DE2729056C2

DE2729056C2 - Verfahren zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von Elastomeren und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2729056C2
Application number: DE2729056A
Authority: DE
Inventors: Robert Miller Wilmington Del. Secor
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1976-06-29
Filing date: 1977-06-28
Publication date: 1986-01-30
Also published as: FR2356672A1; US4110491A; CA1099598A; JPS606765B2; IT1076071B; DE2729056A1; JPS533478A; FR2356672B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von Elastomeren, wobei man nacheinander den Latex in Form davon getrennten Tropfen durch Fall unter dem Eigengewicht durch die Oberfläche einer umhüllenden und koagulierenden Flüssigkeit in Form einer ein gelöstes koagulierendes Salz enthaltenden Lösung oder wäßrigen Dispersion eines wasserhaltigen anorganischen Oxyds oder dessen Copolymerisate zuführt, anschließend die Teilchen unter dem Antrieb durch die Flüssigkeit einen linearen Weg durch eine senkrecht ausgerichtete Zone mit erzwungener Strömung nehmen läßt der die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit kontinuierlich am oberen Ende zugeführt wird, und die Teilchen außerhalb der eingeschlossenen Zone mit erzwungener Strömung suspendiert, während man die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit vom unteren Ende der eingeschlossenen Zone im Kreislauf in das von feinteiligem elastomerem Produkt freie obere Ende zurückführt

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben.

F i g. 1 zeigt teilweise schematisch als Seitenansicht und im Schnitt eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung;

F i g. 2 zeigt etwas vergrößert eine Draufsicht auf den Latexzuführungskopf des Standrohres der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung, nach oben in Richtung der Linie 2-2 von F i g. 1 gesehen.

Gegenstand der DE-OS 27 28 979 der Anmelderin ist ein Verfahren zur Herstellung eines elastomeren feinteiligen (oder anderen) Produktes, das ΐ·οη einem geschlossenen, zusammenhängenden Überzug aus einem anorganischen Oxyd umhüllt ist, das den elastomeren Polymerisaten gleichzeitig mit ihrer Koagulierung aus üblichen Latices von Elastomeren Nichtklebrigkeit verleiht. Dies ist besonders vorteilhaft im Vergleich zu den starken Beladungen mit feinteiligen Materialien wie Talkum, die bisher verwendet wurden, um nicht vernetzte elastomere Formteile nicht klebrig zu machen.

Außerdem eignet sich das Verfahren zur Herstellung von kleineren Formteilen aus Elastomeren, als dies bei den bekannten Verfahren möglich war.

Bei dem Verfahren des vorstehend genannten Patentes wird als Elastomeres Polychloropren, d. h. ein EIastomeres, das wenigstens etwa 50% Chloropren (2-Chlor-l 3-butadien) enthält, bevorzugt. Dieses Verfahren ist jedoch auch auf eine große Gruppe von anderen Elastomeren anwendbar, die in Abhängigkeit von den für die Endprodukte gewünschten Eigenschaften auch Comonomere, z. B. vinylaromatische Verbindungen, beispielsweise Styrol, und eine Reihe anderer Stoffe enthalten, so daß hinsichtlich aller Einzelheiten der chemischen Zusammensetzung, der Mengenverhältnisse der Bestandteile und weiterer Einzelheiten, die nicht unmittelbar in den Rahmen der vorliegenden Erfindung fallen, auf das vorstehend genannte Patent Bezug genommen wird.

Mehrere Patentschriften beschreiben Verfahren zur Koagulierung von Elastomeren, jedoch ist keine Veröffentlichung bekannt, in der die gleichzeitige Umhüllung und Koagulierung beschrieben wird.

Beispielsweise beschreibt die US-PS 23 66 460 die Koagulierung durch Aufeinanderprallenlassen von Strahlen der Latexdispersion mit Strahlen eines fliissi-

eo gen Koagulierungsmittels sowie andere Ausführungsformen, bei denen eine turbulente Strömung absichtlich wenigstens während der Anfangsphasen der Koagulierung aufrechterhalten wird. Die US-PS 28 79 173 beschreibt die Herstellung von rieselfähigen Pellets von Polychloropren durch Gefrieren des in einer organischen Flüssigkeit suspendierten Elastomeren und anschließende Isolierung der festen gefrorenen Pellets zur weiteren Verarbeitung. Die US-PS 30 53 824 beschreibt

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|i die Koagulation eines mit einem Phosphat oder Borat daß die Formteile undurchsichtig aussehen, wenn sie in H gepufferten Elastomerlatex durch Einführen des Latex Wasser dispegiert sind, und daß ihre Querschnittsfläche |i in eine wäßrige Aluminium- oder Titansalzlösung, die auf Mikrophotographien eine Blasenstruktur aufweist |f außerdem ein Alkali- oder Erdalkalisalz enthält In der Auf Grund dieser Porosität lassen sich wasserlösliche ]j| Patentschrift wird festgestellt, daß die gebadeten koa- 5 und flüchtige Stoffe leicht durch Waschen und Trocknen Ij gulierten Teilchen nicht miteinander verkleben, bevor entfernen. Die Porosität bleibt auch nach dem Waschen sie zur Entfernung der koagulierenden Salze gewaschen und Trocknen zum Teil erhalten. f'| werden. Eine Angabe über die Klebrigkeiten der Teil- Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und ff chen nach dem Waschen wird nicht gemacht Es hei den eine Vorrichtung zum Einführen und Fortbewegen der || Anschein, daß die Vorrichtung gegebenenfalls zur io klebrigen Formkörper von Polymertatices in und durch || Durchführung des Verfahrens der US-PS 30 53 824 ver- eine ein gelöstes koagulierendes SaJz enthaltende Lo- |f wendet werden kann. sung oder wäßrige Dispersion eines wasserhaltigen anfi Schließlich beschreibt die US-PS 38 46 365 die Her- organischen Oxyds oder dessen Copolymerisat und Abstellung von koagulierten Elastomerteilchen durch trennen von nichtklebrigen, ausgefällten Formteilen des Emulgieren in einem organischen Lösungsmittel unter 15 porösen Elastomeren aus der Lösung oder Dispersion. Verwendung eines kationaktiven Tensids in Form eines Zur Durchführung dieses Verfahrens im technischen Ammoniumsalzes als Zusatzstoff. Maßstab für die Herstellung insbesondere von Granulat Bei dem Verfahren der DE-OS 27 28 979 der Anmel- oder Pellets ist es notwendig, gleichzeitig eine große denn werden nichtklebrige, elastomere Formteile her- Zahl von Tropfen des Latex zu bilden und die Tropfen gestellt, indem man. Formkörper in Form eines 20 bis 65 20 dann anschließend zu umhüllen und zu koagulieren. Die Gew.-% Feststoffe enthaltenden Latex eines normaler- Tropfen haben im Idealfall eine gleichmäßige Größe weise klebrigen, unvulkanisierten Elastomeren mit ei- und dürfen weder vor noch nach dem Umhüllen agglonem wäßrigen Bad, das, bezogen auf sein Gesamtge- merieren.

wicht In einer bevorzugten Vorrichtung gemäß der Erfin-

25 dung wird ein senkrechtes Saugrohr 2 mit offenen En-

a) etwa 0,5 bis 25 Gew.- eines löslichen koagulieren- den verwendet, das eine Zone mit erzwungener Ströden Salzes für den Latex und mung umschließt durch die die umhüllende und koagu-

b) etwa 0,01 bis 5 Gew.-% eines löslichen oder kolloi- lierende Flüssigkeit mit allgemein linearer Strömung dal dispergierten, wasserhaltigen anorganischen von oben nach unten geleitet wird.

Oxyds aus der aus Kieselsäure- und »Aluminjum- 30 Unter dem hier gebrauchten Ausdruck »allgemein Ii-

säure«-Polymerisaten, Kieselsäure-Aluminiumsäu- neare Strömung« in und durch das Saugrohr 2 ist zu

re-Copolymerisaten und deren Gemischen beste- verstehen, daß die Laufbahnen, die die Produktteilchen

henden Gruppe durch die Bohrung :2' nehmen, längs allgemein bestimmter getrennter Wege verlaufen, die bei der Draufsicht

enthält und einen pH-Wert von etwa 2 bis 7 hat so in 35 als linear erscheinen (d. h. längs der Wege, die in Fig. 1 Berührung bringt, daß bei Zugabe eines Tropfens von durch die nach unten gerichteten geraden Pfeile ange-1,0 N-NaOH zum Bad der Tropfen sofort von einem deutet sind), obwohl natürlich die Flüssigkeit des Bades trüben Überzug aus geliertem, wasserhaltigem anorga- beim Eintritt in das obere Ende des Saugrohres 2 längs nischem Oxydpolymer umgeben wird, wodurch der La- gekrümmter Wege (die durch die gekrümmten Pfeile tex koaguliert wird und sehr poröse, mit einem in Was- 40 angedeutet sind) strömt Ferner bleibt in der in Fig. 1 ser unlöslichen, wasserhaltigen anorganischen Oxydpo- und F i g. 2 dargestellten Vorrichtung innerhalb des lymer umhüllte Formteile aus dem koagulierten Elasto- Raumes 4 turbulence Strömung erhalten, jedoch ist turmeren gebildet werden. Diese Formteile können dann bulente Strömung hier nicht unbedingt wesentlich, obmit Wasser gewaschen werden, bis der Gehalt an was- wohl sie die Gesamtkoagulierung des Latex beschleuserlöslichem Material weniger als etwa 3 Gew.-°/o be- <s nigt

trägt, worauf sie getrocknet werden können, bis der Durch die allgemein lineare Strömung werden die

Gehalt an flüchtigen Stoffen weniger als etwa 1 Gew.-% Teilchen getrennt ohne Berührung miteinander gehal-

beträgt wobei Vreifließende, rieselfähige, nichtklebrige ten, während gleichzeitig genügend Zeit für die Ausbil-

elastomere Formteile erhalten werden. Diese Erfindung dung des größten Teils der Schutzhülle und wenigstens

eignet sich besonders zur Herstellung von nichtklebri- 50 zur Auslösung der Koagulation bleibt. Wenn danach die

gern Granulat oder nichtklebrigen Fäden von unvulka- Teilchen aus dem unteren Ende des Rohres austreten,

nisiertem Polychloropren (Neoprene). können sie ohne weiteres in die Hauptmasse des Bades

Es gibt einen großen Markt für Granulat von Elasto- eintreten, wo eine ziemlich heftige Bewegung aufrecht-

meren mit einer kleinsten Dimension von etwa 0,01 bis erhalten wird, um die Koagulation wirksam zu vollen-

10 mm, wobei unter der »kleinsten Dimension« der 55 den. Die Badflüssigkeit wird durch das Saugrohr 2 konti-

Durchmesser des kleinsten runden Loches, durch das nuierlich umgewälzt

das Formteil in Längsrichtung hindurchgeht, zu verste- Koagulationsbäder neigen, insbesondere wenn sie behen ist. Der umhüllende Überzug wird als ^geschlossen« wegt werden, zum Schäumen. Es ist wesentlich, daß die- oder »zusammenhängend« bezeichnet. Hierunter ist zu ser Schaum aus dem Innern des Saugrohres 2 ausgeverstehen, daß er einheitlich in dem Sinne ist, daß er 60 schlossen wird. Gleichzeitig müssen die Produktteilchen nicht aus gesonderten Teilchen besteht, wie es bei einem ebenfalls aus dem Saugrohr 2 ausgeschlossen bleiben, aufgestäubten Pulver oder Überzug der Fall ist. da sie andernfalls Ansatzstellen für die Agglomerierung Die Erfindung wird insbesondere im Zusammenhang mit frischen klebrigen Elastomertropfen bilden, die konmit der tropfenweisen Granulatbildung oder Pelletbil- tinuierlich in das obere Ende des Saugrohres 2 eingedung beschrieben. Die Formteile einschließlich der Gra- 65 führt werden. Verschiedene Konstruktionen von Sieben nulatform sind insofern außergewöhnlich, als sie vor der oder Wehren, die nachstehend beschrieben werden, Entfernung der wasserlöslichen und flüchtigen Stoffe schließen wirksam sowohl den Schaum als auch die umäußerst porös sind. Diese Porosität ist daran erkennbar. hüllten Teilchen aus dem Sauerohr aus. während sie die

Umwälzung der Badflüssigkeit nicht behindern.

In Fig. 1 ist der Behälter, der das Bad enthält, mit 1 und das Arbeitsniveau des Bades mit der gestrichelten Linie 5 bezeichnet Bei einer kleinen Vorrichtung hatte der Behälter 1 einen Innendurchmesser von 29,5 cm und eine Höhe von 45,7 cm. Während des nachstehend beschriebenen Chargenbetriebes wurde er allmählich von 60% voll auf 75% voll gebracht Das Saugrohr 2 war ein zylindrisches Rohr mit offenen Enden mit 12,7 cm Innendurchmesser, 6,35 mm Wandstärke und 15,2 cm Länge. Dieses Rohr hing an zwei nach unten hängenden Metallbügeln (nicht dargestellt) vom Latexzuführungsrohr 7 (das mit dem Behälter 1 konzentrisch war) konzentrisch nach unten, so daß das Rohr 2 zusammen mit dem beweglichen Zuführungsrohr 7 nach oben bewegt werden konnte, um die vorgewählte senkrechte Einstellung des Saugrohres relativ zum jeweiligen Badniveau zu erleichtern. Das Saugrohr 2 und der Behälter 1 können aus den verschiedensten starren Werkstoffen, z. B. Glas, Metall oder Kunststoff, hergestellt sein.

Bei der in F i g. 1 dargestellten bevorzugten Konstruktion ist das Saugrohr 2 am oberen Ende durch einen offenen Siebring 3 verlängert, dessen oberes Ende immer so hoch über dem Badniveau 5 gehalten wird, daß Schaum und Teilchen aus dem ringförmigen Teil Aa des Raumes 4 nicht in das obere Ende des Saugrohres 2 gelangen können. Die Maschengröße des Siebringes 3 (im allgemeinen 0,84 mm) wird so gewählt, daß der Durchgang von Produktteilchen aus dem Raum Aa in das obere Ende des Saugrohres 2 verhindert wird.

Tropfen oder diskrete Massen des Polymerlatex werden der Badoberfläche innerhalb des Siebringes 3 zugeführt und treten unmittelbar in das obere Ende des die Strömung umschließenden Saugrohres 2 ein. Jeder Strom von Latextropfen wird zweckmäßig dem Saugrohr 2 durch Kapillarrohre 6 aus nichtrostendem Stahl zugeführt, die im allgemeinen eine Länge von 19,1 mm, einen Innendurchmesser von 0,86 mm und einen Außendurchmesser von 1,27 mm haben. Jedes Kapillarrohr war in einen einzelnen Stopfen 10 aus Polytetrafluoräthylcn eingesetzt, der im Reibungssitz in entsprechenden Bohrungen der Verschlußplatte 11 des Polymerzuführungsrohres gehalten wird. Die Verschlußplatte ist mit einem sie umgebenden Flansch 11a versehen, in den um dsn Umfang eine Reihe von Sehraublöchcrn 12 zum Verschrauben der Platte mit dem zugehörigen Flansch Ta gebohrt ist, der am untern Ende des Latexzuführungsrohres 7 (im allgemeinen 10,16 cm Innendurchmesser) befestigt ist Mit 12a sind geteilte Unterlegscheiben für die Befestigungsschrauben (nicht dargestellt) und mit 10a feste Polymerstopfen bezeichnet die etwaige Bohrungen, die nicht gebraucht werden sollen, verschließen. Eine typische Verschlußplatte 11 ist mit 61 Kapillarrohren in Sechseckanordnung in der in F i g. 2 beschriebenen Weise mit Abständen von 11,2 mm von Mitte zu Mitte versehen. Die Geschwindigkeit der Zugabe der Tropfen zum Bad wird durch Verändern des Standes des Latex im Latexzuführungsrohr 7 eingestellt Im allgemeinen wird der Latex in einer Menge von 4 bis 10 Tropfen/Sek. pro Kapillarrohr oder in noch größerer Menge zugesetzt Die Tropfengröße scheint von der Zuführungsgeschwindigkeit der Tropfen unabhängig zu sein.

Eine motorbetriebene Flüssigkeitsumwälzvorrichtung, z. B. ein Rührer 14, eine Pumpe, ein Edukto. oder eine ähnliche Vorrichtung, muß vorhanden sein, um die geregelte Strömung der Lösi ng des Bades nach unten durch das Saugrohr 2 und dann nach oben vorzugseise in turbulenter Strömung durch den Ringraunm Aa zwischen Saugrohr 2 und Behälter 1 aufrechtzuerhalten. Eine motorgetriebene, dreiflügelige Bootsschraube von 15,2 cm Durchmesser, die sich mit 50 bis 300 UpM drehte, wurde als Rührer verwendet Um die Bewegung und Suspendierung der umhüllten Teilchen in den Räumen 4, Aa zu unterstützen, waen vier senkrechte Rippen 9 starr an der Innenwand des Behälters 4 mit einem Abstand von 90° befestigt.

ίο Die in den folgenden Beispielen beschriebenen Versuche wurden wie folgt durchgeführt: Zuerst wurde das wäßrige Umhüllungs- und Koagulierungsbad hergestellt, in dem ein anorganisches Koagulierungssalz, eine geringe Menge eines oberflächenaktiven Mittels und ein umhüllendes Polymerisat gut gemischt wurden. Das oberflächenaktive Mittel erleichtert den Durchgang von Latextropfen durch die Oberfläche des Bades.

Der Latex wurde in das Latexzuführungsrohr 7 in einer solchen Menge gegeben, daß ein gegebener Druck der Flüssigkeitssäule erzeugt wurde, und anschließend kontinuierlich zugesetzt, um den gewählten Druck der Flüssigkeitssäule (im allgemeinen 25,4 bis 101,6 mm WS) auf die oberen Enden der Kapillarrohre 6 aufrechtzuerhalten. Bei den beschriebenen Versuchen wurde keine Badlösung während des Versuches aus dem Bad abgezogen, so daß der Flüssigkeitsstand des Bades als Folge der Zugabe des Latex stieg. Da das Saugrohr 2 an den obengenannten Bügeln am Zuführungsrrohr 7 hing, konnte die Baugruppe aus Zuführungsrohr 7 und Saug rohr 2 als Einheit gehoben werden, um die Austrittsöff nungen der Kapillarrohre 6 etwa 25,4 mm über dem Niveau 5 des Bades zu halten. Hierdurch wurde in diesem Fall die Oberkante des Siebringes 3 etwa 6,4 mm über der Badoberfläche gehalten, während die Unter kante etwa 19,1 mm unter dem Niveau 5 des Bades lag. Als Tensid wurde eine 30%ige wäßrige Natriumlaurylsulfatlösung verwendet.

Die in F i g. 1 und F i g. 2 dargestellte und vorstehend beschriebene Vorrichtung wurde für alle in den folgen den Beispielen beschriebenen Versuche verwendet.

Beispiel 1

Im Behälter 1 wurden die folgenden wäßrigen Lösungen gut gemischt:

10 000 ml 15%iges Ammoniumchlorid, 9 500 ml 0,03%iges oberflächenaktives Mittel, 500 ml kolloidale Kieselerde.

Dieses Produkt ist eine 30% Feststoffe enthaltende saure wäßrige Dispersion von positiv geladenen kolloidalen Teilchen, die aus einem dichten Kieselerdekern, der mit positiv geladenem polymeren! Aluminiumoxyd umhüllt ist, bestehen. Ungefähre chemische Zusammensdetzung: 26% SiO₂, 4,0% AI₂O₃, 1,4% CI, 0,2% MgO; Viskosität (25° C) 5 bis 15 cPs; pH-Wert (25°C) 43 bis 4,5; ungefährer Teilchendurchmesser 16 πιμ; spezifisches Gewicht (25° C) 1,23.

Das in dieser Weise hergestellte Bad hatte einen pH-Wert von 5,4. Unter Rühren (wobei die Drehgeschwindigkeit mit zunehmender Bildung von Produktteilchen allmählich von 50 auf 300 UpM erhöht wurde) wurden 3480 g Polychloroprenlatex (mit 40% Feststoffen, glei eher Latex wie der in der DE-OS 27 28 979 genannte Latex Nr. 2) während einer Zeit von 13 Minuten durch das Latexzuführungsrohr 7 zugesetzt Gleichzeitig wurde das Bad durch allmähliche Zugabe von 51 ml 1 n-HCl

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bei pH 5,4 gehalten. Das in dieser Weise hergestellte Bad hatte einen pH-Unmittelbar nach der 13 Minuten dauernden Zugabe Wert von 5,2. Unter Rühren (wobei die Drehzahl des des Latex wurde noch 17 Minuten ohne Zugabe von Rührers wie bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Verweiterer Säure gerührt. Während dieser Zeit stieg der such allmählich von 50 auf 300 UpM erhöht wurde) wurpH-Wert des Bades auf 6,6. Während dieser Zeit von 17 5 den 4578 g Polychloroprenlatex (gleicher Latex wie der Minuten wurden die Produktteilchen in Suspension ge- Latex Nr. 2 der obengenannten DE-OS) (40% Feststofhalten. Der Rührer wurde abgestellt, worauf die Teil- fe) durch das Latexzuführungsrohr 7 innerhalb von 18 chen sich absetzten. Die überstehende Flüssigkeit wur- Minuten zugesetzt. Während dieser Zeit stieg der pH-de durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt. Wert auf 6,7. Unter weiterem Rühren wurden die Pro-Die Teilchen wurden durch Zugabe von 8000 ml de- io duktteilchen weitere 42 Minuten in Suspension gehalstilliertem Wasser gewaschen, worauf 5 Minuten ge- ten, wobei keine nennenswerte Änderung des pH-Werrührt wurde. Der Rührer wurde dann abgestellt und die tes des Bades eintrat. Nach dem Abstellen des Rührers überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren von den ließ man die Teilchen absetzen, worauf die überstehen-Teilchen abgetrennt Diese Wäsche wurde zweimal wie- de Flüssigkeit durch Dekantieren von den Teilchen abderholt. Die Teilchen wurden der Trocknung an der Luft 15 getrennt wurde.

bis zum konstanten Gewicht von 1315 g überlassen. Sie Die Teilchen wurden durch Zugabe von 20 000 ml

waren rieselfähig und nichtklebrig. destilliertem Wasser und anschließendes Rühren für 10

Minuten gewaschen. Der Rührer wurde abgestellt und

B e i s ρ i e 1 2 die überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren von

20 den Teilchen abgetrennt. Diese Wäsche wurde wieder-

Die folgenden wäßrigen Lösungen wurden im Behäl- holt Die Teilchen wurden der Trocknung an der Luft bis

ter 1 gut gemischt: zum konstanten Gewicht von 1767 g überlassen. Sie wa-

en rieselfähig und nichtklebrig.

10 000 ml 15%iges Ammoniumchlorid, Bei den vorstehend beschriebenen Versuchen wurde

9 950 ml 0,03%iges oberflächenaktives Mittel, 25 chargenweise gearbeitet, wobei die umhüllten Teilchen

50 ml positives Sol (siehe nachfolgend). bei Beendigung jedes Versuches isoliert wurden, jedoch

kann das Verfahren auch kontinuierlich durchgeführt

Das hergestellte Bad hatte einen pH-Wert von 5,3. werden, indem ein Überlaufrohr oder verzugsweise Das positive Sol ist eine Lösung, die wie folgt hergestellt mehrere Überlaufrohre im Behälter 1 vorgesehen werwurde: 500 g einer 35%igen wäßrigen Lösung von mit 30 den, die Suspension der Teilchen durch diese Rohre abBorsäure stabilisiertem basischem Aluminiumacetat gezogen und das Filtrat nach geeigneter Einstellung der wurden langsam zu 400 χ g wäßrigem kolloidalem Kie- Zusammensetzung im Kreislauf zurückgeführt wird.
selerde-Sol (etwa 30% SiC^-Gehalt, mittlere Teilchen- Im Rahmen der Erfindung sind zahlreiche Modifikagröße 7 μπι, SiC>2/Na2O-Gew.-Verhältnis 50, tionen möglich. Beispielsweise kann ein als Wehr diepH (25° C) 9,90, Gefrierpunkt 0⁰C) in einen Mischer ge- 35 nender massiver Metallring, dessen Durchmesser wegeben. Das Gemisch wurde zur Entfernung einer gerin- sentlich größerist als der Außendurchmesser des Sauggen Gelmenge durch grobes Filterpapier filtriert rohres 2, an Stelle des Siebringes 3 verwendet werden. Unter Rühren (wobei die Drehgeschwindigkeit wie In diesem Fall würde ein Ringsieb, das den Durchgang bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Versuch allmählich von Produktteilchen verhindert, waagerecht (oder gevon 50 auf 300 UpM erhöht wurde) wurden 3590 g eines 40 neigt) zwischen dem unteren Ende des Ringes und dem 40% Feststoffe enthaltenden Polychloroprenlatex (glei- Saugrohr eingebaut so daß die Badflüssigkeit ungehincher Latex wie der Latex Nr. 1 der vorstehend genann- dert durch das Sieb und dann in das obere Ende des ten DE-OS) dem Bad innerhalb von 9 Minuten durch das Saugrohres 2 strömen würde, während der massive Latexzuführungsrohr 7 zugesetzt Während dieser Zeit Ring den Zutritt von Schaum in das Saugrohr verhinstieg der pH-Wert des Bades auf 6,7. Unter weiterem 45 dem würde.

Rühren wurden die Teilchen weitere 51 Minuten in Sus-

pension gehalten, wobei keine nennenswerte Änderung Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
des pH-Wertes des Bades eintrat Der Rührer wurde
abgestellt, worauf die Teilchen sich absetzten. Die überstehende Flüssigkeit wurde durch Dekantieren von den 50
Teilchen abgetrennt

Die Teilchen wurden durch Zugabe von 8000 ml destilliertem Wasser und anschließendes Rühren für 10
Minuten gewaschen. Der Rührer wurde dann abgestellt

und die überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren 55
von den Teilchen abgetrennt Diese Wäsche wurde dreimal wiederholt Die Teilchen wurden der Trocknung an
der Luft bis zum konstanten Gewicht von 1446 g überlassen. Sie waren rieselfähig und nichtklebrig.

Beispiel 3

Die folgenden wäßrigen Lösungen wurden im Behälter 1 gemischt:

10 000 ml 15%iges Ammoniumchlorid,
9 950 ml O,O3°/oiges oberflächenaktives Mittel,
50 ml positives Sol (siehe Beispiel 2\

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von Elastomeren, dadurch gekennzeichnet, daß man den Latex in Form von getrennten Tropfen durch Fall unter dem Eigengewicht durch die Oberfläche einer umhüllenden und koagulierenden Flüssigkeit in Form einer ein gelöstes koagulierendes Salz enthaltenden Lösung oder wäßrigen Dispersion eines wasserhaltigen anorganischen Oxyds oder dessen Copolymerisate zuführt, anschließend die Teilchen unter dem Antrieb durch die Flüssigkeit einen linearen Weg durch eine senkrecht ausgerichtete Zone mit erzwungener Strömung nehmen läßt, der die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit kontinuierlich am oberen Ende zugeführt wird, und die Teilchen außerhalb der eingeschlossenen Zone mit erzwungener Strömung suspendiert, während man die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit vom unteren Ende der eingeschlossenen Zone im Kreislauf in das von festen Produktteilchen freie obere Ende zurückführt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Flüssigkeit auf ihrem Weg vom Austrittsende der eingeschlossenen Zone mit erzwungener Strömung zum oberen Ende dieser Zone wenigstens eine gewisse Turbulenz verleiht

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein Latexzuführungsrohr (7), an dessen unterem Ende Kapillarrohre (6) angebracht sind, zur Zuführung des Latex in Form von getrennten Tropfen durch Fall durch die Schwerkraft, ein unter der Latexzuführungsvorrichtung (7) angeordneter Behälter (1) für das Koagulierungs- und Umhüllungsbad mit einem senkrecht angeordneten Saugrohr (2) mit offenen Enden, das in das die Tropfen aufnehmende Bad taucht und an seinem oberen Ende mit einem den Zutritt von Schaum und von feinteiügem Produkt verhindernden Sieb (3) versehen ist, das die Flüssigkeit ungehindert in das obere Ende des Saugrohres (2) eintreten läßt und eine motorbetriebene Flüssigkeitsumwälzvorrichtung (14), die im Bad angeordnet ist und die Lösung in linearer Strömung von oben nach unten durch das Saugrohr (2) saugt und die von festen Produktteilchen freie Lösung in das obere Ende des Saugrohres (2) zurückführt

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Bauteil zur Verhinderung des Eintritts von Schaum und feinteiligem Produkt ein Siebring (3) vorgesehen ist, dessen Maschenweite kleiner ist als das feinteilige Produkt und das das obere Ende des Saugrohres (2) in Verlängerung des Saugrohres umschließt, wobei der Siebring (3) über dem Betriebsstand (5) der das Bad bildenden Lösung angeordnet ist und das untere Ende des Siebringes (3) in die Badlösung taucht.