DE2325726A1 - Verfahren und vorrichtung zur pruefung der auskleidung von reaktionskesseln - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur pruefung der auskleidung von reaktionskesselnInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen
Prüfung der schützenden Auskleidung von Reaktionskesseln,
Vielehe ein elektrolytisches Re akt ions medium enthalten und dessen äusseren Wände elektrisch leitend sindf sowie eine
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Im Chemiebetrieb ist es oft nötig, Kessel aus leitenden
Materialien, wie z,B. Stahl, zu benutzen, welche mit einer geeigneten isolierenden, schützenden Auskleidung, wie z.B.
Glas, Email, Kunststoff, Gummi und dergleichen, zwecks Korrosionsschutz, versehen wird. Die so ausgekleideten
Kesseln eignen sich sehr gut als Behälter für eine Vielzahl von Substanzen, welche, wenn sie in Kontakt mit dem unter
der Auskleidung liegendem Kesselmantel wären, auf diesen sehr korrosiv· wirken wurden. Aus diesem Grund ist es für die
Industrie des Chemiebetriebes sehr wichtig, Beschädigungen
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der schützenden Auskleidung, die zur Korrosion des darunterliegenden
Kesselmantels führen wurden, zu ermitteln. Diese
Kenntnis ermöglicht, einen beschädigten Kessel ausser Betrieb zu setzen und diesen zu reparieren, bevor grössere, irreparable
Schaden des teuren Reaktionskessels eintreten.
Die amerikanische Patentschrift Ur. 3555414 beschreibt
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Prüfung der Schutzschicht emaillierter Reaktionskesseln» Bei diesem Verfahren
und dieser Vorrichtung wird eine auf der Innenseite des Apparates eingebaute metallische Elektrode verwendet, die
an dem negativen Anschluss einer Gleichstromquelle angeschlossen ist, welche ein stromempflindliches Relais enthält.
Die metallische Wand des Kessels ist an dem positiver) Anschluss der Gleichstromquelle angeschlossen. Wenn der
Kessel eine elektrisch leitende Substanz enthält, bildet sich eine Schlaufe durch die Verkettung folgender Elemente:
Elektrode, leitende Substanz, Kesselwand und Gleichstromquelle.
Wird durch die Gleichstromquelle der Schlaufe eine niedrige Spannung angelegt, dann können Beschädigungen der
Emailschicht durch die Grosse des durch die Schlaufe fliessenden Stromes festgestellt werden.
Dieses Verfahren und diese Vorrichtung weisen aber gewisse Nachteile auf. Es ist z.B. nötig, alle Tantal-Plomben
im Kessel zu passivieren, bevor der Zustand der Auskleidung überwacht werden kann. Dafür muss eine Gleichstromspannung
der passenden Polarität und während einer genügenden Zeitdauer dem Kessel angelegt werden, damit durch
anodische Oxidation eine passivierende Schicht auf den Tantal-Plomben sich bilden kann, Ausserdem benötigt der Betrieb dieser Vorrichtung eine kontinuierliche Gleichstromversorgung«.
Ein weiterer wichtiger Nachteil besteht darin, dass die Passivierung der Tantal-Plomben in gewissen Medien,
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wie z.B. Hbr nicht leicht zu erreichen ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Prüfung der Auskleidung von Reaktionskesseln während des Betriebes
zu schaffen, welche die vorangehenden aufgeführten Nachteile nicht aufweisen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
dass eine isolierte metallische Elektrode ins Innere des Kessels eingeführt und in Kontakt mit dem Reaktionsmedium gebracht wird, ein passiver G-leichstromkreis zwischen
der Elektrode und der elektrisch leitenden Wand des Kessels hergestellt wird, und Aenderungen der elektrischen Potentialdifferenz
zwischen der Elektrode und der leitenden Wand des Kessels, die bei Beschädigung der Auskleidung eintreten,
durch Spannungsmessung im G-leichstromkreis ermittelt werden..
Es ist dabei zweckmässig, wenn die metallische Elektrode
eine Tantal—Elektrode ist. Es ist ferner vorteilhaft, \renn das
elektrolytische Reaktionsmedium eine starke Mineralsäure enthalt,
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemassen Verfahrens, welche
dadurch gekennzeichnet ist, dass sie eine auf der Innenseite des Kessels eingebaute, gegen-Alle übrigen Teile des Kessels
elektrisch isolierte, und während der Prüfung in Kontakt mit dem Reaktionsmedium stehende metallische Elektrode und
ein passiver G-leichstromkreis zur Messung der elektrischen Potentialdifferenz zwischen der Elektrode und der elektrisch
leitenden Wand des Kessels enthält.
Es ist zweckmässig, wenn die metallische Elektrode eine Tantal-Elektrode enthält. Es ist ferner vorteilhaft,
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wenn der Gleichstromkreis ein zwischen der Elektrode und der
elektrisch leitenden Wand des Kessels geschalteter Messwiderstand und ein Millivoltmeter zur Messung der Spannung über dem
Messwiderstand enthält.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt und wird im
folgenden näher beschrieben.
In der Zeichnung verbindet eine Leitung 1 die metallische
Elektrode 5 mit einem Anschluss des Messinstrumentes 7. Der andere Anschluss des Messinstrumentes ist mit der äusseren
leitenden Wand des Reaktionskessels 2 verbunden. Der Reaktionskessel kann eine Mehrzahl von Tantal-Plomben 4 enthalten,
welche durch die schützende Auskleidung 3 des Reaktionskessels eingesetzt wurden.
Der Reaktionskessel enthält ein geeignetes elektrolytisches
Reaktionsmedium 8 und die Elektrode 5 befindet sich unter der Oberfläche dieses Mediums.
Es ist zweckmässig als Messinstrument ein Millivoltmeter mit einer Eingangsimpedanz von 10 oder 11 MTI zu benutzen,
insbesondere wenn Tantal-Elektroden verwendet werden. In Fällen, bei denen ein Messinstrument mit hochohmiger Eingangsimpedanz verwendet wird, wie z.B. bei einer pH-Messvorrichtung,
ist es im allgemeinen zweckmässig ein Widerstand 6 in parallel mit den Eingangsvolumeη des Messinstrumentes 7 zu schalten,
damit Störungen der Messung vermieden werden können. Ein geeigneter Wert für diesen Widerstand bei Verwendung von
Tantal-Elektroden ist 250 KiI, aber gültige Messungen können
auch mit anderen Widerstandswerten durchgeführt werden. Für die Durchführung von gültigen Kessungen mit Elektroden aus
anderem Material als Tantal, müssen andere Widerstandswerte
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verwendet werden, deren Wahl dem !Fachmann geläufig ist.
Wenn eine Beschädigung 9 der Auskleidung 3 des Reaktionskessels 2 eintritt, bildet sich ein Metal-Metal-Element
zwischen der Elektrode 5 und der Kesselwand 2. Die Entstehung dieses Elementes zeigt sich durch eine entsprechende Aenderung
des durch das Messinstrument 7 gemessenen Schaltungsparameters.
Im normalen Betrieb der Reaktionskesseln, auch wenn die Auskleidung keine Beschädigung aufweist, kann eine gewisse
Grundstörspanmmg gemessen werden« Der G-rundstörspannungspegel
hängt von dem verwendeten Elektrodenmaterial und von der Eingangsimpedanz der Messvorrichtung ab. Das Vorhandensein
dieser Grundstörspannung ist sehr nützlich, denn sie zeigt, dass die überwachungseinrichtung sich in Betrieb befindet
und dass keine unerwünschte Erdung oder Fehlfunkticn der Messvorrichtung eingetreten ist. Wenn eine Beschädigung der
Auskleidung eintritt, erfährt die beobachtete Potentialdifferenz eine wesentliche Aenderung und erreicht einen vorgegebenen
Pegel. Der Pegel dieser Potentialdifferenz, der einer Beschädigung der Auskleidung entspricht, kann auf einfache
V/eise für jede Kombination von Elektrodenmaterial und Reaktionsmedium ermittelt werden. Diese Ermittlung wird durch
Prüfung eines Kessels, welcher eine solche Elektrode und ein solches Reaktionsmedium enthält und dessen Auskleidung
sich in gutem Zustand befindet f mit einer erfindungsgemässen
Vorrichtung durchgeführt, indem eine Stange aus demselben
Material als die Kesselwand anstelle von dieser mit dem zweiten Anschluss der Messvorrichtung verbunden und ins
Reaktionsmedium getaucht wird. Die Spannung oder Erde, die
in einer solchen Prüfung beobachtet wird, entspricht einer Beschädigung der Auskleidung in der oben beschriebenen
Reaktionskes selausrüstung.
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Das erfindungsgemässe Verfahren und die "Vorrichtung "zu ihrer Durchführung wurden unter normalen Chemiebetriebsbedingungen
geprüft. Auf diese Weise wurde eine mit Glas ausgekleidete 2000-Gallone-Reaktionskesselausrüstung aus Stahl,
die wie oben beschrieben eine Tantal-Elektrode und mehrere Tantal-Plomben enthielt, an einem Millivoltmeter mit ca.
11 MA- Eingangsimpedanz angeschlossen. Der Reaktionskessel
enthielt ein Reaktionsmedium mit 48?6 HBr beim Rückfluss.
Unter den oben erwähnten Bedingungen zeigte der Variationsbereich der Störspannung einen maximalen Wert von 400 mV.
Vorige Labormessungen, bei denen eine Beschädigung der Auskleidung mit einem Tantal-Stahl-Element unter den oben
erwähnten Reaktionsbedingungen simuliert wurde, zeigten, dass die Potentialdifferenz, die einer Beschädigung der Auskleidung
entspricht, um 700-800 mV liegt.
Ein Versuchskessel, bei dem Potentialdif.ferenzen um ca.
700-800 mV gemessen wurden, wurde ausser Betrieb gesetzt. Die Untersuchung dieses Kessels mit herkömmlichen Prüfmethoden
bestätigte das Vorhandensein einer Beschädigung seiner Auskleidung.
Die verwendeten Elektroden müssen einen passenden Aufbau aufweisen, damit sie der Aussetzung zu dem im Reaktionskessel
verwendeten Reaktionsmedium wiederstehen können. Geeignete Elektroden liefern einen messbaren Strom oder eine messbare
Spannung je nach verwendetem Messinstrument. Zur Ausführung der vorliegenden Erfindung ist es möglich, metallische
Elektroden zu verwenden, welche für ihre Korrosionsfestigkeit in elektrolytischen Medien bekannt sind und als sehr einwandfrei
und zuverlässig gelten. Solche Elektroden können aus
Platin, Tantal, Silber, Palladium, Rhodium oder Legierungen derselben bestehen. Tantal- oder Platin-Elektroden sind für
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die Ausführung der vorliegenden Erfindung zu bevorzugen.
Die genaue Installationsmethode und die Form der Elektrode sind im allgemeinen nicht kritisch in der Ausführung
der vorliegenden Erfindung. Es ist z.B. zweekmässig, eine drahtförmige Elektrode zu verwenden, die an den Stromstörer
befestigt und durch die abdichtende Stopfbüchse eingeführt
wird. Es ist nur Bedingung, dass die Drahtelektrode nicht geerdet wird und in Eontakt mit dem Reaktionsmedium im
Kessel ist.
Es ist auch möglich, die Drahtelektrode an einem isolierten Tantal-Stehbolzen oder an einem völlig abgedichteten
Blindflansch zu befestigen, um die Verbindung mit dem Mess-instrument
herzustellen. In einigen Fällenf wenn der Stromstörer von dem Mantel des Reaktionskessels isoliert ist,
können auf den Armen des Stromstörers befestigten Stehbolzen verwendet werden. In solchen Fällen aber, können mögliche
Beschädigungen der Auskleidung,des Stromstörers selbst
nicht überwacht werden. Es ist ferner möglich, insbesondere bei Glasauskleidungen, Tantal- oder Platin-Knopf elektroden
zu verwenden, wobei die Leitung zur Knopfelektrode in der Auskleidung eingebettet wird. Eine solche Anordnung ist
auch für ihre Installation auf den Stromstörer geeignet.
Die Anwendung der erfindungsgemässen Vorrichtung in Verbindung mit herkömmlichen Alarm und/oder durch Relais
gesteuerten Kontrolleinrichtungen gehört zum Stand der Technik.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere
darin, dass die Auskleidung von Reaktionskesseln, auch wenn diese mit leitenden korrosionsfesten Plomben (z.B. Tantal-Plomben)
ausgerüstet sind, kontinuierlich und ohne externe Energieversorgung überwacht werden kann.
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Claims (6)
- Pat entansprüche(l) Verfahren zur kontinuierlichen Prüfung derschützenden Auskleidung von Reaktionskesseln, welche ein elektrolytisches Reaktionsmedium enthalten und dessen äusseren Wände elektrisch leitend sind, dadurch gekennzeichnet, dass eine isolierte metallische Elektrode ins Innere des Kessels eingeführt und in Eontakt mit dem Reaktionsmedium gebracht wird, ein passiver Gleichstromkreis zwischen der Elektrode und der elektrisch leitenden Wand des Kessels hergestellt wird, und Aenderungen der elektrischen Potentialdifferenz zwischen der Elektrode und der leitenden Wand des Kessels, die bei Beschädigung der Auskleidung eintreten, durch Spa.nnungsmessung im Gleichstromkreis ermittelt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die metallische Elektrode eine Tantal-Elektrode ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrolytische Reaktionsmedium eine starke Mineralsäure enthält.
- 4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetf dass sie eine auf der Innenseite des Kessels eingebaute.3 gegen alle übrigen Teile des Eessels elektrisch isolierte und während der Prüfung in Kontakt mit dem Reaktionsmedium stehende metallische Elektrode und ein passiver Gleichstromkreis zur Messung der elektrischen Potentialdifferenz zwischen der Elektrode und der elektrisch leitenden Wand des Kessels enthält,,
- 5« Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet D dass die metallische Elektrode eine Tantal-Elektrode enthält*40S8S1/0S22
- 6. Vorrichtung nach Anspruch. 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Gleichstromkreis ein zwischen der Elektrode und der elektrisch leitenden Wand des Kessels geschalteter Messwiderstand und ein Millivoltmeter zur Messung der Spannung über dem Messwiderstand enthält.409851/0922Leerseite
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