DE2701263B2

DE2701263B2 - Vorrichtung zum Erfassen von Änderungen der Fließeigenschatten eines Stoffes, insbesondere eines ölprodukts

Info

Publication number: DE2701263B2
Application number: DE19772701263
Authority: DE
Inventors: Andre Saint-Genis Laval Ciais; Pierre Franchville Etchart
Original assignee: Nationale Elf Aquitaine Sa Courbevoie (frankreich) Ste
Current assignee: Nationale Elf Aquitaine Sa Courbevoie (frankreich) Ste
Priority date: 1976-01-15
Filing date: 1977-01-13
Publication date: 1980-03-13
Also published as: BE850189A; FR2338488B1; GB1522275A; FR2338488A1; DE2701263C3; NL7700458A; DE2701263A1

Description

rungen der Fließeigenschaften eines Stoffes, insbesondere eines Ölprodukts zu schaffen, die eine Untersuchung der sich in dieser Flüssigkeit (Probe) abspielenden Vorgänge mit großer Genauigkeit erlaubt, die den Einfluß einer Änderung des entspre- > chenden Zustandes bei sinkender Temperatur auf die Erhöhung der Viskosität der Probe und die Bildung fester Partikel erfaßt, und wobei aus der Aufzeichnung der niedrigste Temperaturwert abgeleitet werden kann, wobei diese Temperatur den sogenannten "> Fließpunkt darstellt.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Theologisches Meßgerät vorgesehen, das aus den folgenden Teilen besteht:

a) ein in den Stoff eintauchender Meßkopf,

b) ein an eine Unterdruckquelle anschließbarer Zylinder,

c) ein in dem Zylinder verschiebbarer, mit dem Meßkopf verbundener Kolben,

d) eine Einrichtung zum Messen der Zeit, die der Kolben unter dem Einfluß des Unterdrucks zum Zurücklegen einer bestimmten Strecke h benötigt.

Mit der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsvorrichtung ist der Wert des Fließpunktes eines Ölpro- 2-Ί dukts automatisch und in der Größenordnung von 2° C reproduzierbar. Außerdem können zusätzlich die Änderungen der Eigenschaften des Pn dukts mit sinkender Temperatur ausgezeichnet werden.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in ei- «1 ner Probe unte'· gegebenem Unterdruck ein beweglicher Meßkopf Angesaugt, wobei die Zeit aufgezeichnet wird, während der sich dieser Meßkopf in der Flüssigkeit um eine entsprechend der analysierter. Probe gegeben^ vorbestimmte Entfernung verschiebt. r> DieTemperatu¹ der Probe wird in aufeinanderfolgenden Schritten i»')gesenkt, vorzugsweise in Stufen von 1 ° C, und die !Messung wird bei jedem Temperaturschritt v/iederh⁽)lt, wobei die Grenztemperatur oder der FLießpunH erreicht ist, wenn die Probe dem w Meßkopf «iine Kraft entgegensetzt, die gleich oder größer als die (bit dem Ansaug-Unterdruck anwachsende Kraft ist.

Mit dem Unterdruck oberhalb eines mit dem beweglichen Meßkopf verbundenen Kolbens kann die- -ιί ser Meßkopf in senkrechter Richtung und von unten nach oben mit konstanter Kraft verschoben werden, die gleich ist der resultierenden aus der eigentlichen, nach oben gerichteten Ansaugkraft und der nach unten gerichteten Schwerkraft aufgrund der Masse der w beweglichen Einheit. Da diese resultierende Kraft gegenüber der in der Flüssigkeit durch deren Viskosität und das Ansammeln von Strukturen oder festen Partikeln hervorgerufenen Kraft sich so verhält, daß die Ansaug-Zeit des Kopfes größer oder gleich 60 s ist. τ> kann die darauf beruhende Diskontinuität auf die Aufzeichnungskurve ständig mit der Ansaugzeit abhängig von der Temperatur übertragen werden und entspricht dem Fließpunkt.

Der verwendete Kopf muß auf verschiedene Be- wi fehle ansprechen. Insbesondere darf dieser Meßkopf bei seinen Verschiebungen nicht die Unbeweglichkeit des flüssigen Produkts stören; darüber hinaus darf er die andere Bewegung des von seinem Anschlag nach oben gefahrenen Kolbens nicht aus dem Gleich- b^r> gewicht bringen. Schließlich muß die Dicke des Kopfes vernachlässigbar sein.

Hierzu besteht der Kopf vorzugsweise aus einem Metallgewebe-Band mit feinen Maschen, das geeignet geformt und mit dem Ende einer dünnen Stange verbunden ist, die mit ihrem anderen Ende am beweglichen Kolben angebracht ist. Vorzugsweise hat das Metallgewebe des Kopfes ein S-Profil, symmetrisch zu beiden Seiten der Verbindungsstange.

Es ist auch vorteilhaft, daß das Metallgewebe-Band ein gerades Zylinder-Profil koaxial zur Stange aufweist, wobei die Verbindung mit dieser durch ein gekröpftes Ende dieser Stange erzielt wird, die mit dem Band des Kopfes entsprechend einer Zylinder-Erzeugenden verbunden ist.

Der Meßkopf kann auch aus einer einfachen Rechteck-Platte aus Metallgewebe bestehen.

Eine Weiterbildung der Erfindung besteht noch darin, daß das Metallband des Kopfes aus Messing besteht, und daß die Anschlagscheibe aus geeignetem Kunststoff, insbesondere Polytetrafluorethylen, besteht.

Schließlich kann man auch vorsehen, daß der Anschlag im Rohr zum Begrenzen der Verschiebung des mit dem beweglichen Kopf verbundenen Kolbens zum Unterteil des Rohres aus einer flachen Scheibe besteht, die ein axiales Loch für den reibungsfreien Durchtritt der Verbindungsstange zwischen dem beweglichen Kopf und dem Kolben und Band-Aussparungen aufweist, um einen freien Durchtritt der Luft im Rohr zu ermöglichen und deren Kompression beim erneuten Absenken des Kolbens zu vermeiden.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt

Fig. ! einen Längsschnitt der Vorrichtung mit dem Meßkopf, der sich in einer Probe eines ölproduktes verschiebt,

Fig. 2 eine vergrößerte Teildarstellung des Meßkopfes und des mit diesem verbundenen Kolbens in Perspektive,

Fig. 3, 3a und 3b verschiedene Ausführungsbeispiele dieses Meßkopfes in Perspektive,

Fig. 4 die Gesamtanordnung der Vorrichtung mit der Meß-Zelle nach Fig. 1, und

Fig. 5 eine Kurve mit der Beziehung zwischen der Ansaugzeit des Meßkopfes, abhängig vom Absenken der Temperatur, die vorzugsweise die Bestimmung der Grenztemperatur oder des Fließpunktes der Probe ermöglicht.

Die in Fig. 1 dargestellte Meßzelle hat einen Behälter 2 mit senkrechter Achse, der an seinem Oberteil mit einem Deckel 3 abgeschlossen ist, der verschiedene öffnungen und ein Loch 4 aufweist, um das Innere des Behälters der Atmosphäre auszusetzen. Der Behälter hat ein gegebenes Volumen 5 der Größenordnung von z. B. 40 ml eines zu prüfenden Ölprodukts. Durch den Deckel 3 führen noch andere Bauteile, insbesondere ein Meßthermometer 6, dessen empfindliches Ende 7 nahe des Bodens des Behälters 2 vorgesehen ist und das außerhalb des Behälters eine Verbindung 8 mit der Meßeinrichtung aufweist, die weiter unten näher erläutert wird. Im Deckel 3 ist schließlich ein längliches Glas-Zylinderrohr vorgesehen, das innen und außen kalibriert ist und in dem erfindungsgemäß die erforderliche Verschiebung einer beweglichen Einheit zum Messen des Fließpunktes eines im Behälter 2 enthaltenen flüssigen Produktes 5 erfolgt.

Hierzu ist das Rohr 9 in seinem Innern mit einem Anschlag in der Form einer flachen Unterlagscheibe 10 ausgestattet, die im Innern des Rohres festgelegt

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ist, um in diesem das Führen einer dünnen Stange 11 zu gewährleisten. Am unteren Ende der Stange 11 ist ein Meßkopf 12 von vernachlässigbarer Dicke befestigt, der sich im Volumen 5 des flüssigen Produktes unter dem Einfluß der fortschreitenden Bewegung ei- "> nes Kolbens 13 verschieben kann, der am entgegengesetzten Ende der Stange 11 angebracht ist und in seiner unteren Stellung auf der Unterlagscheibe 10 liegt. Andere Unterlagscheiben 14 und 15 können gegebenenfalls im Rohr 9 vorgesehen sein, nämlich an n> dessen unterem und dessen oberem Teil; von diesen Unterlagscheiben führt die Scheibe 14 wie die Scheibe

10 die Stange 11, und die Scheibe 15 verhindert, daß bei Reinigen des Rohres und dessen Umstülpen der Kopf 12 au! der. Unterteil des Rohres stoßartig auf- ι > trifft und dieses deformiert oder zerstört. Oberhalb der Scheibe 10 begrenzt das Rohr 9 einen Raum 16, in dem sich der Kolben 13 verschiebt, wobei das Rohr eine Marke 17 aufweist, die mit dem Oberteil des Kolbens 13 - wenn dieser auf der Anschlagscheibe 10 aufliegt - eine Höhe h festlegt, die eine vorbestimmte Verschiebung dieses Kolbens mißt, die sich entsprechend der Art des geprüften Produkts ändert.

Der Behälter 2 mit dem Rohr 9 und den oben erläuterten beweglichen Bauteilen wird dann in ein Gefaß oder eine äußere Schutzhülle 18 vorzugsweise aus Messing gebracht, die an ihrem Oberteil durch einen Dichtungsring 42 abgeschlossen ist, wobei der Behälter 2 auf dem Boden des Gefäßes 18 über ein Lager 20 aufliegt. Dieses Lager hat in seiner Mitte eine mit so einem Gewinde versehene öffnung 21, durch die es mit einem geeigneten Werkzeug zurückgefahren werden kann, um gegebenenfalls Kondenswasserspuren zu beseitigen. Das Gefäß 18 hat schließlich zwei senkrechte Stäbe 22 beiderseits des Rohres 9. die als Lager für einen Markierungsblock 23 mit einer Lampe und einer Aufnahmezelle (nicht dargestellt) dienen, so daß die Fahrt des Kolbens 13 im Rohr 9 vor der Marke 17 steuerbar ist, indem ein Signal abgegeben wird, dessen Rolle weiter unten näher beschrieben wird. Die Höhe des R.aumes 16 hängt von der Stellung des Blocks 23 ab.

In der Fig. 2 sind vergrößert Einzelheiten des Meßkopfes 12 und des Kolbens 13 dargestellt. Dieser Kopf 12 besteht vorzugsweise aus einem Metallgewebe-Band mit feinen Maschen, insbesondere aus Messingdraht, das am unteren Ende 11a der Stange

11 befestigt und beim betrachteten Ausführungsbeispiel S-förmig symmetrisch beiderseits der durch die Stange 11 gebildeten Achse ist. Diese Stange 11 durchquert frei die Anschlagscheibe 10 (Fig. 2), die am unteren Teil des Rohres 9 vorgesehen ist, durch ein axiales Loch 10a in dieser Scheibe 10, und die Stange 11 ist mit ihrem entgegengesetzten Ende Ufa mit dem Unterteil des Kolbens 13 verschraubt. Die Scheibe 10 hat in gleicher Weise seitliche Ausnehmungen 10b. Der Kolben 13 besteht aus einem Zylinder aus leichtem Kunststoff, insbesondere Polytetrafluorethylen (Teflon) und hat an seinem dem Kopf

12 entgegengesetzten Ende einen Spalt 13a, durch μ den er mittels eines (nicht dargestellten) geeigneten Werkzeuges auf die Stange 11 im Innern des Rohres 9 verschraubt werden kann. Der Kolben 13 hat einen Außendurchmesser, der etwas kleiner ist als der Innendurchmesser des Rohres 9, wobei das freigelassene Spiel in der Größenordnung von vorzugsweise 0,25 mm liegt, so daß ein Verschieben des Kolbens

13 im Raum 16 unter dem Einfluß des Luftkissens

gewährleistet ist, das durch einen Unterdruck hervorgerufen wird, der am oberen Ende des Rohres 9 auf die weiter unten erläuterte Weise aufgebaut wird.

Bei anderen Ausführungsbeispielen in den Fig. 3. 3 a und 3 b kann der Meß-Kopf 12 die Form eines geraden Zylinders aufweisen, dessen Achse koaxial zur Stange 11 ist, die mit dem Meßkopf entsprechend einer Erzeugenden von diesem durch einen gebogenen Teil lic verbunden ist; der Meß-Kopf kann auch die Gestalt einfacher Rechteck-Platten haben, deren Längsseite horizontal (Fig. 3a) oder vertikal (Fig. 3b) ausgerichtet ist.

Die Fig. 4 zeigt die Gesamtanordnung der ober beschriebenen Meß-Zelle in einer Meßvorrichtung. Ir dieser Figur ist die Stange 11 gezeigt, die den beweglichen Meß-Kopf 12 im Innern des Behälters 2 trägt der seinerseits im Gefäß 18 angebracht ist, das in einem zweiten Gefäß 24 liegt, das eine Kühlflüssigkeil

25 aus z. B. Siliconöl enthält, dessen Temperatui durch eine Wärmesonde 26 abgelesen wird.

Die Temperatur im Gefäß 24 wird auf einen vorbestimmten tiefen Wert mit einer Kühleinrichtung 2" eingestellt, die eine Umwälzpumpe aufweist und mil dem Gefäß über Leitungen 28 und 29 verbunden ist Ein Magnetventil 30 in der Leitung 29 steuert die Umwälzung des Kühlmittels und wird durch einer Programmgeber 31 betätigt, der so arbeitet, daß die durch die Thermometer 6 und 26 im Behälter 2 bzw im Gefäß 24 gemessene Temperaturdifferenz im wesentlichen konstant und gleich einem gewählten Soll Wert gehalten wird. Mit einer Heiznadel 32 kann wenn erforderlich, die Anfangstemperatur des Bade: im Gefäß 24 eingestellt werden, das ständig durch der Programmgeber 31 gesteuert ist. Eine elektronische Steuereinheit 33 ist verbunden mit dem Programmge ber 31, dem Markierungsblock 23 für die Höhe de: Kolbens vor der Marke 17 und mit dem Thermome ter 6, das den Wert der Temperatur der Probe im Be hälter 2 angibt.

Im Betrieb wird der Unterdruck im Rohr 2. der da: Ansaugen des Kolbens 13 bewirkt, über ein zweite: Magnetventil 34 erhalten, das bei 35 mit dem End< des Rohres 9 verbunden ist. Dieses Magnetventil 34 das den Anfang und das Ende der Ansaug-Phasen de: Kolbens hervorruft, ist mit einem Vakuum-Vorrat 3< verbunden, der einen insbesondere auf 20 ml Wasse: eingestellten Ansaug-Unterdruck abgeben kann Dieser Vorrat ist mit einem Vakuum-Regler 37 ver bunden, der über einen Kanal 38 an eine Membran pumpe 39 angeschjossen ist.

Während jedes Offnens des Magnetventils 34 win der Kolben 13 im Rohr 9 angesaugt und fährt in die sem nach oben, bis er die Marke 17 erreicht, wo eii vom Markierungsblock 23 an die Steuereinheit 33 ab gegebenes Signal das Ansaugen beendet, indem da Magnetventil 34 geschlossen wird. Der Kolben fähr im Rohr wieder nach unten, und damit der beweglichi Kopf 12 in der Flüssigkeit 5 des Behälters 2. Die An saugzeit wird gleichzeitig gemessen, ebenso die Ver suchstemperatur durch das Thermometer 6.

Die Temperatur des Produkts 5 wird anschließe™ gesenkt, indem in gleicher Weise die Temperatur de Kühlbades im Gefäß 24 verringert wird. Vorzugsweis wird die Temperaturspanne zwischen der Tempera tu des Produkts 5 im Behälter und der Temperatur de Bades 25 im Gefäß 24, die durch die Sonden 6 bzw

26 gemessen werden, konstant gehalten, obwohl dies* Temperaturen ihrerseits bei jeder Ansaug-Phase ii

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aufeinanderfolgenden Stufen von 1^c C abgesenkt werden, da ein von der Steuereinheit 33 abgegebenes Signal auf das Magnetventil 30 und die Kühleinrichtung 27 über den Programmgeber 31 einwirkt.

Nach Integration durch einen Integrierer 40 wird auf einer Dauer-Aufzeichnungseinheit 41 eine Aufzeichnungskurve aufgetragen, die die Änderung der Ansaug-Zeit mit der Temperatur darstellt. Diese Kurve hat unter diesen Bedingungen den in Fig. 5 dargestellten Verlauf, in der auf der Abszisse die Temperatur und auf der Ordinate die Ansaugzeit aufgetragen ist. Es ist leicht zu sehen, daß mit Abkühlung des untersuchten flüssigen Produkts die Ansaugzeit des Kolbens 13 zunimmt, was auf der Erhöhung der Viskosität des Produkts und der Bildung von festen Partikeln in diesem beruht, die dazu beitragen, eine Kraft hervorzurufen, die sich ständig der Kraft entgegensetzt, die das Verschieben des Meßkopfes bewirkt, wobei die Ansaugkraft aufgrund der Pumpe um die Schwerkraft aufgrund der Masse der gesamten beweglichen Einheit verringert ist. Da die Viskosität der Flüssigkeit und die Erhöhung der Menge der festen Partikel so sind, daß die der Verschiebung des Meßkopfes entgegengesetzte Kraft größer oder gleich der fortschreitenden Kraft ist, bleibt der Kopf unbeweglich, was in der aufgezeichneten Kurve zu einer vertikalen Asymptote führt, definitionsgemäß entsprechend einer Zeit größer 60 s. Das Aufzeichnen erlaubt so das Erfassen der entsprechenden Temperatur, die definitionsgemäß die Grenztemperatur für das Flie-

■") ßen oder die Pumpbarkeit des untersuchten Produkts ist.

Da die Vorrichtung ein direktes Ablesen dieser Temperatur ermöglicht, ist sie bei allen Anlagen besonders vorteilhaft, wo ein ölprodukt, z. B. ein Gasöl,

ι» leichtes Heizöl, oder ein beliebiges Schmieröl nach einer mehr oder weniger langen Zeit merklich abzukühlen droht, indem sie Anwendern mitteilt, bis zu welcher Grenze dieses Produkt gepumpt werden kann, wobei die Messung genau und immer repioduzierbar mittels einer einfachen, zuverlässigen und automatischen Vorrichtung erfolgt, die auch für Laborzwecke einsetzbar ist.

Selbstverständlich können die Ansaugeinrichten des Kolbens im Rohr der Zelle unterschiedlich aufgebaut sein, z. B. können sie elektromagnetisch oder elektromechanisch arbeiten. Ebenso kann dem Absenken der Temperatur des Produkts in vorteilhafter Weise ein Aufheizen zum Entgasen und schnelles Abkühlen bis zum Erstarren des Produkts vorangehen, um so in einem Versuch eine zufriedenstellende Reproduzierbarkeit der Messungen zu gewährleisten.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Erfassen von Änderungen der Fließeigenschaften eines Stoffes, insbesondere eines ölprodukts, in Abhängigkeit von der Temperatur mit einem Theologischen Meßgerät, mit einer Einrichtung zum Einstellen verschiedener Temperaturen des Stoffes im Meßgerät und mit einer Einrichtung zum Messen der jeweils eingestellten Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß das Theologische Meßgerät aus folgenden Teilen besteht:

a) ein in den Stoff (S) eintauchender Meßkopf

(12),

b) ein an eine Unterdruckquelle (34-39) anschließbarer Zylinder (9),

c) ein in dem Zylinder (9) verschiebbarer, mit dem Meßkopf (12) verbundener Kolben (13),

d) eine Einrichtung zum Messen der Zeit, die der Kolben (13) unter dem Einfluß des Unterdrucks zum Zurücklegen einer bestimmten Strecke (h) benötigt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkopf (12) in an sich bekannter Weise aus einem Metallgewebeband besteht, das ein S-Profil aufweist, das sich symmetrisch beiderseits einer Stange (11) erstreckt, die den Meßkopf (12) mit dem Kolben (13) verbindet (Fig. 2).

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallgewebeband ein gerades Zylinderprofil koaxial zur Stange (11) aufweist, deren Ende (lic) zur Verbindung gebogen ist und an das Ende des Meßkopfes (12) entsprechend einer Erzeugenden des Zylinders angepaßt ist (Fig. 3).

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallgewebeband ein Rechteckprofil hat (Fig. 3a, 3b).

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallband des Meßkopfes (12) aus Messing besteht, und daß die Anschlagscheibe (10) aus Kunststoff, insbesondere Polytetrafluoräthylen, besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anschlag (10) im Zylinder (9) zum Begrenzen der Verschiebung des mit dem Meßkopf (12) verbundenen Kolbens (13) zum Unterteil des Zylinders (9) aus einer flachen Scheibe besteht, die ein axiales Loch (10a) für den reibungsfreien Durchtritt der Stange (11) zwischen dem Meßkopf (12) und dem Kolben (13) und Randaussparungen (Wb) aufweist, um einen freien Durchtritt der Luft im Zylinder (9) zu ermöglichen und deren Kompression beim erneuten Absenken des Kolbens (13) zu vermeiden (Fig. 2).

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (27,30, 31) zum automatischen Steuern der stufenweisen Temperaturabsenkung des Stoffes (5) und eines Meßvorgangs bei jeder Temperaturstufe.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (40,41) zum ständigen Aufzeichnen der gemessenen Zeit und der zugehörigen Temperatur.

ίο

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erfassen von Änderungen der Fließeigenschaften eines Stoffes, insbesondere eines Ölprodukts, in Abhängigkeit von der Temperatur, mit einem Theologischen Meßgerät, mit einer Einrichtung zum Einstellen verschiedener Temperaturen des Stoffes im Meßgerät und mit einer Einrichtung zum Messen der jeweils eingestellten Temperatur.

Eine derartige Vorrichtung ist durch die GB-PS 1418431 bekanntgeworden. Dabei wird ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen angesaugt und die hierfür erforderliche Zeit gemessen. Dieser Vorgang wird mehrere Male durchgeführt, wobei die Temperatur stufenweise abgesenkt wird. Aus den so ermittelten Werten kann dann die sogenannte Filtrierbarkeitstevnperatur bestimmt werden.

Einem solchen Verfahren haften verschiedene Mängel an, die sich in ungenauen Meßergebnissen auswirken. Es wurde erkannt, daß es-vorteilhafter wäre, anstatt der bekannten Messung der Ansaugtemperatur die Zeit zu messen, die ein mit einem unter Druck beweglichen Kolben verbundener Meßkopf bei Einwirkung einer über den Kolben ausgeübten Kraft zum Zurücklegen einer bestimmten Wegstrecke benöt'gt.

Aus der DE-OS 1773715 ist zwar ein Fall-Viskosometer an sich bekannt, der eine rasche und genaue Messung der Viskosität in den verschiedensten Flüssigkeiten ermöglichen soll. Er ist mit einem rohrförmigen Körper zur Aufnahme des zu messenden Fluids und des Fallkörpers und mit einer Meßeinrichtung zum Messen der Falldauer des Körpers ausgestattet.

Mit diesen bekannten Meßverfahren für den Fließpunkt eines ölprodukts können verschiedene Operationen mit empirischen Eigenschaften durchgeführt und daher nur grobe Näherungswerte erhalten werden, deren Reproduzierbarkeit besonders unsicher ist.

Bei anderen bekannten Vorrichtungen dieser Art wird bei fortschreitendem Absenken von der Temperatur der Stoffe der Zeitpunkt erfaßt, in dem die freie Oberfläche einer flüssigen Probe matt wird und nicht mehr einen einfallenden Lichtsirahl reflektiert.

Für andere Produkte wird angenommen, daß der Fließpunkt erreicht ist, wenn nach Neigen eines das Produkt enthaltenden Reagenzglases der Licht-Reflexionswinkel durch die Unbeweglichkeit der Oberfläche geändert wird.

Bei einem weiteren Verfahren wird beobachtet, ab welcher Temperatur ein Kraftmoment erreicht ist, das durch Drehen einer kleinen, mit einer tarierten Feder verbundenen Kugel erfaßt wird, wobei das sich verfestigende Produkt der Bewegung der kleinen Kugel einen ausreichenden Widerstand entgegensetzt und dank der Empfindlichkeit der Feder ein Signal auslöst, das das Versuchsende anzeigt.

Schließlich hat man auch ein Verfahren angewandt, bei dem ein das Produkt enthaltendes Reagenzglas waagerecht ausgerichtet und der Fließpunkt bestimmt wird, in dem die Temperatur erfaßt wird, bei der dieses Produkt nicht vor Ablauf von wenigstens 5 s nach dem Neigen des Reagenzglases fließt.

In allen diesen Fällen wird die Temperatur des Produkts in aufeinanderfolgenden Schritten von 3° C abgesenkt, was insgesamt zu einer Unbestimmtheit von 6° C gegenüber dem Wert des ermittelten Fließpunktes führt.

Demgegenüber hat sich die Erfindung die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zum Erfassen von Ände-