DE2729056A1 - Verfahren zum umhuellen und koagulieren von latices von elastomeren - Google Patents

Verfahren zum umhuellen und koagulieren von latices von elastomeren

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DE2729056A1
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    • C08C1/00—Treatment of rubber latex
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Description

VON KREISLER SCHONWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING
PATENTANWÄLTE
Diving, von Kreibk-i 1 1973
Di.-Iriy. K. Si hönwuld, Köln
Di. Incj. TIi. iV.l-vli , Köln
Dr.-In.j. K. W. LiiliulJ, BuJ SoJi.-ii
Di. J. F. Puui, Köln
Dipl.-CI)CiIi. AU,-Ic von Kleister, Köln
Dipl. CliL-iii. Cuiolci KcIIli, Köln
Dipl.-llKJ. G. T)L-IlIIIJ, Kolli
5 KÖLN 1
IjI k I !.V--I Il 1.1 ..Uj Α/Λ IIAUI-1 I.Al IMII' >l
27. Juni 1977 ΛνΚ/Λχ
E.I. Du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del.,USA
Verfahren zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von
Elastomeren
709882/0852
F-i. f-,r. 0??|i 23-IS4! ■ 4 1..I- . ,■ : 7 iü7 .'
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von Elastomeren, wobei man nacheinander den Latex in Form von getrennten Tropfen durch Fall unter dem Eigengewicht durch die Oberfläche einer umhüllenden und koagulierenden Flüssigkeit zuführt, anschließend die Teilchen unter dem Antrieb durch die Flüssigkeit einen allgemein linearen Weg durch eine senkrecht ausgerichtete Zone mit erzwungener Strömung nehmen läßt, der die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit kontinuierlich am oberen Ende zugeführt wird, und die Teilchen außerhalb der eingeschlossenen Zone mit erzwungener Strömung suspendiert, während man die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit vom unteren Ende der eingeschlossenen Zone im Kreislauf in das von feinteiligem elastomerem Produkt freie obere Ende zurückführt.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben.
Fig.l zejgt teilweise schematisch als Seitenansicht und im Schnitt eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Fig.2 zeigt etwas vergrößert eine Draufsicht auf den Latexzuführungskopf des Standrohres der in Fig.l dargestellten Vorrichtung, nach oben in Richtung der Linie 2-2 von Fig.l gesehen.
Gegenstand von Patent (Patentanmeldung
P vom gleichen Tage entsprechend der
US-Patentanmeldung 700 965) der Anmelderin ist ein Verfahren zur Herstellung eines elastomeren feinteiligen (oder anderen) Produkts, das von einem geschlossenen,
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"g~ 2V29Üb6
zusammenhängenden Überzug aus einem anorganischen Oxyd umhüllt ist, das den elastomeren Polymerisaten gleichzeitig mit ihrer Koagulierung aus üblichen Latices von Elastomeren Nichtklebrigkeit verleiht. Dies ist besonders vorteilhaft im Vergleich zu den starken Beladungen mit feinteiligen Materialien wie Talkum, die bisher verwendet wurden, um nicht vernetzte elastomere Formteile nichtklebrig zu machen. Außerdem eignet sich das Verfahren zur Herstellung von kleineren Formteilen aus Elastomeren, als dies bei den bekannten Verfahren möglich war.
Bei dem Verfahren des vorstehend genannten Patents wird als Elastomeres Polychloropren (Neoprene), d.h. ein Elastomeres, das wenigstens etwa 50% Chloropren (2-Chlor-l,3-butadien) enthält, bevorzugt. Dieses Verfahren ist jedoch auch auf eine große Gruppe von anderen Elastomeren anwendbar, die in Abhängigkeit von den für die Endprodukte gewünschten Eigenschaften auch Comonomere, z.B. vinylaromatische Verbindungen, beispielsweise Styrol, und eine Reihe anderer Stoffe enthalten, so daß hinsichtlich aller Einzelheiten der chemischen Zusammensetzung, der Mengenverhältnisse der Bestandteile und weiterer Einzelheiten, die nicht unmittelbar in den Rahmen der vorliegenden Erfindung fallen, auf das vorstehend genannte Patent Bezug genommen wird.
Mehrere Patentschriften beschreiben Verfahren zur Koagulierung von Elastomeren, jedoch ist keine Veröffentlichung bekannt, in der die gleichzeitige Umhüllung und Koagulierung beschrieben wird.
Beispielsweise beschreibt die US-PS 2 366 460 die Koagulierung durch Aufeinanderprallenlassen von Strahlen der Latexdispersion mit Strahlen eines flüssigen Koagulierungsmittels sowie andere Ausführungsformen, bei denen eine turbulente Strömung absichtlich wenigstens
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während der Anfangsphasen der Koagulierung aufrecht erhalten wird. Die US-PS 2 879 173 beschreibt die Herstellung von rieselfähigen Pellets von Polychloropren durch Gefrieren des in einer organischen Flüssigkeit suspendierten Elastomeren und anschließende Isolierung der festen gefrorenen Pellets zur weiteren Verarbeitung. Die US-PS 3 053 824 beschreibt die Koagulation eines mit einem Phosphat oder Borat gepufferten Elastomerlatex durch Einführen des Latex in eine wässrige Aluminium- oder Titansalzlösung, die außerdem ein Alkali- oder Erdalkalisalz enthält. In der Patentschrift wird festgestellt, daß die gebildeten koagulierten Teilchen nicht miteinander verkleben, bevor sie zur Entfernung der koagulierenden Salze gewaschen werden. Eine Angabe über die Klebrigkeit der Teilchen nach dem Waschen wird nicht gemacht. Es hat den Anschein, daß die Vorrichtung gegebenenfalls zur Durchführung des Verfahrens der US-PS 3 053 824 verwendet werden kann. Schließlich beschreibt die US-PS 3 846 365 die Herstellung von koagulierten Elastomerteilchen durch Emulgieren in einem organischen Lösungsmittel unter Verwendung eines kationaktiven Tensids in Form eines Ammcniumsalzes als Zusatzstoff.
Bei dem Verfahren des Patents (Patentanmeldung
P entsprechend der US-Patentanmeldung
700 965) der Anmelderin werden nichtklebrige, elastomere Formteile hergestellt, indem man Formkörper in Form eines 20 bis 65 Gew.-% Feststoffe enthaltenden Latex eines normalerweise klebrigen, unvulkanisierten Elastomeren mit einem wässrigen Bad, das, bezogen auf sein Gesamtgewicht,
a) etwa 0,5 bis 25 Gew.-% eines löslichen koagulierenden Salzes für den Latex und
b) etwa 0,01 bis 5 Gew.-% eines löslichen oder kolloidal dispergierten, wasserhaltigen anorganischen Oxyds aus der aus Kieselsäure- und "Aluminiumsäure"-
Polymerisaten, Kiesei säure-AIuminiumsäure-CopoIymerisaten und deren Gemischen bestehenden Gruppe
enthält und einen pH-Wert von etwa 2 bis 7 hat, so in Berührung bringt, daß bei Zugabe eines Tropfens von 1,On-NaOH zum Bad der Tropfen sofort von einem trüben Überzug aus geliertem, wasserhaltigem anorganischem Oxyu umgeben wird, wodurch der Latex koaguliert wird und sehr poröse, mit einem in Wasser unlöslichen, wasserhaltigen anorganischen Oxyd umhüllte Formteile aus dem koagulierten Elastomeren gebildet werden. Diese Formteile können dann mit Wasser gewaschen werden, bis der Gehalt an wasserlöslichem Material weniger als etwa 3 Gew.-% beträgt, worauf sie getrocknet werden können, bis der Gehalt an flüchtigen Stoffen weniger als etwa 1 Gew.-% beträgt, wobei freif1ießende, rieselfähige, nichtklebrige elastomere Formteile erhalten werden. Diese Erfindung eignet sich besonders zur Herstellung von nichtklebrigem Granulat oder nichtklebrigen Fäden von unvulkanisiertem Polychloropren (Neoprene).
Es git einen großen Markt für Granulat von Elastomeren mit einer kleinsten Dimension von etwa 0,01 bis 10 mm, wobei unter der "kleinsten Dimension" der Durchmesser des kleinsten runden Lochs, durch das das Formteil in Längsrichtung hindurchgeht, zu verstehen ist. Der umhüllende Überzug wird als "geschlossen" oder "zusammenhängend"bezeichnet. Hierunter ist zu verstehen, daß er einheitlich in dem Sinne ist, daß er nicht aus gesonderten Teilchen besteht, wie es bei einem aufgestäubten Pulver oder Überzug der Fall ist.
Die Erfindung wird insbesondere im Zusammenhang mit der tropfenweisen Granulatbildung oder Pelletbildung beschrieben. Die Formteile einschließlich der Granulatform sind insofern außergewöhnlich, als sie vor der Entfernung der wasserlöslichen und flüchtigen Stoffe äußerst porös sind. Diese Porosität ist daran erkennbar,
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daß die Formteile undurchsichtig aussehen, wenn sie in Wasser dispergiert sind, und daß ihre Querschnittsfläche auf Mikrophotographien eine Blasenstruktur aufweist. Auf Grund dieser Porosität lassen sich wasserlösliche und flüchtige Stoffe leicht durch Waschen und Trocknen entfernen. Die Porosität bleibt auch nach dem Waschen und Trocknen zum Teil erhalten.
Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einführen und Fortbewegen der klebrigen Formkörper von Polymerlatices in und durch eine eingelöstes koagulierendes Salz enthaltende Lösung oder wässrige Dispersion eines wasserhaltigen anorganischen Oxyds oder dessen Copolymerisat und Abtrennen von nichtklebrigen, ausgefällten Formteilen des porösen Elastomeren aus der Lösung oder Dispersion. Zur Durchführung dieses Verfahrens im technischen Maßstab für die Herstellung insbesondere von Granulat oder Pellets ist es notwendig, gleichzeitig eine große Zahl von Tropfen des Latex zu bilden und die Tropfen dann anschließend zu umhüllen und zu koagulieren. Die Tropfen haben im Idealfall eine gleichmäßige Größe und dürfen weder vor noch nach dem Umhüllen agglomerieren.
In einer bevorzugten Vorrichtung gemäß der Erfindung wird ein senkrechtes Saugrohr mit offenen Enden verwendet, das eine Zone mit erzwungener Strömung umschließt, durch die die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit mit allgemein linearer Strömung von oben nach unten geleitet wird.
Unter dem hier gebrauchten Ausdruck "allgemein lineare Strömung" in und durch das Saugrohr 2 ist zu verstehen, daß die Laufbahnen, die die Produktteilchen durch die Bohrung 2' nehmen, längs allgemein bestimmter getrennter Wege verlaufen, die bei der Draufsicht als linear erscheinen (d.h. längs der Wege, die in Fig.l durch die
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nach unten gerichteten geraden Pfeile angedeutet sind), obwohl natürlich die Flüssigkeit des Bades beim Eintritt in das obere Ende des Saugrohres 2 längs gekrümmter Wege (die durch die gekrümmten Pfeile angedeutet sind) strömt. Ferner bleibt in der in Fig.l und Fig.2 dargestellten Vorrichtung innerhalb des Raumes 4 turbulente Strömung erhalten, jedoch ist turbulente Strömung hier nicht unbedingt wesentlich, obwohl sie die Gesamtkoagulierung des Latex beschleunigt.
Durch die allgemein lineare Strömung werden die Teilchen getrennt ohne Berührung miteinander gehalten. während gleichzeitig genügend Zeit für die Ausbildung des größten Teils der Schutzhülle und wenigstens zur Auslösung der Koagulation bleibt. Wenn danach die Teilchen aus dem unteren Ende des Rohres austreten, können sie ohne weiteres in die Hauptmasse des Bades eintreten, wo eine ziemlich heftige Bewegung aufrecht erhalten wird, um die Koagulation wirksam zu vollenden. Die Badflüssigkeit wird durch das Saugrohr kontinuierlich umgewälzt.
Koagulationsbäder neigen, insbesondere wenn sie bewegt werden, zum Schäumen. Es ist wesentlich, daß dieser Schaum aus dem Innern des Säugrohres ausgeschlossen wird. Gleichzeitig müssen die Produktteilchen ebenfalls aus dem Saugrohr ausgeschlossen bleiben, da sie andernfalls Ansatzstellen für die Agglomerierung mit frischen klebrigen Elastomertropfen bilden, die kontinuierlich in das obere Ende des Saugrohres eingeführt werden.
Verschiedene Konstruktionen von Sieben oder Wehren, die nachstehend beschrieben werden, schließen wirksam sowohl den Schaum als auch die umhüllten Teilchen aus dem Saugrohr aus, während sie die Umwälzung der Badflüssigkeit nicht behindern.
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In Fig.l ist der Behälter, der das Bad enthält, mit 1 und das Arbeitsniveau des Bades mit der gestrichelten Linie 5 bezeichnet. Bei einer kleinen Vorrichtung hatte der Behälter 1 einen Innendurchmesser von 29,5 cm und eine Höhe von 45,7 cm. Während des nachstehend beschriebenen Chargenbetriebes wurde er allmählich von 60% voll auf 75% voll gebracht. Das Saugrohr 2 war ein zylindrisches Rohr mit offenen Enden mit 12,7 cm Innendurchmesser, 6,35 mm Wandstärke und 15,2 cm Länge. Dieses Rohr hing an zwei nach unten hängenden Metallbügeln (nicht dargestellt) vom Latexzuführungsrohr 7 (das mit dem Behälter 1 konzentrisch war) konzentrisch nach unten, so daß das Rohr 2 zusammen mit dem beweglichen Zuführungsrohr 7 nach oben bewegt werden konnte, um die vorgewählte senkrechte Einstellung des Saugrohres relativ zum jeweiligen Badniveau zu erleichtern. Das Saugrohr 2 und der Behälter 1 können aus den verschiedensten starren Werkstoffen, z.B. Glas, Metall oder Kunststoff, hergestellt sein.
Bei der in Fig.l dargestellten bevorzugten Konstruktion ist das Saugrohr 2 am oberen Ende durch einen offenen Siebring 3 verlängert, dessen oberes Ende immer so hoch über dem Badniveau 5 gehalten wird, daß Schaum und Teilchen aus dem ringförmigen Teil 4a des Raumes 4 nicht in das obere Ende des Saugrohres 2 gelangen können. Die Maschengröße des Siebringes 3 (im allgemeinen 0,84 mm) wird so gewählt, daß der Durchgang von Produktteilchen aus dem Raum 4a in das obere Ende des Saugrohres 2 verhindert wird.
Tropfen oder diskrete Massen des Polymerlatex werden der Badoberfläche innerhalb des Siebringes 3 zugeführt und treten unmittelbar in das obere Ende des die Strömung umschließenden Saugrohres 2 ein. Jeder Strom von Latextropfen wird zweckmäßig dem Saugrohr 2 durch Kapillarrohre 6 aus nichtrostendem Stahl zugeführt, die
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im allgemeinen eine Länge von 19,1 mm, einen Innendurchmesser von 0,86 mm und einen Außendurchmesser von 1,27 mm haben. Jedes Kapillarrohr war in einen einzelnen Stopfen 10 aus Polytetrafluoräthylen eingesetzt, der im Reibungssitz in entsprechenden Bohrungen der Verschlußplatte 11 des Polymerzuführungsrohres gehalten wird. Die Verschlußplatte ist mit einem sie umgebenden Flansch 11a versehen, in den um den Umfang eine Reihe von Schraublöchern 12 zum Verschrauben der Platte mit dem zugehörigen Flansch 7a gebohrt ist, der am unteren Ende des Latexzuführungsrohres 7 (im allgemeinen 10,16 cm Innendurchmesser) befestigt ist. Mit 12a sind geteilte Unterlegscheiben für die Befestigungsschrauben (nicht dargestellt) und mit 10a feste Polymerstopfen bezeichnet, die etwaige Bohrungen, die nicht gebraucht werden sollen, verschließen. Eine typische Verschlußplatte 11 ist mit 61 Kapillarrohren in Sechseckanordnung in der in Fig.2 beschriebenen Weise mit Abständen von 11,2 mm von Mitte zu Mitte versehen. Die Geschwindigkeit der Zugabe der Tropfen zum Bad wird durch Verändern des Standes des Latex im Latexzuführungsrohr 7 eingestellt. Im allgemeinen wird der Latex in einer Menge von 4 bis 10 Tropfen/Sek. pro Kapillarrohr oder in noch größerer Menge zugesetzt.
Die Tropfengröße scheint von der Zuführungsgeschwindigkeit der Tropfen unabhängig zu sein.
Eine motorbetriebene Flüssigkeitsumwälzvorrichtung, z.B. ein Rührer 14, eine Pumpe, ein Eduktor oder eine ähnliche Vorrichtung, muß vorhanden sein, um die geregelte Strömung der Lösung des Bades nach unten durch das Saugrohr 2 und dann nach oben vorzugsweise in turbulenter Strömung durch den Ringraum 4a zwischen Saugrohr 2 und Behälter 1 aufrecht zu erhalten. Eine motorgetriebene, dreiflügelige Bootsschraube von 15,2 cm Durchmesser, die sich mit 50 bis 300 UpM drehte,
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wurde als Rührer verwendet. Um die Bewegung und Suspendierung der umhüllten Teilchen in den Räumen 4, 4a zu unterstützen, waren vier senkrechte Rippen 9 starr an der Innenwand des Behälters 4 mit einem Abstand von 90° befestigt.
Die in den folgenden Beispielen beschriebenen Versuche wurden wie folgt durchgeführt: Zuerst wurde das wässrige Umhüllungs- und Koagulierungsbad hergestellt, in dem ein anorganisches Koagulierungssalz, eine geringe Menge eines oberflächenaktiven Mittels und ein umhüllendes Polymerisat gut gemischt wurden. Das oberflächenaktive Mittel erleichtert den Durchgang von Latextropfen durch die Oberfläche des Bades.
Der Latex wurde in das Latexzuführungsrohr 7 in einer solchen Menge gegeben, daß ein gegebener Druck der Flüssigkeitssäule erzeugt wurde, und anschließend kontinuierlich zugesetzt, um den gewähltenl Druck der Flüssigkeitssäule (im allgemeinen 25,4 bis 101,6 mm WS) auf die oberen Enden der Kapillarrohre 6 aufrecht zu erhalten. Bei den beschriebenen Versuchen wurde keine Badlösung während des Versuchs aus dem Bad abgezogen, so daß der Flüssigkeitsstand des Bades als Folge der Zugabe des Latex stieg. Da das Saugrohr 2 an den oben genannten Bügeln am Zuführungsrohr 7 hing, konnte die Baugruppe aus Zuführungsrohr 7 und Saugrohr 2 als Einheit gehoben werden, um die Austrittsöffnungen der Kapillarrohre 6 etwa 25,4 mm über dem Niveau 5 des Bades zu halten. Hierdurch wurde in diesem Fall die Oberkante des Siebriüges 3 etwa 6,4 mm über der Badoberfläche gehalten, während die Unterkante etwa 19,1 mm unter dem Niveau 5 des Bades lag. Als Tensid wurde das Produkt "Duponol WAQE", eine 30%ige wäßrige Natriumlaurylsulfatlösung, verwendet.
Die in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellte und vorstehend beschriebene Vorrichtung wurde für alle in den folgenden Beispielen beschriebenen Versuche verwendet.
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Beispiel 1
Im Behälter 1 wurden die folgenden wäßrigen Lösungen gut gemischt:
10.000 ml 15%iges Ammoniumchlorid 9.500 ml 0,03%iges oberflächenaktives Mittel
500 ml kolloidale Kieselerde "Ludox 130M". Dieses Produkt ist eine 30% Feststoffe enthaltende saure wäßrige Dispersion von positiv geladenen kolloidalen Teilchen, die aus einem dichten Kieselerdekern, der mit positiv geladenem
polymerem Aluminiumoxyd umhüllt ist, bestehen.
Ungefähre chemische Zusammensetzung: 26% SiO0 y 1,4 % Cl,
4,0% A1203,/0,2% MgO; Viskosität (25°C)
5 bis 15 cPs; pH-Wert (25°C) 4,3 bis 4,5; ungefährer Teilchendurchmesser 16 mu; spezifi
sches Gewicht (25°C) 1,23.
Das in dieser Weise hergestellte Bad hatte einen pH-Wert von 5,4. Unter Rühren (wobei die Drehgeschwindigkeit mit zunehmender Bildung von Produktteilchen allmählich von 50 auf 300 UpM erhöht wurde) wurden 3480 g PoIychloroprenlatex (mit 40% Feststoffen, gleicher Latex
wie der in der DT-PS (Patentanmeldung
P entsprechend der US-Patentanmeldung
700 965) genannte Latex Nr.2) während einer Zeit von 13 Minuten durch das Latexzuführungsrohr 7 zugesetzt.
Gleichzeitig wurde das Bad durch allmähliche Zugabe von 51 ml In-HCl bei pH 5,4 gehalten.
Unmittelbar nach der 13 Minuten dauernden Zugabe des Latex wurde noch 17 Minuten ohne Zugabe von weiterer Säure gerührt. Während dieser Zeit stieg der pH-Wert des Bades auf 6,6. Während dieser Zeit von 17 Minuten wurden die Produktteilchen in Suspension gehalten. Der Rührer wurde abgestellt, worauf die Teilchen sich absetzten. Die überstehende Flüssigkeit wurde durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt.
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Die Teilchen wurden durch Zugabe von 8000 ml destilliertem Wasser gewaschen, worauf 5 Minuten gerührt wurde. Der Rührer wurde dann abgestellt und die überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt. Diese Wäsche wurde zweimal wiederholt. Die Teilchen wurden der Trocknung an der Luft bis zum konstanten Gewicht von 1315 g überlassen. Sie waren rieselfähig und nichtklebrig.
Beispiel 2
Die folgenden wässrigen Lösungen wurden im Behälter 1 gut gemischt:
10.000 ml 15%iges Ammoniumchlorid 9.950 ml 0,03%iges oberflächenaktives Mittel 50 ml positives Sol SM30
Das hergestellte Bad hatte einen pH-Wert von 5,3. Das positive Sol SM30 ist eine Lösung, die wie folgt hergestellt wurde: 500 g einer 35%igen wässrigen Lösung von mit Borsäure stabilisiertem basischem Aluminiumacetat (Niaproof, Hersteller Union Carbide Corp.) wurden langsam zu 400 g wässrigem kolloidalem Sol ("Ludox SM30", etwa 30% SiO2, mittlere Teilchengröße 7 πτμ, SiO2/Na2O-Gew.-Verhältnis 5o, pH(25°) 9,9o,Gefrierpkt. O0C) in einem Mischer gegeben. Das Gemisch v/urde zur Entfernung einer gerigen Gelmenge durch grobes Filterpapier filtriert-
Unter Rühren (wobei die Drehgeschwindigkeit wie bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Versuch allmählich von 50 auf 300 UpM erhöht wurde) wurden 3590 g eines 40% Feststoffe enthaltenden Polychloroprenlatex (gleicher Latex wie der Latex Nr.1 der vorstehend genannten Patentschrift) dem Bad innerhalb von 9 Minuten durch das Latexzuführungsrohr 7 zugesetzt. Während dieser Zeit stieg der pH-Wert des Bades auf 6,7. Unter weiterem Rühren wurden die Teilchen weitere 51 Minuten in Sus-
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pension gehalten, wobei keine nennenswerte Änderung des pH-Werts des Bades eintrat. Der Rührer wurde abgestellt, worauf die Teilchen sich absetzten. Die überstehende Flüssigkeit wurde durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt.
Die Teilchen wurden durch Zugabe von 8000 ml destilliertem Wasser und anschließendes Rühren für 10 Minuten gewaschen. Der Rührer wurde dann abgestellt und die überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt. Diese Wäsche wurde dreimal wiederholt. Die Teilchen wurden der Trocknung an der Luft bis zum konstanten Gewicht von 1446 g überlassen. Sie waren rieselfähig und nichtklebrig.
Beispiel 3
Die folgenden Wässrigen Lösungen wurden im Behälter 1 gemischt:
10.000 ml 15%iges Ammoniumchlorid 9.950 ml 0,03%iges oberflächenaktives Mittel 50 ml positives Sol SM30
Das in dieser Weise hergestellte Bad hatte einen pH-Wert von 5,2. Unter Rühren (wobei die Drehzahl des Rührers wie bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Versuch allmählich von 50 auf 300 UpM erhöht wurde) wurden 4578 g Polychloroprenlatex (gleicher Latex wie der Latex Nr.2 der oben genannten Patentanmeldung) (40% Feststoffe) durch das Latexzuführungsrohr 7 innerhalb von 18 Minuten zugesetzt. Während dieser Zeit stieg der pH-Wert auf 6,7. Unter weiterem Rühren wurden die Produktteilchen weitere 42 Minuten in Suspension gehalten, wobei keine nennenswerte Änderung des pH-Werts des Bades eintrat. Nach dem Abstellen des, Rühres ließ man die Teilchen absetzen, worauf die überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt wurde.
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Die Teilchen wurden durch Zugabe von 20.000 ml destilliertem Wasser und anschließendes Rühren für 10 Minuten gewaschen. Der Rührer wurde abgestellt und die überstehende Flüssigkeit durch Dekantieren von den Teilchen abgetrennt. Diese Wäsche wurde wiederholt. Die Teilchen wurden der Trocknung an der Luft bis zum konstanten Gewicht von 1767 g überlassen. Sie waren rieselfähig und nichtklebrig.
Bei den vorstehend beschriebenen Versuchen wurde char— genweise gearbeitet, wobei die umhüllten Teilchen bei Beendigung jedes Versuchs isoliert wurden, jedoch kann das Verfahren auch kontinuierlich durchgeführt werden, indem ein Überlaufrohr oder vorzugsweise mehrere Überlaufrohre im Behälter 1 vorgesehen werden, die Suspension der Teilchen durch diese Rohre abgezogen und das Filtrat nach geeigneter Einstellung der Zusammensetzung im Kreislauf zurückgeführt wird.
Im Rahmen der Erfindung sind zahlreiche Modifikationen möglich. Beispielsweise kann ein als Wehr dienender massiver Metallring, dessen Durchmesser wesentlich größer ist als der Außendurchmesser des Saugrohres 2, an Stelle des Siebringes 3 verwendet werden. In diesem Fall würde ein Ringsieb, das den Durchgang von Produktteilchen verhindert, waagerecht (oder geneigt) zwischen dem unteren Ende des Ringes und dem Saugrohr eingebaut, so daß die Badflüssigkeit ungehindert durch das Sieb und dann in das obere Ende des Saugrohres 2 strömen würde, während der massive Ring den Zutritt von Schaum in das Saugrohr verhindern würde.
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Claims (4)

2729Übb Patentansprüche
1) Verfahren zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von Elastomeren, dadurch gekennzeichnet, daß man den Latex in Form von getrennten Tropfen durch Fall unter dem Eigengewicht durch die Oberfläche einer umhüllenden und koagulierenden Flüssigkeit zuführt, anschließend die. Teilchen unter dem Antrieb durch die Flüssigkeit einen allgemein linearen Weg durch eine senkrecht ausgerichtete Zone mit erzwungener Strömung nehmen läßt, der die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit kontinuierlich am oberen Ende zugeführt wird, und die Teilchen außerhalb der eingeschlossenen Zone mit erzwungener Strömung suspendiert, während man die umhüllende und koagulierende Flüssigkeit vom unteren Ende der eingeschlossenen Zone im Kreislauf in das von festen Produktteilchen freie obere Ende zurückführt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Flüssigkeit auf ihrem Wege vom Austrittsende der eingeschlossenen Zone mit erzwungener Strömung zum oberen Ende dieser Zone wenigstens eine gewisse Turbulenz verleiht.
3) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch Bauteile (6,7) zur Zuführung des Latex in Form von getrennten Tropfen durch Fall 'lurch die Schv/erkraft, ein unter der Latexzuführungsvorrichtung (7) angeordnetes Bad aus einer umhüllenden und koagulierenden Lösung mit einem allgemein senkrecht angeordneten Saugrohr (2) mit offenen Enden, das in das die Tropfen aufnehmende Bad taucht und mit einem den Zutritt von Schaum und von feinteiligem Produkt verhindernden Bauteil (3) versehen ist, das die Flüssigkeit ungehindert in das obere Ende des Saugrohres (2) eintreten läßt, und eine motorbetriebene Flüssigkeitsumwälzvorrichtung (14), die im
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ORIGINAL INSPECTED
Bad angeordnet ist und die Lösung in allgemein linearer Strömung von oben nach unten durch das Saugrohr (2) saugt und die von festen Produktteilchen freie Lösung in das obere Ende des Saugrohres (2) zurückführt.
4) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Bauteil zur Verhinderung des Eintritts von Schaum und feinteiligem Produkt ein Siebring (3) vorgesehen ist, dessen Maschenweite kleiner ist als das feinteilige Produkt und das das obere Ende des Saugrohres (2) in Verlängerung des Saugrohres umschließt, wobei der Siebring (3) über dem Betriebsstand (5) der das Bad bildenden Lösung angeordnet ist und das untere Ende des Siebringes (3) in die Badlösung taucht.
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DE2729056A 1976-06-29 1977-06-28 Verfahren zum Umhüllen und Koagulieren von Latices von Elastomeren und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2729056C2 (de)

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