DE2706269C3 - Verwendung von Aminderivaten zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften von Bitumen und bituminösen Massen - Google Patents

Verwendung von Aminderivaten zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften von Bitumen und bituminösen Massen

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DE2706269C3
DE2706269C3 DE2706269A DE2706269A DE2706269C3 DE 2706269 C3 DE2706269 C3 DE 2706269C3 DE 2706269 A DE2706269 A DE 2706269A DE 2706269 A DE2706269 A DE 2706269A DE 2706269 C3 DE2706269 C3 DE 2706269C3
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

3 4
sert und die Alterungsneigung und ihre Auswirkungen R2 ist ein aromatischer oder cycloaliphatischer vermindert werden. Es wurde überraschenderweise Kohlenwasserstoffrest. Der Ausdruck aromatischer gefunden, daß man mit ausgewählten Verbindungen die Kohlenwasserstoffrest umfaßt dabei sowohl den Ben-Eigenschaften dieses kolloidalen Systems gezielt beein- zolrest als auch ein aromatisches, höherkondensiertes flüssen kann. 5 System, wie z. B. Naphthalin. Die cycloaliphatischen Die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindun- Kohlenwasserstoffreste enthalten vorzugsweise 5 oder gen lassen sich dabei durch die Formel 6 Kohlenwasserstoffatome im Ring. Dieser kann
substituiert sein, z. B. durch niedere aliphatische
C H2 - CH2 Kohlenwasserstoffreste.
οι ο- rn_cMu η), y \. n4 H) Der Rest R3 ist ein zweiwertiger aliphatischer
R K-(.ü-tNH Rj7N N-R Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen.
γ / R4 ist Wasserstoff oder ein niedriger aliphatischer
(-H2-CH2 Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
ausdrücken. oder der Rest R5NH2, wobei R5 ein zweiwertiger In dieser allgemeinen Formel ist R1 Wasserstoff oder 15 aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 8 Stoffatomen oder der Rest
Kohlenstoffatomen. Der aliphatische Kohlenwasserstoffrest kann geradkettig oder verzweigt sein. Beson- R5—NH-CO—R2-R1
ders bevorzugt sind dabei die niederen Kohlenwasserstoffreste mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen. R1 kann auch 20 ist. Af ist die Zahl 0 oder 1.
die Bedeutung einer Carboxyl- oder Aminogruppe Beispiele ausgewählter und besonders bevorzugter
haben. Verbindungen sind:
1. p-teri.-Biitylbenzocsäure-l-aminoälhylpipera/in-amid
CH, CH-.- CH,
CH,-C-C V- CO — NH- (CH,),- N NH
CH, CH2-CH,
2. p-Toluslsiiurc-l^-amiiioäthylpipcrazin-diamid
CH2-CH2
CH,-/~^^CO-NH-(CH,),-N 'N-(CH-O2-NH-CO-^
CH2-CH2
3. m-Aminoben/oesäurc-l-aminoäthyl-4-mclhyIpiperazin-amicl
CH1-CH,
CO-NH-(CH2),-N N-CH3
CH2-CH2
4. 4n-Bulylcyclohcxancarbonsäure-l,4-bis-(3-aminopropyl)-pipcrazin-diamid
(CH,).,-CH., CH.,-(CH,).,
CH,-CII,
OC-NH-(CH,), N N-(CHO.,-NH-CO
(ΊΙ,-CH,
5. Methylhexahydrophlhalsäiire-4-methylpiperazin-monoamid
H H
CH1-CH,
/ " \ CO-N N-CH.,
\
COOH CH,-CH,
Die Verbindungen werden dem Bitumen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-%, zugesetzt. Da die Verbindungen im Bitumen löslich sind, können sie in reiner Form zugemischt werden. Jedoch ist es auch möglich, eine Stammlösung dieser Verbindungen herzustellen und die Lösung dem Bitumen zuzumischen.
Wie bereits angedeutet, greifen diese Verbindungen in das kolloidchemische Verhalten des Bitumens ein. Dabei wird der Peptisierungszustand der Micellen bildenden Asphaltene verändert. Anwendungstechnisch hat dies folgende Konsequenzen:
Bei Bitumen, das eine wirksame Menge der erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen enthält, wird das Viskositätstemperaturverhalten verän- so dert. Durch die Beeinflussung des Micellargerüste.vwird eine Homogenisierung und Stabilisierung erreicht. Dieses läßt sich neben Theologischen Messungen u. a. auch durch Bestimmung der sogenannten Fadenziehlänge (Duktilität) ermitteln. Diese Eigenschaften sind für r> ein Bindemittel von großer Wichtigkeit.
Verwendet man Bitumen in Verbindung mit Mineralstoffen unterschiedlicher Körnung, z. B. zusammen mit Splitt und Gesteinsmehlen, zum Straßenbau, verringert sich bei der Herstellung des Mischgutes der Mischaufwand. Das Bitumen wird gleichmäßiger verteilt; die Benetzung der Mineraloberfls.che und damit die mechanische Adhäsion wird verbessert. Hierbei ist unter dem Begriff der Benetzung die gleichmäßige Bedeckung des Gesteins zu verstehen. Der Begriff ist nicht zu verwechseln mit der Chemisorption am Gestein, welche bestimmte sogenannte Haftmittel bewirken.
Das heiße Mischgut weist verbesserte Einbau- und Verdichtungswilligkeit auf. Bei mastixähnlich aufgebauten Massen wird die Viskositätstemperaturabhängigkeit verringert. Dies bedeutet in der Praxis wesentlich verbesserte Fließ- und Verlaufeigenschaften.
Es ist zwar bekannt, die Verteilung und Benetzung von Füllstoffen in heißem Zustand durch Fluxen von 5-, Bitumen zu verbessern. Dies wird jedoch dadurch erkauft, daß man im kalten Zustand eine erhöhte Plastifizierung und teilweise sogar ein Ausschwitzen der Fluxmittel in Kauf nimmt. Diese Nachteile werden bei der Verwendung der erfindungsgemäß zu verwenden- t.o den Mittel vermieden.
Ein zusätzlicher Vorteil der erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel zeigt sich in der kolloidchemischen Stabilisierung von thermisch überbeanspruchten Bitumen. Eine solche Überbeanspruchung kann in tr-, vielfacher Weise geschehen. In modernen Mischanlagen wird z. B. auf 160 bis 180°C erhitztes Bitumen auf heißes Gestein aufgesprüht. Das Bitumen liegt somit bei hoher Temperatur mit einer großen Oberfläche in sauerstoffhaltiger Atmosphäre vor. Hierdurch wird die Oxidation, d. h. Alterung, und damit Versprödung wesentlich beschleunigt. Hinzu kommt, daß als Gesteine häufig Silikate oder silikatenthaltende Mineralien verwendet werden, die katalytisch wirksam sind und chemische Reaktionen im Bitumen beschleunigen. Insgesamt wird durch diese Alterungsreaktionen eine die Gebrauchseigenschaften des Bitumens oft herabsetzende unkontrollierbare Verhärtung beobachtet. Dieser Form der Alterung und damit einer unbeabsichtigten Versprödung wirken aber die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel entgegen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel lassen sich in an sich bekannter Weise aus leicht zugänglichen Rohstoffen herstellen.
In den folgenden Beispielen werden die Eigenschaften von handelsüblichen Bitumensorten mit Produkten verglichen, welche die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel enthalten. Dabei zeigt sich die überlegene Wirkung der erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel in besonderer Weise.
Die Probenvorbereitung und die Durchführung
der Theologischen Messungen
I. Probenvorbereitung
a) Herstellung der Mischungen
des zu untersuchenden, eine erfindungsgemäß
zu verwendende Verbindung enthaltenden Bitumens
In jeweils etwa 50 g verflüssigtes Bitumen werden auf ±0,01 g genau die erfindungsgemäß zu verwendenden Produkte eingewogen, mittels Flügelrührer homogen vermischt und anschließend unter weiterem Rühren Iu Minuten lang auf 160°C±2°C erhitzt. Gleichzeitig werden Meßbecher und Drehkörper des Rotationsviskosimeter auf 145°C± I0C, das Thermostatisiergefäß auf +25,00oC±0,01°Cvortemperiert.
Nach Einbringen der Bitumenmischung in den Meßbecher und langsamem Einführen des Meßbechers in das Thermostatisiergefäß beläßt man die Probe zur Einstellung eines Gleichgewichtszustandes 5 Stunden bei einer Temperatur von +25,00°C.
b) Herstellung der Mastixproben
Die Mastixproben werden nach folgender Rezeptur hergestellt:
49,5 g Bitumen
46,7 g Kalksteinmehl
178,8 g Quarzsand
275,0 g Gesamtmenge
Die Komponenten werden im Wärmeschrank auf die Mischtemperatur von 170 bis 180°C gebracht, das Bitumen in Weißblechdosen von 7 cm Höhe und 6 cm Durchmesser eingefüllt, dir entsprechende Menge Produkt eingetragen und mittels Flügelrührer homogen verteilt. Aiiichliebeiid wirJ unter kräftigem Ruhren das Kdiksteinmehl und dann der Quarzsand zugegeben.
Das erhaltene Gemisch wird dann 15 Minuten lang bei !70 bis 180°C möglichst homogen vermischt.
Mit den nach a) oder b) erhaltenen Proben werden nun die Theologischen Messungen (Abkühlungskurven) durchgeführt.
II. Durchführung der Theologischen Messungen
(Hystcrescverf ahren)
a) Messungen der Biuimenproben
Die Messungen wurden mit einem Rotationsviskosimeter durchgeführt (Rotationsviskosimeter Typ »Haake«, Meßkopf MK 5000, Zwischengetriebe ZG 100, Drehkörper SV II). Die vorbereiteten Bitumenproben werden mittels des Drehkörpers stufenweise definiertem Schergefälle D (see-1) unterworfen. Die jedem Schergefälle D zugehörige Schubspannung τ (dyn · cm"1) ergibt über die Beziehung 4- · 102 die
Viskosität η in (cP). Es wurde eine registrierende Meßeinrichtung verwendet.
Ist das höchste Schergefälle Dmat erreicht, wird die Scherbeanspruchung der Probe 240 see lang aufrechterhalten, der Meßwert registriert und anschließend wiederum stufenweise das Schergefälle D reduziert. Man erhält auf diese Weise je eine Kurve für Viskosität bei ansteigendem und absteigendem Schergefälle.
b) Messungen der Mastixproben
Der Drehkörper wird, nachdem er auf Mischtemperatur gebracht worden ist und die gewünschte Schergeschwindigkeit aufweist, in die Mastixprobe eingebracht. Mittels eines 5 mm von der Mitte der Mantelfläche des Drehkörpers entfernt befindlichen Temperaturfühlers wird die der jeweiligen Viskosität entsprechende Temperatur gemessen. Gleichzeitig werden die Viskositätsänderungen gemessen, die sich durch das Abkühlen der heißen Masüxnwsse bei einer Umgebungstemperatur von 20L C einstellen.
Beispiel 1
Zur Beeinflussung· der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt
CH, --CH,
CO-NII -(CH,),-N
CH, — CH,
a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von
2i) 42 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in
r> Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle I entnommen werden.
b) Als Bitumen IV wurde ein Bitumen des Typs B 80. einer Penetrationszahl 68 und einem Erweichungspunkt,
3<i bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen IV zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Ver-
j-, bindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle II entnommen werden.
c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen IV vom Typ B 80, einer Penetrationszahl 68 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode von 51 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten erfindungsgemäß verwende-•n ten Verbindung gemessen. Die Meßwerte sind der Tabelle III zu entnehmen.
Tabelle I
Schergefälle
[sec"']-10"2
Schubspannung τ in [dyn cm '] · IfJ4
ohne Zusatz + 1 Gew.-% + 2Gew.-%
Viskosität t/ in [cP] · 107
ohne Zusatz + 1 Gew.-%
+ 2Gew.-%
5.44 1,7131 1,6370 1,6370 3,1464 3,0065 3,0060
8,16 2,2842 2,3984 2,5890 2,7967 2,9367 3,1696
16,33 4,3019 4,6445 4,7968° 2,6336 2,8434 2,9366
24,50 6,2435 6,6625 6,96 8 2,5482 2,7191 2,8434
49.00 11,7255 12.3727 13,2100 2,3929 2,5248 2,6958
73,50 16,8270 17,8548 18,7300 2,2892 2,4290 2,5482
147,00 31,1032 32,3595 34,8340 2,1157 2,2012 2,3695
240"
240"
240"
Fortsetzung
Schergelälle Sehubspan'ni
|sec ']·!(! "' ohne Zusatz
in !,Ijn-i-m '! ■ K)1
f 1 (ic«.-;.
+ 2 Gew.-;, Viskosität ι, in |cl>| ■ K)7 ohne Ziisiit/ + I Gcu.
147,00 28,3620 27.8672
73,.SO 14,8470 14,6189
49,00 10,1650 10.0504
24,50 5,2536 5.2537
16,33 3,6160 3,6928
8,16 1,9415 2,0177
5,44
Tabelle II
29,8850
5,6850
0.6600
5,5960
4,0350
2,0177
1,9292
2,0199
2,0743
2,1442
2,2141
2,3772
1,8956 1,9888 2,0509 2,1442 2,2607 2,4704
2,0328 2,1338 2,1752 2,2840 2,4705 2,4705
Schergelalle
|sec~' J · 10~2
Schubspiinnung / in [dyn ■ cm ]
ohne Zusatz ■ \(f
+ 1 Gew.-%· H) Viskosität I1 in [cl'| ■
o'vic Zusatz + 1 Gew.-%
2,72 1,0203
5,44 1,8540
8,16 2,5164
16,33 -
D 240"
16,33 -
8,16 2,2956
5,44 1,439(1
2,72 0,7614
Tabelle III
Dynamische Viskositäten in [cP]
4,3780
8,8703
12,8676
23,4130
240"
23,0323
11.3068
7,4998
3,6928 3,7477
3,4050
3,0811
2,8107
2,6429
2,7967
1,6081 1,6291 1,5755 1,4333
1,4100 1,3844 1,3774 1,3564
Mastixprobe
ohne Zusatz· 104
+ l,QGew.-%-104
l,2Gew.-%·
185 7,00
180 7,60
175 8,30
170 9,00
165 9,80
160 10,80
155 12,70
150 15,00
145 18,00
140 . 21,50
135 26,20
130 32,20
125 40,00
120 49,00
115 61,00
110 78,00
105 100,00
4,50
5,30
5,65
6,20
6,90
7,80
9,00
10,50
12,50
15,30
19,00
23,70
30,00
38,00
49,00 1,60
2,23
2,90
3,80
4,80
5,90
7,30
9,00
11,00
13,50
17,50
27,30
27,30
34,00
43,00
53,00
71,00
it
Beispiel
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt
CH2 CH2
CO NH (CH2I.,-N N-(CH2)., Nil,
CW, CH,
Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, vor. 42 verwendet. Die Füeßkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen 1 zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw.
Tabelle IV
2 Gew.-°/o der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle IV entnommen werden.
Schcrgefalle
[sec" 1J ■ 10 -1
Schubspannung ι in [dyn · cm ']" K)''
ohne Zusatz + 1 Gew.-% + 2Gcw.-%
Viskosität», in [cP] ■ 107
ohne Zusatz + 1 Gew.-%
+ 2Gew.-%
5,44 1,7131 1,9035 1,6370 3,1464 3,4^59 3,0065
8,16 2,2842 2,8172 2,3603 2,7967 3,4493 2,8900
16,33 4,3019 5,3298 4,3020 2,6386 3,2690 2,6336
24,50 6,2435 7,8043 6,1673 2,5482 3,1852 2,5170
49,00 11,7255 14,3904 11,7255 2,3928 2,9360 2,3928
73,50 16,8270 20,6720 15,9132 2,2892 2,8123 2,0768
147,00 31,1032 - 30,5320 2,1157 - -
O11111x 240" 240" 240"
147,00 28,3620 34,1488 25,8110 1,9292 2,3229 1,7557
73,50 14,8470 17,7025 12,6770 2,0199 2,4083 1,7246
49,00 10,1650 12,1062 8,5650 2,0743 2,4705 1,7480
24,50 5,2536 6,3196 4,4920 2,1442 2,5792 1,8334
16,33 3,6166 4,4161 2,7030 2,2141 2,7035 1,6547
8,16 1,9415 2,2842 - 2,3772 2,7967 -
5,44 - 1,5609 - - 2,8667 -
Beispiel 3
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt
CH^-CH,
—NH-(CH,),-N
N—(CH,),-NH-CO-<f \
CH,-CH-,
a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet Die Fließkurven wurden bei 250C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle V entnommen werden.
b) Als Bitumen IV wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 68 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet Die Fließkurven wurden bei 25° C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen IV zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Ver bindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VI entnommen werden.
ί4
c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen IV vom Typ B 80, einer Penetratiüiiszahl 68 und einem Erweichungspunkt, bes-.i.nmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 durchgeführt. Fs wurde eine
!«belle V
Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 1,0, 1,2 und 1,4 Gew.-% Zusatz der vorgenannten erfindungsgemäB verwendeten Verbindung gemessen. Die Meßwerte sind Her Tabcile VIl zu entnehmen.
Schergclallc Schuhspannung ; in [dyn-cm" 1I · - + 1 G c ■.·,.-% ίο1 + 2 Gew. - Viskosität ι/ in [ei 110' + 7 Gew.-,:
(sec" 1I - 10"- nhiic Zusatz Tabelle VI 1,9796 2,0558 ohne Zusatz + 1 Gew. -% 3,7756
5,44 1,7131 Schergefalle 2.7030 2.8933 in [dyn -cm" 3,1464 3,6358 3,5426
8,16 2,2λ42 Iscc" 1I-I(T- 4,9872 5,4440 + 1 Gew. 2.7967 3,3ü95 3,3328
](,.?'- 4,30^9 2,72 6,7765 7,7282 7,7663 2,63ί>6 3,05."!', 3,1541
24,50 6,2435 5,44 13,1722 14,4666 14,7331 2,5482 2,7657 2,9521
49,00 11,7255 8,16 IQ, 1492 20,7482 19,1061 2,3928 "".6880 2,8226
73,50 !!'vS^O 16,33 35.3284 36,8517 33,1209 2,2892 2,6051 2,5067
147,00 31,1032 240" 240" 240" 2,1157 2,4031
A„„A MO" 16,33 27,7149 27,6007 31,9788 1,8774
147,00 28,3620 8,16 13,7813 13,8575 15,9132 1.9292 1,8852 1,8852
73,50 14,8470 5,44 9,1749 10,0124 10,9261 2,0199 1.8749 2,0432
49,00 10,1650 2,72 5,1394 5,1014 5,8628 2,0743 1.8723 2,0820
24,50 5,2536 Tabelle VII 3,4644 3,5405 2,1442 2,1975 2.1675
16,33 3,6166 1,9035 1,9416 2,2141 2,1209 2,3773
8,16 1,9415 1,4467 2.3772 2,3306 -
5.44 ohne Zusatz-10" + l,0Gew.-%-104 - 2.6569
Schubspannung r
ohne Zusatz- 105 1J Viskosität,, in [cPJ-lO8
1,0203 -%·104 ohne Zusatz + 1 Gew.-%
1,8540 3,7477 2,8527
2,5164 3,4050 2,7059
- 3,0811 2,4378
240" - 2,0276
-
2,2956 - 1,9577
1,4390 2,8107 1,9484
0,7614 2,6429 2,0070
2,7967 2,1535
Dynamische Viskositäten in [cP]
C Mastixprobe
+ 1,2 Gew.-% ■ 104 + 1,4 Gew.-% · 104
190 6,40 3,40 3,15 —
185 7,00 3,90 3,70 -
180 7,60 4,60 4,30 -
175 8,20 5,40 5,10 2,90
170 9,00 6,20 6,00 4,85
165 9,70 7,00 7,00 6,60
160 IKOO 8.00 8,30 8,30
Fort set/ Line Maslixprohe 27 06 269 !O4 16 Uf
C ohne Zusatz · !O4
12,20
15 155 14,50 + 1.4Gew.-%·
150 17,20 + 1.0 Gew.-1 %· lü4 + 1,2Gew.-",,- 10,00
145 21,30 9,20 9,80 12,20
140 29,50 10,70 11,50 14,70
135 31,00 12,40 14,00 18,00
130 38.00 14,80 17,20 22.00
125 48,00 18,20 21,30 27.20
120 61,00 22,50 26,50 34,00
115 78.00 29,00 33,50 43,00
HO 100,00 38,00 43,00 55,00
105 _ 48,00 55,00 71,00
100 62,00 71,00 90,00
80.00 90,00 -
_ -
Beispiel 4
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt
CH2-CH2
CH3 -/"VcO-NH-(CH2I2-N NH
CH2 - CH2
(D)
a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25° C
ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I
:~> zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VIII
3d entnommen werden.
b) Als Bitumen IV wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 68 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25° C ermittelt.
Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen IV zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle IX entnommen werden.
Tabelle VIII Schubspannung ι in [dyncm ')· 104 - Viskosität /, in [cP]107
Schiebefalle ohne Zusatz + 1 Gew.-% ohne Zusatz + I Gcw.-%
[sec"']10": 1,7131 _ 3,1464 _
5,44 2,2842 1,4474 2,7967 1,7713
8,16 4,3019 2,6282 2,6336 1,6081
16,33 6,2435 3,6947 2,5482 1,5071
24,50 11,7255 7,4275 2,3928 1,5149
49,00 16,8270 10,6652 2,2892 1,4501
73,50 31,1032 18,2070 2,1157 1,2378
147,00 240" 240"
28,3620 12,8363 1,9292 0,8727
147,00 14,8470 6,3610 2,0199 0,8649
73,50 10,1650 4,0756 2,0743 0,8313
49,00 5,2536 1,8664 2,1442 0,7613
24,50 3,6166 1,0665 2,2141 -
16,30 1,9415 2,3772 _
8,16
909 631/341
17 Schubspannung 27 06 269 Viskosität ι. 18
ohne Zusatz ohne Zusatz
Tabelle IX 10,203 3,7477 in [cP] ■ 108
Schergefälle 18,540 /[dyn-cnT'l-lO4 3,4050 + 1 Gew.-%
[sec"1]- 10": 25,164 + 1 Gew.-% 3,0811 1,6641
2,72 - 4,5303 - 1,4893
5,44 240" 8,1089 1,3704
8.16 - 11,1926 - 1,1699
16,33 22,956 19,1111 2,8107
Ο,,,,,ν 14,390 240" 2,6429 1,1653
16,33 7,614 19,0350 2,7967 1,2445
8,16 10,1647 1,3145
5,44 7,1572 1,3704
2,72 3,7308
Beispiel 5
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt
CH1 — CH,
/ ' \" CO-N N-CH, (E)
Il CH2 — CH2
COOH
a) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 94 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt.
Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle X entnommen werden.
b) Als Bitumen IV wurde ein Bitumen des Typs B 80,
jo einer Penetrationszahl 68 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25° C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen IV zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-%
j> der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XI entnommen werden.
Tabelle X Schubspannung ι in (dyncm 1I- 104 Viskosität/, in [cP]IO7
Schergcfalle ohne Zusutz + 1 Gew.-% ohne Zusatz + 1 Gew.-%
[sec 1I- 10 ~2 2,2081 2,5887 8,110 9,5090
2,72 4,3399 4,8729 7,971 8,9496
5,44 6,3957 6,9668 7,831 8,5301
8,16 12,2205 13,4387 7,481 8,2271
16,33 17,8548 19,3015 7,287 7,8775
24,50 31,9788 32,8925 6,526 6,7122
49,00 - - - -
73,50 240" 240"
/Λ,,,Μ - - - -
73,50 26,7251 23,8318 5,454 4,8632
49,00 13,5910 12,4869 5,547 5,0963
24,50 8,9464 5,6343 5,477 3,4493
16,33 4,5303 3,1598 5,547 3,8688
8,16 3,3121 2,2842 6,083 4,1951
5,44 _ 1.3705 _ 5.0342
-> Ί~)
19 Schubspannung 27 06 269 Viskosität ι, 20
ohne Zusatz ohne Zusatz
Tabelle XI 10,203 3,7477 in [cP] · 1O+
Schergelalle 18,540 Hn [dyn·cnT'l-lO4 3,4056 + 1 Gew.-%
(SeC-1IlO"2 25,164 + 1 Gew.-% 3,0811 2,1255
2,72 - 5,7866 - 1,9857
5,44 240" 10,8119 1,8645
8,16 - 15,2280 - 1,7363
16,33 22,956 28,3621 2,8107
A™ 14,390 240" 2,6429 1,6781
16,33 7,614 27,4101 2,7967 1,8272
8,16 14,9234 1,9018
5,44 10,3550 1,9857
2,72 5,4059
In der nachfolgenden Tabelle XII sind die Anfangs- und Endwerte der Messungen zusammengestellt:
Tabelle XlI
Vergleich der graphisch korrigierten Anfangs- und Endwerte aus Hysterssemessungen an mit Vergleichsprodukten aktivierten Bitumenproben gleicher Vorbehandlung und Prüftemperatur
Bitu Pro Zusatz Schergefälle Schub Schub Viskositiii % Viskosität %
men dukt menge spannung spannung 100 100
(Gew.-%) D (sec"1) /1 (dyn-cm"') f i (dyn cm"') U^-IO2 103 "i=D-102 111
I _ 5,44 ■ 10"2 1,60 · IO4 1,25 ■ IO4 2,941 · 10' 115 2,229 · 10' 111
I A 1 5,44 · 10"2 1,65 · IO4 1,35 · IO4 3,033 · 10' 119 2,482 · 10' 128
2 5,44 · IO"2 1,85 · IO4 1,35 · IO4 3,401 · IO7 103 2,482 · 10' 74
I B 1 5,44 · 10"2 1,90· IO4 1,55 · IO4 3,493 · IO7 112 2,849 · 10' 107
2 5,44 · 10"2 1,65 · IO4 0,90 · IO4 3,033 · LO7 128 1,654- IO7 107
I C 1 5,44 · iO"2 1,80 · IO4 1,30 · IO4 3,309 · IO7 67 2,390- IO7 30
2 5,44 · IO2 2,05 · IO4 1,30· IO4 3,768 · 10' 100 2,390- 10' 100
I D 1 5,44 ■ IO"2 1,03 ■ IO4 0,36 · IO4 1,893 · 10' 108 0,662 · 10' 84
II - - 2,72 · IO"2 2,40 · 10" 1,60 ■ IO4 8,823 · 10' 100 5,882 ■ 10' 100
II E 1 2,72 · IO"2 2,60 ■ IO4 1,35 · IO4 9,559 · 10' 46 4,963 · 10' 49
IV - - 2,72 · IO"2 10,30 · IO4 7,5 ■ IO4 37,867 · 10' - 27,573 ■ 10'
IV A 1 2,72 ■ IO"2 4,70· IO4 3,70 · IO4 17,279· 10' 75 13,603 · 10' 76
IV B - - - - - 44 - 49
IV C 1 2,72 · IO"2 7,70 ■ IO4 5,70 · IO4 28,309 · 10' 55 20,956· IO7 70
IV D 1 2,72 · ΙΟ"2 4,50 · IO4 3,70 · 10" 16,544 · 10' 13,603 · IO7
IV E 1 2,72 ■ IO"2 5,70 · IO4 5,25 · IO4 20,956 ■ IO7 19,301 · 10'
Das Zeichen t bedeutet Messung bei steigendem Schergefalle.
Das Zeichen t bedeutet Messung bei Tauendem Schergefalle.
Die Schubspannung it und r J bzw. i;tund /yi sind analog zu verstehen.
Aus den Meßergebnissen ergabt sich folgendes:
Das Theologische Verhalten von Bitumen ist ein Spiegel seiner inneren Eigenschaften. Es wird bestimmt durch den reversiblen Strukturaufbau und -abbau. Alle von außen kommenden Störfaktoren wirken sich auf den jeweiligen Zustand aus. Es ist deshalb möglich, aus isotherm aufgenommenen Fließkurven Aussagen über die Eigenschaften, insbesondere die Gebrauchseigenschaften, des Bitumens zu erhalten.
Der Einfluß der erfindungsgemäß verwendeten
Produkte A bis E auf die Bitumen 1, 11 und IV ist abhängig von der chemischen Struktur der Produkte, deren Zusatzmenge, des Bitumentyps, der Versuchstemperatur und der Probenvorbehandlung.
Es ist festzustellen, daß durch Zusätze in einigen Fällen die Ausgangsviikosität nur wenig geändert, die Endviskosität jedoch stark erniedrigt wird. In diesen Fällen bewirken die Zusätze eine Erhöhung der Scherempfindlichkeit. In anderen Fällen werden die Anfangs- und Endviskosität erheblich erniedrigt, was
auf eine Stabilisierung des kolloidchemischen Zustandes hinweist Es sind auch Steigerungen sowohl der Anfangs- wie der Endviskositäten zu beobachten. Infolge der vielen Variablen, die auf die Eigenschaften bestimmend einwirken, ist es deshalb nutwendig, durch einen Vorversuch festzustellen, in welcher Weise sich eine bestimmte Verbindung auf die Theologischen Eigenschaften auswirkt, um für den anwendungstechnisch gewünschten Zweck dann das Zusatzprodukt auszuwählen, welches die Eigenschaften in der gewünschte« Richtung beeinflußt
Befinden sich Bitumen in physikalischer und/oder chemischer Wechselwirkung mit Mineraloberflächen, so wirken letztere auf Grund ihrer polaren Eigenschaften orientierend auf die ebenfalls polaren Asphaltenmicellen der benachbarten Bitumenphase und sind damit indirekt strukturbildend (Nahordnung). Ober diese Viskositätserhöhung, deren Umfang von der Wechselwirkung Mineral — Bitumen bestimmt wird, erklärt sich u. a. die versteifende Wirkung von Gesieinsmehlen als Füllstoffe.
Die Viskositätserhöhung kann sich aber auch negativ
auf Aufbereitungs- und Verarbeitungsvorgänge auswirken (erhöhter Aufwand an Energie bei den Misch- und Verarbeitungsschritten).
Wie aus den Abkühlungskurven von Mastix zu ersehen ist, kann man durch Zcisatz der erfindungsgemäß verwendeten Produkte das Verhalten von Heißmassen besonders im Temperaturbereich von 200° C bis 100° C gezielt beeinflussen. Die Neigung der Viskositätstemperaturkurve verändert sich. Durch den Effekt der Verflüssigung verringert sich der Bitumenbedarf für einen gut verarbeitbaren Mastix. Bemerkenswert ist dabei die ausgeprägte Konzentrationsabhängigkeit der Effekte: Je nach zugesetzter Menge der erfindungsgemäß verwendeten Verbindung kann ein Viskositätsminimum eingestellt werden, wobei bei anderen Konzentrationen der gleichen Substanz die Viskosität erhöht wird und die Mastixmischung sich somit versteift Auch hier ist durch einen Vorversuch zu klären, welche Konzentration der erfindungsgemäß zuzusetzenden Verbindung anwendungstechnisch den optimalen gewünschten Effekt ergibt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
    CH, -CH,
    R'-R—CO-f NH-R'tN N-R4
    CH2-CH,
    wobei
    R1 Wasserstoff oder ein aliphatischen geradkettiger oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen oder der COOH- oder der NH2-ReSt,
    R2 ein aromatischer oder cycloaliphaiischer Kohlenwasserstoffrest,
    R3 ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen,
    R4 Wasserstoff oder ein niedriger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder der Rest R5N H2 ist, wobei
    R5 ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen oder der Rest
    R5_NH-CO-R2-R'
    ist und
    x = 0 oder 1 bedeutet,
    zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften von Bitumen und bituminösen Massen.
    Unter Bitumen versteht man die bei der schonenden Aufarbeitung von Erdölen gewonnenen halbfesten bis springharten schmelzbaren, hochmolekularen Kohlenwasserstoffgemische und die in Schwefelkohlenstoff löslichen Anteile der Naturasphalte (R ö m ρ ρ »Chemielexikon«, 5. Auflage, Seite 541).
    Diese sich an der Herstellung und Gewinnung des Bitumens orientierende Definition sagt nichts über den inneren Aufbau des Bitumens aus. Dies ist insofern auch verständlich, als je nach Art der Gewinnung des Bitumens, sei es aus Destillationsrückständen aus der schonenden Aufbereitung von Erdöl, sei es aus petrochemisch behandelten Mineralölprodukten, Bitumen erhalten werden, deren innerer Aufbau verfahrensabhängig ist. Bitumen ist ein kolloiddisperses System. Vereinfacht dargestellt, besteht es aus einer äußeren öligen Phase, in weiche Micellen oder Micellenverbände eingebettet sind, die im wesentlichen aus Asphaltenen bestehen, an denen Erdölharze adsorptiv angelagert sind. Bei der schonenden Aufarbeitung von Erdöl entstehen Destillationsrückstände, bei denen das Bitumen in einem — kolloidchemisch gesehen — relativ wenig gestörten Zustand vorliegt. Werden Destillationsrückstände petrochemisch verarbeitet, also beispielsweise dem Blasprozeß zugeführt, entstehen über Dehydrierungs- und Polymerisationsreaktionen (Radikalmechanismen) Bitumen, deren kolloidchemischer Aufbau mehr oder weniger gestört ist. Derartige Bitumen können zu Entmischungen (ölausscheidungen) und beschleunigter Alterung neigen, welche beispielsweise durch die im Bitumen enthaltenen katalytisch wirkenden Komponenten und Radikalbildner bedingt ist. Dennoch entsprechen all diese verschiedenen Bitumensorten fast immer der Norm und werden als solche, z. B. im Straßenbau, im Hoch- und Tiefbau und bei vielen anderen Zwecken, eingesetzt.
    Die kolloidale Struktur des Bitumens bestimmt aber seine anwendungstechnischen Eigenschaften. Man geht dabei von der Vorstellung aus, daß die Micellen bzw. die
    ίο Micellenverbände gerüstartige Strukturen ausbilden. Art, Größe und Eigenschaften dieser Strukturen werden von vielen Parametern bestimmt, wie z. B. -den chemischen und physikalischen Eigenschaften der Öl- und Harzphasen, der Temperatur, der mechanischen Beanspruchung und der Zeit.
    Das elastische Verhalten von Bitumen wird im wesentlichen von der Fähigkeit bestimmt, daß sich diese Strukturen nach mechanischer Beanspruchung schnell zurückbilden können. Eine mehr oder weniger weitge-
    X) hende Störung dieses Gerüstes fördert das plastische Verhalten des Bitumens. Dabei ist zu berücksichtigen, daß die Ausbildung des micellaren Gerüstes im Bitumen nicht nur von der Zusammensetzung des Bitumens, sondern auch von der jeweiligen Temperatur des Bitumens abhängt. Wird Bitumen erwärmt, verringern sich mit steigender Temperatur die elastischen Eigenschaften des Bitumens infolge des Abbaus des tragenden Micellargerüstes unter Ausbildung von Strukturen niedrigen Ordnungsgrades, so daß bei höheren Tempern raturen ein Solzustand erreicht ist, bei der das Viskositätsverhalten des Bitumens einer Newtonschen Flüssigkeit entspricht. Bei der Abkühlung des Bitumens bildet sich die Gerüststruktur wieder aus, jedoch kann die Ausbildung des micellaren Gerüstes durch Einwir-
    n kung mechanischer Kräfte, wie z. B. durch hohe Scherkräfte, beeinflußt werden. Durch schnelles Abkühlen können auch bestimmte Momentanzustände des Kolloidsystems eingefroren werden, wobei sich die Einstellung des der Temperatur entsprechenden Gleich-
    4» gewichtszustandes dann nur noch sehr langsam und kaum meßbar vollziehen kann. Mit der Ausbildung gerüstartiger Strukturen nimmt Bitumen mehr und mehr gelartigen Charakter an. Es erhält elastische Eigenschaften, die bei weiterer Abkühlung zunehmend j in spröden Zustand übergehen.
    Verwendet man Bitumen z. B. im Straßenbau, so ist zunächst erwünscht, daß das heiße Bitumen das Gestein leicht umhüllt und als Folge niedriger Viskosität in Verbindung mit dem Mischgut zu einem Straßenbelag
    V) verarbeitet werden kann. Das erkaltete Bitumen im Straßenbelag soll dann bei der Verkehrsbelastung ein überwiegend elastisches, jedoch stark zurückgedrängtes plastisches Verhalten zeigen. Kolloidchemisch bedeutet das, daß das unter der Verkehrsbelastung deformierte
    γ, bzw. zusammengebrochene Gerüst des Bitumens sich möglichst schnell wieder zurückbildet. Gleichzeitig soll die Versprödungsneigung gering sein, da Bitumen auch bei niedrigen Temperaturen den Beanspruchungen des Verkehrs genügen muß. Infolge der Verwendung von
    W) Bitumensorten verschiedenster Herkunft und Qualität werden diese Forderungen nicht immer erfüllt. Man beobachtet deshalb häufig bei Straßenbelägen an den Stellen erhöhter Belastung Schäden, die u. a. auf ungünstige kolloidchemische Verhältnisse zurückzufüh-
    bi ren sind (plastische Deformation, Rißbildung).
    Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Verbrauchseigenschaften des Bitumens zu verbessern. Dabei sollen die Theologischen Eigenschaften verbes-
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