DE2542796B2 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von kautschukgranulat - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum herstellen von kautschukgranulatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Kautschukgranulat
gemäß dem Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1.
Bisher wurde Kautschuk in Form von Blöcken oder Chips eingesetzt. Der Block muß geschnitten und
tewogen und dann mit einem Innenmischer oder einem /alzwerk geknetet werden. Der Kautschukblock ist
!läufig zu groß und seine Abmessungen sind nicht konstant, und es ist schwierig, eine genaue Wägung
Vorzunehmen. Insbesondere ist eine automatische V/ägung und eine automatische Verarbeitung des
Kautschuks kaum möglich, so daß ein erheblicher Arbeitsaufwand erforderlich ist. In jüngster Zeit besteht ss
Im Zuge einer Ausweitung des Anwendungsgebietes des Kautschuks das Bedürfnis, Kautschuk mit verschiedenen
thermoplastischen Kunststoffen zu vermischen. Es ist jedoch schwierig, Kau'.schukchips kontinuierlich mit
konstanter Geschwindigkeit einer Formmaschine, z. B. <·"
einem Extruder zuzuführen, so daß man in diesem Falle
von einem chargenförmigen Knetverfahren Gebrauch macht. Somit besteht der Nachteil, daß das Vermischen
des Kautschuks mit einem anderen Kunststoff eine sehr lange Vermischungsdauer erfordert, wodurch die 6s
Kosten erhöht werden.
Aus der FR-PS 11 92 265 ist es bekannt, Kautschuk-Kranulat
herzustellen. Hierzu wird eine Latexmischung in ein mit Wasser nicht mischbares flüssiges Koaguliermittel, z. B. Petroläther mit einem Gehalt an Chlorwasserstoff, eingebracht und dann in Tropfenform zerteilt.
Die dabei gebildeten Kautschukteilchen sind jedoch zunächst klebrig und haften aneinander, so daß sie in
einer gesonderten Verfahrensstufe wieder mechanisch getrennt werden müssen. Außerdem sind die gebildeten
Krümmel nicht kugelförmig.
Aus der DT-AS 12 46 997 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Kautschukgranulat aus einer Kautschuklösung bekannt, bei der der koagulierte Kautschuk ebenfalls mechanisch zerkleinert werden muß.
Es ist somit Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Herstellung von nicht klebrigem Kautschukgranulat aus einer Latexmischung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einen Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst,
daß die Herstellung der Latexmischung durch Lösen eines Polyanions mit einem hohen Molekulargewicht
und mit Carboxylgruppen und/oder Hydroxylgruppen in Wasser und Mischen dieser Lösung mit einem
Kautschuklatex erfolgt und die Laiexmischung zum Zerteilen in die Tropfen frei in eine wäßrige Lösung
eines Erdalkalimetallsalzes abtropfen gelassen wird.
Die Mischung des Kautschuklatex und des Polyanions mit einem hohen Molekulargewicht und mit Carboxylgruppen
und/oder Hydroxylgruppen (im folgenden als Latexmischung bezeichnet) läßt man tropfenweise von
einer Düse mit mindestens einer Öffnung in eine wäßrige Lösung eines Erdalkulimetallsalzes in einen'
Gefäß mit einem Überlauf zur Regelung des Niveaus der wäßrigen Lösung fallen, v,obci die Fallhöhe aul
1 -80 cm gehalten wird.
Hierzu betrifft die Erfindung auch eine Vorrichtung mit einem Tank für eine Latexmischung, einet
Einrichtung zum Zerteilen der Latexmischung ir Tropten und einem Gefäß für eine Koagulationsflüssig
keit. Diese bekannte Vorrichtung ist zur Durchführung
des Verfahrens nach der Erfindung dadurch angepaßt daß der Tank für die Latexmischung über dem Gefäß füi
die Koagulationsflüssigkeit angeordnet ist und ar seinem mit Abstand über dem Flüssigkeitsspiegel dei
Koagulationsflüssigkeit angeordneten Boden eine odei mehrere öffnungen zum freien Abtropfen der Latexmi
schung aufweist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen dieser Vorrich tung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Als Kautschuklatex kann man Naturkautschuklate> oder Synthesekautschuklatex einsetzen, und zwar mi
einem anionischen Emulgator. Es kann sich also un einen anionischen Synthesekautschuklatex handeln
hergestellt durh Emulsionspolymerisation oder urr einen anionischen Synthesekautschuklatex, hergestell
durch Emulsion einer Lösung des Polymeren in einen organischen Lösungsmittel mit einem Emulgator unc
Wasser unter Entfernung des organischen Lösungsmit tels.
Bei dem Synthesekautseliuklatex handelt es siel
vorzugsweise um den Latex von Polybutadienkaut schuk, Polyisoprenkautschuk, Chloroprcnkautschuk
Butadienstyrol-Copolymerkautschuk oder Butadien Acrylnitril-Copolymerkautschuk. Ferner kann mai
einen Kautschuklatex einsetzen, welcher einen Füllstof enthält, 7.. B.Calciumcarbonat oder Magnesiumcarbona
oder ein Verstärkungsmittel, wie Ruß oder feine Siliciumdioxid.
Als Polyanion mit hohem Molekulargewicht um
'f
Γ rboxylgfuPP6" und/oder Hydroxylgiuppen kann
an vorzugsweise Mannan, Agar, Carrageen, Natriumlginat,
Natriumcarboxymethylcellulose, Polymere und Copolymere eines Vinylmonomeren oder eines Vinylmonomeren
mit einer Carboxylgruppe, wie Acrylsäure, ;
Maleinsäureanhydrid, z. B. Polyacrylsäurederivate, Natrium-polyviiylsulfonat
oder Natrium-polystyrolsulfonat einsetzen. Es ist bevorzugt, Ndtriumalginat,
Natriumcarboxymethylcellulose oder Natrium-polyacrylat einzusetzen. Es ist ferner möglich ein Gleitmittel i,
»zusetzen, z. B. Siliciumdioxid oder ein oberflächenaktives
Mittel, welches dem Polyanion beigegeben wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt die
Mcaige des Polyanions 2-8 Gewichtsteile und insbeondere4-6
Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichts- ι teiie des Kautschuks im Kautschuklatex. Wenn die
Menge des PoKanions unterhalb 2 Gew.-Teilen liegt, so
ist der Umhullungseffekt durch einen Film des Erdalkalimetallsalzes des Polyanions nicht ausreichend,
um eine Adhäsion des granulierten Kautschuks zu : verhindern. Wenn die Menge an Polyanion oberhalb 8
Gew -Teilen liegt, so werden hierdurch die Eigenschaften des Kautschuks beeinträchtigt. Die Viskosität der
Latexmischung liegt vorzugsweise im Bereich von 200-800OcP und insbesondere im Bereich von
,000- 3O00cP.
Wenn die Viskosität unter 200 cP liegt, so Kommt es zu einer Deformierung der Form des Kautschuks und es
ist somit schwierig, granulierten Kautschuk mit gleichförmiger Gestalt zu erhalten. Wenn die Viskosität
oberhalb 800OcP liegt, so ist die Viskosität zu hoch für
„ipe Handhabung der Latexmischung und man kann die
Latexmischung nicht tropfenweise herabfallen lassen. Selbst wenn unter diesen Bedingungen noch ein
tropfenweises Herabfallenlassen der Latexmischung möglich ist, so ist die Geschwindigkeit des Eintropfens
doch zu gering, so daß es erforderlich ist, durch Beaufschlagung des die Latexmischung enthaltenden
Tanks die Geschwindigkeit des Eintropfens zu erhöhen. Selbst wenn man aber den Tank mit der Latexmischung
unter einen hohen Druck setzt, ist es schwierig, zu einem granulierten Kautschuk mit gleichförmiger Gestalt und
gleichförmigem Durchmesser der Teilchen zu kommen. Erfindungsgemäß läßt man die Latexmischung
tropfenweise in eine wäßrige Lösung eines Erdalkalimetallsalzes fallen, und zwar vorzugsweise aus einer Höhe
von 1 -80 cm. Wenn die Fallhöhe geringer als 1 cm ist. so tritt die Latexmischung in die wäßrige Lösung ein,
ohne daß die Tropfen eine kugelförmige Gestalt annehmen, so daß die gebildeten Kautschukteilchen
verschiedene Gestalt haben können. Darüber hinaus schwimmen die granulierten Kautschukteilchen und
haften aneinander. Wenn die Fallhöhe mehr als 80 cm beträgt, so kommt es /war zu einer Ausbildung von
Kügelchen der Latexmischung, diese werden jedoch im Moment des Auftreffens auf die wäßrige Lösung des
Erdalkalimetallsalzes deformiert und zerfallen, so daß es schwierig ist, einen granulierten Kautschuk mit gleichförmiger
Gestalt und gleichförmigem Durchmesser der Teilchen zu erhalten.
Als Erdalkalimetallsalz kommen Chloride des Berylliums, des Calciums, des Bariums oder des Strontiums in
Frage, und insbesondere Calciumchlorid, Strontiumchlorid oder Bariumchlorid oder Mischungen derselben.
Die Konzentration des Erdalkalimetallsalzes beträgt gewöhnlich 1-10 Gew.-% und vorzugsweise 2-6
Gew.-%. Wenn die Konzentration geringer -J«.
ι r.pw-o/o ist. so ist die Reaktion des Polyanions zu
langsam, als daß es zu einem nennenswerten Anhaften an dem granulierten Kautschuk käme. Wenn die
Konzentration höher als 10Gew.-% ist, so schwimmt der granulierte Kautschuk auf der wäßrigen Lösung des
Erdalkalimetallsalzes und die Kautsciiukteilchen haften
aneinander. Der Ausdruck »granulierter Kautschuk« im Sinne der Erfindung bedeutet einen Kautschuk, welcher
aus kleinen Teilchen besteht, welche eine beliebige Gestalt haben können und insbesondere eine sphärisehe,
zylindrische oder scheibenförmige Gestalt mit einem Durchmesser von 0,5-8 mm und insbesondere
von 1,5 — 5 mm. Die Gestalt und der Durchmesser der Kautschukteilchen können durch Einstellung der Menge
des Polyanions, der Viskosität der Latexmischung, der Fallhöhe und durch Regelung des Flüssigkeitsniveaus
und durch Wahl der Größe und der Gestalt der Düsenöffnung eingestellt werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von
Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt ο Fig. 1 einen Schnitt durch einen Tank zurr Herubtropfen
einer Latexmischung und ein Gefäß zur Bildung des granulierten Kautschuks,
F i g. 2 einen Schnitt entlang der Linie A-A der F ι g. 1
und
:s F i g. 3 ein Fließdiagramm des Verfahrens.
:s F i g. 3 ein Fließdiagramm des Verfahrens.
F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Herstellung von granuliertem Kautschuk mn einem
Tank 1 aus dem eine Latexmischung 3 tropfenweise in ein Gefäß 2 durch mindestens eine Öffnung 4 fällt. Der
\ü Tank 5 ist mit mindestens einem Überlaufauslaß 5 für
die Festlegung der Höhe (h) der LatexTnschung 3
ausgerüstet. Gemäß Fig. 1 wird die Latexmischung 3
durch eine Rohrleitung 7 derart eingeleitet, daß die
Höhe (h) der Latexmischung 3 konstant gehalten wird, Dies geschieht durch Öffnen eines Überlaufventils 6c
und Schließen der Überlaufventile 6a, 6b und 6c/. Die
Latexmischung 3 fällt tropfenweise durch die Öffnungen 4 in eine Koagulationsflüssigkeit 8 aus einer wäßrigen
Lösung eines Erdalkalimetallsalzes im Gefäß 2. Das Gefäß 2 weist mindestens einen Überlaufauslaß 9 für die
Festlegung des Niveaus der Koagulationsflüssigkeit auf, so daß die Fallhöhe (H) aufrechterhalten bleibt.
Überlaufventile 10a, 10b und 10c dienen zur Steuerung des Niveaus der Koagulationsflüssigkeit 8 und zur
Aufrechterhaltung der Fallhöhe (H). In Fig. 1 sind die
Überlaufventile 10b, 10c geschlossen und das Überlaufventil 10a ist geöffnet und die Fallhöhe wird auf dem
Wert (H) gehalten. Eine perforierte Platte 11 mit einer
Vielzahl von öffnungen 4 ist mittels Bolzen 13 befestigt,
ν) so daß sie zum Zwecke des Austauschs oder der Reinigung (Waschen) abgenommen werden kann. Die
Tropfen 14 der Latexmischur.g 3 fallen von der perforierten Platte U henb und reagieren mit der
Koagulationsflüssigkeit 8. wobei granulierter Kautschuk
- 15 gebildet wird. Der granulierte Kautschuk 15 wird durch einen Auslaß 16 des Gefäßes 2 und durch das
Überlaufventil 10a der nächsten Verarbeitungsstufe
zugeführt. Ein Druckventil 17. ein Druckregelventil und ein Waschventil 19 sind am Tank 1 für das
i> Herabtropfer der Latexmischung 3 vorgesehen. Wenn
man öffnungen 4 mit einem kreisförmigen Querschnitt einsetzt, so beträgt der Durchmesser der öffnungen
vorzugsweise 0,5-lOmm und insbesondere 1-4 mm. Wenn der Durchmesser weniger als 0,5 mm beträgt, so
hs ist es schwierig, die Latexmischung 3 zum Herabtropfen zu bringen. Selbst wenn dies gelingt, so bedarf es doch
einer sehr langen Zeit für die Ausbildung der Tropfen der Latexmischung 3 und es kommt leicht zu einer
Verstopfung. Wenn der Durchmesser größer als 10 mm ist. so fällt die Latexmischung 3 in Fadenform durch die
Löcher 4. Es ist bevorzugt, die Höhe (h) der Latexmischung 3 durch Öffnen oder Schließen der
Überlaufventile 6a, 6b, 6c und 6d einzustellen. Es isi
erforderlich, die Höhe (h) der Latexmischung 3
aufrechtzuerhalten, wenn der Durchmesser der Öffnungen 4 oberhalb 5 mm liegt. Die Höhe (h) der
Latexmischung 3, aus der diese tropfenweise in das Gefäß 2 fallen sollte, hängt ab von der Viskosität der
Latexmischung 3 und vom Durchmesser der Löcher 4. Der Abstand zwischen den Öffnungen 4 kann 1 - 3 cm
und vorzugsweise 1,5-2,0 cm betragen. Wenn der Zwischenraum geringer als 1 cm ist, so haften die
Tropfen 14 der Latexmischung 3 aneinander und bilden während des Herabfallens große Tropfen, so daß man
einen granulierten Kautschuk 15 mit Kautschukteilchen von ungleichförmigem Durchmesser erhält. Wenn der
Zwischenraum mehr als 3 cm beträgt, so ist nachteiligerweise ein zu großer Tank 1 erforderlich. Die Dicke der
perforierten Platte 11 hängt ab vom Gewicht der Latexmischung 3 im Tank 1. Das Material, aus dem die
Platte 11 besteht, unterliegt keinen Beschränkungen. Vorzugsweise handelt es sich um Stahl. Die Fallhöhe H
kann ferner auch durch vertikales Bewegen des Tanks I eingestellt werden.
Der im Gefäß 2 gebildete granulierte Kautschuk 15 wird gealtert, gewaschen, dehydratisiert und getrocknet.
Man erhält dabei einen frei fließenden granulierten Kautschuk mit einer gleichförmigen Gestalt und mit
einem Teilchendurchmesser von 1 -8 mm.
Fig. 3 zeigt ein Fließdiagramm des Gesamtverfahrens, einschließlich der Aufarbeitung. Die Latexmischung
3 gelangt von einem Vorratstank 20 mittels einer Pumpe 21 zu dem Tank 1, aus dem sie herabgetropft
wird. Der durch das Herabtropfen der Latexmischung 3 in das Gefäß 2 gebildete granulierte Kautschuk 15 wird
sodann in ein Alterungsgefäß 22 überführt, in dem eine Alterung oder Reifung stattfindet. Die Koagulationsflüssigkeit 8 im Alterungsgefäß 22 wird vorzugsweise
unter Rühren mittels einer Pumpe 24 über ein Filter 23 in das Gefäß 2 zurückgeführt. Der gealterte granulierte
Kautschuk wird sodann filtriert und in einer Waschanlage 25 gewaschen und danach in einem Zentrifugenabscheider
oder einem Vibrationsdehydratisator 26 von Wasser befreit. Der entwässerte granulierte Kautschuk
wird in einem Trockner 27, z. B. einem Fließtrockner
oder einem Vibrationstrockner, getrocknet. Bei 28 wird der trockene, fließfähige granulierte Kautschuk entnommen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von
Ausführungsbeispielen näher erläutert. Fn diesen Beispielen bezeichnen die Teilangaben Gewichtsteilangaben.
Ein 40%iger Polychloroprenlatex (100 Gew.-Teile Feststoffkomponente), hergestellt unter Verwendung
von Kolophonium, wird mit einer 2%igen wäßrigen Lösung von Natriumalginat mit einer Viskosität von
3000 cP (4 Gew.-Teile Feststoffkomponente) unter
ίο Rühren bei Zimmertemperatur vermischt, wobei eine
Latexmischung 3 mit einer Viskosität von 190OcP erhalten wird. Die Latexmischung 3 wird in einen mit
einer perforierten Platte 11 mit einer Vielzahl von öffnungen 4 mit einem Durchmesser von 2 mm
is ausgerüsteten Tank 1 eingeführi und tropft in eine
2%ige wäßrige Lösung von Calciumchlorid. Es bilden sich kugelförmige Tropfen 14 mit einem Durchmesser
von 4,6 mm. Der Zwischenraum zwischen den öffnungen 4 beträgt 1,5 cm, und die Fallhöhe H wird auf 10 cm
:o gehalten. Der erhaltene granulierte Polychloroprenkautschuk
wird in ein Alterungsgefiiß 22 überführt und hier 20 min gealtert. Das granulierte Polychloropren
wird mit der wäßrigen Lösung des Calciumchlorids zu einer Filtrier- und Waschanlage 25 geführt, wo der
granulierte Kautschuk gefiltert und ausreichend gewaschen wird. Die Teilchen des granulierten Polychloroprenkautschuks
haben einen Durchmesser von etwa 4,6 mm und einen Wassergehalt von etwa 70%. Der
granulierte Polychloroprenkautschuk wird in einem Zentrifugenabscheider 26 während 5 min von Wasser
befreit. Danach wird der granulierte Polychloroprenkautschuk bei 110"C während 2 h in einem Trockner 27
getrocknet. Man erhält granulierten Kautschuk mit einem Durchmesser von 3 mm und einem Gehalt an
is flüchtigen Bestandteilen von 0,6%. Der vulkanisierte
Polychioroprengummi zeigt eine Zugfestigkeit von 225 kp/cm? und eine Dehnung von 455%.
Beispiele 2—5 und
Vergleichsbeispiele 1—2
Vergleichsbeispiele 1—2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man jedoch die Menge des Nairiumalginats.
welche bei 40% Polychloroprenlatex (100 Gew.-Teile Feststoffkomponenten) bei den Beispielen im Bereich
von 2—8 Gew.-Teilen variiert wird und wobei die
Fallhöhe 10 cm beträgt. Die Ergenisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt Als Vergleich wird das Verfahren
unter Verwendung von 1 Gew.-Teilen oder 9 Gew.-Teilen Natriumginat wiederholt Die Ergebnisse sind
ebenfalls in Tabelle 1 zusammengestellt
Vgl
1
1
Natriumalginat {%) 1
Viskosität der Latexmischung 950
Klebrigkeit des Granulats hoch
Bsp.
2
2
2
1500
1500
keine
Vgl.
2
2
4
1860
1860
keine
6
2120
2120
keine
8
2240
2240
keine
2440
hoch
Beispiele 6-11 und
Vergleichsbeispiele 3—4
Vergleichsbeispiele 3—4
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei aus einem Polychloroprenlatex und einer
wäßrigen Lösung von Natriumalginat eine Latexmischung mit einer Viskosität von 1800 cP verwendet wird.
Zur Gewinnung des granulierten Kautschuks wird jeweils die Fallhöhe im Bereich von 1 -80 cm variiert.
6s Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Im
Vergleich wird dieses Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Fallhöhe 0,8 cm oder 85 cm beträgt Die
Ergebnisse sind ebenfalls in Tahclle 2 zusammengestellt.
| 1- | Tabelle 2 | Vgl. | in. | Bsp | 7 | 8 | 9 | 10 | I I | Vgl. |
| 1- | i | ti | 15 | 18 | 27 | 55 | 80 | 4 | ||
| 0.8 | 5 | sph. | sph. | sph. | sph. | sph. | 85 | |||
| C g |
Fallhöhe (cm) | dcf. | sph. | keine | keine | keine | Keine | keine | def. | |
| η | Tropfengestalt | hoch | keine | hoch | ||||||
| η | Klebrigkeit d. | gut | gut | gut | gut | gin | ||||
| r | Granulats | *) langsam | *) langsam | — | ||||||
| e | Fallgeschw. d. | sed. | sed. | sed. | sed. | se·!. | ||||
| P ; | Tropfen | schwimmt | scd. | schwimmt | ||||||
| t | Schwimmen des | |||||||||
| n | Granulats | |||||||||
| 1 | Bemerkung: | ") etwas langsam. | ||||||||
| w | def.: Deformation. | |||||||||
| 1 | sph.: sphärisch. | |||||||||
| r | sed.: Scdimermtic | |||||||||
In den Beispielen 8-11 und in den Vergleichsbeispielen 3-4 wird die Höhe, aus der die Latexteiichen
herabfallen, durch Ventile konstant gehalten.
Beispiele 12- 16 und
Vergleichsbeispiele 5-8
Der Latex gemäß Beispiel 1 wird mit der gleichen Menge einer wäßrigen Lösung von Natriumalginat
vermischt, wobei jedoch jeweils die Konzentration oder das Molekulargewicht variiert werden. Man erhält dabei
verschiedene Latexmischungen 3 mit verschiedener Viskositäten im Bereich von 620 cP-7900 cP. Zui
Herstellung des granulierten Kautschuks verwende man verschiedene perforierte Platten 11 mit öffnunger
4 mit verschiedenen Durchmessern von 1 —9 mm. DU Fallhöhe H wird variiert. Die Ergebnisse sind in Tabell«
3 zusammengestellt. Zum Vergleich wird diese: Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Latexmischunf
3 eine Viskosität von 150 cP oder 8500 cP hat und wöbe
die perforierte Platte 11 Öffnungen 4 mit einen Durchmesser von 0,5 oder 11 mm hat. Die Ergebniss<
sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
Vgl.
5
5
Bsp.
13
V ti I
!4
15
Ifa
| 16.5 | 16,5 | 20,8 | 23.4 | 25,8 | 25.8 | 25.8 | 25.8 |
| 1.5 620 |
2.0 1280 |
2.0 2550 |
2.0 3160 |
2.0 5100 |
2.5 7900 |
3.0 8500 |
2.0 1280 |
Natriumalginat 16,5
Molekulargewicht ( χ 103)
Konzentration (%) 1.0
Konzentration (%) 1.0
Viskosität der Latex- 150
mischung (cP)
Durchmesser der 3
öffnungen der perforierten Platte (mm)
Fallhöhe (cm) 100
Fallhöhe (cm) 100
Gestalt d. Kautschuk- def.
teilchen
teilchen
Klebrigkeit d. Granulats hoch
Handhabung der Latex- —
mischung
Fallgeschwindigkeit der gut
Handhabung der Latex- —
mischung
Fallgeschwindigkeit der gut
Tropfen
Durchmesser der 3,2-3,5 1,3-1.5 1,5-1.8 2,4-2,6 3,2-3,5 3,5-4,5 4,0-7,5
Kautschukteilchen nach
dem Trocknen (mm)
dem Trocknen (mm)
0.5
120 def.
10-30 15-60 25-70 30-75 35-80
sph. sph. sph. sph. sph.
sph. sph. sph. sph. sph.
keine leicht
keine langsam gut keine
leicht
leicht
gut
keine
leicht
leicht
gut
keine
leicht
leicht
gut
keine
etwas
schwierig
gut
etwas
schwierig
gut
10
85 def.
hoch
150 def.
hoch
schwierig langsam
Beispiele 17-20 und Vergleichsbeispiele 11-12
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man eine 3°/oige wäßrige Lösung von Natriumcarboxymethylcellulose
(2-8 Gew.-Teile Feststoffkomponenten) (Viskosität: 3760 cP) anstelle des Natriumalgtnats
einsetzt und wobei man die Latexmischung 3 aus einer Fallhöhe von 10 cm herabtropfen läßt. Die
gebildeten Produkte werden jeweils gewaschen un getrocknet, wobei man granulierten Kautschuk m
scheibenförmigen Teilchen mit einem Durchmesser ve etwa 3,2 mm erhält. Die Ergebnisse sind in Tabelle
zusammengestellt. Zum Vergleich zeigt die Tabelle
hs auch die Ergebnisse welche unter Zusatz von 1 Gew
Teil bzw. 10 Gew.-Teilen Natriumcarboxymethylcell
lose erhalten werden.
Menge an Na-CMC (%)
Viskosität der Latexmischung
Klebrigkeit des Granulats
Vgl.
Il
Il
770
hoch
21
Bsp.
17
2
1210
1210
keine
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man eine 2%ige wäßrige Lösung von Natriumpolyacrylat
(4 Gew.-Teile Feststoffkomponente) (Viskosität: 5500 cP) anstelle des Natriumalginats einsetzt. Man
erhält eine Latexmischung mit einer Viskosität von 2300 cP. Man erzielt einen sphärischen granulierten
Kautschuk mit einem Teilchendurchmesser von etwa 2.4 mm nach dem Waschen und Trocknen des Produkts.
Beispiel 22
Ein 42%iger anionischer Polychloroprenlatex (100 Gew.-Teile Feststoffkomponenten), hergestellt
durch Emulsionspolymerisation unter Verwendung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels, wird mit
einer 2%igen wäßrigen Lösung von Natriumalginat (3 Gew.-Teile Feststoffkomponente) unter Rühren vermischt,
wobei eine Latexmischung mit einer Viskosität von 124OcP erhalten wird. Gemäß Beispiel 1 läßt man
die Latexmischung tropfenweise herabfallen und das erhaltene Produkt wird gewaschen und getrocknet. Man
erhält spährisch granulierten Kautschuk mit einem Teilchendurchmesser von 3.0 mm.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man eine 2%ige wäßrige Lösung von Natriumalginat
(4 Gew.-Teile Feststoffkomponente) mit einem 59%igen anionischen Butadienkautschuklatex
(100 Gew.-Teile Feststoffkomponente) anstelle des anionischen Polychloroprenlatex vermischt Man erhält
eine Latexmischung mit einer Viskosität von 164OcP. Dabei gewinnt man einen sphärisch granulierten
Butadien-Kautschuk welcher nicht klebrig ist und einen Teilchendurchmesser von 4,5 mm aufweist
Ein 41%iger anionischer Latex eines Acrylnitril-Butadien-Copolymeren (100 Gew.-Teile Feststoffkompo-
4
1420
1420
keine
keine
20
8
1980
1980
keine
Vgl.
12
10
2500
2500
hoch
nente) wird mit einer 2%igen wäßrigen Lösung von Natriumalginat (4 Gew.-Teile Feststoffkomponente) unter
Rühren vermischt, wobei eine Latexmischung von 159OcP erhalten wird. Die Latexmischung wird gemäß
Beispiel 1 tropfenweise in eine 5%ige wäßrige Lösung von Strontiumchlorid fallengelassen, wobei die Fallhöhe
10 cm beträgt. Man erhält einen sphärisch granulierten Nitril-Butadien-Kautschuk mit einem Teilchendurchmesser
von 3,2 mm.
Ein 69%iger anionischer Latex eines Styrol-Butadien-Copolymerkautschuks
(100 Gew.-Teile Feststoffkomponenten) wird mit einer 2%igen wäßrigen Lösung von Natriumalginat (4 Gew.-Teile Feststoffkomponente) unter
Rühren vermischt, wobei eine Latexmischung von 6930 cP erhalten wird. Die Latexmischung läßt man
gemäß Beispiel 1 tropfenweise in eine 6%ige wäßrige Lösung von Bariumchlorid fallen, wobei die Fallhöhe
10 cm beträgt. Man erhält einen elliptisch granulierten Styrol-Butadien-Kautschuk mit einem Durchmesser von
4,2 mm.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man jedoch eine Mischung einer 2%igen
wäßrigen Lösung von Calciumchlorid und einer 2%igen wäßrigen Lösung von Bariumchlorid (1:1) anstelle der
2%igen wäßrigen Lösung von Calciumchlorid einsetzt. Man erhält sphärisch granulierten Kautschuk mit einem
Durchmesser von 2,8 mm.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man eine Mischung einer 4%igen wäßrigen
Lösung von Bariumchlorid und einer 2%igen wäßrigen Lösung von Strontiumchlorid (1:1) anstelle der 2%igen
wäßrigen Lösung von Calciumchlorid einsetzt. Man erhält sphärisch granulierten Kautschuk mit einem
Teilchendurchmesser von 3,0 mm.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von Kautschukgranulat, bei dem eine Latexmischung hergestellt und in
Tropfenform zerteilt in ein flüssiges Koaguliermittel eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung der Latexmischung durch
Lösen eines Polyanions mit einem hohen Molekulargewicht und mit Carboxylgruppen und/oder Hydro- ι ο
xylgruppen in Wasser und Mischen dieser Lösung mit einem Kautschuklatex erfolgt und die Latexmischung zum Zerteilen in die Tropfen frei in eine
wäßrige Lösung eines Erdalkalimetallsalzes abtropfen gelassen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Abtropfen der Latexmischung
über eine Fallhöhe von 1 bis 80 Zentimeter erfolgt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zo
nach den Ansprüchen 1 oder 2, mit einem Tank für eine Latexmischung, einer Einrichtung zum Zerteilen
der Latexmischung in Tropfen und einem Gefäß für eine Koagulationsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet,
daß der Tank (1) für die Latexmischung (3) >s
über dem Gefäß (2) für die Koagulationsflüssigkeit
(8) angeordnet ist und an seinem mit Abstand über dem Flüssigkeitsspiegel der Koagulationsflüssigkeit
angeordneten Boden eine oder mehrere Öffnungen (4) «zum freien Abtropfen der Latexmischung (3)
aufweist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden des Tanks (1) aus einer mit
einer Vielzahl von Öffnungen (4) perforierten Platte (11) besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnungen (4) der Platte (11) einen
Durchmesser von etwa 0,5 bis 10 mm aufweisen.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11017674 | 1974-09-25 | ||
| JP11017674A JPS545825B2 (de) | 1974-09-25 | 1974-09-25 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2542796A1 DE2542796A1 (de) | 1976-04-08 |
| DE2542796B2 true DE2542796B2 (de) | 1977-06-08 |
| DE2542796C3 DE2542796C3 (de) | 1978-02-09 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0288018A2 (de) * | 1987-04-21 | 1988-10-26 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Verfahren und Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung koagulierter Körner aus einem Polymerlatex |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0288018A2 (de) * | 1987-04-21 | 1988-10-26 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Verfahren und Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung koagulierter Körner aus einem Polymerlatex |
| EP0288018A3 (en) * | 1987-04-21 | 1990-01-17 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for manufacturing coagulated grains from polymer latex |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5137140A (de) | 1976-03-29 |
| DE2542796A1 (de) | 1976-04-08 |
| NL7511049A (nl) | 1976-03-29 |
| NL168756B (nl) | 1981-12-16 |
| NL168756C (nl) | 1982-05-17 |
| US4031302A (en) | 1977-06-21 |
| JPS545825B2 (de) | 1979-03-22 |
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Legal Events
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |