DE2638826A1 - Verfahren zum herstellen aufgedampfter gadolinium-kobalt-schichten - Google Patents

Verfahren zum herstellen aufgedampfter gadolinium-kobalt-schichten

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DE2638826A1
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gadolinium
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Arnold Dipl Phys Dr Brunsch
Wolf-Dieter Ruh
Jochen Dipl Phys Schneider
Gerhard Dipl Phys Dr Trippel
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates

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Description

  • Verfahren zum Herstellen aufgedampfter Gadolinium-Kobalt-Schichten
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum ITerstellen von amorphen, mindestens Gadolinium (Gd) und Kobalt (Co) enthaltenden Schichten durch Aufdampfen.
  • Schichten bzw. Filme der genannten Art können als Speichermedium in sogenannten magnetischen Zylinderdomänen-Speichern (Bubble-Speichern) verwendet werden.
  • wird ein äußeres Magnetfeld eines bestiriiiaten Feldstärkebereichs senkrecht zur Filmebene angelegt, so entstehen, wenn die Schicht weiter unten angeführte Vorraussetzungen erfiillt, magnetische Zylinderdomänen (Bubbles) mit einer entgegengesetzt zum äußeren Feld gerichteten Magnetisierung in dem Magnetfilm, welcher parallel zui äußeren Magnetfeld magnetisiert ist. Die Zylinderdomänen sind in einem bestimmten äußeren Feldstärkebereich stabil können durch Erzeugen geeigneter Magnetfeldgradienten ba Film bewegt werden. Dies kann z. B. durch Aufbringen bestimmter periodischer 5 trukturen in Schichten aus magnetischem Material auf dem Zylinderdomänen-Film geschehen, die durch ein in der Filmebene rotierendes Magnetfeld periodisch ummagnetisiert werden. Durch dieses periodische Ummagnetisieren können Zylinderdomänen entlang der Struktur bewegt werden. Das Vorhandensein bzw. Fehlen von Zylinderdomänen innerhalb einer Periodizitätslänge der Struktur erlaubt die Speicherung binärer Daten.
  • Für die Eignung eines magnetischen Filmmaterials sind u. a.
  • folgende Eigenschaften maßgebend: 1. Es muß eine zur Filmebene senkrechte leichte Magnetisierungsrichtung, im folgenden senkrechte Anisotropie genannt, vorhanden sein, wobei die Zylinderdomänen um so stabiler sind, je größer diese senkrechte Anisotropie ist und 2. muß das Material weichmagnetisch sein, d. h., daß bereits geringe Feldgradienten in Richtung der Filmebene eine Bewegung der Zylinderdomänen hervorrufen. Weichmagnetische Materialien haben eine geringe Koerzitivkraft.
  • Amorphe Schichten, welche mindestens eine Seltene Erde und ein 3d-Element enthalten, haben sich als sehr gut geeignet für magnetische Zylinderdomänen-Speicher erwiesen. Solche Schichten sind ferrimagnetisch, d. h., sie haben die für Zylinderdomänen-Speicher-Anwendungen notwendigen niedrigen magnetischen Momente, und sie zeichnen sich aus durch eine große Bit-Packungsdichte, kleine Koerzitivkräfte und dadurch, daß sich bei ihnen das Atomverhältnis der Komponenten ohne Berücksichtigung von Stöchiometriebetrachtungen sehr fein einstellen läßt.
  • Amorphe Schichten aus Seltene Erden und 3d-Metalle enthaltenden Materialien werden in erster Linie durch Hochfrequenzkathodenzerstäubung unter Anlegung einer Anodenvorspannung oder durch Aufdampfen erzeugt. Im Vergleich zur Aufdampftechnik hat das Kathodenzerstäuben folgende Nachteile: ihm liegen wesentlich komplexere phylikalische Zusammenhänge zugrunde, es zeigt eine hohe unkontrollierte Restgasbeeinflussung durch das Plasmatreibgas, es ist wenig flexibel, da eine vorgefertigte Fangelektrode mit gewünschter Zusammensetzung bereitgestellt werden muß und die notwendige Vorrichtung ist technisch aufwendiger und damit teuerer.
  • Im allgemeinen ist es daher vorzuziehen, die Schichten durch Aufdampfen aufzubringen.
  • Das bisher am intensivsten untersuchte Material für magnetische Zylinderdomänen-Speicheranwendungen, GdCo (mit eventuellen Metallzusätzen wie z. B. Cr, Mo, Cu, Au, Pd und andere Seltene Erden) konnte jedoch bisher nur durch Kathodenzerstäuben hergestellt werden, da alle Versuche, mittels Aufdampfens eine senkrechte Anisotropie zu erhalten, fehlschlugen. Von solchen Versuchen berichteten z. B. A. Onton und K. Lee auf der Intermag 76, Pittsburgh, USA in einem Vortrag mit dem Titel "Magnetic Anisotropy in Thermally Evaporated GdCo", N. Heiman u. a.
  • ("Uniaxial Anisotropy in Rare Earth (Gd, Ho, Tb)-Transition Metal (Fe, Co) Amorphous Films"), in AIP Proceedings 1974, Seite 573 und Z. Frail ("Ferromagnetic Resonance and Relaxation in Evaporated GdCo Amorphous Thin Films"), in Physics Letters, Bd.
  • 55A, Seite 429, Januar 1976.
  • Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein wirtschaftliches Verfahren zum fabrikmäßigen Herstellen von mindestens Gd und Co enthaltenden, amorphen, aufgedampften Schichten anzugeben, welche eine senkrechte Anisotropie und im übrigen die sonstigen für magnetische Zylinderdomänen-Speicher Anwendungen günstigen magnetischen Eigenschaften aufweisen.
  • Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.
  • Zwar ist es aus der Offenlegungsschrift 2 342 886 bekannt, beispielsweise in amorphe oder polykristalline Schichten aus GdCo nichtmagnetische Elemente, wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Phosphor und Stickstoff einzubauen. Es wird dazu ausgeführt, daß Zusätze dieser Elemente unter zwei Atomprozent die magnetischen Eigenschaften nicht beeinflussen und zur Erleichterung des Herstellens amorpher Schichten dienlich sein können. Zusätzlich wird allgemein erwähnt, daß - was allerdings für den Fachmann selbstverständlich ist - Zusätze solcher Elemente zwischen 2 und 50 Atomprozent die mangetischen Eigenschaften verändern, wobei beispielhaft der Einbau von Stickstoff zur Veränderung der Magnetisierung und von Sauerstoff zur Veränderung der Koerzitivkraft von polykristallinen Schichten genannt werden. Es findet sich kein Hinweis darauf, daß eine Atmosphäre reaktiver Gase beim Aufdampfen amorpher GdCo-Schichten deren Richtung der leichten Magnetisierung beeinflußt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es zum ersten Mal möglich, mittels der Aufdampftechnik GdCo-Schichten mit einer senkrechten Anisotropie herzustellen. Dieses Ergebnis läßt sich bisher nicht exakt physikalisch erklären.
  • Das Verfahren läßt sich gut steuern und das Aufdampfen dauert dabei nicht unangemessen lang. Der Partialdruck des bzw. der reaktiven Gase wird so eingestellt, daß die freie Weglänge der aufzudampfenden Elemente auf keinen Fall unter den für das Aufdampfen notwendigen Wert absinkt. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nur eine verhältnismäßig einfache Modifizierung einer konventionellen Aufdampfapparatur notwendig.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Variation der magnetischen Eigenschaften der aufzudampfenden Schicht in weiten Grenzen je nach dem in Ausicht genommenen Verwendungszweck.
  • Zum Erzielen einer gewünschten Magnetisierung und einer gewünschten Anisotropiekonstanten ist es vorteilhaft, wenn die Aufdampfges chwindigkeiten der Schichtkomponenten aufeinander und auf den Partialdruck des oder der reaktiven Gase bzw. nur auf das letztere abgestimmt werden. Bei nur aus Gadolinium und Kobalt zusammengesetzten Schichten liegt der Kompensationspunkt, id. h. die Zusammensetztung, bei der sich die magnetischen Momente der beiden Komponenten bei Zimmertemperatur gerade aufheben, bei einem Gadoliniumgehalt von etwa 21 Atomprozent. Wird, was bei der anwendung für magnetische Zylinderdomänen-Speicher häufig erwünscht ist, eine Sättigungs-Magnetisierung 4tMs von etwa 1000 :Gauss angestrebt, so muß der Gadoliniumgehalt in GdCo-Schichten zwischen etwa 18 und etwa 20 Atomprozent liegen. Dieser Bereich igilt wenn ohne Zusatz eines reaktiven Gases aufgedampft wird.
  • Wird ein reaktives Gas bzw. ein Gemisch reaktiver Gase zugesetzt, so muß man bei der Festlegung der Aufdampfgeschwindigkeiten be-,rücksichtigen, daß das Gd offenbar teilweise mit den reaktiven Gasen, insbesondere mit Sauerstoff, reagiert und daß das chemisch ;umgesetzte Gd nicht mehr magnetisch aktiv ist. Man kann, wenn Gd lund Co in Gegenwart von beispielsweise Sauerstoff aufgedampft werden, sagen, daß wenn das Verhältnis Gd (magnetisch aktiv) : Co konstant gehalten wird, in erster Näherung unabhängig von Saueristoffpartialdruck dieselbe Magnetisierung erzielt wird. Beim Aufdampfen von zusätzlichen Elementen ist bei der Abschätzung deren tagnetischer Wirkung zu berücksichtigen, ob sie, wie z. B. Cr tmit Sauerstoff, mit dem oder den reaktiven Gasen reagieren oder nicht. Bezüglich der Richtung der leichten Magnetisierung wurde festgestellt, daß, wenn man den Partialdruck des reaktiven Gases allmählich ansteigen läßt, innerhalb eines relativ kleinen Druckintervalls die Richtung der leichten Magnetisierung von der Richtung parallel zur Filmebene plötzlich umklappt in die Richtung senkrecht zur Filmebene. Läßt man den Partialdruck des reaktiven Gases weiter ansteigen, so nimmt die Anisotropiekonstante zunehmend ab. Dies läßt sich solange verfolgen, bis schließlich die aufgedampfte Schicht ein superparamagnetisches erhalten annimmt. Was man unter der Anisotropiekonstanten versteht, wird in der Beschreibung im Zusammenhang mit der ErlAuterung der gemessenen magnetischen Eigenschaften definiert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vorteilhafter Weise zum Herstellen von Schichten verwenden, welche entweder ausschließlich Gadolinium und Kobalt enthalten oder welche außer Gadolinium und Kobalt zusätzlich ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe Cr, Mo, Cu, Au, Pd und Seltene Erden enthalten. Der Zusatz der genannten Elemente bewirkt eine magnetische Verdünnung.
  • Dadurch läßt sich eine geringere Temperaturabhängigkeit der magnetischen Eigenschaften erreichen, andererseits ist es aber notwendig, die Schichtzusammensetzung bzw. die Aufdampfgeschwindigkeiten entsprechend dieser magnetischen Verdünnung zu ver--ändern, weil diese Verdünnung eine Verschiebung des Kompensationspunkts zur Folge hat.
  • Es ist vorteilhaft, wenn als reaktives Gas Sauerstoff verwendet wird, da man dann Güte-Faktoren von < 10 erreichen kann. Die Definition des Güte-Faktors wird in der Beschreibung gegeben. Es ist bei den für magnetische Zylinderdomänen-Speichern verwendeten Schichten erwünscht, daß der Güte-Faktor wesentlich größer als 1 ist.
  • Günstige Herstellungsbedingungen hinsichtlich der Steuerbarkeit und der Zeitdauer des Prozesses sind gegeben, wenn ein Sauerstoffp f tialdruck im Bereich zwischen etwa 2,5 x 1018 und etwa 2 x 10 7 aufgebaut wird und wenn, sofern ausschließlich Gadolinium und Kobalt aufgedampft werden, mit einer Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums zwischen etwa 3,5 und etwa 4 i pro Sekunde gearbeitet wird und die Kobaltaufdampfgeschwindigkeit unter BerUcksichtigung des Sauerstoffpartialdrucks so festgelegt wird, daß die, Sättigungsmagnetisierung 4sM8 der aufgedampften Schicht immer in der Größenordnung von 1000 Gauss liegt. Wird dabei ein xSauerstoffpartialdruck im Bereich zwischen etwa 2,5 x 1018 und etwa 5 x 10'8 Torr aufgebaut, so werden die höchsten Güte-Faktoren der aufgedampften Schichten erreicht.
  • Da die aufzudampfenden Stoffe unterschiedliche Dampfdrücke haben, ,i8t es zur Herstellung-homogen zusammengesetzter Schichten besonder8 vorteilhaft, wenn für jede aufzudampfende Komponente eine eigene Quelle vorgesehen wird und aus diesen Quellen gleichzeitig die Substrate bedampft werden.
  • Es ist günstig, wenn als Substratmaterialien Glas, SiO2, Silizium oder NaCl verwendet werden.
  • Um sicherzustellen, daß die aufgedampfte Schicht amorph ist, ist es vorteilhaft, das Substrat während des Aufdampfens zu kühlen.
  • Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgedampften Schichten haben bevorzugt eine Schichtdicke zwischen 800 und 50 000 wobei bei dem heutigen Stand der Technologie für die Herstellung von magnetischen Zylinderdomänen-Speichern Schichtdicken zwischen 4000 und 5000 9 am günstigsten sind. Bei Schichtdicken unterhalb 800 R wird es zunehmend schwieriger die senkrechte Anisotropie aufrechtzuerhalten. Da der Durchmesser der optimalen magnetischen Zylinderdomänen mit zunehmender Schichtdicke zunimmt. (die Stabilität des Zylinderdomänendurchmessers bei Feldstärkeschwankungen ist am größten, wenn ihr Durchmesser in etwa gleich der doppelten Schichtdicke ist), läßt sich mit zunehmender Schichtdicke immer weniger Information pro Flächeneinheit der Gadolinium und Kobalt enthaltenden Schicht speichern. Ein solcher Speicher arbeitet also mit zunehmender Schichtdicke zunehmend unwirtschaftlicher und außerdem teurer. Man wird also im allgemeinen möglichst dünne Schichtdicken anstreben. Da jedoch - die oben erwähnten periodischen Strukturen zum Erzeugen geeigneter Magnetfeldgradienten im Film heute im allgemeinen mittels photolithographischer Verfahren hergestellt werden, deren minimale Auflösung bei einer Linienbreite von etwa 1 pm liegen, strebt man magnetische Zylinderdomänen mit einem Durchmesser von etwa 1 ):Un an, und die bevorzugtesten Schichtdicken der Gadolinium und Kobalt enthaltenden Schichten liegen deshalb im Bereich zwischen etwa 4000 und etwa 5000 Die Erfindung wird anhand von durch eine Zeichnung erläuterten Ausführungsbeispielen beschrieben.
  • Es zeigt: die Figur in einem Diagramm die Abhängigkeit der Anisotropie-Konstanten K von Schichten konstanter festgelegter Sättigungs-Magnetisierung von dem Sauerstoffpartialdruck beim Aufdampfen.
  • Bei der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durchgehend Sauerstoff als reaktives Gas benutzt. Sauerstoff ist ein typisches, reaktives Gas, das in großer Reinheit billig erhältlich ist und sich bequem und einfach handhaben läßt. Jedoch sei klargestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Verwendung von Sauerstoff beschränkt ist.
  • Das Verfahren zur Herstellung der amorphen Schichten wird so gesteuert, daß die Schichten außer der erfindungsgemäß erreichten senkrechten Anisotropie auch die übrigen für in magnetischen Zylinderdomänen-Speicher benutzten Materialien günstigen Eigenschaften aufweist. Zum Aufdampfen läßt sich eine im Grunde konventionelle Hochvakuumvorrichtung verwenden, mit der sich ein Druck von < 10 8 Torr einstellen läßt. Die Apparatur ist über ein Ventil, beispielsweise ein Feindosier-Leckventil, mit einer Sauerstoffquelle verbunden. Zur Einstellung des Sauerstoffdrucks und zum Überwachen des Drucks während des Aufdampfens sind Meßgeräte beispielsweise ein Ionisationsrohr, wie es unter anderen die Firma Varian unter dem Namen Dual Range ionisation Gauge anbietet, und welches den Gesamtdruck innerhalb der Vorrichtung zu messen erlaubt, und ein Massenspektrometer, mit dem sich sehr genau Schwankungen des Sauerstoffdrucks feststellen lassen, vorhanden. Für jede aufzudampfende Schichtkomponente ist eine Verdampfungsquelle vorgesehen. Es wäre auch die Verwendung einer Mischquelle möglich, jedoch lassen sich wegen der unterschiedlichen Dampfdrücke der einzelnen Komponenten bei der Anwendung mehrerer Quellen leichter homogen zusammengesetzte Schichten erzeugen. Die Quellen werden der leichten Handhabung wegen mit Elektronenstrahlen beheizt. Es läßt sich aber auch eine Wiederstands- oder eine induktive Heizung verwenden. Zur Messung der Verdampfungsgeschwindigkeiten der einzelnen Komponenten sind Schwingquarzmeßinstrumente vorgesehen, von denen je eines einer Quelle zugeordnet ist und die so angeordnet sind, daß sie nur jeweils von dem von "ihrer" Quelle ausgehenden Dampf getroffen werden. Die Schwingquarze sind so geeicht, daß sich mit ihnen während des Aufdampfens einerseits die Menge und das Mein.
  • 1genverhältnis der bereits auf die Substrate aufgedampften Schichtkomponenten und andererseits die jeweils vorhandene Gesamtdicke der auf dem Substrat aufgedampften Schicht bestimmen läßt. Zur automatischen Regelung der Verdampfung sind Anordnungen vorgesehen, welche mit einer Genauigkeit von etwa + 2 % aufgrund der an den Schwingquarzen gemessenene Aufdampfgeschwindigkeiten mittels Rückkopplung die Quellenheizung steuern. Es ist allerdings auch möglich, die Verdampfung von Hand zu regeln.
  • 1Der den Quellen gegenüber liegende Substrathalter, der eine Vielzahl von Substraten aufzunehmen vermag, läßt sich abkühlen, beispielsweise mit flüssigem Stickstoff auf dessen Siedetemperatur Zwischen den Quellen und dem Substrathalter befindet sich eine schwenkbare Abschirmung, welche in ihrer einen Endstellung die Substrate vollständig von dem bzw. von den Dampfstrahlen separiert und in ihrer anderen Endstellung den ungehinderten Zutritt des Dampfes zu den Substraten gestattet.
  • Die amorphen Schichten werden auf Substraten erzeugt, welche bevorzugt aber nicht ausschließlich aus Glas, Quarz, Silizium oder NaCl bestehen. Diese Substrate werden in Form dünner Platten in den Substrathalter eingelegt und gegebenenfalls abgekühlt.
  • Die Temperatur, auf die abgekühlt wird, ist nicht kritisch, solange sie unterhalb derjenigen liegt, bei der die Schichten anfangen kristallin zu werden. Dies ist mit Sicherheit gewährleistetX wenn die Substrate mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden.
  • Nachdem die aufzudampfenden Materialien in die Verdampfungstiegel eingefüllt worden sind, wird evakuiert. Das erreichte Hochvakuum ist unkritisch, solange - sofern bei den weiter unten angegebenen Aufdampfgeschwindigkeiten gearbeitet wird - die Summe der Partialdrucke aller im Restgas vorhandenen reaktiven Gase bei < 1O'8 Torr liegt. Nun werden, während sich die Abschirmung zwischen den Quellen und dem Substrathalter befindet, die Quellen aufgeheizt und dann die gewünschten Verdampfungsgeschwindigkeiten mit Hilfe der Schwingquarze eingestellt. Es wird als vernünftier Kompromiß zwischen einer guten Steuerbarkeit des Aufdampfens und einer in einer Fabrikation tragbaren Aufdampfdauer angesehen, wenn die Materialien mit einer Geschwindigkeit von einigen pro Sekunde aufwachsen. Bevorzugt wird, wenn ausschließlich Gadolinium und Kobalt aufgedampft wird, die Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums auf 3 bis 4 i pro Sekunde festgesetzt und dann dazu passend unter Berücksichtigung der gewünschten Magnetisierung und bis zu einem gewissen Grad auch des gewählten Sauerstoffpartialdrucks die richtige Aufdampfgeschwindigkeit des Kobalts ermittelt. Wird eine Magnetisierung 4WMs von etwa 1000 Gauss angestrebt, so liegen die Aufdampfgeschwindigkeiten für das Kobalt bei ähnlichen Werten wie beim Gadolinium. Am einfachsten -läßt sich das richtige Verhältnis der Aufdampfgeschwindigkeiten durch Reihenversuche ermitteln, bei denen bei sonst gleichen Bedingungen die Aufdampfgeschwindigkeit des Kobalts variiert wird und dann an den Proben gemessen wird, bei welcher Aufdampfgeschwindigkeit die richtige Magnetisierung erzielt wird. Dasselbe gilt, wenn außer Kobalt und Gadolinium noch andere Komponenten aufgedampft werden, für die Festlegung der Aufdampfgeschwindigkeiten dieser zusätzlichen Komponenten.
  • Anschließend wird in der Aufdampfvorrichtung ein Sauerstoff--partialdruck festgelegter Größe, welcher über die ganze Verdampfung aufrechterhalten wird, aufgebaut. Der verwendete Sauerstoff hat typischerweise eine Reinheit von 99,9 Atomprozent. Bei einer Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums zwischen etwa 3 und etwa 4 i pro Sekunde wird ein Sauerstoffpartialdruck aufgebaut, der zwischen etwa 2,5 x i0'8 und etwa 2 x 10 7 Torr liegt.
  • Nach diesen Vorbereitungen wird die Abschirmung aus dem Raum zwischen Quellen und Substrathalter herausgeklappt, wodurch das Niederschlagen des Materials auf den Substraten beginnt. Nachdem die gewünschte Dicke der auf den Substraten aufgedampften Schicht erreicht ist, was sich mit Hilfe der Schwingquarze feststellen läßt, wird die Abschirmung wieder in den Dampfstrahl geschwenkt und die Heizung der Quellen unterbrochen. Die aufgedampften Schicht ten werden nicht mehr nachbehandelt, sondern können sofort vermessen bzw. in den nächsten Verfahrensabschnitt bei der Herstellung von magnetischen Zylinderdomänenspeichern weiter gegeben werden.
  • Außer der Schichtdicke und dem Atomverhältnis der aufgedampften Elemente, welche routinemäßig bereits beim Aufdampfen und stichprobenweise mit einem Stufenmeßgerät, beispielsweise mit dem im Handel erhältlichen Surfanalyzer der Firma Gould bzw. mittels Röntgenfluoreszenz- oder Atomabsorptionsmessungen bestimmt werden, werden zur Charakterisierung der hergestellten Schichten die Koerzitivkraft, das Kollapsfeld, die Sättigungsmagnetisierung 47rM5, r die Anisotropiekonstante der senkrechten Anisotropie und die Streifenbreite der Domänen gemessen. Diese Parameter sind wichtig für die Anwendung eines Materials bei magnetischen Zylinderdomänen-Speichern. Unter der Koerzitivkraft wird dabei die in Oersted gemessene Stärke des zur Schichtoberfläche senkrecht gerichteten Magnetfeldes verstanden, welche notwendig ist, um die Remanenz in der Schicht auf den Wert Null zu bringen. Das in Oersted gemessene Kollapsfeld ist diejenige Stärke des senkrecht zur Filmoberfläche gerichteten Magnetfeldes, bei welcher die Zylinderdomänen verschwinden. Die Sättigungsmagnetisierung 4#MS wird in Gauss gemessen. Die in erg pro cm³ gemessene -Anisotropiekonstante K ist diejenige Energie, welche notwendigist, um die senkrecht zur Schichtoberfläche gerichtete Magnetisierung in die zur Schichtoberlfäche parallele Richtung umzuklappen. Durch Division der Anisotropiekonstanten durch 2w-MS2 erhält man den sogenannten Güte-Faktor Q, im folgenden Q-Faktor genannt, welcher zur Charakterisierung der Güte von Schichten in magnetischen Zylinderdomänen-Speichern benutzt wird. Es wird angestrebt, daß der Q-Faktor wesentlich größer als 1 ist. Die in pm gemessene Streifenbreite der Domänen hängt ab von der Schichtdicke, der Sättigungsmagnetisierung'und von der Anisotropiekonstanten. Bei den bevorzugten Materialien für magnetische Zylinderdomänen-Speicher gilt als Faustregel, daß die Streifenbreite in etwa gleich der doppelten Schichtdicke ist.
  • Die Koerzitivkraft und das Kollapsfeld werden mit dem Vibrationsmagnetometer und dem magneto-optischen Kerreffekt (das Kollapsfeld ist außerdem auch mit dem Polarisationsmikroskop meßbar) gemessen, während ein äußeres Magnetfeld senkrecht zur Schichtoberfläche angelegt wird. Das Vibrationsmagnetometer hat gegenüber dem nur Oberflächeneffekte registrierenden magneto-optischen Kerreffekt den Vorteil, daß es die ganze Schicht erfaßt, dafür ist der magneto-optische Kerreffekt zur Untersuchung kleiner Schichtbereiche geeigneter. Aufgrund der geschilderten unterschiedlichen Eigenschaften ergänzen sich die beiden Meßverfahren so gut, daß sehr genaue Werte der Koerzitivkraft und des Kollapsfeldes erhalten werden können. Bei der Messung wird das angelegte Magnetfeld so variiert, daß die Hysteresekurve durchfahren wird. Wird das äußere Magnetfeld parallel zur Schichtoberfläche angelegt und wiederum so variiert, daß die Hysteresekurve durchfahren wird, so läßt sich mittels des Vibrationsmagnetometers die Sättigungsmagnetisierung und die Anisotropiekonstante der Schicht bestimmen. Die Streifenbreite der Domänen läßt sich mit einer Genauigkeit von t0,2 P mittels eines Polarisationsmikroskops bestimmen.
  • In der folgenden Tabelle 1 und in der Figur sind mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielte Ergebnisse aufgelistet bzw.
  • aufgezeichnet.
  • Tabelle I
    Magnetische Schichteigenschaften
    Sätti-
    Aufdampfge- Koer- gungsma-
    Bei- O2-Partial schwindigkeit Schicht Atom-Verhältnis Anisotropie zitiv- gneti- Q-Fak- Kollaps Streifen
    spiel -druck (Å/sec) -dicke in der Schicht -konstante kraft sierung tor -feld -breite
    Nr. (Torr) Gd Co (Å) Gd Co (erg.cm-3) (Oe) 4#M (Gauss) (µ)
    (Gauss)
    1 4.10-8 4,0 3,0 ~5300 29,5 70,5 3,5.105 30 1000 8,8 510 ~1
    2 3.10-8 3,6 3,4 ~5000 25,6 74,6 1,8.105 6 1480 2,1 550 ~0,5
    3 7.10-8 4,0 2,9 ~5000 31,0 69,0 3,6.105 60 1130 7,1 380 ~1
    4 1,2.10-7 3,3 2,6 ~4900 30,0 70,0 3,6.105 15 1400 5,6 305 ~0,9
    In der Tabelle I sind von vier Beispielen die Aufdampfbedingungen und die damit erzielten Eigenschaften, nämlich die Schichtdicke, das Atomverhältnis Gadolinium zu Kobalt und die magnetischen Eigenschaften aufgelistet. Als wesentlichstes Ergebnis läßt sich der Tabelle die starke senkrechte Anisotropie und der hohe Q-Faktor entnehmen. Außerdem zeigt die Tabelle, daß bei richtiger Wahl der Aufdampfbedingungen auch für die übrigen magnetischen Eigenschaften für die Anwendung bei magnetischen Zylinderdomänen-Speichern sehr brauchbare Werte erzielt werden.
  • Die Kurve in der Fig. 1 zeigt das Ergebnis einer Versuchsreihe, bei der verschiedene Chargen von Substraten bei unterschiedlichen Sauerstoffpartialdrucken bedampft wurden, jedoch bei allen Chargen die Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums zwischen 3,5 und 4 i pro Sekunde konstant gehalten wurde und die Aufdampfgeschwindigkeit des Kobalts jeweils so festgelegt wurde, daß die erhaltenen Schichten eine Sättigungsmagnetisierung 4aMs von etwa 1000 Gauss zeigten (die schwarzen, dicken Punkte in der Figur sind Meßwerte). Aus der Kurve ist ersichtlich, daß bei einem Sauerstoffpartialdruck, der unter den gewählten Aufdampfbedingungen bei etwa 2,5 x 1018 Torr liegt, die bei Sauerstoffpartialdrucken unter diesem Wert in der Filmebene liegende Richtung der leichten Magnetisierung plötzlich in die zur Filmebene senkrechte Richtung der leichten Magnetisierung mit großer Anisotropiekonstante umklappt. Wird der Sauerstoffpartialdruck weiter erhöht, so bleibt die senkrechte Anisotropie der leichten Magnetisierung erhalten, nimmt jedoch zunehmend ab. Diese abnehmende Tendenz der Anisotropiekonstanten läßt sich bis etwa 2 x 10 7 Torr verfolgen. Oberhalb dieses Wertes zeigen die aufgedampften Schichten ein superparamagnetisches Verhalten.
  • IBei derselben Versuchsreihe wird auch gefunden, daß bei einem Sauerstoffpartialdruck, der etwa bei 3 x 10 8 Torr liegt, die aufgedampften Schichten eine sehr geringe Koerzitivkraft zeigen, welche unter 5 Oe liegt, und daß mit zunehmendem Partialdruck die Koerzitivkraft zunimmt. Da für die Anwendung bei magnetischen Zylinderdomänen-Speichern Schichten mit einer großen Anisotropiekonstanten und möglichst kleiner Koerzitiv--kraft angestrebt werden, werden demnach unter den in der Versuchsreihe angewandten Bedingungen bei einem Sauerstoffpartialdruck zwischen etwa 2,5 x 10-8 8 und etwa 3 x 10 8 Torr Schichten mit den günstigsten Eigenschaften erzeugt.
  • L e e r s e i t e

Claims (12)

  1. P A T z N T A N S P R ü C H E 1. Verfahren zum Herstellen von amorphen, mindestens Gadolinie und Kobalt enthaltenden Schichten durch Aufdampfen, dadurch gekennzeichnet, daß in der Aufdampfvorrichtung ein Hochvakuum erzeugt und dann ein festgelegter Partialdruck eines reaktiven Gases oder eines Gemisches reaktiver Gase aufgebaut wird und daß anschließend unter Aufrechterhaltung des aufgebauten Partialdrucks mindestens Gadolinium und Kobalt mit festgelegten Aufdampfgeschwindigkeiten bis zum Erreichen der gewünschten Schichtdicke auf ein Substrat aufyedampft werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Aufdampfgeschwindigkeiten der Schichtkomponenten zum Erzielen einer gewünschten Sättigungsmagnetisierung aufeinander und auf den Partialdruck des oder der reak-ti ven Gase und zum Erzielen einer gewünschten Anisotropiekonstanten auf das letztere abgestimmt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daß ausschließlich Gadolinium und Kobalt aufgedampft werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß außer Gadolinium und Kobalt ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe Chrom, Molybdän, Kupfer, Gold, Palladium oder Seltene Erden aufgedampft werden.
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als reaktives Gas Sauerstoff verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, aaß ein Sauerstoffpartialdruck im Bereich zwischen etwa 2,5 x 10 3 und 2 x 10-7 7 Torr aufgebaut wird, daß mit einer Aufdampfgeschwindigkeit des Gadoliniums zwischen etwa 3,5 und etwa 4 i pro Sekunde gearbeitet wird und daß die Aufdarnpfgeschwindigiit des Kobalts unter Berücksichtigung des Sauerstoffpartialdrucks so festgelegt wird, daß die Sättigungsmagnetisierung 4#Ms der aufgedampften Schicht immer in der Größenordnung von 1000 Gramm liegt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sauerstoffpartialdruck im Bereich zwischen etwa 2,5 x 10 8 und etwa 5 x 10 8 Torr aufgebaut wird.
  8. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß für jede auf zudampfende Komponente eine eigene Quelle vorgesehen wird und aus diesen Quellen gleichzeitig die Substrate bedampft werden.
  9. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Substratmaterialien Glas, SiO2, Silizium oder NaCl verwendet werden.
  10. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis j 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat während des Aufdampfens gekühlt wird.
  11. 11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine zwischen etwa 800 und etwa 50 000 Å dicke Schicht aufgedampft wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine zwischen etwa 4000 und etwa 5000 Å dicke Schicht aufgedampft wird.
DE19762638826 1976-08-28 1976-08-28 Verfahren zum herstellen aufgedampfter gadolinium-kobalt-schichten Withdrawn DE2638826A1 (de)

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