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Bezeichnung: Verfahren zum Herstellen
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aufgedampfter, amorpher Gadolinium-Eisen-Schichten
Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum IIerstellen von amorphen, mindestens Gadolinium
(Gd) und Eisen (Fe) enthaltenden Schichten durch Aufdampfen.
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Schichten bzw. Filme der genannten Art können als Speichermedium in
sogenannten magnetischen Zylinderdomänen-Speichern (Bubble-Speichern) verwendet
werden.
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Wird ein äußeres Magnetfeld eines bestimmten Feldstärkebereichs senkrecht
zur Filmebene angelegt, so entstehen, wenn die Schicht weiter unten angeführte Voraussetzungen
erfüllt, magnetische Zylinderdomänen (Bubbles) mit einer entgegengesetzt zum äußeren
Feld gerichteten Magnetisierung in dem Magnetfilm, welcher parallel zum äußeren
magnetfeld magnetisiert ist. Die Zylinderdomänen sind in einem bestimmten äußeren
Feldstärkebereicli stabil und können durch Erzeugen geeigneter Magnetfeldgradienten
im Film bewegt werden.
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Dies kann z.B. durch Aufbringen bestimmter periodischer Strukturen
in Schichten aus magnetischem Material auf dem magnetischen Zylinderdomänen-Film
geschehen, die durch ein in der Filmebene rotierendes ;1agnetfeld periodisch ummagnetisiert
werden. Durch dieses periodische Ummagnetisieren können magnetische Zylinderdomänen
entlang der Struktur bewegt werden. Das Vorhandensein bzw. Fehlen von magnetischen
Zylinderdomänen innerhalb einer Periodizitätslänge der Struktur erlaubt die Speicherung
binärer Daten.
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Für die Eignung eines Materials für magnetische Zylinderspeicheranwendungen
sind in erster Linie folgende Eigenschaften maßgebend: 1. Es muß eine zur Filmebene
senkrechte leichte Magnetisierungsrichtung, irn folgenden senkrechte Anisotropie
genannt, vorhanden sein, wobei die Zylinderdomänen um so stabiler sind, je größer
diese senkrecht Anisotropie ist,
2. muß das Material eine relativ
kleine Sättigungsmagnetisierung haben und 3. muß das Material weichmagnetisch in
der Filmebene sein, d.h., daß bereits geringe Feldgradienten in Richtung der Filmebene
eine Bewegung der Zylinderdomänen hervorrufen. Weichmagnetische Materialien haben
eine geringe Koerzitivkraft.
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Amorphe Schichten, welche mindestens eine seltene Erde und ein 3d-Element
enthalten, deren prozentuale Anteile sich sehr genau einstellen lassen, haben sich
als sehr gut geeignet für magnetische Zylinderdomänen-Speicher erwiesen. Solche
Schichten sind ferrimagnetisch. Bei ihnen lassen sich die magnetischen Sättigungsmomente
durch Variation der prozentualen Anteile der Bestandteile in weiten Grenzen verändern,
weil nämlich die magnetischen Momente des 3d-Elementes und der seltenen Erde einander
entgegengesetzt sind und sich deshalb je nach der prozentualen Zusammensetzung mehr
oder weniger vollständig kompensieren. Bei der Festlegung der Sättigungsmagnetisierung
der amorphen Schicht muß berücksichtigt werden, daß einerseits eine sehr kleine
Sättigungsmagnetisierung und eine sehr kleine Koerzitivkraft sich gegenseitig ausschließen
und der Zylinderdomänendurchmesser, der für <lie Packungsdichte des Speichers
von entscheidender Bedeutung ist, etwa umgekehrt proportional zur Sättigungsmagnetisierung
ist und daß andererseits der bei magnetischen Zylinderdomänen wichtige Q-Faktor,
auf den in der Beschreibung noch näher eingegangen wird und welcher möglichst hoch
sein soll, umgekehrt proportional zum Quadrat der Sättigungsmagnetisierung ist.
Die genannten amorphen Schichten haben aber den weiteren Vorteil, daß die Anisotropiekonstante,
welche dem 0-Faktor direkt nroportional ist, relativ groß ist, so daß ein günstiger
Q-Faktor auch dann erreicht wird, wenn die Sättigungsmagnetisierung, die ja "relativ
klein" sein soll,bei Werten< 2000 Gauss liegt.
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Auch wenn die Sättigungsmagnetisierung einen Wert in dieser Größenordnung
hat, ließen sich bisher kleine Koerzitivkräfte
allerdings nur erzielen,
wenn die Schichten durch Kathodenzerstäubung unter Anlegung einer Anodenvorspannung
erzeugt wurden. Grundsätzlich lassen sich die amorphen Schichten auch durch Aufdampfen
erzeugen. Dieses Verfahren wäre an sich günstiger, denn im Vergleich zur Aufdampftechnik
hat das Kathodenzerstäuben folgende Nachteile: 1. Ihm liegen wesentlich komplexere
physikalische Zusannnenhänge zugrunde; 2. es zeigt eine hohe unkontrollierte Restgasbeeinflussung
durch das Plasmatreibgas; 3. es ist wenig flexibel, da eine vorgefertigte Auftreffplatte
(target) mit gewünscher Zusammensetzung bereitgestellt werden muß und 4. die notwendige
Vorrichtung ist technisch aufwendiger und damit teurer.
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Die bisher durch Aufdampfen erzeugten Schichten, beispielsweise aus
Eisen und Gadolinium, haben aber Koerzitivkräfte, welche bei X 60 Oe liegen, während
entsprechende, durch Kathodenzerstäubung erzeugte Schichten, Koerzitivkräfte zeigen,
welche wesentlich unter diesem Wert liegen.
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Schichten, die mindestens Eisen und Gadolinium enthalten, gehören
zu denjenigen mit den günstigsten Eigenschaften für magnetische Zylinderdomänen-Speicher-Anwendungen.
Gerade bei ihnen wäre es deshalb günstig, wenn sie durch das wirtschaftliche Aufdampfen
hergestellt werden könnten.
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Es ist deshalb die Aufgabe der Erfindung, ein wirtschaftliches Verfahren
zum fabrikmäßigen Ilerstellen von mindestens Gadolinium und Eisen enthaltenden,
amorphen, aufgedampften Schichten anzugeben, welche außer den sonstigen für magnetische
Zylinderdomänen-Speicher-Anwendungen günstigen magnetischen Eigenschaften auch sehr
niedrige Koerzitivkräfte aufaleisen.
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Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art
mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.
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Zwar ist es aus der Offenlegungsschrift 23 42 886 bekannt, beispielsweise
in amorphe oder polykristalline Schichten aus GdCo oder GdFe nichtmagnetische Elemente,
wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Phosphor und Stickstoff einzuhauen. Es wird dazu ausgeführt,
daß Zusätze dieser Elemente unter 50 Atom-% die magnetischen Eigenschaften nicht
negativ beeinflussen und daß Zusätze solcher Elemente von etwa 2 Atom-% die iierstellung
amorpher Schichten erleichtern können. Zusätzlich ist erwähnt, daß die Anwesenheit
von Stickstoff beim Kathodenzerstäuben eine Änderung der L!agnetisierung hervorrufen
kann und daß Stickstoff und Sauerstoff, indem sie die Korngröße beeinflussen, die
Koerzitivkraft von polykristallinen Schichten ändern können. Andere reaktive Gase,
wie z.B. Wasserstoff, sind nicht erwähnt. Es ist der genannten Schrift auch nicht
zu entnehmen, daß diese Zusätze die oerzitivkraft von amorphen Schichten zu beeinflussen
vermögen, insbesondere ist auch nicht erwähnt, daß diese Stoffe bei Aufdampfen erniedrigend
auf die Koerzitivkraft wirken.
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es zum ersten Mal möglich,
mittels der Aufdampftechnik mindestens Gadolinium und Eisen enthaltende amorphe
Schichten mit einer für Bubble-Speicher-Anwendungen hinreichend niedrigen Koerzitivkraft
herzustellen. Dieses Ergebnis läßt sich bisher nicht exakt physikalisch erklären.
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Das Verfahren läßt sich gut steuern und das Aufdampfen dauert dabei
nicht unangemessen lang. Der Partialdruck des reaktiven Gases wird so eingestellt,
daß die freie Weglänge der aufzudampfenden Elemente auf keinen Fall unter den für
das Aufdampfen notwendigen Wert absinkt. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens
ist nur eine verhältnismäßig einfache Modifizierung einer konventionellen Aufdampfapparatur
notwendig. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Variation der magnetischen
Eigenschaften der aufzudampfenden Schicht in weiten Grenzen je nach dem in Aussicht
genonvizenen Verwendungszweck.
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Zum Erzielen einer gewünschten Kollapsfeldstärke, bzw. einer gewünschten
Sättigungsmagnetisierung ist es vorteilhaft, wenn die Aufdampfgeschwindigkeiten
der Schichtkomponenten untereinander und mit dem Partialdruck des reaktiven Gases
und zum Erzielen einer gewünschten Koerzitivkraft nur mit dem letzteren abgestimmt
werden. Bei an metallischen Bestandteilen nur Gadolinium und Eisen enthaltenden
Schichten liegt der Kompensationspunkt, d.h., die Zusanmensetzung, bei der sich
die magnetischen Momente der beiden Komponenten bei Zinmertemperatur gerade aufheben,
bei einem Gadoliniumgehalt von etwa 21 Atom-%.
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Wird, was bei der Anwendung von magnetischen Zylinder-Domänenspeichern
häufig erwünscht ist, eine Kollapsfeldstärke von etwa 500 Oe angestrebt, so muß
der Gadoliniumgehalt in dem GdFe-Schichten zwischen etwa 18 und etwa 20 Atom-% liegen.
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Dieser Bereich gilt, wenn ohne Zusatz eines reaktiven Gases aufgedampft
wird. Wird ein reaktives Gas zugesetzt, so muß man bei der Festlegung der Aufdampfgeschwindigkeiten
berücksichtigen, daß insbesondere das Gadolinium mit dem reaktiven Gas reagiert
und daß das chemisch umgesetzte Gadolinium nicht mehr magnetisch aktiv ist. D.h.,
daß mit zunehmendem Partialdruck des reaktiven Gases der Gadoliniumanteil in der
aufwachsenden Schicht erhöht werden muß. Für jedes reaktive Gas gibt es bei festgelegten
Aufdampfbedingungen einen durch Versuche feststellbaren Partialdruck, oberhalb dessen
die senkrechte Anisotropie der amorphen Schicht allmählich in eine waagrechte Anisotropie
übergeht, d.h., daß die leichte Magnetisierungsrichtung in der Schichtebene liegt
und daß die aufgewachsene Schicht nicht mehr für magnetische Zylinderspeicher-Anwendungen
brauchbar ist.
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Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vorteilhafter Weise zum
Herstellen von Schichten verwenden, welche entweder an metallischen Bestandteilen
ausschließlich Gadolinium und Eisen enthalten, oder welche an metallischen Bestandteilen
außer Gadolinium und Eisen zusätzlich noch einen weiteren, nicht magnetischen Bestandteil
enthalten. Der Zusatz eines solchen Bestandteils bewirkt eine magnetische Verdünnung.
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Dadurch läßt sich eine geringere Temperaturabhängigkeit der magnetischen
Eigenschaften erreichen. Ein vorteilhafter Bestandteil dieser Art ist Palladium.
Beim Herstellen von Palladium enthaltenden Schichten ist zu berücksichtigen, daß
der Partialdruck, bei welchem die senkrechte Anisotropie in die waagrechte Anisotropie
umzuklappen beginnt, bei niedrigeren Werten liegt als bei den nur Gadolinium und
Eisen enthaltenden Schichten und daß, wenn die aufwachsende Schicht außer Gadolinium
und Eisen noch einen weiteren metallischen Bestandteil enthält, es u.a. auch von
diesem weiteren Bestandteil abhängt, in welchem Maß der Gadoliniumgehalt mit steigendem
Partialdruck des reaktiven Gases erhöht werden muß. In vorteilhafter Weise kann
der Pallädiumanteil in den Schichten bis zu 10 Atom-% betragen, ohne daß die magnetischen
Eigenschaften wesentlich beeinträchtigt werden. Diese und alle folgenden Atom-%-Angaben
von Palladium beziehen sich auf den Eisen-plus-Palladium-Anteil in den Schichten.
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In vorteilhafter Weise wird als reaktives Gas ein Gas aus der Gruppe
Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff verwendet. Diese Gase sind in großer Reinheit
im Handel und sie lassen sich bequem handhaben. Die stärkste Erniedrigung der Koerzitivkraft
bewirkt von diesen Gasen der Sauerstoff, die gerinyste der Stickstoff.
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Es ist vorteilhaft, wenn mit einer festgelegten Aufdampfgeschwindigkeit
des Gadoliniums zwischen etwa 3 und etwa 4 R/sec gearbeitet wird und wenn die Aufdampfgeschwindigkeit
des Eisens
bzw. die Aufdampfgeschwindigkeiten des Eisens und des
weiteren Bestandteils unter Berücksichtigung des Partialdrucks des reaktiven Gases
so festgelegt wird bzw. werden, daß die Kollapsfeldstärke (der Begriff wird in der
Beschreibung erläutert) der aufgedampften Schicht immer in der Größenordnung von
500 Oe liegt. Bei dieser Führung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine genaue
Steuerung der Prozeßparamter möglich, das Aufwachsen läuft in vertretbaren Zeiten
ab und es ist - sofern der Partialdruck des reaktiven Gases richtig gewählt wurde
- gewährleistet, daß die aufgewachsenen Schichten sehr gut für magnetische Zylinderspeicheranwendungen
geeignet sind.
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Bei der Vewendung von Sauerstoff als reaktivem Gas zur Herstellung
von an metallischen Bestandteilen lediglich Eisen und Gadolinium enthaltenden Schichten
ist es vorteilhaft, wenn unter den oben genannten Aufdampfbedingungen ein Sauerstoffpartialdruck
im Bereich zwischen etwa 5 x 10 8 und etwa 4 x 10 Torr aufgebaut wird. Bei kleineren
Drücken wird die Koerzitivkraft nur sehr wenig beeinflußt. Bei größeren kommt man
allmählich in den Bereich, in dem die senkrechte Anisotropie anfängt, in die waagrechte
umzuklappen. Bei den genannten Aufdampfbedingungen erhält man im Bereich des Sauerstoffpartialdrucks
zwischen etwa 1 x 10 7 und etwa 3 x 10 7 die niedrigsten Koerzitivkräfte. Dieser
letztgenannte Druckbereich hat den weiteren Vorteil, daß auch bei geringen Schwankungen
des Sauerstoffpartialdrucks nicht die Gefahr besteht, daß in der aufwachsenden Schicht
lokal Bereiche mit waagrechter Anisotropie entstehen.
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Bei der Verwendung von Wasserstoff als reaktives Gas zur Herstellung
von an metallischen Bestandteilen lediglich Eisen und Gadolinium enthaltenden Schichten
ist es vorteilhaft, wenn unter den oben genannten Aufdampfbedingungen ein Wasserstoffpartialdruck
im Bereich zwischen etwa 1 x 10-8 und etwa 3 x Torr aufgebaut wird. Die Gründe die
gegen die Anwendung kleinerer bzw. größerer Wasserstoffpartialdrücke
sprechen,
sind dieselben wie beim Sauerstoff. Die günstigsten Ergebnisse mit Wasserstoff werden
unter den oben genannten Aufdampfbedingungen erzielt, wenn ein Wasserstoffpartialdruck
im Bereich zwischen etwa 2 x 10 8 und etwa 1 x 10 5 Torr aufgebaut wird.
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Bei der Verwendung von Stickstoff als reaktivem Gas zur Herstellung
von an metallischen Bestandteilen lediglich Eisen und Gadolinium enthaltenden Schichten
ist es vorteilhaft, wenn unter den oben genannten Aufdampfbedingungen ein Stickstoffpartialdruck
im Bereich zwischen etwa 1 x 10-7 und 1 x 10-5 Torr aufgebaut wird. Die Gründe,
die gegen die Anwendung kleinerer und größerer Drücke sprechen, sind dieselben wie
beim Wasserstoff und beim Sauerstoff. Die günstigsten Ergebnisse werden mit Stickstoff
unter den oben genannten Aufdampfbedingungen erzielt, wenn ein Stickstoffpartialdruck
im Bereich zwischen etwa 1 x 10-7 7 und etwa 2 x 1O"6 Torr aufgebaut wird.
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Beim Aufdampfen einer Schicht mit der allgemeinen Zusamrnensetzung
(Fe96Pd4)100-x Gdx ist es vorteilhaft, wenn ein Sauerstoffpartialdruck von maximal
1 x 10 7 Torr aufgebaut wird.
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Bereits oberhalb dieses Drucks klappt die senkrechte Anisotropie in
die waagrechte um, der anwendbare Druck ist aber ausreichend, um die Koerzitivkraft
wesentlich zu ernieurigen.
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Da Gadolinium und Eisen unterschiedliche Dampfdrücke haben, ist es
zur Herstellung homogen zusanmengesetzter Schichten besonders vorteilhaft, wenn
für Gadolinium und Eisen je eine eigene Quelle vorgesehen wird und aus diesen Quellen
gleichzeitig die Substrate bedampft werden. Soll die Schicht bis zu 13 % Palladium
enthalten, so ist es günstig, die Eisenquelle durch eine Quelle zu ersetzen, welche
aus einem Eisen-Palladium-Gemisch, welches so zusammengesetzt ist, daß sich in der
aufwachsenden Schicht das gewünschte wisen-Palladium-Verhältnis bildet, besteht,
aus der heraus sich Eisen und Palladium ohne besondere Vorkehrungen verdampfen läßt
und
ohne daß SchwiericJkeiten bezüglich der homogenität der Schicht
auftreten.
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Es ist günstig, wenn als Substratmaterialien Glas, SiO2, Silicium
oder zaCl verwendet werden. Um sicherzustellen, daß die aufgedampfte Schicht amorph
ist, ist es vorteilhaft, das Substrat während des Aufdampfens zu kühlen.
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Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgedampften Schichten haben
bevorzugt eine Schichtdicke zwischen 800 und 50 000 i, wobei bei dem heutigen Stand
der Technologie für die herstellung von magnetischen Zylinderdomänen-Speichern Schichtdicken
zwischen 4000 und 5000 Å am günstigsten sind. Bei Schichtdicken unterhalb 800 Å
wird es zunehinend schwieriger, die senkrechte Anisotropie aufrechtzuerhalten.
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Da der Durchmesser der optimalen magnetischen Zylinderdomänen mit
zunehmender Schichtdicke zunimmt (die Stabilität des Zylinderdomänen-Durchmessers
bei Feldstärkeschwankungen ist am größten, wenn ihr Durchmesser in etwa gleich der
doppelten Schichtdicke ist), läßt sich mit zunehmender Schichtdicke immer weniger
Information pro Flächeneinheit der Speicherschicht speichern. Ein solcher Speicher
arbeitet also mit zunehmender Schichtdicke zunehmend unwirtschaftlicher und außerdem
teurer. Man wird also im allgemeinen möglichst dünne Schichtdicken anstreben. Da
jedoch die oben erwähnten periodischen Strukturen zum Erzeugen geeigneter Magnetfeldgradienten
im Film heute im allgemeinen mittels photolithographischer Verfahren hergestellt
werden, aeren minimale Auflösung bei einer Linienbreite von etwa 1 µm liegen, strebt
man magnetische Zylinderdomänen mit einem Durchmesser von etwa 1 pin an, und die
bevorzugtesten Schichtdicken der Speicherschichten liegen deshalb im Bereich zwischen
etwa 4000 und etwa 5000 i.
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Die Erfindung wird anhand von durch Zeichnungen erläuterten Ausführungsbeispielen
beschrieben.
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Es zeigen: Fig. 1 in einem Diagramm die Abhängigkeit der Koerzitivkraft
von amorphen Gadolinium-Eisen-Schichten vom 02-Partialdruck, während des Aufdampfens
unter festgelegten Bedingungen und Fig. 2 in einem Diagramm den Gadoliniumgehalt
in (Feg7Pd3)100,x Gdx-Schichten mit bei Raumtemperatur vollständig kompensierten
magnetischen Momenten in Abhängigkeit vom Sauerstoffpartialdruck beim Aufdampfen
unter festgelegten Bedingungen.
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Das Verfahren zur Herstellung der amorphen Schichten wird so gesteuert,
daß die Schichten außer einer geringen Koerzitivkraft auch die übrigen für magnetische
Zylinderdomänen-Speicher-Anwendungen günstigen Eigenschaften aufweisen. Zum Aufdampfen
läßt sich eine im Grunde konventionelle Hochvakuumvorrichtung verwenden, mit der
sich ein Druck von < 10 8 Torr einstellen läßt. Die Apparatur ist über ein Ventil,
beispielsweise ein Feindosier-Leckventil mit einer Quelle für das reaktive Gas verbunden.
Zur Einstellung des Gasdrucks und zum Überwachen des Drucks während des Aufdampfens
sind Meßgeräte, beispielsweise ein Ionisationsmanometer, wie es u.a. die Fa. Varian
unter dem Namen Dual Range Ionization Gauge anbietet und welches den Gesamtdruck
innerhalb der Vorrichtung zu messen erlaubt, und ein Massenspektrometer, mit dem
sich sehr genau Schwankungen des Drucks des reaktiven Gases feststellen lassen,
vorhanden. Sowohl für Gadolinium als auch für Eisen, bzw.
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- wenn eine beispielsweise bis zu 10 Atom-% Palladium haltige Schicht
erzeugt wird - für eine Eisen und Palladium enthaltende
Mischung
ist je eine Verdampfungsquelle vorgesehen. Es wäre auch die Verwendung einer alle
Komponenten enthaltenden Mischquelle möglich, jedoch lassen sich wegen der unterschiedlichen
Dampfdrücke der einzelnen Komponenten bei der Anwendung von zwei Quellen leichter
definiert zusammengesetzte Schichten erzeugen. Die Quellen werden der leichten Handhabung
wegen mit Elektronenstrahlen beheizt. Es läßt sich aber auch eine Widerstands- oder
eine induktive Heizung verwenden. Zur Messung der Aufdampfgeschwindigkeiten sind
Schwingquarzmeßinstrumente vorgesehen, von denen je eines einer Quelle zugeordnet
ist und die so angeordnet sind, daß sie nur jeweils von dem von "ihrer" Quelle ausgehenden
Dampf getroffen werden. Unter der Aufdampfgeschwindigkeit eines Quellmaterials wird
dabei die aufgewachsene Schichtdicke pro Sekunde verstanden, die gemessen wird,
wenn nur aus dieser Quelle heraus auf ein Substrat aufgedampft wird. Die Schwingquarze
sind so geeicht, daß sich mit ihnen während des Aufdampfens einerseits die Menge
und das Mengenverhältnis der bereits auf die Substrate aufgedampften Schichtkomponenten
und andererseits die jeweils vorhandene Gesamtdicke der auf dem Substrat aufgedampften
Schicht bestimmen läßt. Zur automatischen Regelung der Verdampfung sind Anordnungen
vorgesehen, welche mit einer Genauigkeit von etwa + 2 % aufgrund der mit den Schwingquarzen
gemessenen Aufdampfceschwindigkeiten mittels Rückkopplung die Quellenheizung steuern.
Es ist allerdings auch möglich, die Verdampfung von Hand zu regeln. Der den Quellen
gegenüberliegende Substrathalter, der eine Vielzahl von Substraten aufzunehmen vermag,
läßt sich abkühlen, beispielsweise mit flüssigem Stickstoff auf dessen Siedetemperatur.
Zwischen den Quellen und dem Substrathalter befindet sich eine schwenkbare Abschirmung,
welche in ihrer einen Endstellung die Substrate vollständig vom dem bzw. von den
Dampfstrahlen separiert und in ihrer anderen Endstellung den ungehinderten Zutritt
des Dampfes zu den Substraten gestattet.
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Die amorphen Schichten werden auf Substraten erzeugt, welche
bevorzugt,
aber nicht ausschließlich aus Glas, Quarz, Silicium oder NaCl bestehen. Diese Substrate
werden in Form dünner Platten in den Substrathalter eingelegt und ggf. abgekühlt.
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Die Temperatur, auf die abgekühlt wird, ist nicht kritisch, so lange
sie unterhalb derjenigen liegt, bei der die Schichten anfangen kristallin zu werden.
Dies ist mit Sicherheit gewährleistet, wenn die Substrathalter mit flüssigem Stickstoff
gekühlt werden. Nachdem die aufzudampfenden Materialien in die Verdampfungstiegel
eingefüllt worden sind, wird evakuiert. Das erreichte Hochvakuum ist unkritisch
solange - so fern bei den weiter unten angegebenen Aufdampfgeschwindigkeiten gearbeitet
wird - die Summe der Partialdrucke aller in Restgas vorhandenen reaktiven Gase bei
< 1O'8 Torr liegt. Nun werden, während sich die Abschirmung zwischen den Quellen
und dem Substrathalter befindet, die Quellen aufgeheizt und dann die gewünschten
Aufdampfgeschwindigkeiten mit Hilfe der Schwingquarze eingestellt. Es wird als vernünftiger
Kompromiß zwischen einer guten Steuerbarkeit des Aufdampfens und einer in einer
Fabrikation tragbaren Aufdampfdauer angesehen, wenn die Materialien mit einer Geschwindigkeit
von einigen R/sec aufwachsen. Bevorzugt wird die Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums
auf 3 bis 4 A/sec festgesetzt und dann dazu passend unter Berücksichtigung der gewünschten
Kollapsfeldstärke und bis zu einem gewissen Grad auch des gewählten Partialdrucks
des reaktiven Gases die richtige Aufdampfgeschwindigkeit des Eisens bzw. des Eisen-Palladiunl-Geisches
ermittelt.
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Wird eine Kollapsfeldstärke von 500 Oe angestrebt, so liegen die Aufdampfgeschwindigkeiten
für das Eisen bzw. für das Eisen-Palladium-Gemisch bei ähnlichen Werten wie beim
Gadolinium.
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Am einfachsten läßt sich das richtige Verhältnis der Aufdampfgeschwindigkeiten
durch Reihenversuche ermitteln, bei denen bei sonst gleichen Bedingungen die Aufdampfgeschwindigkeit
des Eisens bzw. des Eisen-Palladium-Gemischs variiert wird und dann an den Proben
gemessen wird, bei welcher Aufdampfgeschwindigkeit die richtige Kollapsfeldstärke
erzielt wird. Anschließend wird in der Aufdampfvorrichtung ein Partialdruck
festgeleyter
Größe eines reaktiven Gases, welcher über die ganze Verdampfung aufrechterhalten
wird, aufgebaut.
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Die verwendeten Gase haben typischerweise eine Reinheit von 99,9 Atom-%.
Bei einer Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums zwischen etwa 3 und etwa 4 A/sec
wird bei der Herstellung von an metallischen Bestandteilen lediglich Eisen und Gadolinium
enthaltenden Schichten ein Partialdruck des reaktiven Gases aufgebaut, der bei Sauerstoff
zwischen etwa 5 x 10-8 und etwa 4 x 10 7 Torr (bevorzugt zwischen etwa 1 x 10 7
und etwa 3 x 10 7 Torr), bei Stickstoff zwischen etwa 1 x 10 und etwa 1 x 10 5 Torr
(bevorzugt zwischen 1 x 10 7 und etwa 2 x 10'6 Torr) und bei Wasserstoff zwischen
etwa 1 x 10 8 und etwa 3 x 10 5 Torr (bevorzugt zwischen 2 x 10 8 und etwa 1 x 10-5
Torr) liegt. Man darf die angegebenen Partialdrucke der reaktiven Gase nicht wesentlich
überschreiten,weil dann allmählich das Umklappen der senkrechten Anisotropie in
die waagrechte beginnt. Bei den genannten Aufdampfgeschwindiqkeiten liegen die maximal
zulässigen Partialdrücke beim Aufdampfen von an metallischen Bestandteilen lediglich
Eisen und Gadolinium enthaltenden Schichten für Sauerstoff bei etwa 5 x 10 7 Torr,
für Stickstoff bei etwa 1 x 10 5 Torr und für Wasserstoff etwas oberhalb von etwa
5 x 10 5 Torr. Durch den Zusatz von Palladium erniedrigt sich der Partialdruck des
reaktiven Gases, bei dem das Umklappen von der senkrechten in die waagrechte Anisotropie
beginnt, beachtlich. Beim Herstellen von Schichten, welche beispielsweise die Zusammensetzung
(Fe96Pd4)100-x Gdx haben, liegt bei Anwendung von Sauerstoff der maximal zulässige
Partialdruck bei 1 x 10-7 Torr.
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Nach diesen Vorbereitungen wird die Abschirmung aus dem Raum zwischen
Quellen und Substrathalter herausgeklappt, wodurch das Niederschlagen des Materials
auf den Substraten beginnt.
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Nachdem die gewünschte Dicke der auf den Substraten aufgedampften
Schicht erreicht ist, was sich mit Hilfe der Schwingquarze feststellen läßt, wird
die Abschirmung wieder in den
Dampfstrahl geschwenkt und die Heizung
der Quellen unterbrochen. Die aufgedampften Schichten werden nicht mehr nachbehandelt,
sondern können sofort vermessen bzw. in den nächsten Verfahrens abschnitt bei der
Herstellung von magnetischen Zylinderdomänen-Speichern weitergegeben werden.
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Außer der Schichtdicke und dem Atomverhältnis der aufgedampften Elemente,
welche routinemäßig bereits beim Aufdampfen und stichprobenweise mit einem Stufenmeßgerät,
beispielsweise mit dem im Handel erhältlichen Surfanalyzer der Fa. Gould bzw. mittels
Röntgenfluoreszenz- oder Absorptionsmessungen bestimmt werden, werden zur Charakterisierung
der hergestellten Schichten die Koerzitivkraft, das Kollapsfeld, die SAttigungsmagnetisierung
4nM5 und die Anisotropiekonstante der senkrechten Anisotropie gemessen.
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Diese Paramter sind wichtig für die Anwendung eines Materials in magnetischen
Zylinderdomänen-Speichern. Unter der Koerzitivkraft wird dabei die in Oe gemessene
Stärke des zur Schichtoberfläche senkrecht gerichteten Magnetfeldes verstanden,
welche notwendig ist, um die Remanenz in der Schicht auf den Wert O zu bringen.
Das in Oe gemessene Kollapsfeld ist diejenige Stärke des senkrecht zur FiDn oberfläche
gerichteten Magnetfeldes, bei welcher die Zylinderdomänen verschwinden. Die Sättigungsmagnetisierung
4oMs wird in Gauss gemessen. Die in erg/cm3 gemessene Anisotropiekonstante Ku ist
diejenige Energie, welche notwendig ist, um die senkrecht zur Schichtoberfläche
gerichtete Magnetisierung in die zur Schichtoberfläche parallele Richtung umzuklappen.
Durch die Division der Anisotropiekonstanten 2 durch 2nM5 erhält man den sogenannten
Gütefaktor Q, im folgenden Q-Faktor genannt, welcher zur Charakterisierung der Güte
von Schichten in magnetischen Zylinderdomänen-Speichern benutzt wird. Es wird angestrebt,
daß der Q-Faktor wesentlich größer als 1 ist. Die Koerzitivkraft und das Kollapsfeld
werden mit dem Vibrationsmagnetometer und dem magneto
-optischen
Kerr-Effekt (das Kollapsfeld ist außerdem auch mit dem Polarisationsmikroskop meßbar)
gemessen, während ein äußeres Magnetfeld senkrecht zur Schichtoberfläche angelegt
wird. Das Vibrationsmagnetometer hat gegenüber dem nur Oberflächeneffekte registrierenden
magneto-optischen Kerr-Effekt den Vorteil, daß es die ganze Schicht erfaßt, dafür
ist der magneto-optische Kerr-Effekt zur Untersuchung kleiner Schichtbereiche geeigneter.
Aufgrund der geschilderten unterschiedlichen Eigenschaften ergänzen sich die beiden
Meßverfahren so gut, daß sehr genaue Werte der Koerzitivkraft und des Kollapsfeldes
erhalten werden können. Bei der Messung wird das angelegte Magnetfeld so variiert,
daß die Hysteresekurve durchfahren wird. Wird das äußere Magnetfeld parallel zur
Schichtoberfläche angelegt und wiederum so variiert, daß die Hysteresekurve durchfahren
wird1 so lassen sich mittels des Vibrationsmagnetometers die Sättigungsmagnetisierung
und aie Anisotropiel.onstante der Schicht bestimmen.
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In den folgenden Tabellen I bis III und in den Fign. 1 und 2 sind
die bei mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführten Ausführungsbeispielen
erzielten Ergebnisse und die angewandten Partialdruck der reaktiven Gase aufgelistet
bzw.
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aufgezeichnet.
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Tabelle I Sauerstoff als reaktives Gas
| O2-Druck Gd Hc Ku 4#Ms Q |
| Beispiel [Torr] Atom- % [Oe] erg#cm-3 [Gauss] |
| 1 4,9#10-8 60 |
| 2 5 #10-8 20,2 50 2,4#105 1400 4,04 |
| 3 1 #10-7 22,5 15 2,3#105 1230 4,82 |
| 4 1,5#10-7 23,3 14 1,4#105 850 5,82 |
| 6 2,9#10-7 9 |
| 7 3,0#10-7 23,8 12 1,2#105 960 4,33 |
| 8 3,2#10-7 10 |
| 9 5 #10-7 Planare Anisotropie |
Tabelle II Wasserstoff als reaktives Gas
| H2-Druck Gd Hc*) Ku 4#Ms Q |
| Beispiel [Torr] Atom- % [Oe] [erg#cm-3] [Gauss] |
| 16 1 # 10-7 19,6 59 2 # 105 900 6,21 |
| 17 2 # 10-7 19,8 25 2,7#105 1000 6,79 |
| 18 2,5#10-7 21,8 9 2,9#105 1200 5,06 |
| 19 1 # 10-6 22,3 9 2,6#105 1700 2,26 |
| 20 2,5#10-6 22,5 8,2 3,0#105 1800 2,33 |
*) Koerzitivkraft Tabelle III Stickstoff als reaktives Gas
| N2-Druck H |
| Beispiel [Torr] [Oe] [erg#cm-3] [Gauss] |
| 21 2 # 10-7 15 5 # 105 3000 |
| 22 7 . 10-7 50 3,8#105 2700 1,31 |
| 23 2 # 10-6 28 3,3#105 2900 0,986 |
| 24 6 # 10-6 16 2,4#105 2600 0,892 |
| 25 1 # 10-5 #0*) 2,2#105 2300 1,05 |
*) Auftreten einer eingeschnürten hysterese, was auf das Vorhandensein verschiedener
Materialkombinationen hindeutet.
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Bei den Beispielen wurden jeweils aus zwei Verdampfungsquellen einerseits
Gadolinium und andererseits Eisen bzw. ein Gemisch aus Eisen und Palladium aufgedampft.
13ei allen Beispielen wurde mit Aufdampfraten von Gadoliniurn und Eisen bzw. Eisen-Palladium
zwischen 3 und 4 Å/sec gearbeitet, wobei jeweils die Aufdampfrate des Gadoliniums
af einen festen Wert eingestellt wurde und, sofern Schichten, die an metallischen
Bestandteilen lediglich Gadolinium und Eisen enthielten, hergestellt wurden, die
Aufdampfrate von Eisen so angepaßt wurde, daß die aufgewachsenen Schichten eine
Kollapsfeldstürke von 500 Oe hatten, und bei der Herstellung von Schichten der allgemeinen
Zusammensetzung (Fe97Pd3)100-x Gdx (siehe Fig. 2) bei Raumtemperatur eine vollständige
Kompensation der magnetischen Momente erreicht wurde.
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Wie sich aus den Tabellen I, II und III ergibt, ist es zur Erzielung
einer Kollapsfeldstrke von 500 Oe notwendig, mit zunehmenden Partialdrucken der
reaktiven Gase den Atom-°Ó-Gehalt all Gadolinium in den an metallischen Bestandteilen
lediglich Eisen und Gadolinium enthaltenden Schichten zu erhöhen. Daß diese Abhängigkeit
bei den Gadolinium-Eisen-Palladium-Schichten in noch stärkerem tlaG gefunden wird,
ergibt sich durch einen Vergleich der in den Fign. 2 aufgezeichneten Ergebnisse
der Beispiele 10 bis 15 mit den Ergebnissen in der Tabelle I.
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Als wesentlichstes Ergebnis ist den Tabellen die Abhängigkeit der
Koerzitivkraft der aufgedampften, an metallischen Bestandteilen lediglich Eisen
und Gadolinium enthaltenden Schichten vom Partialdruck des angewandten reaktiven
Gases zu entnehmen.
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Bei Sauerstoff (siehe Tabelle I), mit dem die stärksten Erniedrigungen
der Koerzitivkraft erreicht wurden, wird, wenn man den Partialdruck von kleinen
Werten aus ansteigen läßt, ein Minimum der Koerzitivkraft durchlaufen (siehe Fig.
1), das bei den angewandten Aufdampfbedingungen bei etwa 2 x 10 7 Torr liegt. Bei
Wasserstoff (siehe Tabelle II) ist eindeutig die Abnahme der Koerzitivkraft mit
zunehmendem Wasserstoffpartialdruck
zu erkennen. Bei Stickstoff
(siehe Tabelle III) sind die Ergebnisse nicht so eindeutig, aber eindeutig ist,
daß die Koerzitivkraft gesenkt werden kann, wenn während des Aufdampfens ein Stickstoffpartialdruck
aufrechterhalten wird.
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Oualitativ wurde gefunden, daß in Gegenwart von reaktiven Gasen eine
an metallischen Bestandteilen Gadolinium, Fisen und Palladium enthaltende Schicht
sich analog wie die an metallischen Bestandteilen lediglich Eisen und Gadolinium
enthaltenden Schichten verhält. Bei diesen Palladium enthaltenden Schichten ist,
worauf bereits weiter oben hingewiesen wurde, die über raschende Tatsache zu berücksichtigen,
daß bei Schichten, welche lediglich 3 Atom-% Palladium enthalten, bei den oben angeführten
Aufdampfbedingungen bereits bei einem Sauerstoff-Partialdruck von etwa 1 x 10 7
Torr das Umklappen von der senkrechten in die waagrechte Anisotropie beginnt.
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Zusätzlich ergibt sich aus den Tabellen I bis III, daß die Erniedrigung
der Koerzitivkraft erreicht werden kann, ohne daß die übrigen für magnetische Zylinderdomänenspeicher-Anwendungen
notwendigen magnetischen Eigenschaften der Schichten beeinträchtigt werden.