DE2203184A1 - Dichtglas - Google Patents

Dichtglas

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DE2203184A1
DE2203184A1 DE19722203184 DE2203184A DE2203184A1 DE 2203184 A1 DE2203184 A1 DE 2203184A1 DE 19722203184 DE19722203184 DE 19722203184 DE 2203184 A DE2203184 A DE 2203184A DE 2203184 A1 DE2203184 A1 DE 2203184A1
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fbo
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Dumbaugh Jun William Heny
Malmendier Joseph William
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Corning Glass Works
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Corning Glass Works
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Description

Anmelderin: Corninr Gla3S Work?
Coming, N. Y. ,USA
Dichtglae
Die Erfindung betrifft ein elektrisches Abdichtglas für Glasverkap se Innren, -gehäuse, oder -mantel elektrischer Lampen, Röhren und dergleichen.
Kleinere Röhrenmäntel oder Gehäuse bestehen of+" gnns aus Dichtuncsrlan, während prör^ero Gehäuse m^ist aus billigeren Kalkglasern und pin°m für die Durchführung drar oft aus Dumetiraht (Nickel-Einen-Legie'pmg;) bestehenden Drriht.e geeignetem Dichtungsclas bestehen. Die Gläser des Systems NapO-CaO-MgO-SiOp haben aber für die Verwendung als Röhren- oder Gehäuserockel und die Durchführung der Leiter nicht die zur Vermeidung von Str^uvorlup^en erforderliche hohe elektrische Volumenresisti vi tot, τ> danc ?in Zviir.cbenrln?5, mciq+: in T1Orrn eines k^arzon Aunp^mrrtiitr.epg und eines Teils mit erweitertem Durchmesser vorgesehen werden muss. Für die Durchführung
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BAD ORIGINAL
der Leiter wird bisher durchweg ein weiches Bleiglas, z.B. gemäss den USA Patent 2,394,919 oder 3,475,144 verwendet.
Ausser einer hohen Resistivität, ?.. B. mindestens log 10 bei 250° oder wenigstens log θ bei 350°, muss der Wärmeausdehnungskoeffizient möglichst mit dem der Dumet-Leiter übereinstimmen, bzw. die Dehnungsdifferenz soll unter 200 Millionteilen liegen.
Bleigläser sind wegen ihrer geringen Neigung zur Entflasunr (niedriger Liquidus und geringe Kristallbildung bei dieser Temperatur) und ihrer guten Bearbeitbarkeit, insbesondere dem grossen Bearbeitungsbereich zwischen der Erweichungstemperatur und der Entspannungsteiiiperatur sowie günstiges Viskositäts-Teraperaturverhältnis besonders günstig. Nachteilig ist, dass Bleiverbindungen giftig sind und dadurch aufwendige Schutzmassnahmen bei Herstellung und Verarbeitung erfordern. Auch der Kostenfaktor spielt eine zunehmend wichtige Holle. Auch werden immer höhere Verarbeitungstemperaturen gefordert, insbesondere Entspannungstemperaturen über 400 . Trotzdem haben sich die Ersatzgläser auf Bariumoxidbasis, z. B. gemäss den USA Patent 2,562,292 oder 2,692,833 bisher nicht durchsetzen können.
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Aufgabe der Erfindung ist ein von "BIeiverhindungen weitgehend oder nach günstiger Ausgestaltung sogar ganz freies Dichtungsglas mit vergleichbaren elektrischen Tind Dichtungseigenschaften, das einwandfrei zusammen mit Soda-Kalk-Gläsern und Dumet-Leitern verwendbar ist.
Die Aufgabe wird durch das Glas der Erfindung gelöst, das im wesentlichen, in Gew.% und auf Oxidbasis aus 63-71% SiOp, 1,5-4,0% Al2O3, 0-1,5% B2O5, Al2O5 + B2O5 1,5-4,0%, 1,5-3,0% Li2O, 1,5-3,5% Na2O, 9-12% K5O, Alkalimetalloxide insgesamt 14-18%, 7-17% BaO und 0-8% PbO, BaO + FbO 12-19% besteht.
Überraschenderweise wurde festgestellt, dass sich die er strebten Eigenschaften durch Zusatz bestimmter Mengen von Alkalimetalloxiden und Bariumoxid sowie geringen Mengen AIgO, zur SiO2 Grundlage erzielen lassen. Gegebenenfalls können auch geringe Mengen FbO und BpO, zugesetzt werden.
Die Figur 1 zeigt perspektivisch eine das Abdichtglas der Erfindung verwendende Blitzlichtlampe;
die Figur 2 zeigt perspektivisch und auseinandergezogen eine das Abdichtglas der Erfindung verv/endende Neon- oder Fluoreszenzlampe;
Äie Figur 3 zeigt als Schaubild die Wärmedehnung der Glas-Metallabdichtung der Figur 2.
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In der Blitzlichtlampe 10 der Figur 1 sind die elektrischen Leiter aus Dumetdraht 12 durch eine Quetschdichtung 14 geführt, die mit dem Lampengehäuse 16 eine Einheit bildet. Die Leiter sind mit dem Wendel 18 in der Lampe verbunden.
Die Fluoreszenzlampe 20 der Figur 2 besteht aus einem innen mit einer Phosphorschicht überzogenen Glasmantel 22 und einem Sockel 24 mit dem Auspumpstutzen 26, dem über die Druckdichtung 32 mit den Leitern 30 und einem Rohr 26 verbundenen, erweiterten Teil 28 und der Spule 34.
Der Mantel 22 besteht z. B. aus Kalkglas der Zusammensetzung 73% SiO2, 17% Na2O, 5% CaO, 3,5% MgO, 1% Al2O5 und 0,5% K9O, gemäss dem USA Patent 1,369,988 (in Gew.% auf Oxidbasis).
Die Leiter 30 bestehen z. B. aus Dumetdraht aus 42% Nickel und Eisen, mit einem Kupferüberzug. Da die jeweiligen VPirmedehnungswerte dicht genug zusammen liegen, könnte der Leiterdraht an sich unmittelbar durch den Mantel geführt werden. Jedoch ist der log der elektrischen Resistivität des Kalkglases bei 25O etwa 8 und damit für eine gute Isolierung der Leiter 30 in der Druckdichtung 32 zu klein. Zur Vermeidung von Stromverlusten zwischen den Leitern wird daher ein Zwischenglas ausreichend grosser Resistivität verwendet.
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'■■* κ
Erfindungsgemäss werden Bauteile der Lampe wie der Auspumpstutzen 26, der erweiterte Teil 28, der Mantel 16 und die Abdichtungen 14 und 32 aus einem.Glas einer der in der folgenden Tabelle I verzeichneten Zusammensetzungen hergestellt. In der Tabelle zeigt die erste Zahlenreihe den brauchbaren Bereich, die zweite Reihe besonders günstige, von Bleioxid freie und die dritte Reihe günstige, geringe Mengen Bleioxid enthaltende Zusammensetzungen.
TABELLE I 64-71 · 63-88
SiO2 63-71 1,5-4,0 1,5-4,0
Al2O5 1,5-4,0 0-1,5 0-1,5
B2O5 0-1,5 1,5-4,0 1,5-4,0
Al2O5 + B2O5 1,5-4,0 9-12 9-12
κ2ο 9-12 1,5-3,5 1,5-3,5
Na2O 1,5-3,5 1,5-3,0 1,5-3,0
Li2O 1,5-3,0 15-18 14-17
K2O + Na2O + Li2C ) 14-18 12-17 7-17
BaO 7-17 0-8
FbO ' 0-8 12-17 12-19
BaO + FbO 12-19
Das hauptsächliche, glasbildende Oxid ist Kieselsäure, die zur Abwandlung der Glasmerkmale durch andere Oxide teilweise ersetzt werden kann, wobei aber günstigerweise auch bei hohem Kiβseisäuregehalt die vorteilhaften Resistivitätswerte und Viekositätetemperaturverhältnisse erhalten bleiben.
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BaO verleiht den Gläsern der Tabelle I eine hohe elektrische Resistivität und kann damit das in bekannten Abdichtgläsernvorherrschende PbO ersetzen. Hierzu sind wenigstens 7% BaO und bei völliger Bleifreiheit 12% BaO erforderlich. Liquidustemperatur und Entglasungsgeschwindigkeit steigen mit zunehmendem BaO-Gehalt rasch an, der daher 17 Gew.% nicht übersteigen sollte.
Obwohl Bleioxid am besten weggelassen wird, sind geringe Mengen, zur Verlangsamung des Kristallwachstums in bestimmten Gläsern, bis zu 8% möglich, wobei aber der Gesamtgehalt BaO + FbO unter 19% betragen soll.
Andere zweiwertige Metalloxide sind ohne besonderen Vorteil und zumindest für einige der angestrebten Eigenschaften sogar schädlich, da sie z. B. im Vergleich zu BaO die Glasviskosität bei niedrigen Temperaturen erhöhen und die elektrische Resistivität herabsetzen. Sie werden daher am besten weggelassen, mit Ausnahme geringer Mengen zur Einstellung bestimmter Eigenschaften oder als Verunreinigung.
Alkalimetalloxide, insbesondere Natrium- xind Lithiumoxid wirken bekanntlich nicht nur als Plussmittel sondern erhöhen auch den Wärmedehnungekoeffizienten und senken die elektrische Resistivität sehr stark. Demgegenüber werden erfindungsgemäss überraschenderweise durch bestimmte Anteile verschiedener
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Alkalien, insbesondere KpO und LipO im angegebenen Bereich eine hohe elektrische Resistivität und die zur Abdichtung geeigneten Dehnungskoeffizienten erhalten. Die optimale Resistivität entsteht bei einem Verhältnis KpO:LipO von 2:1 bis 1,4:1. Natriumoxid, Na^O, senkt meist die Dehnung und die Resistivität, so dass der Anteil niedrig gehalten wird, jedoch ist eine geringe Menge zur Erzielung einer niedrigen Entspannungstemperatur und guter Verarbeitbarkeit erforderlich.
AIoO, und BpO, drücken die Liouidustcn-peratur und beschränken die Entglasung bei der Formung und Bearbeitung. AIpO7. wird bevorzugt, da durch Zugabe des billigen Spodumens gleich der erforderliche LipO Gehalt gegeben ist. Der Gesamtgehalt an AIoO, oder BpO, darf 4% nicht übersteigen, weil diese Oxide die Dehnung stark herabsetzen und die Entspannung^ temperatur erhöhen.
Eines oder mehrere Fluoride werden meist als Schmelzhilfe und zur Erzielung eines weicheren Glases zugesetzt. Im vorliegenden Falle sind Fluoride aber zu vermeiden, da sie flüchtig sind und den Betrieb der Lampe stören. Auch andere Bestandteile werden bis auf sehr geringe Anteile zweckmässigerweise vermieden; möglich sind z. B. gängige Mengen von Läuterungsmitteln wie Arsen-oder Antimonoxid, Glasfärbern und dergleichen.
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Die Tabelle II enthält einige Beispiele, in Gew.% auf Oxidbasis und errechnet nach dem Ansatz, sowie wichtige Eigenschaften.
TABELLE II
12 14 16 2
SiO2 66,3 66,3 65,3 65,2 67,6 64,3 67,2
.Al2O3 1,8 3,4 3,5 3,5 3,5 2,6 2,6
B2O3 1,2 1,2 1,2
Li2O 2,3 1,5 2,2 2,3 2,1 2,0 2,3
Na2O 2,7 1,6 2,3 2,6 2,2 3,2 2,2
K2O 9,8 11,8 11,3 9,6 11,4 9,6 10,7
BaO 15,9 15,4 7,8 13,0 13,3 13,0 13,4
PbO 7,6 3,8 3,8
S.P. (0C) 441 453 421 425 445 431 445
Dehnung (O-3OO
OC) χ 10? 90,7 89,0 89,7 91,2 92,0 90,5 8P,6 Log. R
(25O0 C) 10,3 10,1 10,0 10,0 10,0 10,-2 10,2 Innerer
Liquidus (0C) 703 896 888 835 837
Die Gläser werden in bekannter Weise aus dem gebräuchlichen Rohmaterial, wie Sand, Alkalimetall, Bnriumkarbonaten oder -nitraten, gegebenenfalls Lithiumkarbonat oder vorzugsweise lithiumhaltigai Mineralien vie Spodumen, erschmolzen, meist bei I5OO - 1600°.
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Die Glaser werden in bekannter Weise verarbeitet, ζ. Ε. durch Ausziehen zu Stangen oder Röhren, wobei günstiger^eiso ihr Liquidus noch unter der für das Vello-Verfahren erforderlichen Temperatur liegt. Die Ziehtemperatur richtet sich vor allem nach der Röhrengrösse und beträgt z. B. in Viskosität ausgedrückt 2 χ 10 Poise für Vakuumröhren, für weitere Röhren etwa 2 χ ICr Poise.
Die erfindungsgemässen Gläser besitzen die für Abdichtungen erforderliche Übereinstimmung der Dehnung, insbesondere z. B. die dem Glas der Corning Glass Works Code Nr. 0120 entsprechende Dehnung von QO χ 10"'/0C bei 0-^500°. Noch wichtiger ist die Dehnungsdifferenz bei de-p willkürlich mit 5° über der Entspannungstemperatur definierten Erstarrung s temperatur.
■ In der Figur 3 ist die Temperatur auf der Waagerechten und
die Dehnung in Längeneinheiten auf der Senkrechten abgetragen, wobei die Kurve A ein Kalkglas für den Mantel ??, die Kurve { B den Dumet-Leiter 12, 30 und die Kurve C ein zusammen mit j diesen günstig verwendbares Glas der Zusammensetzung des } Beispiels 7 der Tabelle IT darstellt. Die entscheidende Temperatur dieser graphischen Darstellung ist 450°, nämlich die Erstarrungstemperatur des Glases 75 das damit eine der des Kalkglases sehr nahe kommende Dehnung zeigt. Die bei Zimmer-
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temperatur optisch, gemessene Belastung "bzw. Spannung zwischen dem Dumetdraht und diesen Gläsern entspricht einer Dehnungsdifferenz von etwa 100 Millionteilen bei der Erst arrungstemperatur.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    /Tj Glas für elektrische Abdichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass es im wesentlichen, in Gew.% und auf Oxidbasis aus
    63-71% SiO2, 1,5-4,0% Al2O5, 0-1,5% B2Ov Al3O5 + B5O
    1,5-4,0%, 1,5-5,0% Li2O, 1,5-3,5% Na2O, 9-12% K5O, Alkalimetalloxide insgesamt 14-18%, 7-17% "BaO und 0-8% FbO, BaO + FbO 12-19% besteht.
  2. 2. Glas gemäss Anspruch 1, dadurch rekennzeichnet, dass es frei von Bleioxid ist und im wesentlichen aus 64-71% SiOp, 1,5-4,0% Ai2O5, 0-1,5% B2O5, Ai2O5 + B2O5 1,5-4,0%, i,5-?,o% Li2O, 1,5-3,5% Na2O, 9-12% K?0, Alkalimetalloxide insgesamt 15-18% und 12-17% BaO besteht.
  3. 3· Glas gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, önrs es im wesentlichen aus 63-68% SiO0, 1,5-4,0% Al0O7, 0-1,5%
    C- C. y
    B2O5, Al2O5 + B2O5 1,5-^,0%, 1,5-3,0% Li2O, 1,5-3,5% Na2O, 9-12% K2O, Alkalimetalloxide insgesamt 14-17%, 7-17% BaO
    und bis zu 8% FbO, BaO + FbO 12-19%, besteht.
  4. 4. Glas gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis Eo0:Li20 zwischen ?:l und 1,4:1 liegt.
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  5. 5· Glas .genäss irgend einem der Ansprüche 1-4, gekennzeichnet durch die Verwendung mit einem Dumet-Metallglied.
  6. 6. Glas freiBPSR irgend einem der Ansprüche 1-4, gekennzeichnet durch die Verwendung als Teil oder Ganzes einer Glasverkapselung, einer mit in der Verkap??elung abgedichteten oder leitend durch sie geführten Dumet-Leitern versehenen elektrischen Röhre oder Lanroe.
    209833/10/ι S
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