DE2733061A1

DE2733061A1 - Verfahren und einrichtung zum messen schwacher lichtintensitaeten mittels eines photo-sekundaerelektronenvervielfachers

Info

Publication number: DE2733061A1
Application number: DE19772733061
Authority: DE
Inventors: Alan John Thomas
Original assignee: Rank Organization Ltd
Current assignee: Rank Organization Ltd
Priority date: 1976-07-21
Filing date: 1977-07-21
Publication date: 1978-02-02
Also published as: SE7708405L; JPS5333677A; FR2359404A1

Description

-A-

Beschrelbung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie Einrichtungen zur Durchführung eines solchen Verfahrens.

Es 1st bekannt, Lichtintensitäten mit Hilfe beispielsweise einer Hochvakuumphotozelle oder eines Photo-Sekundärelektronenvervielfachers (SEV) zu messen. Diese Vorrichtungen lassen jedoch beide in der einen oder anderen Hinsicht zu wünschen übrig: Photozellen sind für genaue Messungen schwacher Lichtintensitäten nicht empfindlich genug, während der SEV zwar eine ausreichende Empfindlichkeit hat, aber über längere Zeiträume nicht genügend stabil ist. Die Schwierigkeiten hinsichtlich der Stabilität eines SEV beruhen zum Teil auf dem Problem eine hochstabile Hochspannung für die Speisung der Dynoden des SEV zu erzeugen und teilweise auf der für einen SEV typischen Neigung, seinen Verstärkungsgrad im Laufe der Zeit zu ändern. Messungen der Lichtintensität, die auf einer Integration der von der Anode des SEV abgenommenen Impulse basieren, sind daher ungenau.

Bei manchen Anwendungen müssen Änderungen der Intensität von Licht von einer Lichtschwelle niedriger Intensität Über Zeitspannen von mehreren Stunden gemessen werden und die Messungen müssen dann mit hoher Stabilität durchgeführt werden, wenn Resultate, die im Verlaufe einer längeren Zeitspanne gewonnen wurden, miteinander verglichen werden sollen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung anzugeben, mit denen solche Messungen mit größerer Genauigkeit durchgeführt werden können als es mit einer einfachen Photozelle oder einem SEV möglich ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Messen

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schwacher Lichtintensitäten mittels eines Photo-Sekundärelektronenvervielfachers (SEV) gemäß der Erfindung die Stabilität der Messungen über beträchtliche Zeitspannen dadurch aufrechterhalten, daß die Ausgangsimpulse vom SEV, die einzelnen, vom SEV empfangenen Photonen entsprechen, durch Formen auf eine vorgegebene Breite und Amplitude gebracht, bevor sie integriert oder gezählt werden, um ein Ausgangssignal zu erzeugen, das der Anzahl der vom SEV innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls erfaßten Photonen proportional und im wesentlichen unabhängig von Verstärkungsschwankungen des SEV ist.

Dadurch, daß beim Messen der Lichtintensität die Impulse vor dem Zählen oder Integrieren geformt werden, vermeidet die Erfindung in der Praxis die auf die Instabilität des SEV zurückzuführenden Probleme. Im Idealfall hat das Ausgangssignal der Einrichtung eine Stabilität und einen Rausch- oder Störungspegel, der durch die Statistik der Photonenemission bestimmt ist und bei Häufigkeiten von 10 Photonen/Sekunde und einer Integrationszeitkonstante von 1 Sekunde nur etwa 0,1% des mittleren Signalwertes sein wird.

Durch die Erfindung wird ferner eine über beträchtliche Zeiträume stabile Einrichtung zum Messen niedriger Lichtintensitäten angegeben, welche einen Photo-Sekundärelektronenvervielfacher oder Photomultiplier (SEV) eine mit diesem verbundene Detektoranordnung, welche dem Ansprechen des SEV auf einzelne Photonen entsprechende Ausgangsimpulse liefert, eine mit der Detektoranordnung verbundene Impulsformungsschaltung, die für jeden SEV-Ausgangsimpuls Ausgangsimpulse vorgegebener Breite und Dauer liefert, die im wesentlichen unabhängig von Verstärkungsschwankungen des SEV sind, und eine Integrier- oder Pulszählanordnung enthält, welche mit der Impulsformungsschaltung verbunden ist und ein Ausgangssignal liefert, welches der Anzahl der vom SEV innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalles erfaßten Photonen, d.h. der Intensität des auf den SEV fallenden Lichtes proportional ist und durch Verstärkungsschwankungen

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-6-des SEV praktisch nicht beeinflußt wird.

Die Impulsformungsschaltung enthält vorzugsweise eine monostabile Schaltung, die für jeden Ausgangsimpuls des SEV einen Ausgangsimpuls konstanter Breite liefert, und einen Amplitudenbegrenzer, der mit dem Ausgang der monostabilen Schaltung verbunden ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Detektoranordnung einen Schwellenwertdetektor mit einem vorgegebenen Amplitudenschwellwert, der niedriger ist als die minimale Amplitude der Ausgangsimpulse des SEV, so daß Störungen oder Rauschen niedriger Amplitude vom Eingang der Impulsformungsschaltung unterdrückt werden.

Die Einrichtung gemäß der Erfindung eignet sich z.B. für die Messung der Fluoreszenz des Ausflusses oder der Fraktionen von chromatographischen Säulen entweder unmittelbar oder nach chemischen Reaktionen, die Trennung dauert dabei mehrere Stunden und es müssen kleine Änderungen erheblicher FluoreszenzIntensitäten gemessen werden. Die oben beschriebene Einrichtung kann für die Messung der Fluoreszenzstrahlung einer Flüssigkeit verwendet werden und hierfür mit einer Lichtquelle versehen werden, von der man Licht in die Flüssigkeit fallen lassen kann.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer für die Verwendung

in einem Fluorimeter geeignete Ausführungsform einer Einrichtung gemäß der Erfindung und

Fig. 2 schematische Darstellungen von Ausgangssignalen, wie sie an den mit A, B, C und D bezeichneten Stellen der Einrichtung gemäß Fig. 1 auftreten.

In Fig. 1 ist ein Fluoreszenzstrahlungsmeßgerät 1 schematisch

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dargesteilt, das zum Messen der Fluoreszenzstrahlung dient, welche von einer durch eine Zelle 2 strömenden flüssigen Probe emittiert wird. Die Fluoreszenz wird durch Licht von einer Jodquarz lampe 3 angeregt, welches mittels eines Quarzlichtleiters 4 in die Zelle geleitet wird. Der Lichtleiter 4 enthält zwei Teile, zwischen denen ein Filter 5 angeordnet ist.

Die von der Probe emittierte Fluoreszenzstrahlung, die im sichtbaren Spektralbereich liegen kann, wird mittels eines Glaslichtleiters 6, der in einem Winkel von im wesentlichen 90° zum Lichtleiter 4 verläuft, durch ein zweites Filter 7 einem Photo-Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) 8 zugeführt.

Das Ausgangssignal des SEV 8, das in Fig. 2Ά dargestellt ist, besteht aus Impulsen unterschiedlicher Amplitude und Frequenz entsprechend den einzelnen Photonen, die beim SEV eintreffen. Diese Impulse werden durch einen Hochfrequenzverstärker 9 verstärkt, dessen Ausgangssignale in Fig. 2B dargestellt sind und dann einem Schwellenwertdetektor 10 zugeführt, der Störimpulse niedriger, unterhalb eines durch eine gestrichelte Linie dargestellten Schwellenwertes 14 liegender Amplitude unterdrückt.

Die Ausgangeimpulse vom Schwellenwertdetektor werden einer schnellen monostabilen Schaltung 11 zugeführt, welche für jeden ihr zugeführten Impuls einen Ausgangsimpuls mit einer Breite von größenordnungsmäßig 50 ns liefert. Diese Ausgangsimpulse, die in Fig. 2C dargestellt sind, werden dann einem Amplitudenbegrenzer 12 zugeführt, der die Impulse auf eine konstante Amplitude begrenzt. Die in Fig. 2D dargestellten begrenzten Impulse, die nun praktisch gleich sind, werden schließlich einem integrierenden Verstärker 13 zugeführt, der die während eines bestimmten Zeitintervalles mit Raten bis zu 10 Impulsen/Sekunde eintreffenden Impulse integriert.

Das Ausgangssignal des integrierenden Verstärkers ist für

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Impulsraten bis zu 10 Impulsen/Sekunde im wesentlichen proportional der Anzahl der die Photokathode des SEV 8 während des bestimmten Zeitintervalles treffenden Photonen und ist im wesentlichen unabhängig von der Elektronenvervielfachung des SEV. Oberhalb der erwähnten Rate nimmt die Linearität ab, da die Impulsformungsschaltungen von Verstärkern, die mit konventionellen Logikschaltungen oder Schaltnetzen arbeiten, in den Sättigungsbereich gelangen. Verstärker mit "schnelleren" Schaltungen, also mit höherer Frequenzgrenze, ermöglichen jedoch auch bei höheren Photonenhäufigkeiten noch gute Ergebnisse zu erzielen.

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Claims

DR. DIETER y. BEZOLD DIPI* ING. PETER SCHÜTZ DIPL. ING. WOLFGANG UEDSLER ΜΑΗΙΑ-ΤΗΒΗΒΒΙΑ-βΤΒΑΜβΒ 9» POSTFACH ββΟβββ D-8OOO MUBNCUEN 8β TKLBPON Ο8β/47ββθβ 47·« TBLBX 022«ae 10146/Dr.v.B/Ba «1Μ»Α»«» SO»»M HW/98/HGA/RC/CEF GB-PA 30329/76 AT: 21. Juli 1976 The Rank Organisation Limited 11 Hill Street, London W1X 8AE (Großbritannien) Verfahren und Einrichtung zum Messen schwacher Lichtintensitäten mittels eines Photo-Sekundärelektronenvervielfachers Patentansprüche

1)) Verfahren sum Messen schwacher Lichtintensitäten mittels eines Photo-Sekundärelektronenvervielfachers (SEV), der einzelnen einfallenden Photonen entsprechende Ausgangsimpulse liefert/ dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsimpulse durch Formung auf eine vorgegebene Breite und Amplitude gebracht werden, bevor sie zum Erzeugen eines Ausgangssignales, das der Anzahl der vom SEV während einer vorgegebenen Zeitspanne erfaoten Photonen im wesentlichen proportional und im wesentlichen unabhängig von Verstärkungsgradschwankungen des SEV ist, integriert oder gezählt werden.

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2) Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Photo-Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) und einer an diesen angeschlossenen Detektorschaltung zum Erzeugen von einzelnen einfallenden Photonen entsprechenden Ausgangsimpulsen, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Detektorschaltung (10) eine Impulsformungsschaltung (11,12) verbunden ist, die für jeden Ausgangsimpuls des SEV einen geformten Impuls vorgegebener Breite und Amplitude erzeugt, welche im wesentlichen unabhängig von Verstärkungsgradschwankungen des SEV sind, und daß mit der Impulsformungsschaltung eine Integrier- oder Impulszählvorrichtung (13) verbunden ist, welche ein der Anzahl der vom SEV während eines vorgegebenen Zeitintervalles erfaßten Photonen und damit der Intensität des auf den SEV fallenden Lichtes proportionales Ausgangssignal liefert, das im wesentlichen unabhängig von Schwankungen des Verstärkungsgrades des SEV (8) ist.

3) Einrichtung nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet , daß die Impulsformungsschaltung eine mit der Detektorschaltung (10) verbundene monostabile Schaltung (11), welche für jeden Ausgangsimpuls des SEV einen Impuls konstanter Breite liefert, und einen Amplitudenbegrenzer (12), der mit dem Ausgang der monostabilen Schaltung (11) verbunden ist, enthält.

4) Einrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurchgekennzeichnet , daß die Detektorschaltung einen Schwellenwertdetektor (10) mit einem vorgegebenen Amplitudenschwellwert (14) enthält, der kleiner ist als die minimale Amplitude der Ausgangsimpulse des SEV, so daß Störungen kleiner Amplitude vom Eingang der Impulsformungsschaltung (11,12) ferngehalten werden.

5) Einrichtung nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , daß der SEV (8) auf Fluoreszenzstrahlung von einer Flüssigkeit anspricht und daß eine Lichtquelle (3) vorgesehen ist, von der Licht in die Flüssigkeit fällt.

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6) Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß Lichtleiter (4,6) vorgesehen sind, um das Licht von der Lichtquelle (3) in die Flüssigkeit und die Fluoreszenzstrahlung von der Flüssigkeit zum SEV (8) zu leiten.

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