DE2720528C2 - Verfahren zur Herstellung einer Brennstoffzellenelektrode - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Brennstoffzellenelektrode

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren zur Herstellung von Brennstoffzellenelektroden. Insbesondere beschreibt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer leichten, dünnen Brennstoffzellenelektrode bestehend aus einem Substrat, einem Elektrokatalysator und einem hydrophoben Bindemittel.
Die Vorteile leichter, dünner Elektroden für Brennstoffzellen sind schon seit längerer Zeit bekannt Diese Elektroden bestehen hauptsächlich aus einer Mischung aus Elektrokatalysator und einem hydrophoben Bindemittel auf einem Substrat, wie z. B. porösem Kohlenstoff 5 oder Metallsubstrat, z. B. Gitter. Die Elektroden sind sehr dünn und haben einen niedrigen internen elektrischen Widerstand. Die Elektroden beanspruchen nur ein kleines Raumvolumen und ermöglichet* somit die Herstellung sehr kompakter Brennstoffzellen mti einem hohen Verhältnis von Energie zu Volumen und Energie zu Gewicht Es ist jedoch sehr schwierig, eine regelmäßige Verteilung der Elektrokatalysatorpartikel in den hydrophoben Kunststoffpartikeln über die ganze Elektrodenstruktur zu erhalten. Desweiteren ist es sehr
is vchwierig, Elektroden mit der gleichen Beladung an Katalysatormetall herzustellen, insbesondere falls hohe oder sehr niedrige Beladungswerte erwünscht sind.
Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer verbesserten Leichtgewichtselektrode mit einer Katalysator/hydrophoben Kunststoffschicht durch eine sorgfältige Kontrolle der kolloidalen Chemie wäßriger Suspensionen der Katalysatorpartikel und der hydrophoben Kunststoffpartikel während des Auftragens der Suspension auf ein leitfähiges Substrat.
Es wurde gefunden, daß durch eine Einstellung der kolloidalen Chemie der wäßrigen Suspension von Kataiysatormetall und Bindemittel, wie z. B. durch Zusatz von Säuren, Basen oder Salzen zur Einstellung des pH-Wertes, die auf den Katalysatorpartikeln absorbierte Bindemittelmenge während des Auftragens der Aufschlämmung auf das Substrat konstant gehalten werden kann, so daß ein einheitliches Verhältnis und eine einheitliche Verteilung von Katalysator und Bindemittel in der Elektrodenstruktur ermöglicht wird. Solche Elektroden haben eine verbesserte elektrochemische Leistung und durch verbesserte Zerfalleigenschaften eine längere Lebensdauer.
Die Reaktionen und Wechselwirkungen bei der Herstellung der Elektroden durch Einstellung der kolloTdalen Wechselwirkungen der Komponentenpartikel in der wäßrigen Suspension während dem Auftragen auf das Substrat sind nicht bekannt. Es wird jedoch angenommen, daß durch ein Kontrollieren der kolloidalen Wechselwirkung, d. h. die Einstellung der Oberflächenladungen auf den Elektrokatalysator- und Bindemittelpartikel das Zetapotential der suspendierten Partikel verändert wird, wodurch die Diffusionsschicht dieser Partikel und die Wechselwirkung zwischen den Partikeln verändert wird. Die kolloidalen Wechselwirkungen der Partikel in der wäßrigen Aufschlämmung können durch Einstellen der ionischen Stärke der wäßrigen Lösung durch Zusatz von Säuren wie z. B. Phosphorsäure bzw. durch Erniedrigung des pH-Wertes der wäßrigen Suspension auf Werte um ungefähr 1,5 bis ungefähr 6, bevorzugt ungefähr 1,5 bis 4,0, oder aber durch Zusatz von Alkali bzw. durch Erhöhung des pH-Wertes der wäßrigen Suspension auf ungefähr 10 und bevorzugt auf einen Wert zwischen ungefähr 10 und 12, kontrolliert werden. Eine Erhöhung des pH-Wertes kann durch Zusatz einer alkalischen Verbindung wie Kaliumhydroxyd, Natriumhydroxyd, Kalziumhydroxyd, Bariumhydroxyd oder ähnliche sowie durch Ammoniak erhalten werden. Im allgemeinen können zur Erhöhung des pH-Wertes Ammoniak oder Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxyde verwendet werden. Die Säuren, welche zur Erniedrigung des pH-Wertes Verwendung finden können, sind z. B. die Phosphorsäure wie auch weitere Mineralsäure^ so z. B. Salzsäure. Schwefelsäure, Salpetersäure usw.
Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird eine intime Mischung der Elektrokatalysatormelallpartikel und der hydrophoben Kunststoffpartikel in Form einer wäßrigen Suspension hergestellt Im allgemeinen enthält die Katalysatormetall/Kunststoffmischung ungefähr 70 bis 40 Gew.-% Metall und ungefähr 30 bis 40 Gew.-% Kunststoff. Der optimale Prozentsatz für Elektrokatalysator zu Kunststoff liegt bei ungefähr 45 bis 55 Gew.-% Katalysator und bei 55 bis 45 Gew.-% Kunststoff. Eine geeignete wäßrige Suspension in den genannten Verhältnissen von Kunststoff zu Elektrokatalysator kann ausgehend von kolloidalen Kunststoffpartikeln und Metallschwarz hergestellt werden. Der pH Wert der Suspension oder die ionische Stärke der Suspension wird durch Zusatz einer Säure, einer Base oder Salz bis zu dem erwünschten pH-Wert eingestellt Hierbei wird eine Ausflockung erhalten. Das ausgeflockte Sol kann auf ein geeignetes Substrat, wie poröses Metall oder Kohlenstoffsubstrat, auf ein Gitter usw. durch verschiedene Verfahren wie Filtration, Aufsprühen. Ausbildung einer Paste mit dem Flockulat und Auftragen der Paste auf das Substrat mit eineir Messer oder spachtelähnlichen Werkzeug aufgetragen werden. Die Elektrode wird alsdann auf einer Temperatur erwärmt bei welcher eine Verdampfung des oberflächenaktiven Mittels, welches sich im ausgeflockten Sol befinden kann, und ein Sintern der Katalysator/Kunststoffschicht erhalten wird. Da die Sintertemperatur des Kunststoffes genügend hoch ist, so daß gleichzeitig ein Verdampfen des oberflächenaktiven Mittels erhalten wird, kann dies in einer einzigen Stufe vorgenommen werden. Die Sintertemperatur von Polytetrafluoräthylcn (PTFE) liegt, z. B, bei ungefähr 320°C. Das ausgeflockte Sol wird somit auf ein Substrat aufgebracht so daß eine Katalysatorbeladung von ungefähr 0,05 mg/ cm2 bis ungefähr 10 mg/cm2 erhalten wird. Normalerweise wird eine möglichst geringe Katalysatorbeiadung aufgebracht, um Katalysatorkosten einzusparen. Es ist natürlich auch möglich, höhere Katalysatorbeladungen wie z. B. lö^g/cm2 oder höher aufzubringen, dies ist jedoch normalerweise weder notwendig noch erwünscht. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch die gleichmäßige Verteilung des Katalysators und die bessere Ausnutzung der Elektrode die Katalysatormenge herabgesetzt werden.
Besonder? geeignete Substrate für die vorliegende Erfindung sir.d Metallgitter, expandiertes Metall, poröse Sinter aus Kohlenstoff oder Metall, Metallfilze usw. Die Struktur muß elektrisch leitfähig und gegen die korrodierende Umgebung der Prennstoffzelle widerstandsfähig sein. Geeignete Metallsubstrate weisen eine Dicke von ungefä'-,r 0,5 bis 1 mm jnd eine Porosität von ungefähr 35 bis 90% auf. Solche Substrate bestehen bevorzugt aus Nickel, Kupfer, Eisen, Titan, Tantal, Silber, Gold sowie Legierungen derselben: Diese Metalle werden insbesondere mit Bezug auf ihre gute Widerstandscigenschaften in der korrodierenden Umgebung der Brennstoffzelle ausgewählt. Es ist auch möglich, den Katalysator auf einem geeigneten Substrat, wie z. B. Kohlensioffpartikeln, niederzuschlagen und diese mit Katalysator versehenen Partikel dann mit dem Kunststoff durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung auszuflocken.
Kunststoffe, welche gemäß der vorliegenden Erfindung Verwendung finden können, müssen relativ hydrophob sein. Beispiele solcher Kunststoffe umfassen Polytetrafluorethylen, Polytrifluorchloräthylen, Polyvinylfluorid, Polyvinylidenchlorid, Polytrifluorethylen, PoIytrifluoräthylenpropylen, Perfluoralkoxypolyäthylen und Mischpolymerisate derselben. Wegen der außergewöhnlich guten hydrophoben Eigenschaften sowie auch wegen den Widerstandseigenschaften in der Wärme und in der korrodierenden Umgebung der Brennstoffzelle wird augenblicklich Polytetrafluorethylen bevorzugt
Das elektrochemisch aktive Metall, welches in Form eines ausgeflockten Soles mit dem hydrophoben Kunststoff auf das Substrat aufgebracht werden soll, kann aus verschiedenen Metallen, welche die elektrochemische Reaktion beeinflussen, ausgewählt werden. Solche Metalle sind z. B. Nickel, Eisen, Gold, Kupfer, Palladium, Platin, Rubidium, Ruthenium, Osmium und Iridium sowie deren Legierungen. Wegen ihrer hervorstechenden Eigenschaften mit Bezug auf die Beeinflussung der elektrochemischen Reaktion werden die Metalle der Gruppe VIII bevorzugt Am bevorzugtesten wird Platin eingesetzt.
Die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Elektroden können α verschiedenen Kunststoffzellentypen Verwendung find-ϊη, so ,z. B. in Alkalielektrolyt- und Säureelektrolytbrennstoffzellen. Als Alkalielektrolyte werden bevorzugt die Alkslimetallhydroxyde eingesetzt, jedoch können auch die Erdalkalimetij'.hydroxyde sowie die Erdalkalikarbonate eingesetzt werden.
Bevorzugte Alkalielektrolyte sind Kalium, Natrium, Rubidium und Cesiumhydroxyde. Starke Mineralsäuren wie Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salzsäure und organische Säuren wie Trifluormetallsulfonsäure sowie deren Polymere werden als saure Elektrolyten bevorzugt. Die Elektroden werden bevorzugt in Säure- oder Alkalielektrolytbrennstoffzellen eingesetzt, in welchen der Elektrolyt zwischen den Elektroden gehalten oder in einer Matrize gehalten wird. Es ist jedoch auch möglich, die Elektroden in Brennstoffzellen mit frei fließendem Elektrolyten einzusetzen. Solche Zellen werden normalerweise bei Raumtemperatur bis zu einer Temperatur von 2200C mit Luft oder Sauerstoff als Oxydationsmittel und Wasserstoff oder Kohlenwasserstoffe als Brennstoff betrieben.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird Bezug genommen auf die nachfolgenden Beispiele:
Beispiel 1
Eine Suspension aus 30 Gew.-% kolloidalem Polytetrafluoroäthylen und 70 Gew.-% Platinschwarz in Wasser wurde durch Vermischen von Platinschwarzpulver und von mit einem oberflächenaktiven Mittel stabilisiertem PFTE im Wasser hergestellt. Der pH-Wert der Mischung wurde mit Hilfe von Phosphorsäure auf 2 eingestellt, wobei die Mischung gerührt wurde, um eine Ausflockung zu bilden. Das ausgeflockte Sol wurde durch ein Goldgitter filtriert, wobei eine Elektrode A mit einer Katalysatorbeladung von 4 mg/cm2 erhalten wurde. Die Struktur wurde leicht gerollt und auf ungefähr 2800C erwärmt, um das oberflächenaktive Mittel zu entfernen, alsdann auf ungefähr 31O0C gebracht, um die Katalysatör/Kunststoffschieht zu sintern.
Eine zweite Elektrode S wurde wie oben bC'senrieben hergestellt, jedoch wurde der pH-Wert der Elektrode nicht eingestellt. Die Leistungen in Halbzellen der zweiten Elektrode bei '. 35=C mit 96 gewichtsprozentiger H3PO4 als Elektrolyt und Luft als Oxydationsmittel waren folgende:
Elektrochemische Leistung (mV)
Elektrode
0,11 A/cm-
0.33 A/cmJ
0,54 A/cm3
793
670
646
435
Beispiel 2
498
Beispiel 3
durch weitere Metallsubstrate ersetzt werden, ohne dnU dadurch die erhaltenen Leistungen beeinflußt würden. Das Metall der Katalysatorschicht kann auch durch andere elektrochemisch aktive Materialien ersetzt werden. Der hydrophobe Kunststoff kann durch die weiter oben beschriebenen Kunststoffe ersetzt werden. Dem Fachmann ist es überlassen die Verhältnisse von Katalysator zu Bindemittel über weite Bereiche auszuwählen.
Ein Edelmetallkatalysator bestehend aus 90% Platin und 10% Palladium wurde mit stabilisiertem PTFE vermischt und in V/asser suspendiert, so daß eine Suspension von 80% Edelmetall und 20% Kunststoff erhalten wurde. Der pH-Wert wurde mit Hilfe von Ammoniurtiihydroxyd unter gleichmäßiger Rührung auf 11 eingestellt, wobei eine Ausflockung erhalten wurde. Das ausgeflockte Sol wurde auf ein Silbergitter aufgesprüht, leicht gerollt und auf ungefähr 2800C erwärmt, um das oberflächenaktive Mittel zu entfernen. Die Temperatur wurde alsdann auf 310eC gebracht, um die Katalysator/ Kunststoffschicht zu sintern. Die Katalysatorbeladung betrug 4 mg/cm2.
Wie oben beschrieben wurde eine zweite Elektrode hergestellt, in diesem Falle wurde jedoch der pH-Wert der Suspension nicht auf 11 eingestellt. Bei der Verweridung der oben beschriebenen Elektrode in einer Brennstoffzelle, welche bei 820C mit 30 Gew.-%igem Kaliumhydroxydelektrolyten, Wasserstoff und Sauerstoff betrieben wurde, wurden die in der Figur dargestellten Leistungseigenschaften erhalten. In der Figur stellt die mit Quadraten gekennzeichnete Kurve die Leistungswerte der ersten Elektrode dar. wohingegen die mit Kreisen gekennzeichnete Kurve die Leistungswerte der zweiten Elektrode (ohne pH-Einstellung) darstellt. Die Elektrode, welche in Gegenwart von pH-Einstellung hergestellt wurde, arbeitete bei einer sichtbar höheren Stromdichte bei einer gegebenen Spannung über den ganzen Bereich von 0,22 bis 2,22 A/cm2.
40
Ein auf Kohlenstoffpartikel aufgebrachter Katalysator, bestehend aus i0% Platin und 90% Kohlenstoff, wurde in einer wäßrigen Lösung dispergiert und mit stabilisiertem PTFE vermischt. Mit Hilfe von Ultraschall wurde die Suspension weiter dispergiert. Die Zusammensetzung auf Gewichtsbasis, wobei das Wasser nicht berücksichtigt wurde, war folgende: 5% Platin, 50% Kohlenstoff und 45% PTFE. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit Hilfe von Salpetersäure auf 3 eingestellt. Unter Rühren der Suspension flockte die Kataiysator/Polytetrafluoroäthylenmischung aus. Das ausgeflockte Sol wurde auf einem mit PTFE behandelten Kohlenstoffpapiersubstrat filtriert, wobei eine Platinbeladung von 025 mg/cm2 erhalten wurde. Die Elektrode wurde getrocknet, gerollt und bei 349°C während 15 Minuten gesintert.
Eine zweite Elektrode wurde wie oben beschrieben hergestellt, wobei jedoch der pH-Wert der Suspension nicht eingestellt wurde. Obschon ein unkompiette Ausflockung erhalten wurde, wurde jedoch eine Elektrode wie oben beschrieben hergestellt Die Leistung dieser Elektroden wurde in Halbzellen bei 177°C und 99 gewichtsprozentiger Phosphorsäure als Elektrolyten und Luft ais Oxydationsmittel untersucht. Bei 022 A/cm2 betrug die Leistung der ersten Elektrode 690 mV und die Leistung der zweiten Elektrode 665 mV.
In den obigen Beispielen kann das Metallsubstrat Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Brennstoffzellenelektrode, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Ausbildung einer gleichförmigen wässrigen Suspension von Elektrokatalysatorpartikeln und hydrophoben Kunststoffpartikeln;
Einstellen des pH-Wertes der Suspension auf einen Bereich von ungefähr 1,5 bis 6 bzw. von 10 bis 12 zur Ausbildung einer Ausflockung und Herstellung einer Elektrode mit Hilfe des ausgeflockten Sols durch Aufbringen des ausgeflockten Sols auf ein leitfähiges Substrat zur Ausbildung einer Katalysator/Kunststoffschicht und Erwärmen der Elektrode, um die Katalysator/Kunststoffschicht zu sintern.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daüals hydrophober Kunststoff Polytetrafluoräthylenpartike! eingesetzt werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrokatalysatorpartikel Platin eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH der Suspension mit Hilfe einer Base auf einen Wert von 11 eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH der Suspension mit Hilfe eine- Säure auf ungefähr 1,5 bis 4,0 eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert eier Suspension auf 2 eingestellt WlFd.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure Phosphorsäure verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Base Ammoniumhydroxyd eingesetzt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgeflockte Sol durch Aufsprühen auf das Substrat aufgebracht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgeflockte Sol durch Filtration auf das Substrat aufgebracht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polytetrafluoräthylenpartikel mit einem oberflächenaktiven Mittel stabilisierte Polytetrafluoräthylenpartikel sind.
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