DE2730622C3 - Verfahren zum Ermitteln des Prozeßzustandes bei Reaktionsprozessen - Google Patents
Verfahren zum Ermitteln des Prozeßzustandes bei ReaktionsprozessenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ermitteln des Prozeßzustandes bei Reaktionsprozessen
zwischen einem chemischen Bad und einem in dem Bad befindlichen metallischen Gegenstand.
Bisher wird der Ermüdungsgrad von Prozeßbädern, wie sie für die unterschiedlichsten Oberflächenbehandlungen
von Werkstoffen, vorzugsweise Metallen verwendet werden in vielen Fällen nach sehr subjektiven
Gesichtspunkten bestimmt (Erfahrung des Vorarbeiters). Dadurch besteht die Gefahr, daß Bäder entweder
nicht mehr die volle Wirkung haben, d. h. ihre Aufgabe nicht oder ungenügend erfüllen, oder daß Bäder zu früh
erseizt werden, was unnötige Kosten für Chemikalien
und Entgiftung nach sich zieht und zusätzlich zu unnötiger Umweltbelastung führt. Auch chemische
Analysen bedingen einen bctröchilichcn Aufwand unter
zeitlicher Verzögerung.
Bei galvanischen Vorgängen kann der fließende Strom als Steuergröße für den Prozeß dienen. Eine
solche Möglichkeit fehlt bisher beim »chemischen Abtragen«, da dieses stromlos geschieht.
Bisher wird beim chemischen Abtragen das Fcrligmaß dadurch erzielt, daß nach ca. 80% der Prozeßzeil
an einem oder mehreren Kontrollteilen der Matcrialabtrag gemessen wird, und danach die noch benötigte Zeil
durch Extrapolation errechnet wird. Dieses Verfahren ist aufwendig und mehl gui aulomatisicrbär.
Bekannt ist es, daß bei verschiedenen Vorgängen in und an Werkstoffen Körpersehiillwellcn ermittelt
werden, die im llltraschallbcreich liegen und mit Sonden
aufgenommen werden können. Dieses Phänomen wird allgemein mit Schallemission bezeichnet. Gemessen
wird im Frequenzbereich zwischen 50 KtI/. und 2 MH/.
Die Signale werden verstärkt und auf verschiedene Art weiter verarhi-it<:i. Es ist bekannt, daß z. B. bei
Korrosion von Metallen meßbar Schall emittiert werden kann. Das wird mit Wasserstoffentwicklung in
Zusammenhang gebracht
Aufgabe der Erfindung ist es, von diesem Stand der Technik ausgehend, ein Verfahren der eigangs genannten
Gattung so auszugestalten, daß bei Reaktionsprozessen der genannten Art der Prozeßzustand einfach
und schnell, aber trotzdem zuverlässig exakt ermittelt werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die durch den Reaklionsprozeß im
Gegenstand hervorgerufenen Körperschallwellen akustisch mit Sonden aufgenommen und verstärkt werden
und zur Ermittlung des Prozeßzustandes ausgewertet werden.
Die Erfindung wendel also das Phänomen der Schallcmission dazu an. die Wechselwirkung zwischen
einem chemischen Bad und einem in dem Bad befindlichen metallischen Gegenstand zu ermitteln. Bei
einem ehemischen Abtragverfahren, bei dem ein metallisches Werkstück oder eine metallische Werkstoffprobe
von ihrem Obermaß befreit wird, werden die durch das Abiragverfahren ausgcs,:ndtcn Ultraschallwellen
als Maß für die abgetragene Werkstoffmenge ermittelt, so daß das Erreichen des End- oder Sollmaßcs
ermittelt wird, und gegebenenfalls das Abtragverfahren mit den Schallwellen als Regelgröße gesteuert werden
kann.
Soll der Erschöpfungsgrad eines Prozeßbades ermittelt
werden, so dienen die bei der Reaktion zwischen
Bad und im Bad befindlichen Gegenstand ausgesandten Schallwellen als Maß für den Erschöpfungsgrad bzw. für
die verbliebene Reaktionsfähigkeit.
An metallischen Werkstoffen, die in Prozeßbädern behandelt werden, kommt es dabei zu unterschiedlichen
Vorgängen, die zu Schallcmissioncn führen, und die
direkt von dem Zustand des Bades in ihrer Intensität, oder in ihrem Auftreten überhaupt abhängig sind. So
sind als Emissionsqucllcn denkbar z. B.: Wasscrstoffbildung.
Auflösen einzelner Elemente und damit Verlagerung von Mikrocigcnspannungcn. Mikrorißbildung,
interkristalline Korrosion. Spannungsrißkorrosion, Eindiffundieren von Elementen.
Im besonderen soll dabei aus einem zu prüfenden Prozeßbad eine Probe entnommen und auf die normale
Pro/.cßlcmperatur gebracht werden. Ein Prüfwerkstoff, in der Regel der Werkstoff, für den die Wirksamkeil des
Bades festgestellt werden soll, wird als Probe in genormter Größe in die Badprob«, gehängt. Angeschweißt
an die Werkstoffprobe ist ein Draht aus dem gleichen Werkstoff als Wellenleiter, der zur Übertragung
der Kurpcrschallwcllcn auf die Meßsonde außerhalb des Bades dient. Die empfangenen Signale
geben nach entsprechender Weiterverarbeitung im Vergleich zu in Voruntersuchungen ermittelten Werten
ein direktes Maß für die Wirksamkeit. Denkbar ist auch, daß über die Pro/.eßtcmperatur und/oder Konzentrationsänderungen
des Bades in den laufenden Prozeß eingegriffen werden kann, d. h. der Prozeß geregelt
werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren isi in den Bereichen Galvanotechnik und Reinigung anwendbar.
Außerdem ist das Verfahren in breiten Bereichen der fertigenden Industrie, wo Pro/cßbädcr zur Metallbehandlung
Anwendung finden, einsct/bar.
Heim »chemischen Abtragen« wird an einem oder mehreren Werkstücken oder Werkstoffproben ein
Draht aus dem selben Werkstoff befestigt, der als
Wellenleiter die Verbindung zur Meßsonde außerhalb des Bades darstellt. Der Wellenleiter kann bis zu
mehreren Meiern lang sein. Das Werkstück emittiert bei seiner »Bearbeitung« Schallimpulse, deren Zahl
und/oder Intensität als Maß für die abgetragene Werkstoffmenge dient. Insbesondere kann über diese
Meßgröße eine Steuerung des Vorganges erfolgen, z. B. über die Temperatur oder Konzentration des Bades, so
daß optimale Abtragsbedingungen eingehalten werden können. Auch führen entstehende Fehler, z. B. Rißbildung
und/oder das öffnen von Poren zu stärkeren und/oder anderen Emissionen (z. B. hinsichtlich der
Frequenz), so daß sie direkt beim Prozeß erkannt werden.
Mit der Erfindung ist für das chemische Abtragen ein Verfahren aufgezeigt, das es ermöglicht, über eine
Meßgröße die Menge des abgetragenen Materials während des Vorganges kontinuierlich zu erfassen und
gegebenenfalls diirch Veränderung von Parametern direkt in den ProxeS einzugreifen.
Zwei Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung sind im folgenden beschrieben:
Im ersten Ausführungsbeispiel soll ein Gehäuse aus TiAL 6V4 eines Triebwerkes entzundert werden. Das
Gehäuse wird zunächst mechanisch mit einer CaCOi-Methanol-Mischung
entfettet. Nacri der Entfettung findet eine Oxid-Konditionierung in einem 700 g/l
Natronlauge und 3 g/l Dichromat enthaltenden Prozeßbad statt.
Das kondilionicric Oxid wird schließlich in Salpcter-Flußsäurc
bei Raumtemperatur abgcbci/.t. Das Salpeter-Flußsäure-Bad
enthält 4CO g/l H- lOj und 40 g/l HF
sowie ein Netzmittel.
Sowohl die Oxidkonditonicrung als uch der Beizvorgang
führen zu Schallcmissioncn, die von der Intensität des Reaktionsprozesses abhängen.
Zur Überwachung b/.w. Verfolgung des jeweiligen Vorganges werden die Schallsignale aufgenommen.
Micr/u wird das Gehäuse mit einem angeschweißten
Wellenleiter mit I mm Durchmesser versehen, über den die Schallsignale an einem handelsüblichen Piezowand-
|er mit etwa 20OkHz Resonanzfrequenz geleitet werden, der die Impulse in elektrische Signale
umwandelt. Das elektrische Signal wird auf ca. 85 dB verstärkt und im Bereich zwischen 100—30OkHz
gefiltert, bevor es zur Auswertung mit einem Oszillographen oder über einen Voltmesser oder einen Digital-Analogwandler
auf einen x-y-Schreiber aufgenor.-.men wird.
Der Verlauf der empfangenen Signale gibt Aufschluß auf die Reaktion zwischen dem Gehäuse und dem
jeweiligen Bad. Bei konstanter Badtemperatur und Aufrechterhaltung der Badkonzentration kann direkt
die Intensität der Reaktion verfolgt werden.
Unter Verwendung einer Normprobe kann auch die Wirksamkeil des Bades zu einem beliebigen Zeitpunkt
des Vorganges gemessen werden.
Bei einem zweiten Beispiel wird ein wärmebeständiger Hebel für eine Schubdüse einer Gasturbine aus
Nickelbasislegierung durch chemisches Abtragen verformt.
Es wird ein Wellenleiter aus gleichem Material am Rohling angeschweißt. Nach dem Entfetten wird der
Rohling samt dem Leiterdraht bis auf die abzutragenden Stellen mit Lack abgedeckt.
Vor dem chemischen Abtragungsvorgang findet eine Aktivierung bzw. Entfernung der Passivierungsschicht
mit Salzsäure statt. Die Reaktivität dieses Prozesses wird mit dem Schallmissionsverfahren wie im vorhergehenden
Beispiel gemessen und verfolgt.
Für das chemische Abtragen wird ein Bad als Salpetersäure, Salzsäure mit Eiscn-Ill-Chlorid und
Holzkohle verwendet. Hierbei wird die abgetragene Werkstoffmenge mit den Ausgangsdaten der Schallemissions-Aufnahmevcrfolgung
gemessen. Durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Überwachung des Vorganges können in diesem Fall Zwischenmeßkontrollen
und Nachbearbeiten eingespart werden.
Claims (6)
1. Verfahren zum Ermitteln des Prozeßzustandes
bei Reaktionsprozessen zwischen einem chemischen Bad und einem in dem Bad befindlichen metallischen
Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den Reaktionsprozeß im Gegenstand
hervorgerufenen Körperschallwellen akustisch mit Sonden aufgenommen und verstärkt werden und zur
Ermittlung des Prozeßzuslandes ausgewertet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der akustischen Ermittlung die
Körperschallwellen im Ultraschallwellenbereich dienen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallwellen im Frequenzbereich
zwischen 50 KHz und 2MHz gemessen werden.
4. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 /um Ermitteln des Prozeßzustandes
beim chemischen Abtragen eines Werkstückes oder einer Werksloffprobe von einem Übermaß auf ein
Endmaß.
5. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen I bis 3 zum Ermitteln des trschöpfungsgrades
eines chemischen Prozeßbades unter Einsatz einer metallischen Werkstoffprobe genormicr Größe.
6. Anwendung nach Anspruch 5 mittels einer dem gesamten Bad entnommenen Probe.
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