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Verfahren und Vorrichtung zur kurzfristig periodischen
Viskositätsbestimmung
Die Erfindung betrifft ein nach dem Kapillarprinzip arbeitendes Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen, kurzfristig periodischen Messung der Viskosität von beliebigen Flüssigkeiten und Gasen, insbesondere in Reaktionsgefässen und bei erhöhter Temperatur, sowie unter bestimmten Bedingungen auch in Druckgefässen.
Die dem Stand der Technik entsprechenden bekannten Viskosimeter weisen Nachteile auf, die bei den einzelnen Viskosimeterarten entweder durch das Messprinzip oder. durch die Arbeitsweise begründet sind.
Kontinuierlich arbeitende Rotations-und Schwingungsviskosimeter haben den Nachteil, dass unter den besonderen Bedingungen im Reaktionskessel, insbesondere unter Temperatureinwirkungen, ihre Arbeitsweise unsicher ist. Die bei ihnen angewandten Messprinzipien gestatten es vielfach nicht, Viskositätsänderungen im Verlauf einer Reaktion genügend genau zu bestimmen.
Die bisher bekannten, nach dem Kapillarprinzip arbeitenden Viskosimeter haben den Nachteil, dass ihre Arbeitsweise diskontinuierlich ist. Besonders hinderlich für die technische Anwendung ist der Umstand, dass eine Probe genommen werden muss und diese meistens erst nach einer Vorbehandlung, wie Abkühlung und/oder Verdünnung, gemessen werden kann. Durch den Zeitaufwand für diese Arbeiten bedingt, ist mit dem Bekanntwerden des Messwertes der günstigste Augenblick für die weitere Steuerung des Reaktionsablaufes häufig bereits überschritten.
Bekannt ist auch ein Viskosimeter, das mit verschiedenen Kapillaren ausgestattet ist und daher einen grossen Messbereich aufweist, bei dem durch Anwendung von Unterdruck die Probe in die Kapillare eingesaugt und frei oder unter bestimmtem Überdruck ausfliesst, wobei die Zeit für das Ausfliessen des durch die Form der Kapillare und durch angebrachte Marken festgelegten Volumens von Hand gemessen wird. Dieses Gerät setzt neben der notwendigen Probenahme das visuelle Erkennen des eingesaugten bzw. ausfliessenden Volumens voraus. Damit ist eine Messung ohne Probenahme und in nicht einsehbaren Räumen, z. B. einem Reaktionskessel, unmöglich und eine örtliche Trennung von Messvorgang und Messwerterfassung nicht zu erreichen.
Bekannt ist auch die Kombination einer Viskositätsmessung nach dem Kapillarprinzip mit einer durch das zu messende Medium erfolgenden Kontaktgabe zur Zeitmessung, wobei jedoch eine bestimmte elektrische Leitfähigkeit des zu messenden Produktes vorausgesetzt wird. Wenn diese auch vielfach vorhanden ist und eine Anwendung des Gerätes unter den verschiedensten Bedingungen möglich ist, so gelten die durch die diskontinuierliche Arbeitsweise bedingten Nachteile auch hier in vollem Umfange. Weiterhin sind bei bisher bekannten Geräten zur Messung in Reaktionsgefässen mechanisch bewegte Teile erforderlich, die dort stören können.
Aufgabe der Erfindung ist es, unter Vermeidung der Nachteile ein Verfahren und eine
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Vorrichtung zu schaffen, die es gestattet, nach dem Kapillarprinzip eine automatische, kurzfristig periodische Viskositätsmessung durchzuführen, die Viskositätsänderungen genau zu verfolgen und den Messvorgang von der Messwerterfassung örtlich zu trennen.
Erfindungsgemäss wird die Aufgabe gelöst, indem in einem Messsystem aus einem Messfühler mit Kapillare und einem Manometer, die miteinander durch eine Rohrleitung verbunden sind, periodisch ein Unter-bzw. Überdruck erzeugt wird. Der angestrebte Druckausgleich in dem gegenüber der Umwelt sonst abgeschlossenen System lässt das zu messende Medium die Kapillare durchströmen. Die am Manometer feststellbaren Veränderungen des Druckes im Messsystem werden nun zur Festlegung des zur Messung verwendeten Volumens des Messmediums und zur Bestimmung der Zeit ausgenutzt, die dieses Volumen zum Durchströmen der Kapillare benötigt.
Besonders vorteilhaft lässt sich das Verfahren gestalten, wenn am Manometer elektrische Kontakte so angeordnet sind, dass durch sie einerseits das Volumen des zu messenden Mediums durch Umschaltung von über-auf Unterdruck bzw. umgekehrt bewirkt wird und anderseits ebenfalls durch elektrische Kontakte die Zeitmessung für das Durchströmen des Messvolumens durch die Kapillare ausgelöst wird.
Die zur Durchführung des Verfahrens erforderliche Vorrichtung setzt sich aus einem Messfühler, bestehend aus einem Hohlkörper mit einer Kapillare und einem die Kapillare umschliessenden Schutzrohr, einem Kontaktmanometer mit elektrischen Kontakten und zwei Magnetventilen zusammen. Messfühler und Manometer sind durch eine Rohrleitung verbunden, an die gleichfalls die zwei Magnetventile angeschlossen sind. Die Magnetventile sind anderseits mit einem Überdruck-und einem Unterdruckvorratsbehälter verbunden. Über bekannte Bau-und Schaltelemente sind die Magnetventile mit Kontakten am Manometer verbunden.
Für die Zeitmessung sind bekannte Zeitmesseinrichtungen vorgesehen, die ebenfalls über bekannte Bau-und Schaltelemente mit Kontakten am Manometer verbunden sind.
Die Vorteile des Verfahrens und der Vorrichtung bestehen darin, dass die genaue und schnelle Verfolgung von Viskositätsänderungen in geschlossenen Räumen, z. B. Reaktionsgefässen, möglich wird
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Trennung des eigentlichen Messvorganges von der Registrierung erlaubt eine Femübertragung des Messwertes und vor allem die Anwendung bei explosionsgefährlichen Medien. Darüberhinaus lässt die Kontaktgabe für die Zeitmessung durch das Manometer auch den Einsatz bei nicht elektrisch leitenden Medien zu.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, an Hand dessen die Vorrichtung und die Durchführung des Verfahrens näher erläutert werden.
Im Messmedium befindet sich ein mit einer Eintauchmarke --2-- versehener Messfühler --1-in Form eines Hohlkörpers --3-- mit einer Kapillare--4--, der in Material, Grösse und Ausführungsform dem zu messenden Medium angepasst ist. Hiebei kann, um eine Beeinflussung durch Rühren oder andere Störungen zu vermeiden, die Kapillare von einem zweckmässig gestalteten Schutzrohr--5--umgeben sein, das beispielsweise oben eine Öffnung --6-- hat. Der Messfühler --l-- ist mit dem Kontaktmanometer--10--mit den Kontakten--11, 12, 13, 15-- durch eine Rohrleitung --7-- verbunden, an die auch die Magnetventile-8, 9- angeschlossen sind.
Das Magnetventil --9-- ist anderseits mit einem in der Zeichnung nicht dargestellten Druckvorratsbehälter und das Magnetventil --8-- mit einem nicht gezeigten Vakuumvorratsbehälter verbunden. In der Kapillare des Manometers befindet sich Quecksilber.
Wird nun das Magnetventil--8--geöffnet, entsteht plötzlich im Messsystem ein Vakuum, wodurch das Quecksilber im Manometer zum Kontakt --13-- steigt und den Kontakt schliesst. über bekannte Steuereinrichtungen --14-- wird dadurch das Magnetventil --8-- geschlossen. Durch die Kapillare --4-- strömt das Messmedium in den Hohlkörper--3-, und im Messsystem steigt der Druck wieder an. Gleichzeitig und im gleichen Masse sinkt das Quecksilber im Manometer.
Das Volumen des Messmediums, das während des Absinkens des Quecksilbers im Manometer von Kontakt - 12 bis 11--in die Kapillare --4-- strömt, wird zur Messung benutzt, und gleichzeitig wird beim öffnen des Kontaktes --12-- der Beginn und beim öffnen des Kontaktes--11--das Ende der Zeitmessung ausgelöst. Mit letzterem wird auch über bekannte Steuereinrichtungen--14--das Magneventil --9-- geöffnet. Dabei strömt Luft bzw. Inertgas in das Messsystem. Es entsteht dort ein Überdruck, der das in den Hohlkörper--3--eingeströmte Messmedium durch die Kapillare-4wieder herausdrückt.
Der Überdruck im Messsystem ist so gross, dass der Kontakt--15--vom Quecksilber unterschritten wird, solange noch Messmedium aus der Kapillare --4-- austritt. Kann die
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Luft bzw. des Inertgas durch die Kapillare --4-- strömen, sinkt der Überdruck im Messsystem, und der Kontakt --15-- wird vom Quecksilber wieder erreicht. Dies führt zum Schliessen des Magnetventils --9-- und zum öffnen des Magnetventils-8-. Damit beginnt der Vorgang erneut.
Die Zeitmessung wird über bekannte Schaltelemente, z. B. über ein Stellpotentiometer, das vor jeder neuen Messung in seine Anfangslage zurückkehrt, in einen proportionalen elektrischen Wert, z. B.
Spannung oder Widerstand, umgeformt, der einem Schreiber zur Registrierung zugeführt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur automatischen, kurzfristig periodischen Viskositätsmessung von Flüssigkeiten und Gasen, insbesondere in Reaktionskesseln und bei erhöhter Temperatur, nach dem Kapillarprinzip, unter alternierender Verwendung von Druck und Unterdruck zum Aufsaugen oder Anstossen des
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bestehend aus einem Messfühler mit Kapillare und einem Manometer, die durch eine Rohrleitung miteinander verbunden sind, periodisch ein Unter-oder Überdruck erzeugt und der im Messsystem eintretende Druckabfall oder-anstieg, hervorgerufen durch das die Kapillare durchströmende Messmedium, mit Hilfe des Manometers zur Festlegung des Messvolumens und der zum Ein-oder Austritt dieses Volumens erforderlichen Zeit benutzt wird.
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