DE2707275A1 - Acrylfasern oder -faeden mit verminderter statischer elektrizitaet - Google Patents

Acrylfasern oder -faeden mit verminderter statischer elektrizitaet

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Description

Es wurden viele Wege vorgeschlagen, die statische Elektrizität in Geweben auszuschalten oder zu vermindern und so für den Benutzer das Tragen dieser Gewebe zu verbessern und die Gefahr von Explosionen zu vermindern, wenn explosive Materialien sich in der der Nähe des Benutzers solcher Gewebe befinden.
Es wurde beispielsweise vorgeschlagen, mit synthetischen hydrophoben Fasern willkürlich eine kleine Menge von Metallfasern oder metallisierten Polymerfasern zu vermischen, um so die statische Aufladung daraus hergestellter Produkte zu vermindern.
Dieser Weg führt zu beachtlichen zusätzlichen Kosten, und der resultierende metallische Glanz kann unerwünscht sein. Außerdem sind diese Produkte schlechter hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften oder ihrer Eigenschaften, die für ihre Verarbeitung während des Vermischens der Faserprodukte erforderlich sind.
Die Verwendung von Fasern aus einem synthetischen Polymer mit darin gleichmäßig dispergiertem elektrisch leitfähigem Ruß wurde ebenfalls bereits vorgeschlagen. Solche mit Kohlenstoff beladenen Fäden können jedoch nicht mit aus wirtschaftlichen Gründen hohen Geschwindigkeiten bei niedrigen Kosten produziert werden. Außerdem neigen diese Fäden dazu, brüchig zu sein und somit leicht zu zerbrechen.
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Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Fäden mit leitfähigen Substanzen nachzubeschichten oder die Oberfläche eines Fadens aus sy—nthetischem Polymer zu erv/eichen und danach elektrisch leitfnhicren Ruß darauf zu lagern und auf der Oberfläche zum Anhaften zu bringen. Leider sind diese Methoden teuer und schlecht hinsichtlich der Durchführbarkeit, da die 3earbeitungsgeschwindigk.eit gerincr ist, und außerdem ist es nach diesen Methoden sehr schwierig, eine gleichmäßige Ablagerung zu erhalten.
In der US-PS 3 803 4 53 ist ein antistatischer Kern-Hüllenfaden beschrieben. Die Xernkomponente besteht vorzugsweise aus einem kleineren Teil des Fadens und enthält elektrisch leitfähigen Ruß. Durch vollständige Umhüllung einer solchen Kernkomponente mit einer Hülle au3 nicht leitfähigem Polymer kann man nur einen sehr kleinen Teil der von dem Ruß stammenden Leitfähigkeit realisieren. Auf jeden Fall sind diese physikalischen oder chemischen Methoden nicht geeignet, zu allgemeinen Zwecken synthetische Fasern billiggroßtechnisch Kunstfasern zu leitfähigen Fasern zu machen.
Die vorliegende Erfindung liefert nun antistatische Fasern, die aus einem leitfähigen Polymer bestehen, welches elektrisch leitfähigen Ruß und ein Acrylpolymer enthält. Es ist ein Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß die oben erwähnten leitfähigen Polymere, welche aus elektrisch leitfähigem Ruß und antistatischem Polymer (B), welches Polyätherseg-
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mente umfaßt, bestehen, in don Acrylnitrilhomo- oder -copolymer (Λ) in der Form lanaer und schlanker Steifen in der Richtung der Faserachse als eine unabhängige Phase in den Fasern oder Fäden vorliegen.
Diese Methode ergibt einen neuen synthetischen Faden, und die antistatischen Fasern können beliebig zerschnitten werden, indem man verschiedene bekannte Methoden oder Maschinen zum Zerschneiden oder Stricken verwendet, und natürlich können die Fasernrodukte mit genügend verschiedenen praktischen Anwendungsmöglichkeiten erhaltenverden, da die mechanischen und physikalischen Eigenschaften der antistatischen Fasern nach der vorliegenden Erfindung nahezu gleich jenen üblicher Fasern sind, besonders jenen einer Acrylfaser, wenn verschiedene übliche Fasern mit antistatischen Fasern nach der Erfindung vermengt oder verschnitten werden.
Die antistatischen Fasern nach der vorliegenden Erfindung haben eine derartige Struktur, daß die leitfähigen synthetischen Polymere, die leitfähigen Ruß enthalten, sich vorzugsweise in der Form langer und schlanker Streifen in der Richtung der Faserachse als unabhängige Phase in dem nicht leitfähigen faserbildenden Acrylpolymer erstrecken, und es ist notwendig, daß der Ruß in dem leitfähigen synthetischen Polymer so gleichförmig wie möglich dispergiert ist, und zwar fast ausschließlich in den leitfähigen Polymeren und nur wenig, wenn überhaupt in dem Acrylpolymer. Daher ist es erwünscht, die antistatischen Polymere so auszuwählen und zu verwenden, daß sie mit
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den nicht leitföhiaen Acrylfasern in der Substanz mischbar, aber unverträglich sind und daß der Ruß eine bessere Affinität zu deir> antistatischen Polymer (B) als zu den nicht loitfähigen Acryloölymer (A) besitzt.
Das Verhältnis von Ruß zu den antistatischen Polyner (D) kann je nach der Art des antistatischen Polymers (B), besonders je nach der Affinität und Dispergierfähigkeit der antistatischen Polymere variieren, liegt aber gev/öhnlich bei etwa 10 bis 2OO, vorzugsweise bei etwa 15 bis 1OO Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der antistatischen Polymere.
Die antistatischen Fasern nach der vorliegenden Erfindung können zusammengesetzte Fasern "ein, die aus leitfähigen, Tluß enthaltenden Polymeren als Kern und nicht leitfähigen Acrylpolyir.eren als Hülle bestehen, doch außer -solchen Kern-Hüllenfäden können die erfindungsgemäßen antistatischen Fasern oder Fäden zweckmäßig auch durch rtischspinnen der Polymere erzeugt werden, die aus dem oben erwähnten nicht leitfähigen Acrylpolymer (A) und dem leitfähigen rußhaltigen Polyner bestehen, besonders da das i'ischspinnen weniger mühsam als das Spinnen im Kern-Hüllenverhältnis ist.
Acrylpolymere nach der vorliegenden Erfindung sind faserbildend und lineare Polymere oder Copolymere, die gewöhnlich als das !Material für Acrylfasern verwendet werden. Als Acrylpolymere kann man beispielsweise Copolymere aus mehr als Mol-% Acrylnitril (ATi) und weniger als 20 Mol-% eines Comonomers verwenden, welches letzteres in der Lage ist, mit dem
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Acrylnitril copolymerisiert zu werden, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Styrol, Vinylacetat, Vinyl-
wie
haloqenide, Vinylchlorid oder Vinvlbromid, Vinylidenhalogenide, wie Vinylidenchlorid, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsaure, Styrolsulfonsäure und deren Alkalisalze, Ammoniumsalze, Acrylamide und Methacrylamide.
Als antistatisches Polymer (B) können die Derivate von PoIyalkylenglykol verwendet werden, die Einheiten von Alkylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von wenigstens 100O, vorzugsweise von 20OO bis 20 000, als Hauptstruktureinheit enthalten, wie beispielsweise Polyätherpolyester—blockmischpolymere aus Polyalkylenglykol wie Polyäthylenglykol (PEG), Polypropylenglykol (PPG), Polyoxyäthylenoxypropylenglykol, und aliphatischen Polyestern, wie Polyäthylenadioat, Polyäthylensebazat, Polyäthyleraizelat, Polybutylenadipat, Polybutylensebazat, und aromatischen Polyestern, wie Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polyäthylenisophthalat, sowie Polyäther polyesterblockmischpolymeren, die man durch Pfropfmischpolymerisieren von Vinylmonomeren, wie Acrylnitril,auf das oben erwähnte Polyätherpolyesterblockmischpolymer erhält, doch werden die oben erwähnten Polyätherpolyesterblockmischpolymere vorzugsweise verwendet, wenn man Fasern oder Fäden nach der vorliegenden Erfindung herstellt.
Die meisten dieser leitfähigen Polymere sind nicht löslich in Wasser, doch sind sie löslich in den Lösungsmitteln für Acryl-
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polymere, besonders in organischen Lösungsmitteln, so daß das Acrylpolymer mit den leitfähigen Polymeren in irgendeinem Verhältnis veririscht werden kann.
Als Rußteilchen wird P.uß verwendet, dessen elektrischer Widerstand weniger als etwa 10 Cl cm beträgt und der.sen mittlerer Durchmesser vorzugsweise weniger als etwa 1 »u ist. Gewöhnlich wird Ruß, wie Ofenruß, Gasruß oder Acetylenruß verwendet, die eine Affinität zu antistatischen Polymeren (B) besitzen und mit diesen mischbar sind, besonders Ofenruß bzw. Lampenruß.
Das Verhältnis von Acrylpolymer (A) zu Antistatischen Polymer (B) hat nur in dem Bereich zu liegen, in welchem eine Mischspinnlösung durch Naßspinnen, Trockenspinnen oder Trocken-Naßsoinnen, was eine bekannte Spinnmethode für AcrylfMden ist, gesponnen werden kann, doch liegt das Verhältnis von leitfähigem Polymer zu Gesamtpolymer gewöhnlich vorzugsweise bei etwa 2 bis 45 Gew.-% des Gesairtpolymers, und der Anteil an Acrylpolyir.er liegt vorzugsweise bei etwa 55 bis 98 Gow.-% des Gesamtnolyners, je nach der Verspinnbarkeit und den mechanischen Eigenschaften, wie der Festigkeit, Hitzebeständigkeit, Beständigkeit beim Tragen und Fibrillierbarkeit der erhaltenen Fasern oder Föden.
Die Konzentration des in den leitfähigen Polymer enthaltenen Rußes liegt bei etwa 10 bis 200 Gew.-%, bezogen auf das antistatische Polymer (B) nit einem Gehalt von Polyäthersegmenten,
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vorzugsweise bei etwa 15 bis 100 Gew.-% dieses antistatischen Polymers (B), da man außerhalb dieses Bereichs nicht genügend leitfähige Fasern erhalten kann, die Fäden oder Fasern nicht nach der oben erwähnten Spinnmethode gut spinnen kann und auch die Fasern oder Fäden nicht billig bekommen kann.
Die antistatischen Fasern oder Fäden nach der vorliegenden Erfindung haben eine derartige Struktur daß die leitfähigen Polymere linear entlang der Achse der Fasern oder Fäden in der Acrylfaser bzw. dem Acrylfaden angeordnet sind. Nach der Erfindung können Fasern oder Fäden erhalten werden, die eine derartige Struktur be^-sitzen, daß das leitfähige Polymer linear in einem Kern-Hüllenverhältnis durch entsprechendes Kern-Hüllenspinnen angeordnet ist, oder andererseits kann man auch Fasern oder Fäden bekommen, die eine solche Struktur haben, daß die leitfähigen Polymere etwa in der Form zahlreicher Streifen angeordnet . und dispergiert sind. Wenn ein solches Mischspinnverfahren angewendet wird,muß als Spinnlösung die gemischte Polymerlösung verwendet werden, die man durch Auflösen des Acrylpolymers und leitfähigen Polymers in dem Lösungsmittel für das Spinnen erhalten hat und insbesondere muß die Spinnlösung stabil sein, und das leitfähige Polymer muß in der Richtung der Faserachse oder Fadenachse durch Strecken beim Mischspinnen orientiert werden.
Die antistatische Faser, die sich leicht spinnen läßt und die
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oben beschriebene Struktur hat, kann durch geeiqnate Auswahl und Verwendung von mehr als wenigstens zwei Arten, die wechselseitig mischbar, aber unverträglich sind, erhalten werden.
Eine der Eigenschaften der Fasern oder Fäden nach der Erfindung ist die, daß Ruß alternativ im wesentlichen in der Richtung der Achse als zahlreiche Streifen linear in der Struktur der oben erwähnten Fasern oder Fäden dispergiert angeordnet ist. Derartige Fasern oder Fäden nach der Erfindung, in denen der Ruß in dem leitfähigen Polymer derart angeordnet ist, wurden erfindungsgemäß erstmals hergestellt.
Hierfür sind die beiden Lösungen von Acrylpolymer und leitfähigem Polymer miteinander mischbar, bleiben aber eine ungleichförmige Mischung, worin das leitfähige Polymer als eine unabhängige dispergierte Phase in der Spinnlösung mit geeigneter Affinität zu dem Acrylpolymer vorliegt, wenn die beiden Polymerlösungen miteinander vermischt werden. Das leitfähige Polymer wird bei der Koagulierung und beim Strecken der Acry.lfasern oder -f äden zu langen und schlanken Streifen geformt. In diesem Fall wandert der in dem leitfähigen Polymer enthaltene Ruß schwerlich zu dem Acrylpolymer oder zu dem flüssigen Koaguliermittel, so daß leicht mischgesponnen werden kann.
Die Fasern oder Fäden nach der Erfindung wurden erstmals erfolgreich durch Vereinigung der Acrylfasern oder -fäden mit dem
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oben erwähnten speziellen leitfähigen Polymer und das nach-
und
folgend erwähnte Mischspinnen des Acrylpolymers des leitfähigen Polymers erhalten, fan kann den Ruß gleichmäßig und fein in dem leitfähigen Polyner dinnergieren, indem man die Lösung des leitfähigen Polymers mit hoher Scherkraft mischt, wobei die Scherkraft wenigstens mehr als 1000 Sekunden , vorzugsweise mehr als 5000 Sekunden betragen sollte, x^obei man beispielsweise Mischer, wie "Tlomomic line f low''-.Mischer , "Pipe line homomixer" (beides Handelsbezeichnungen der Tokushu kika Industries Co.),SAndmühlen, Kugelmühlen, "Homomixer" und "Atrighter" verwendet.
Wenn die Scherkraft geringer als 1000 Sekunden beim Vermischen der Lösung des leitfähigen Polymers unter Verwendung eines Mischertyps mit hoher Geschwindigkeit wird, kann keine stabilisierte Polymerlösung erhalten werden, da dann der Kohlenstoff darin nicht ausreichend dispergiert ist.
Da die Verwendung eines .Mischertyps mit hoher Geschwindigkeit und Scherkraft die Zeit der Spinnfähigkeit verlängert und die Streckeigenschaften verbessert, werden die Orientierung des leitfähigen Polymers in der Richtung der Faser- bzw. Fadenachse und die antistatischen Eigenschaften besser.
Es kann ein Dispergiermittel für den Ruß oder Kohlenstoff verwendet werden, um die Dispersion in dem antistatischen Polymer (B) zu verbessern und gute Verarbeitbarkeit zu bekommen.
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Es können nichtionische oberflächenaktive Mittel verwendet werden, die sich von Polyoxyalkylenseginenten mit einem Molekulargewicht von wenigstens 500 herleiten und in Wasser unlöslich sein müssen. Das Molekulargewicht dieser Dispergiermittel liegt vorzugsweise im Bereich von 1OOO bis 3000. Beispiele geeigneter Dispergiermittel sind Copolymere aus Tetramethylenoxid und Ethylenoxid und/oder Propylenoxid.
Diese Dispergiermittel können die Dispersion des Rußes oder Kohlenstoffs in der Lösung des leitfähigen Polymers stabilisieren, und diese Lösung umfaßt antistatisches Polymer (B), das sich von Polyäthersegmenten herleiten läßt, Ruß oder Kohlenstoff und organisches Lösungsmittel, wie Dimethylsulfoxid (DMSO), Ν,Ν-Dimethylformamid, (DMF) oder Ν,Ν-Dimethylacetamid (DMAC).
Durch die Verwendung dieser Dispergiermittel ist die Ruß- bzw. Kohlenstoffdispersion in dem leitfähigen Polymer selbst dann beständig, wenn die Lösung des leitfähigen Polymers mit der Lösung eines Acrylnitri!homopolymers oder -copolymers (A) vermischt wird, und Ruß in dem -leitfähigen Polymer wandert nicht zu dem Acrylnitrilpolymer (A), und die gemischte Polymerlösung kann leicht gesponnen werden.
Die antistatischen Fasern oder Fäden nach der vorliegenden Erfindung bestehen aus dem leitfähigen Polymer, in welchem Ruß oder Kohlenstoff gleichförmig dispergiert ist, und Acrylnitrilhomopolymer oder -copolymer (A), und diese Fasern oder
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Fäden haben ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit.
Das Verhältnis von Dispergiermittel zu Ruß oder Kohlenstoff liegt bei etwa 5 bis 300 0ew.-%, vorzugsweise bei etwa 10 bis 150 Gew.-%, bezogen auf den Ruß oder Kohlenstoff.
Die antistatiahen Fasern oder Fäden nach der Erfindung haben einen elektrischen Widerst
weise von 10 bis 10 ilen.
einen elektrischen Widerstand geringer als 10 CLcm, vorzugs-
Die vorliegenden Fasern oder Fäden lassen sich leicht mit einer Festigkeit von wenigstens 1,5 g/d und einer Dehnung beim Bruch von wenigstens 10 % herstellen, was völlig ausreicht, wenn diese Fasern als kleinere Komponente mit anderen Fasern oder Fäden vermischt oder verschnitten werden sollen.
Die Fasern oder Fäden nach der Erfindung sind in der Lage,in allen Typen von Textilien einen ausgezeichneten antistatischen Schutz zu ergeben, wie bei gestrickten oder gewirkten, getufteten und nicht gewebten Textilien, denen sie als kleinere Komponente zugemischt werden. Diese Fasern oder Fäden können während irgendeiner geeigneten Stufe in der Garnherstellung {beim Spinnen, Strecken, Texturieren, Fachen, Aufwickeln, Garnspinnen) oder während der Textilherstellung mit anderen Fäden oder Fasern vereinigt werden.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der
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Erfindung, wobei alle Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und Gewichtsprozentsätze sind, wenn nicht«; anderes ausdrücklich angegeben ist.
3eisr>iel 1
Eine Acrylpolymerlösung (A) und verschiedene Polymerlösungen (B), (C), (D), (F), (F) und (G) wurden nach den folgenden Verfahren hergestellt:
(A) 195,5 Teile Acrylnitril (AM), 19,5 Teile Methylacrylat (ΓΙΑ) 2,2 Teile Natriumallvlsulfonat, 10 Teile Wasser, 3,3 Teile Azobisisobutyronitril und Dodecylnercaptan (DM) wurden in 760 Teilen DMSO in einem Polymerisationskessel aufgelöst, und die Polymerisation dieses Gemisches wurde durch Erhitzen auf eine Temperatur von 5O 0C v/Hhrend 35 Stunden unter mechanischem Rühren durchgeführt.
(B) 10 Teile Polyvinylalkohol (PVA) wurden in 90 Teilen D."SO aufgelöst und 5 Teile Ofenruß bzw. Lampenruß mit einem Durchmesser von 20 m.u wurden zugesetzt. Die PVA-Polymerlösung mit darin dispergiertem Ofen- bzw. Lampenruß wurde durch Vemischen mit einem Mischer mit hoher Scherkraft während 3O Minunten hergestellt.
Die PVA-Konzentration der oben erwähnten PVA-Lösung lag bei 10 Gew.-% der Gesamtlösung.
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(C) Die Herstellung erfilgte im wesentlichen nach dem im Beispiel 1 (B) beschriebenen Verfahren unter Verwendung von Polyvinylpyrrolidon (PVP) anstelle von PVA, wobei eine PVP-Lösung mit darin gelöstem Ofenruß bzw. Lampenruß hergestellt wurde. Die PVP-Konzentration dieser Lösung betrug 10 Gew.-% der Gesamtlösung.
(D) Die Herstellung erfolgte im wesentlichen nach dem im Beispiel 1 (B) beschriebenen Verfahren unter Verwendung von Polyäthylenoxid mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von etwa 100 000 . Alkox R-15O (Alkox ist die Handelsbezeichnung der Firma Meisei Kagaku Kogyo Company) wurde anstelle von Polyvinylalkohol verwendet, und es wurde so eine Polyäthylenoxidlösung mit einem Gehalt an Ofenbzw. Lampenruß hergestellt. Die Polyäthylenoxidkonzentration der oben erwähnten Lösung lag bei 10 Gew.-% der Gesamtlösung.
(E) Eine ansatzweise arbeitende Veresterungsapparatur wurde mit Adipinsäure, Azelainsäure, iithylenglykol und Tetraisopropyltitanat beschickt, und eine Veresterung wurde bei 200 bis 220 0C während 5 Stunden durchgeführt. 30 Teile des Reaktionsproduktes wurden in einen Polykondensationsreaktor überführt, und es wurden zu diesem Produkt 70 Teile Polyäthylenglykol (PEG) mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von etwa 4OOO und Tetraisopropyltitanat zugesetzt, und eine Polykondensation wurde bei 250 0C während 5 Stunden unter einem verminderten Druck von 0,1 bis 1 mm Hg durchge-
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führt, um ein Polyätherpolyesterblockmischpolymer zu erhalten. Das Polyätherpolyesterblockmischpolymer, welches Polyäthylenadipat/-azelat - und Polyäthylenglykoleinheiten enthielt, wurde in DMSO gelöst. Im wesentlichen nach dem Verfahren des Beispiels 1 (B) wurden eine Blockpolyätherr>olyesterlösung mit darin dispergierterc Ofenbzw. Lampenruß hergestellt. Die Konzentration des PoIyäther-polyesters in der Gesamtlösung betrug 10 Gew.-%.
(F) 70 Teile des oben erwähnten Polyäther-Polyesters wurden in 630 Teilen DMSO gelöst. 30 Teile Acrylnitril, Ammoniumpersulfät (APS) und DM wurden zu der resultierenden PoIy-'ither-Polyesterlösung zugesetzt. Das resultierende Gemisch wurde in DMSO bei 55 0C während 11 Stunden pfropfmischpolyirerisiert, so daß man eine Pfropfmischpolymerlösung bekam.
(G) Nach im wesentlichen der gleichen Methode wie in Beispiel 1 (E)wurde ein Blockpolyäther-Polyester hergestellt, der PoIyäthylenadipateinheiten und Polyäthylenglykoleinheiten mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von etwa 2000 enthielt. Das Verhältnis von Polyäthylenadipateinheiten zu Polyäthylenglykoleinheiten betrug 25 Gew.-% zu 75 Gew.-%.
100 Teile des Blockpolyäther-polyesters wurden in 870 Teilen DMSO gelöst. 3O Teile Acrylnitril, APS und DM wurden zu der resultierenden Polyäther-polyesterlösung zugesetzt. Durch Rühren des resultierenden Gemisches bei 50 0C während
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- 2O -
22 Stunden erhielt man eine Pfronfmischpolymerlösung.
Jede der Polymerlösungen (B), (C), (D) und (E) wurde mit der Acrylpolymerlösung (A) zu Spinnlösungen vermischt. Zu diesem Zeitpunkt lag die Menge der Rußkomponente in dem Gesamtpolymergemisch bei 0,7 % in jeder der Spinnlösungen.
Jede dieser Spinnlösungen wurde durch eine Spinndüse mit 400 Öffnungen extrudiert, von denen jede einen Durchmesser von 0,08 mm besaß, und in einer 50 %igen wässrigen Lösung von DHSO in einer Temperatur von 25 C verfestigt.
Die erhaltenen Fäden wurden dann auf das Fünffache ihrer ursprünglichen Länge in einer wässrigen Lösung, die 10 % DMSO enthielt, bei einer Temperatur von 98 0C gestreckt. Die so erhaltenen Fäden wurden nun mit Wasser gewaschen und 15 Minunten bei 135 0C getrocknet.
Die antistatischen Eigenschaften wurden für die resultierenden Fäden nach der folgenden Testmethode bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I aufgeführt.
Messung der antistatischen Eigenschaften:
Der elektrische Widerstand in 0hm einer Fadenstrangprobe von
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10 cm Länge und 20 000 Denier wurde gemessen, indem der Fadenstrang zwischen zwei Endklammern befestigt wurde, die etwa 10 cm von einem Widerstandsmesser entfernt waren. Die Messung erfolgte in Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 30 % und bei einer Temneratur von 20 0C. Der erhaltene Wert für den Widerstand (R) wurde nach der folgenden Gleichung in den elektrischen ttfiderstand bzw. spezifischen Widerstand umgerechnet:
Elektrischer Widerstand =■= — —^^
9 χ 10Tx spez. Gewicht
Tabelle I
Gemisch der Polymerlösung Polymerlösung mit
dispergiertem Ruß		 Elektrischer
Widerstand
( fi cm)
A + B
A + C
A + D
A + E		 PVA
PVP
PEO
BlockpolyMther-
polyester		 1,7 χ 1013
1,1 χ 1013
8,0 χ 103
3,5 χ 103
Beispiel 2
Gasruß einer Teilchengröße von 16 m,u wurde der Pfropfpolymerlösung in DMSO, die gemäß Beispiel 1,(F) erhalten worden war,
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zugesetzt. Das Dehnverhältnis von Ruß zu Pfropfpolymer wurde gemäß Tabelle II dabei variiert. Jode der Polymerlösungen mit einem Rußgehalt wurde durch\fermlschen mit einem Mischer mit hoher Scherkraft während 30 Minunten hergestellt. Jede dieser Polymerlösungen wurde mit der Acrylpolymerlösung (A) vermischt, um eine Spinnlösung zu bekommen. Die Menge des Rußes in jeder der Spinnlösungen lag bei 7 %, bezogen auf das gesamte Polymergemisch.
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden aus jeder der Spinnlösungen Fäden gesponnen und deren antistatische Eigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt.
Tabelle II
Verhältnis von Ruß zu Pfropf
polymer (%)		 Elektrischer Widerstand
( il cn»)
.5 9.5 χ ΙΟ7
10 7.7 χ 106
20
30 ■ .
50 . 1.7 χ 105
100 7.2 χ 103
1.0 x 102
8.3 χ 103
Beispiel 3
Ofen- bzw. Lampenruß einer Teilchengröße von 20 m.u wurde zu der Pfropfpolymerlösung in DMSO gemäß Beispiel 1 (F) zugegeben,
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Das GewichtsverhMltnis von Ruß zu Pfropfpolymer lag zu diesem Zeitpunkt bei 80 Gew.-%.
Die Ofen-bzw. LampenruB dispergiert enthaltende PoIy-
wurde
merlösung nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode erhalten, Unter Variieren dei: Zusammensetzung und des Verhältnisses von Pfropfmischpolymer zu Acrylpolymer, das gemäß Beispiel 1 erhalten worden war, wurde die Ofen- bzw. Lampenruß enthaltende Polymerlösung mit der Acrylpolymerlösung (A) vermischt, um Spinnlösungen herzustellen.
Jede der Fadenarten wurde nach dem Verfahren des Beispiels 2 erhalten, und ihr elektrischer Widerstand wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III
Acrylpolymer/Pfropf-
polymer (%)		 Festigkeit
(g/d)		 Dehnung
(%)		 Elektrischer Wider
stand ( A cm)
3.5 31.0
100 / 0 3.1 30.8 1.9 χ 1013
95/5 2.1 25.1 2.1 χ 107
80 / 20 1.5 20.9 2.8 χ 102
70 / 30 0.9 10.5 1.5 χ 107
50/50 0.7 8.2 5.1 χ 10°
40 / 60 2.1 χ LO0
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Beispiel 4
Ofen- bzw. Lampenruß einer Teilchengröße von 20 m ,u wurde zu der gemäß Beispiel 1 (G) erhaltenen Pfropfpolymerlösung in DMSO zugesetzt. Das Verhältnis von Ruß zu Pfropfpolymer lag zu diesem Zeitpunkt bei 35 Gew.-%.
Unter Variieren der Dispergiermittel für den Ruß wurde jeweils das Dispergiermittel zu der oben erwähnten Pfropfpolymerlösung mit Ofen- bzw. Lampenruß zugesetzt. Nunmehr lag die Menge an Dispergiermittel bei 40 Gew.-% des Pfropfpolymers.
Diese Gemische wurden nun nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode vermischt, um eine leitfähige Grundpolymerlösung herzustellen. Agglomerierung der verschiedenen leitfHhigen Grundpolymerlösungen wurde gemäß Tabelle IV beobachtet, und danach wurde jede der leitfähigen Grundpolymerlösungen mit einer Acrylpolymerlösung (A) nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode vermischt, um Spinnlösungen herzustellen.
Jedei der Spinnlösungen wurde Haß gesponnen, und zu diesem Zeitpunkt wurde eine Wanderung von Ruß in das flüssige Koaguliermittel beobachtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt .
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- 25 Tabelle IV
Dispergiermittel
Absetzen oder Agglomerieren
Rußwanderung in das flüssige Koaguliermittel
Natriumnaphthionat
{Natriumligninsulfonat O ]
! x :-
Natriumnaphthalinsulfonat O : X ;
'Dioctylphthalat O :
Melamin X ί
χ ί
Polyäthylenglykol
(Molekulargewicht = 6OO)		 . χ
Xthanolamin X X
■Polyoxyäthylen-oxytetramethylen-glykol
O : nicht beobachtet X : beobachtet
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Beispiel 5
Als Dispergiermittel wurde Polyoxyäthylen-oxytetramethylenglykol (Molverhältnis von Äthylenoxideinheiten zu Tetramethylenoxideinheiten 50/50) zu der Propfpolymerlösung des Beispiels 1 (G) mit einem Gehalt an Ofen- bzw. Lampenruß zugesetzt. Unter Variieren der Menge an Polyoxyäthylen-bxytetramethylen-glykol pro Gewichtseinheit des Lampen- bzw. Ofenrußes wurde jede der leitfähigen Polymerlösungen hergestellt und misengespönnen. Die Zeit der Spinnbarkeit jeder der gemischen Polymerlösungen wurde bestimmt, und der elektrische Widerstand der erhaltenen Fäden wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengestellt.
Tabelle V
Dispergiermittel/Ofen- bzw.
!Lampenruß (%)
I 		Zeit der Spinnbar
keit (Stunden)		 Elektrischer
Widerstand
( SL cm)
0 2,5 8,5 χ 103
5 9,2 3,2 χ 103
50 10 2,1 χ 103
100 10 2,5 χ 103
300 10 8,1 χ 103
350 7,2 1,2 χ 1O5
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Beispiel 6
Nach dem Verfahren des Beispiels 5 wurden Fäden erhalten. Die Menge an Ofen- bzw. Lampenruß lag bei 7,0 Gew.-% der Fäden, und die Dispergiermittelmenge lag bei 5,5 Gew.-% der Fäden. Die erwähnten Fäden hatten folgende Eigenschaften:
Denier 2,5 d
Festigkeit - 2,3 g/d
Dehung 35,5 %
Elektrischer
Widerstand		 2,1 χ 1Ο3Λ cm
Die gekräuselten und auf 38 nun geschnittenen antistatischen Fäden oder Fasern wurden mit Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern vermischt, um in dem Mischgarn 0,2 %, 0,5 % bzw. 1,0 % antistatische Fasern zu bekommen. Die antistatischen Fasern waren ausgezeichnet geeignet, um leicht solches Mischgarn zu erhalten.
Die Mischgarne mit einem Gehalt von 0,2, 0,5 bzw. 1,0 kohlenstoffhaltiger Fasern hatte einen elektrischen Widerstand, gemessen bei 30 % relativer Feuchtigkeit nach Reinigungen und Spülen, von 8,5 χ 10 Su .cm, 7,2 χ 10 XL .cm bzw. 4,5 χ 10 ii .cm.
Die Mischgarne wurden zur Herstellung von Geweben verwendet, die gute antistatische Eigenschaften besaßen.
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Claims (16)

Dr. Hans-Heinrich Willrath t Dr. Dieter Weber Dipl.-Phys. Klaus Seiffert PATENTANWÄLTE TM-84 365 d-62 Wiesbaden is. Febr. 1977 II/n Po«faA 13?7 ' Guiuv-Freyug-Stnie B WIUPATENT 'foray Industries, Inc., 2, !Jihonbashi-.Vuronachi 2-Choin.e Chuo-Ku, Tokyo 103 / Janan Acrylfasern oder -fäden nit verminderter statischer Elektrizität Priorität: 24. Februar 1976 aufgrund der japanischen Patentanmeldung 18470/76 Patentansprüche srssssssscsssssrssssssssssss=
1. Acrylfasern oder -fäden mit einem elektrischen Widerstand von höchstens 10 -Π. .cm, " bestehend aus einem Acrylnitrilhomopolymer oder -copolymer (A) und einem antistatischen Polymer (B) mit PolyMthersegmenten und darin dispergiertem elektrisch leitfähigem Ruß oder Kohlenstoff.
ORIGINAL INSPECTED
2. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ihr antistatisches Polymer (B) ir.it PoIyäthersegirenten und darin dispergiertem leitfähigem Ruß oder Kohlenstoff sich in dem Acrylnitril Homopolymer oder -copolymer (A) in der Form langer und schlanker Streifen erstreckt.
3. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Acrylnitrilhbmopolymer oder -copolymer (A) in einer Menge von 55 bis 98 Gew.-% der Fasern oder Fäden und das antistatische Polymer (B) mit Polyäthersegmenten in einer Menge von 2 bis 45 Gew.-% der Fasern oder Fäden enthalten und daß das antistatische Polymer (B) 1O bis 200 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des antistatischen Polymers B), an Ruß bzw. Kohlenstoff enthält.
4. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß ihr antistatisches Polymer (B) ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel mit Polyoxyalkylensegmenten als Dispergiermittel für den Ruß oder Kohlenstoff in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Rußes oder Kohlenstoffs, enthält.
5. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß i"n ihnen das Acrylnitrilhoitiopolymer oder -mischpolymer wenigstens 80 Mol-% Acrylnitrileinheiten und bis zu
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2O Mol-% Einheiten wenigstens eines mit Acrylnitril mischpolymerisierbaren Vinylmonomers umfaßt.
6. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptteil des antistatischen Polymers (B) aus Einheiten eines Polyätheresterblockcopolymerderivates rait Polyestersegnenten und Polyäthersegmenten der allgemeinen Formel
-Ο—(C2H4
worin m gleich oder größer als 1O ist, η O oder eine positive ganze Zahl bedeutet und m+n 25 und höchstens 1OOO bedeutet, oder eines durch Pfroofcopolymerisation einer copolymerisierbaren Vinylmonomerkoniponente auf einen Blockpolyätherester erhaltenen Polyätheresterblockcopolymerderivates besteht.
7. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in den Polyütheresterblockconolymerderivat die PoIyäthersegnente 60 bis 90 Gew.-% des Blockcopolyirers und die «enge der Polyäthersegmente 5 bis 40 Gew.-% des Blockcopolyners ausmachen.
8. Acrylfasern oder -fäden nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß oder Kohlenstoff aus Ofen- bzw. Lampenruß besteht.
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9. Acrvlfasern oder -fh'den nach Ansnruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen elektrischen Widerstand von 10 -10 XL .cm besitzen.
10. Verfahren zur Herstellungvon Acrvlfasern oder -fäden nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß man ein faserbildendes Acrylnitrilhoinopolyner oder -copolymer (A) und ein antistatisches Polymer (B) mit Poly'ithcrsegmenten und einem Gehalt an Ruß oder Kohlenstoff miteinander vermischt, die resultierende gemischte Polymerlösung zu Fäden spinnt und die Fäden streckt und auf diese Weise das antistatische
in Polymer (B) mit den Gehalt an Ruß oder Kohlenstoff die Form langer und schlanker Streifen bringt, die in den Acrylnitril^ homopolymer oder -copolymer (A) entlang der Fadenachse orientiert sind.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurdi gekennzeichnet, daß man 55 bis 98 Gev/,-% Acrylnitrilhomopolyner oder -copolymer (A) und 2 bis 4 5 Gew.-% antistatisches Polymer (B) verwendet.
12. Verfahren nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung des antistatischen Polymers (B) ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel mit Polyoxyalkylensegmenten als Dispergiermittel für den Ruß oder Kohlenstoff in einer Menge von 5 bis 300 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Rußes oder Kohlenstoffs, zusetzt.
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ORIGINAL INSPECTED
13. Verfahren nach Anspruch 10-12, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Acrylnitrilcopolymer verwendet, das wenigstens 80 Vol-% Acrylnitrileinheiten und bis zu 2O *Ίο1-% Einheiten wenigstens eines mit Acrvlnitril copolymerisierbaren Vinylmonomers umfaßt.
14. Verfahren nach Anspruch 10-13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hauptteil des antistatischen Polymers (B) ein Blockpolyätheresterderivat mit Polyestersegmenten und Polyäthersegmenten in der Formel des obigen Anspruchs 6 oder ein durch Pfroofcopolymerisation eines copolymerisierbaren Vinylmonomers auf einen Blockpolyätherester erhaltenes BlockpolyStheresterderivat verwendet.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man ein BlockpolyMtheregterderivat verwendet, dessen Polyestersegmente 60 bis 95 Cew.-% und dessen Polyäthersegrcente 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Blockpolyätheresters ausmachen.
16. Verfahren nach Anspruch 10-15, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ruß Ofen- oder Lampenruß verwendet.
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