DE2730622B2

DE2730622B2 - Verfahren zum Ermitteln des ProzeBzustandes bei Reaktionsprozessen

Info

Publication number: DE2730622B2
Application number: DE2730622A
Authority: DE
Inventors: Wolf-Dieter 8047 Karlsfeld Feist
Original assignee: MTU Motoren und Turbinen Union Muenchen GmbH
Current assignee: MTU Aero Engines GmbH
Priority date: 1977-07-07
Filing date: 1977-07-07
Publication date: 1979-08-09
Also published as: GB1595839A; DE2730622A1; FR2396973B1; JPS5418431A; DE2730622C3; FR2396973A1; US4208914A; SE7806074L

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ermitteln des Prozeßzustandes bei Reaktionsprozessen zwischen einem chemischen Bad und einem in dem Bad befindlichen metallischen Gegenstand.

Bisher wird der Ermüdungsgrad von Prozeßbädern, wie sie für die unterschiedlichsten Oberflächenbehandlungen von Werkstoffen, vorzugsweise Metallen verwendet werden in vielen Fällen nach sehr subjektiven Gesichtspunkten bestimmt (Erfahrung des Vorarbeiters). Dadurch besteht die Gefahr, daß Bäder entweder nicht mehr die volle Wirkung haben, d. h. ihre Aufgabe nicht oder ungenügend erfüllen, oder daß Bäder zu früh ersetzt werden, was unnötige Kosten für Chemikalien und Entgiftung nach sich zieht und zusätzlich zu unnötiger Umweltbelastung führt. Auch chemische Analysen bedingen einen beträchtlichen Aufwand unter zeitlicher Verzögerung.

Bei galvanischen Vorgängen kann der fließende Strom als Steuergröße für den Prozeß dienen. Eine solche Möglichkeit fehlt bisher beim »chemischen Abtragen«, da dieses stromlos geschieht.

Bisher wird beim chemischen Abtragen das Fertigmaß dadurch erzielt, daß nach ca. 80% der Prozeßzeit an einem oder mehreren Kontrollteilen der Materialabtrag gemessen wird, und danach die noch benötigte Zeit durch Extrapolation errechnet wird. Dieses Verfahren ist aufwendig und nicht gut automatisierbar.

Bekannt ist es, daß bei verschiedenen Vorgängen in und an Werkstoffen Körperschallwellen ermittelt werden, die im Ultraschallbereich liegen und mit Sonden aufgenommen werden können. Dieses Phänomen wird allgemein mit Schallemission bezeichnet. Gemessen wird im Frequenzbereich zwischen 50 KHz und 2 MHz. Die Signale werden verstärkt und auf verschiedene Art weiter verarbeitet. E= ist bekannt, daß z. B. bei Korrosion von Metallen meßbar Schall emittiert werden kann. Das wird mit Wasserstofientwicklung in Zusammenhang gebracht.

Aufgabe der Erfindung ist es, von diesem Stand der Technik ausgehend, ein Verfahren der eigangs genannten Gattung so auszugestalten, daß bei Reaktionsprozessen der genannten Art der Prozeßzustand einfach und schnell, aber trotzdem zuverlässig exakt ermittelt werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die durch den Reaktionsprozeß im Gegenstand hervorgerufenen Körperschallwellen akustisch mit Sonden aufgenommen und verstärkt werden und zur Ermittlung des Prozeßzustandes ausgewertet werden.

Die Erfindung wendet also das Phänomen der Schallemission dazu an, die Wechselwirkung zwischen einem chemischen Bad und einem in dem Bad befindlichen metallischen Gegenstand zu ermitteln. Bei einem chemischen Abtragverfahren, bei dem ein metallisches Werkstück oder eine metallische Werkstoffprobe von ihrem Übermaß befreit wird, werden die durch das Abtragverfahren ausgesandten Ultraschallwellen als Maß für die abgetragene Werkstoffmenge ermittelt, so daß das Erreichen des End- oder Sollmaßes ermittelt wird, und gegebenenfalls das Abtragverfahren mit den Schallwellen als Regelgröße gesteuert werden kann.

Soll der Erschöpfungsgrad eines Prozeßbades ermittelt werden, so dienen die bei der Reaktion zwischen Bad und im Bad befindlichen Gegenstand ausgesandten Schallwellen als Maß für den Erschöpfungsgrad bzw. für die verbliebene Reaktionsfähigkeit.

An metallischen Werkstoffen, die in Prozeßbädern behandelt werden, kommt es dabei zu unterschiedlichen Vorgängen, die zu Schallemissionen führen, und die direkt von dem Zustand des Bades in ihrer Intensität, oder in ihrem Auftreten überhaupt abhängig sind. So sind als Emissionsquellen denkbar z. B.: Wasserstoffbildung, Auflösen einzelner Elemente und damit Verlagerung von Mikroeigenspannungen, Mikrorißbildung, interkristalline Korrosion, Spannungsrißkorrosion, Eindiffundieren von Elementen.

Im besonderen soll dabei aus einem zu prüfenden Prozeßbad eine Probe entnommen und auf die normale Prozeßtemperatur gebracht werden. Ein Prüfwerkstoff, in der Regel der Werkstoff, für den die Wirksamkeit des Bades festgestellt werden soll, wird als Probe in genormter Größe in die Badprobe gehängt. Angeschweißt an die Werkstoffprobe ist ein Draht aus dem gleichen Werkstoff als Wellenleiter, der zur Übertragung der Körperschallwellen auf die Meßsonde außerhalb des Bades dient. Die empfangenen Signale geben nach entsprechender Weiterverarbeitung im Vergleich zu in Voruntersuchungen ermittelten Werten ein direktes Maß für die Wirksamkeit. Denkbar ist auch, daß über die Prozeßtemperatur und/oder Konzentrationsänderungen des Bades in den laufenden Prozeß eingegriffen werden kann, d. h. der Prozeß geregelt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist in den Bereichen Galvanotechnik und Reinigung anwendbar. Außerdem ist das Verfahren in breiten Bereichen der fertigenden Industrie, wo Prozeßbäder zur Metallbehandlung Anwendung finden, einsetzbar.

Beim »chemischen Abtragen« wird an einem oder mehreren Werkstücken oder Werkstoffproben ein

Draht aus dem selben Werkstoff befestigt, der als Wellenleiter die Verbindung zur Meßsonde außerhalb des Bades darstellt. Der Wellenleiter kann bis zu mehreren Metern lang sein. Das Werkstück emittiert bei seiner »Bearbeitung« Schallimpulse, deren Zahl und/oder Intensität als Maß für die abgetragene Werkstoffmenge dient Insbesondere kann über diese Meßgröße eine Steuerung des Vorganges erfolgen, z. B. über die Temperatur oder Konzentration des Bades, so daß optimale Abtragsbedingungen eingehalten werden können. Auch führen entstehende Fehler, z. B. Rißbildung und/oder das öffnen von Poren zu stärkeren und/oder anderen Emissionen (z. B. hinsichtlich der Frequenz), so daß sie direkt beim Prozeß erkannt werden.

Mit der Erfindung ist für das chemische Abtragen ein Verfahren aufgezeigt, das es ermöglicht, über dne Meßgröße die Menge des abgetragenen Materials während des Vorganges kontinuierlich zu erfassen und gegebenenfalls durch Veränderung von Parametern direkt in den Prozeß einzugreifen.

Zwei Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung sind im folgenden beschrieben:

Im ersten Ausführungsbeispiel soll ein Gehäuse aus TiAL 6V4 eines Triebwerkes entzundert werden. Das Gehäuse wird zunächst mechanisch mit einer CaCOj-Methanol-Mischung entfettet. Nach der Entfettung findet eine Oxid-Konditionierung in einem 700 g/l Natronlauge und 3 g/l Dichromat enthaltenden Prozeßbad statt.

Das konditionierte Oxid wird schließlich in Salpeter-Flußsäure bei Raumtemperatur abgebeizt. Das Salpeter-Flußsäure-Bad enthält 400 g/l HNO₃ und 40 g/l HF sowie ein Netzmittel.

Sowohl die Oxidkonditonierung als auch der Beizvorgang führen zu Schallemissionen, die von der Intensität des Reaktionsprozesses abhängen.

Zur Überwachung bzw. Verfolgung des jeweiligen Vorganges werden die Schallsignale aufgenommen. Hierzu wird das Gehäuse mit einem angeschweißten Wellenleiter mit 1 mm Durchmesser versehen, über den die Schallsignale an einem handelsüblichen Piezowandler mit etwa 20OkHz Resonanzfrequenz geleitet werden, der die Impulse in elektrische Signale '· umwandelt Das elektrische Signal wird auf ca. 85 dB verstärkt und im Bereich zwischen 100—30OkHz gefiltert bevor es zur Auswertung mit einem Oszillographen oder über einen Vohmesscr oder einen Digital-Analogwandler auf einen x-y-Schreiber aufgenommen

!«■· wird.

Der Verlauf der empfangenen Signale gibt Aufschluß auf die Reaktion zwischen dem Gehäuse und dem jeweiligen Bad. Bei konstanter Badtemperatur und Aufrechterhaltung der Badkonzentration kann direkt

s ■ die Intensität der Reaktion verfolgt werden.

Unter Verwendung einer Normprobe kann auch die Wirksamkeit des Bades zu einem beliebigen Zeitpunkt des Vorganges gemessen werden.

Bei einem zweiten Beispiel wird ein wärmebeständi-

-'■· ger Hebel für eine Schubdüse einer Gasturbine aus Nickelbasislegierung durch chemisches Abtragen verformt.

Es wird ein Wellenleiter aus gleichem Material am Rohling angeschweißt. Nach dem Entfetten wird der

?"· Rohling samt dem Leiterdraht bis auf die abzutragenden Stellen mit Lack abgedeckt.

Vor dem chemischen Abtragungsvorgang findet eine Aktivierung bzw. Entfernung der Passivierungsschicht mit Salzsäure statt. Die Reaktivität dieses Prozesses

J'i wird mit dem Schallmissionsverfahren wie im vorhergehenden Beispiel gemessen und verfolgt.

Für das chemische Abtragen wird ein Bad als Salpetersäure, Salzsäure mit Eisen-Ill-Chlorid und Holzkohle verwendet. Hierbei wird die abgetragene

i"> Werkstoffmenge mit den Ausgangsdaten der Schallemissions-Aufnahmeverfolgung gemessen. Durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Überwachung des Vorganges können in diesem Fall Zwischenmeßkontrollen und Nachbearbeiten eingespart werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ermitteln des Prozeßzustandes bei Reaktionsprozessen zwischen einem chemischen Bad und einem in dem Bad befindlichen metallischen Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den Reaktionsprozeß im Gegenstand hervorgerufenen Körperschallwellen akustisch mit Sonden aufgenommen und verstärkt werden und zur Ermittlung des Prozeßzustandes ausgewertet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der akustischen Ermittlung die Körperschallwellen im Ultraschallwellenbereich dienen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallwellen im Frequenzbereich zwischen 50 KHz und 2 MHz gemessen werden.

4. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 zum Ermitteln des Prozeßzustandes beim chemischen Abtragen eines Werkstückes oder einer Werkstoffprobe von einem Übermaß auf ein Endmaß.

5 Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 zum Ermitteln des Erschöpfungsgrades eines chemischen Prozeßbades unter Einsatz einer metallischen Werkstoffprobe genormter Größe.

6. Anwendung nach Anspruch 5 mittels einer dem gesamten Bad entnommenen Probe.