybdändraht bestehen.
    9· Hermetische Glas/Metall-Dichtung zwischen dem Glas nach Anspruch 1 und einem Satz Zuführungsleitungen aus Molybdän einer halogenhaltigen Glühlampe mit Regenerierzyklus, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Satz Zuführungsleitungen Folien- und Drahtelemente einschließt.
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DE2733169A 1976-07-27 1977-07-22 Glas, verwendbar für Dichtungen mit Molybdän und Dichtungen daraus Granted DE2733169B2 (de)

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